SẢN XUẤT LYCOPENE TỪ GẤC VỚI QUY MÔ CÔNG NGHIỆP

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA VŨNG TÀU KHOA HÓA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM  KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP SẢN XUẤT LYCOPENE TỪ GẤC VỚI QUY MÔ CÔNG NGHIỆP Trình độ đào tạo : Đại học quy Ngành : Công nghệ kỹ thuật hóa học Chuyên ngành : Công nghệ hóa dầu Giảng viên hướng dẫn : ThS.Vũ Thị Hồng Phượng Sinh viên thực : Nguyễn Trung Hâ ̣u MSSV: 12030085 Lớp: DH12HD Bà Rịa – Vũng Tàu, năm 2016 ` TRƯỜNG ĐH BÀ RỊA VŨNG TÀU CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA HÓA HỌC & CNTP Độc lập – Tự – Hạnh phúc -o0o - -o0o - NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Nguyễn Trung Hâ ̣u MSSV: 12030085 Ngày, tháng, năm sinh: 19/07/1994 Nơi sinh: Cà Mau Ngành: Công nghệ kĩ thuật Hóa học I TÊN ĐỀ TÀI: Nghiên cứu trích ly bột lycopene từ gấc hướng đến ứng dụng sản xuấ t thực phẩ m chức và mỹ phẩ m II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: - So sánh hiê ̣u suấ t trić h ly , ưu và nhươ ̣c điể m của các phương pháp trić h ly lycopene từ gấ c - Trích ly lycopene từ dầu gấc bằng phương pháp xà phòng hóa với kiềm sư dụng propylene glycol - Khảo sát ảnh hưởng nồ ng đô ̣ KOH , tố c đô ̣ khuấ y , nhiệt độ phản ứng , thời gian xà phòng hóa lượng dung môi PG đến hiê ̣u suấ t trić h ly lycopene III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN: 15/03/2016 IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 30/06/2016 V HỌ VÀ TÊN CÁN BỘ HƯỚNG DẪN:ThS.Vũ Thị Hồng Phượng Bà Rịa – Vũng Tàu, Ngày 02 tháng 07 năm 2016 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN (Ký ghi rõ họ tên) (Ký ghi rõ họ tên) TRƯỞNG BỘ MÔN TRƯỞNG KHOA (Ký ghi rõ họ tên) (Ký ghi rõ họ tên) LỜI CẢM ƠN Tôi xin chân thành gửi lời cảm ơn đến toàn thể giảng viên khoa Hóa học Công nghệ thực phẩm Trường đại học Bà Rịa Vũng Tàu hỗ trợ tạo điều kiện để thực đồ án Tôi chân thành gửi lời cảm ơn đến ThS Vũ Thị Hồng Phượng tận tình hướng dẫn, giúp đỡ để hoàn thành đồ án Cảm ơn chị Nguyễn Thị Lệ Thủy các anh chị Trung tâm nghiên cứu triển khai khu công nghê ̣ cao đã quan tâm , hưỡng dẫn giúp đỡ suố t quá trình làm đồ án Cảm ơn gia đình, bạn bè động viên đóng góp ý kiến cho để giúp hoàn thiện đồ án Bà Rịa – Vũng Tàu, tháng năm 2016 Sinh viên thực Nguyễn Trung Hậu MỤC LỤC DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT i DANH MỤC BẢNG ii DANH MỤC HÌNH iii MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Quả gấc 1.1.1 Nguồ n gố c của quả gấ c 1.1.2 Phân loa ̣i quả gấ c 1.1.3 Cấ u ta ̣o và thành phầ n của quả gấ c 1.1.4 Ứng dụng gấc Việt Nam 1.2 Lycopene 1.2.1 Công thức cấ u ta ̣o của lycopene 1.2.2 Đặc tính lý hóa đánh giá cảm quan 1.2.3 Hoạt tính sinh học lycopene 10 1.2.4 Khả kháng oxy hóa lycopene .11 1.2.5 Vai trò của lycopene 13 1.2.6 Ứng dụng lycopene .15 1.3 Các phương pháp trích ly lycopene 18 1.3.1 Từ màng gấ c ta ̣o thành bô ̣t gấ c nhaõ rồ i loa ̣i dầ u và nước cho trở thành bột để trích ly bột lycopene 18 1.3.2 Từ màng gấ c sấ y khô và ép dầ u ta ̣o dầ u để trić h ly lycopene 27 Chương THỰC NGHIỆM 29 2.1 Hóa chất, dụng vụ thiết bị nghiên cứu 29 2.1.1 Hóa chất 29 2.1.2 Dụng cụ thiết bị nghiên cứu 30 2.2 Thực nghiê ̣m 31 2.2.1 Nghiên cứu ảnh hưởng của nồ ng đô ̣ KOH đế n hiê ̣u suấ t trić h ly 33 2.2.2 Nghiên cứu ảnh hưởng của tố c đô ̣ khuấ y đế n hiê ̣u suấ t trić h ly .33 2.2.3 Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian xà phòng hóa đế n hiê ̣u suấ t trích ly lycopene 34 2.2.4 Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiê ̣t đô ̣ phản ứng đế n hiê ̣u suấ t trić h ly lycopene 34 2.2.5 Nghiên cứu ảnh hưởng của lươ ̣ng dung môi PG đế n hiê ̣u suấ t trích ly lycopene 35 2.3 Phương pháp phân tích sản phẩ m 35 2.4 Những lưu ý tiế n hành thí nghiê ̣m 38 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 39 3.1 Kết trích ly từ dầ u gấ c bằ ng phương pháp xà phòng hóa 39 3.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly lycopene 45 3.2.1 Ảnh hưởng nồ ng đô ̣ KOH 45 3.2.2 Ảnh hưởng tốc độ khuấy 46 3.2.3 Thời gian xà phòng hóa 47 3.2.4 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng 48 3.2.5 Ảnh hưởng lượng dung môi PG .49 3.3 Phổ UV của lycopene 51 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO 54 PHỤ LỤC 59 DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT Chữ viế t tắ t Nguyên văn HPLC High-performance liquid chromatography PG Propylene glycol UV-Vis Ultraviolet–visible spectroscopy rpm Vòng/phút i DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Thành phần dinh dưỡng gấc [1] Bảng 1.2 Thành phần cấu tạo chính nhân hạt gấc Bảng 1.3 Thành phần lycopene số loại trái 17 Bảng 1.4 Hiệu suất, thành phần lycopene β-carotene trích ly dầu gấc 28 Bảng 2.1 Hóa chất 29 Bảng 3.1 Tỉ lệ phần trăm loại axit màng gấc 42 Bảng 3.2 Hiệu suất quy trình trích ly tối ưu 43 Bảng 3.3 Ảnh hưởng nồng độ KOH đến hiệu suất trích ly lycopene 45 Bảng 3.4 Ảnh hưởng tốc độ khuấy đến hiệu suất trích ly lycopene 46 Bảng 3.5 Ảnh hưởng thời gian xà phòng hóa đến hiê ̣u suấ t trić h ly 47 Bảng 3.6 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất trích ly …… …48 Bảng 3.7 Ảnh hưởng lượng dung môi PG đến hiê ̣u suấ t trić h ly 50 Bảng 3.8 Khảo sát hiệu suất quy trình theo thông số thí nghiệm 51 Bảng 3.9 Đỉnh phổ hấp thụ thành phần lycopene, carotene mẫu hình 3.7 61 ii DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Quả gấc nếp gấc tẻ [ảnh internet] Hình 1.2 Hoa gấ c [ảnh internet] Hình 1.3 Công thức cấ u ta ̣o của lycopene [ảnh internet] Hình 1.4 Các đồng phân lycopene [41] Hình 1.5 Bô ̣t lycopene [ảnh chụp] Hình 1.6 Viên nang dầ u gấ c Vinanga [ảnh internet] 16 Hình 1.7 Giản đồ pha trạng thái siêu tới hạn chất [26] 20 Hình 1.8 Quy trin ̀ h trić h ly CO2 siêu tới ̣n 20 Hình 1.9 Hê ̣ thố ng Soxhlet [ảnh internet] 24 Hình 2.1 Quá trình khuấy từ xà phòng hóa dầu gấc [ảnh chụp] 31 Hình 2.2 Quá trình lọc lycopene [ảnh chụp] 32 Hình 2.3 Hòa tan lycopen vào dung môi n-hexan đo UV-Vis [ảnh chụp] 33 Hình 2.4 Phổ hấ p thu ̣ khả kiến acetonitrile của lycopene (liề n nét) 37 Hình 3.1 Quá trình tiến hành thí nghiệm xà phòng hóa dầu gấc 40 Hình 3.2 Ảnh hưởng nồng độ KOH đến hiệu suất trích ly lycopene 45 Hình 3.3 Ảnh hưởng tốc độ khuấy đến hiệu suất trích ly lycopene 46 Hình 3.4 Ảnh hưởng thời gian xà phòng hóa đến hiệu suất trích ly 48 Hình 3.5 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất trích ly 49 Hình 3.6 Ảnh hưởng lượng dung môi PG đến hiê ̣u suấ t trích ly 50 Hình 3.7 Phổ UV-Vis n-hexane của các mẫu bô ̣t carotenoid thu đươ ̣c với tỉ lê ̣ lycopene:β-carotene khác 52 Hình 3.8 Quy trình trích ly lycopene từ bô ̣t gấ c 59 Hình 3.9 Quy trình trích ly lycopene từ dầ u gấ c 60 iii Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Vũ Thị Hồng Phượng MỞ ĐẦU Lycopene có vai trò quan tro ̣ng đố i với sức khỏe người Lycopene đươ ̣c nhiề u nghiên cứu chứng minh là chấ t chố ng oxy hóa ma ̣nh có khả trung hòa gốc tự [24], chố ng la ̣i sự già nua của tế bào thể , giúp trẻ hóa da , ngăn ngừa ung thư và các bê ̣nh tim ma ̣ch [39] Lycopene có tác dụng ức chế loại bướu lành tính cũng ác tính , đươ ̣c dùng chữa tri ̣ loại ung thư tuyến vú , dày, tuyế n tiề n liê ̣t [39], [44] được sử dụng rộng rãi dược phẩm mỹ phẩm Tuy nhiên, thể người không có khả tự sản sinh lycopene nên cầ n phải hấ p thu ̣ chúng từ các ngu ồn thực phẩ m hàng ngày Theo các nghiên cứu gầ n cho thấ y, quả gấ c chứa nhiề u vitamin đă ̣c biê ̣t là rấ t giàu lycopene mà lycopene đươ ̣c ứng du ̣ng rô ̣ng raĩ thực phẩ m, dươ ̣c phẩ m cũng mỹ phẩ m Vì , đề tài “Sản xuất lycopene từ gấ c với quy mô công nghiê ̣p ” rất cần thiết góp phần xây dựng sở lý thuyế t cũng quy trin ̀ h trić h ly lycopene để ứng dụng dược phẩm mỹ phẩm Mục tiêu n ghiên cứu đánh giá yế u tố ảnh hưởng đến trình trích ly lycopene phương pháp xà phòng hóa bằng kiềm So sánh hiệu trích ly với phương pháp trích ly , khảo sát so sánh phương pháp trích ly lycopene đặc biệt ý nhiều tới phương pháp xà phòng hóa bằng kiềm Do công nghệ trích ly phương pháp xà phòng hóa bằng kiềm dùng trích ly dược chất hương liệu từ nguồn thiên nhiên kỹ thuật được phát triển cạnh tranh với kỹ thuật truyền thống ưu thế vượt trội, tạo sản phẩm có độ tinh khiết cao, giảm ô nhiễm môi trường không để lại dư lượng hóa chất có hại cho sức khỏe Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Vũ Thị Hồng Phượng người, tiêu chí quan trọng sản xuất chế phẩm hóa dược, mỹ phẩm thực phẩm Nội dung nghiên cứu đề tài gồm có: So sánh hiê ̣u suấ t trić h ly , ưu nhươ ̣c điể m giữa các phương pháp để chọn phương pháp trích ly tối ưu nhất Trích ly bột lycopene carotenoid khác từ dầu gấc bằng phương pháp xà phòng hóa môi trường kiềm sử dụng propylene glycol Khảo sát yếu tố nhiê ̣t đô ̣ phản ứng, thời gian xà phòng hóa, nồ ng đô ̣ KOH, tố c đô ̣ khuấ y lượng dung môi ảnh hưởng đến trình trích ly bô ̣t lycopene từ dầ u gấ c , lựa cho ̣n những điề u kiê ̣n tố i ưu để hành trích ly bột lycopene tiế n Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Vũ Thị Hồng Phượng Kế t quả hin ̀ h 3.3 bảng 3.4 cho thấ y hiê ̣u suấ t thu hồ i lycopene tăng và đa ̣t hiê ̣u suấ t cao nhấ t ở 500 vòng/phút Khi tăng tố c đô ̣ khuấ y thì hiê ̣u suấ t thu hồ i có xu hướng giảm nhe ̣ Kế t quả cho thấ y tố c đô ̣ khuấ y cũng có ảnh hưởng đáng kể đế n hiê ̣u suấ t thu hồ i lycope ne Tuy nhiên, hiê ̣u suấ t thu hồ i giữa tố c đô ̣ khuấ y 500 rpm, 600 rpm và 700 rpm la ̣i không đáng kể Tố c đô ̣ khuấ y cao làm tăng khả tiế p x úc chất , đó , phản ứng xà phòng hóa cho hiệu suất thu hồi cao Lấ y tố c đô ̣ khuấ y 500 vòng/phút cho các thí nghiê ̣m tiế p theo 3.2.3 Thời gian xà phòng hóa Kế t quả ảnh hưởng thời gian xà phòng hóa đươ ̣c thể hiǹ h 3.4 bảng 3.5 Bảng 3.5 Ảnh hưởng của thời gian xà phòng hóa đến hiệu suất trích ly lycopene Thời gian xà phòng hóa (Phút) 30 60 90 120 150 180 Hiê ̣u suấ t (%) 38,03 59,27 65,07 57,43 55,97 52,10 Đơn vị đo thời gian phút , hiệu suất % Kết lấy trung bình lần thí nghiệm Kế t quả cho thấ y rằ ng thời gian phản ứng có ảnh hưởng đáng kể viê ̣c thu hồ i hiê ̣u suấ t lycopene Hiê ̣u suấ t đa ̣t cao nhấ t ở 90 phút Thí nghiệm cho thấ y sự khác biê ̣t đáng kể giữa các thời gian từ 30 phút đến 90 phút hiê ̣u suấ t thu hồ i với 120 phút 150 phút không đáng kể Trong phản ứng xà phòng hóa , tăng thời gian phản ứng , chất sẽ có đủ thời gian để pha trô ̣n và phản ứng với Phản ứng xà phòng hóa có thể xảy 47 Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Vũ Thị Hồng Phượng hoàn toàn làm giảm acid béo có dầ u Lấ y thời gian xà phòng hóa 90 phút cho thí nghiệm tiếp theo 70 Hiệu suất (%) 60 50 40 30 20 10 0 50 100 150 200 Thời gian xà phòng hóa (Phút) Hình 3.4 Ảnh hưởng của thời gian xà phòng hóa đến hiệu suất trích ly lycopene 3.2.4 Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng Một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đáng kể đến hiệu suất phản ứng hóa học nhiệt độ.Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến hiệu suấ t thu hồ i đươ ̣c thể hiê ̣n hiǹ h 3.5 bảng 3.6 Bảng 3.6 Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất trích ly lycopene Nhiê ̣t đô ̣ phản ứng (0C) Hiê ̣u suấ t (%) 30 15,72 40 22,38 50 51,65 60 68,20 70 58,70 80 12,50 Đơn vị đo nhiê ̣t đô ̣ 0C, hiệu suất % Kết lấy trung bình lần thí nghiệm 48 Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Vũ Thị Hồng Phượng Kế t quả cho thấ y hiê ̣u suấ t tăng từ 40 0C đến 60 0C, hiê ̣u suấ t tăng nhanh, đa ̣t cao nhấ t ở 60 0C hiệu suất thu hồi khác đáng kể so với nhiệt đô ̣ khác Khi nhiê ̣t đô ̣ tăng đế n 70 0C 80 0C hiệu suất thu hồi giảm Trong phản ứng xà phòng hóa , nhiê ̣t đô ̣ cao rấ t cầ n thiế t cho phản ứng , nhiê ̣t đô ̣ cao thì phản ứng xảy nhanh , loại bỏ dễ dàng acid béo có dầu làm tăng nồng độ lycopene thu đươ ̣c Tuy nhiên, nhiê ̣t đô ̣ cao, sẽ phân hủy carotenoid , làm giảm hiệu suất thu hồi lycopene Vì vậy, tăng nhiê ̣t đô ̣ cao phải bổ sung thêm mô ̣t lươ ̣ng nhỏ chấ t chố ng oxy hóa vì nó có thể làm giảm tác đô ̣ng nhi ệt làm tăng hiệu suất thu hồi lycopene Lấ y nhiê ̣t đô ̣ phản ứng 60 0C cho các thí nghiê ̣m tiế p theo 80 Hiệu suất (%) 70 60 50 40 30 20 10 0 20 40 60 80 100 Nhiệt độ phản ứng (0C) Hình 3.5 Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất trích ly lycopene 3.2.5 Ảnh hưởng của lươ ̣ng dung môi PG Ảnh hưởng lươ ̣ng dung môi đươ ̣c thể hiê ̣n tro ng hiǹ h 3.6 bảng 3.7 49 Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Vũ Thị Hồng Phượng Bảng 3.7 Ảnh hưởng của lượng dung môi PG đến hiệu suất trích ly lycopene Lươ ̣ng dung môi PG (ml) 12 18 24 30 Hiê ̣u suấ t (%) 21,60 29,12 65,80 61,10 60,70 59,90 Đơn vị đo thể tić h ml , hiệu suất % Kết lấy trung bình lần thí nghiệm Kế t quả cho thấ y hiê ̣u suấ t tăng thu hồ i tăng và đa ̣t cao nhấ t ở 12 ml tăng lươ ̣ng PG từ 14 ml đế n 24 ml thì hiê ̣u suấ t thay đổ i không đáng kể Thí nghiê ̣m cho thấ y hiê ̣u suấ t không có sự khác biê ̣t đáng kể giữa 12 ml, 18 ml 24 ml Vì vậy, để giảm chi phí, 12 ml PG đươ ̣c sử du ̣ng cho các thí nghiê ̣m lượng PG sử dụng làm hiệu suất đạt tối đa thêm lượng PG cũng không có nhiề u tác dụng Lấ y lươ ̣ng dung môi 12 ml cho các thí nghiê ̣m tiế p theo 80 Hiệu suất (%) 70 60 50 40 30 20 10 0 10 15 20 25 30 Dung môi PG (ml) Hình 3.6 Ảnh hưởng của lượng dung môi PG đến hiệu suất trích ly lycopene 50 Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Vũ Thị Hồng Phượng Bảng 3.8 Khảo sát hiệu suất quy trình theo thông số thí nghiệm Thông số Khố i lươ ̣ng KOH 12M (g) Thời gian xà phòng hoá (Phút) Tốc độ quay (Vòng/phút) Thời gian lắng (Giờ) 0 60 59,27 200 41,85 32,43 29,15 90 65,07 300 54,79 51,38 65,07 120 57,43 400 65,07 65,07 12 65,21 150 55,97 500 65,58 66,19 Đơn vị đo khối lượng g, hiệu suất % Kết lấy trung bình lần thí nghiệm Bảng 3.8 tổng hợp kết khảo sát hiệu suất trình trích ly theo thông số thí nghiệm chứng minh phù hợp giải thích Các thông số tốc độ khuấy, thời gian lắng, lượng KOH tăng so với mức chuẩn (tối ưu) sẽ làm tăng hiệu suất không đáng kể Tốc độ khuấy cũng không thể tăng nhiều khả máy độ nhớt hệ Lượng KOH tăng dư sau xà phòng hoá nhiều không cần thiết, vừa tốn hoá chất, vừa khó rửa lọc Thời gian lắng có thể ảnh hưởng đến khả nâng công suất trình công nghiệp 3.3 Phổ UV của lycopene Từ phổ UV-Vis, hàm lượng carotenoid được suy từ phương trình Phương pháp xác định đồng thời nồng độ carotene lycopene cho giá trị chính xác phương pháp dùng riêng rẽ giá trị đỉnh hấp thụ lycopene (473 nm) carotenoid (450 nm) phổ hai chất chồng chập hai bước sóng [39] 51 Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Vũ Thị Hồng Phượng Hình 3.7 Phổ UV-Vis n-hexane của các mẫu bột carotenoid thu được với tỉ lê ̣ lycopene:β-carotene khác Hình 3.7 thể phổ UV - Vis mẫu bột carotenoid khác nhau, đưa mẫu để so sánh dựa phổ đồ , Mẫu C (mẫu dựa khảo sát yếu tố ảnh hưởng chọn thông số tối ưu nhất để thực mẫu, sản phẩm thu được quy trình xà phòng hoá tối ưu Mẫu A (là mẫu chuẩn [21]) có nồng độ lycopene cao ta có thể quan sát rõ đỉnh đặc trưng lycopene phù hợp với kết tác giả khác [39], [23] Ở Mẫu B (mẫu thử nghiệm thời gian lọc sấy lâu không khí) đỉnh vị trí thứ không (Bảng 3.9 phu ̣ lu ̣c ) mà đỉnh đặc trưng 450 nm trở nên trội 52 Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Vũ Thị Hồng Phượng KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Trên sở kết nghiên cứu thu được, rút số kết luận sau: Trích ly được bột lycopene bằng phương pháp xà phòng hóa với kiềm sử du ̣ng propylene glycol Đã tiến hành khảo sát yếu tố ảnh hưởng (nồ ng đô ,̣ tố c đô ̣ khuấ y , nhiệt độ, thời gian lượng dung môi ) đến hiê ̣u suấ t trić h ly lycopene Các kết thu được cho thấy phản ứng đạt hiệu suất tối ưu thực điều kiện KOH 12 M, khuấ y với tố c đô ̣ 500 vòng/phút, 55 0C 90 phút với hiệu suất 61,42% Quy trình trích ly carotenoid mà chủ yếu lycopene từ dầu gấc bằng phương pháp xà phòng hoá dùng KOH PG phương pháp khả thi, an toàn tốn Sản phẩm có thể sẵn sàng sử dụng thực phẩm hoặc mỹ phẩm.Tuy nhiên áp dụng quy trình vào sản xuất công nghiệp, thiết bị trình lọc cần điều chỉnh phù hợp để có thể đạt hiệu cao Ngoài ra, có số kiến nghị sau: Khảo sát yếu tố ảnh hưởng trích ly bột lycopene từ bột gấc bằ ng các phương pháp khác sử du ̣ng dung môi hữu hay Soxhlet, đă ̣c biê ̣t là phương pháp CO siêu tới ̣n để tăng hiệu suất thu hồi lycopene rút ngắn thời gian phản ứng Từ bô ̣t lycopene đã đươ ̣c trích ly, tiế n hành làm Nano lycopene để ứng dụng rộng rãi chất lượng lycopene, nâng giá thành sản phẩ m 53 Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Vũ Thị Hồng Phượng TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Trầ n Đức Ba (2000) Lạnh đông rau xuất , NXB Nông Nghiê ̣p , Tp HCM [2] Nguyễn Hứa Đảng (2000) Cây thuố c nam – phòng chữa bệnh , NXBVăn hóa dân tô ̣c, Tp HCM [3] Đinh Ngo ̣c Lâm (1989) Cây gấ c, NXB Nông Nghiê ̣p Hà Nô ̣i, Hà Nội [4] Phan Thanh Sơn Nam (2008) Hóa học xanh tổng hợp hữu cơ, NXB ĐHQG Hà Nô ̣i, Hà Nội [5] Nguyễn Thi ̣Kim Phu ̣ng (2007) Phương pháp cô lập hợp chấ t hữu , NXB ĐHQG Tp Hồ Chí Minh, Tp HCM [6] Lê Đức Trầ n (1998) Cây thuố c Viê ̣t Nam , NXB KH & KT Hà Nô ̣i , Hà Nô ̣i [7] Auisakchaiyoung, T and *Rojanakorn, (2015) Effect of foam-mat drying conditions on quality of dried Gac fruit (Momordica cochinchinensis ) aril, InternationalFood Research Journal, 20272029 [8] A.V Rao, L.G Rao, (2007) Carotenoids and human health,Pharmacol Res., 55, 3, 207–216 [9] Bailey, (2015) Lycopene extraction properties and usage, Food science and technology, 4, 13-20 [10] Barberan, (2012) Improving the health-promoting properties of fruit and vegetable products, Woodhead publishing in foood science, technology and nutrition, 5, 7, 21-29 54 Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Vũ Thị Hồng Phượng [11] B.K Ishidaet al., (2004) Fatty Acid and Carotenoid Composition of Gac (Momordica cochinchinensis Spreng) Fruit,J Agric Food Chem., 52, 2, 274– 279 [12] Bott, K.a., (1993) Extraction of Natural products using near critical solvents, Chapman & Hall, London, UK [13] C Rosatiet al., (2000).Metabolic engineering of beta-carotene and lycopene content in tomato fruit, Plant J., 24, 3, 413–419 [14] Ciriminna, (2016) Lycopene: Emerging production methods and applications of a valued carotenoid, Chemistry and Engineering, 2-7 [15] D Cvetkovic D Markovic, (2008) Stability of carotenoids toward UVirradiation in hexane solution, J.Serbian Chem Soc., 73, 1, 15-27 [16] Enriquez, (2013) Carotenoids extraction and quantification, RSC Publishing, 3-8 [17] F Khachiket al.,(1992) Carotenoids Part A: Chemistry, Separation, Quantitation and Antioxidation, Elsevier, 213 [18] F.A De Sousaet al., (2014) Influence of ripening stages of tomatoes in the analysis of pesticides by gas chromatography,J Braz Chem Soc.,25, 8,1431–1438 [19] H Aokiet al., (2002) Carotenoid Pigments in GAC Fruit (Momordica cochinchinensis SPRENG),Biosci Biotechnol Biochem., 66, 11, 2479–2482 [20] H.C Mai et al., (2013) Optimization of enzyme-aided extraction of oil rich in carotenoids from gac fruit (Momordica cochinchinensis Spreng.),Food Technol Biotechnol., 51, 4, 488–499 55 Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Vũ Thị Hồng Phượng [21] H.C Mai, V Truong, F Debaste, (2016) Carotenoids purification from gac (Momordica cochinchinensis Spreng) fruit oil,J Food Eng., 172, 2–8 [22] Helgason, (2009) Beta Carotene encapsulated within solid lipid nanoparticles, Food chem, 1-7 [23] I.M Soroka et al., (2012) Spectroscopy analysis for simultaneous determination of lycopene and b-carotene in fungal biomass of blakeslea trispora,Acta Biochim Pol., 9, 1, 65–69 [24] J.R Bailey, (2012) Lycopene-Food sources, potential role in human health and antioxidant effects, Food scien., New York: Nova Science [25] Kaur, (2008) Effect of extraction conditions on lycopene extractions from tomato processing waste skin using response surface methodology, [26] Lilwani, (2015) Extraction and isolation of lycopene form various natural sources, IOSR Journal of Biotechnology and Biochemistry, 1-3 [27] Liana Maria Alda, (2012) Lycopene content of tomatoes and tomato products, Journal of Agroalimentary Processes and Technologies, 2, [28] L.T Vuong, J.C King, (2003) A method of preserving and testing the acceptability of gac fruit oil, a good source of b-carotene and essential fatty acids,Food Nutr Bull., 24, 2, 24–230 [29] L.T Vuonget al., (2006) Momordica cochinchinensis Spreng.(gac) fruit carotenoids reevaluated, J FoodCompos Anal., 19, 6–7, 664–668 [30] L Zechmeister, A Polgár, (1943) Cis-trans Isomerization and Spectral Characteristics of Carotenoids and Some Related Compounds, J Am Chem Soc., 65, 8, 1522–1528 56 Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Vũ Thị Hồng Phượng [31] L Zechmeisteret al.,(1943) Spectral Characteristics and Configuration of Some Stereoisomeric Carotenoids Including Prolycopene and Pro-γcarotene,J Am Chem Soc., 65, 10, 1940–1951 [32] M Kristensonet al, (1997).Antioxidant state and mortality from coronary heart disease in lithuanian and swedish men: concomitant cross sectional study of men aged 50, BMJ, 314, 7081 [33] P Lvetal., (2015) Changes in carotenoid profiles and in the expression pattern of the genes in carotenoid metabolisms during fruit development and ripening in four watermelon cultivars,Food Chem., 174, 52–59 [34] P.M Choksi, V.Y Joshi, (2007) A Review on Lycopene – Extraction, Purification, Stability and Applications,Int J Food Prop., 10, 2, 289–298 [35] P Singhet al., (2012) Lycopene antioxidant activity in cosmetics meadow, Inter Research J ofPha., 3, 1,46–47 [36] Rizvi, S.S.H., (1994) Supecritical fluid Processing of food and biomaterial, Chapman & Hall, London, UK [37] R.L Ausich, D.J Sanders, (1999) Process for the isolation and purification of lycopene crystals,US Pat.5858700 [38] R Filipcikovaet al., (2015) Lycopene improves the distorted ratio between AA/DHA in the seminal plasma of infertile males and increases the likelihood of successful pregnancy,Biomed Pap., 159, 1, 77–82 [39] S.Machmudah, M Goto, (2013) Methods for extraction and analysis of carotenoids, Nature, 188 [40] Saima haroon, (2014) Extraction of Lycopene from Tomato Paste and its Immobilization for Controlled Release, Food Chem, 3, 13, 20-35, 50-107 57 Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Vũ Thị Hồng Phượng [41] T.C Kha et al., (2013) Effects of Gac aril microwave processing conditions on oil extraction efficiency, and β-carotene and lycopene contents, J Food Eng., 117, 4, 486–491 [42] W Angkananon, V Anantawat, (2015) Effects of Spray Drying Conditions on Characteristics, Nutritional Value and Antioxidant Activity of Gac Fruit Aril Powder, Rev Integr Bus Econ Res., [43] W.W Fish, (2012) Refinements of the attending equations for several spectral methods that provide improved quantification of beta-carotene and/or lycopene in selected foods,Postharvest Biol Technol.,66 [44] Waikato, (2014) Extraction lycopene from tomato waste, Food Chem, 13, 25-67, 89-107 58 Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Vũ Thị Hồng Phượng PHỤ LỤC 50 g bô ̣t gấ c Khuấy từ 500C 60 phút, 400 rpm Thêm 2.5g KOH Hỗn hơ ̣p A Lọc lấy chất rắn rửa cho đến pH=7 Rửa với 3V Ethanol 1V Ethanol:NaCl tỷ lệ (7:3) Chấ t rắ n B Ngâm vào dung môi Diethyl ether Hỗn hơ ̣p C Lọc lấy dịch Dung dich ̣ D Cô quay với hệ khép kín Lycopene Thổi N2 lỏng làm khô bột Đo UV-Vis Hình 3.8 Quy trình trích ly lycopene từ bột gấ c 59 Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Vũ Thị Hồng Phượng 20 g dầ u gấ c Khuấ y từ 60 phút 500C, 400 rpm Dung dich ̣ A Khuấ y từ 90 phút 550C, 400 rpm 8ml KOH 12M Dung dich ̣ B Khuấ y từ đến dung dịch, 400 rpm 4M Ethanol Dung dich ̣ C Lọc với giấy lọc 0.2µm, rửa cho đến pH=7 Rửa với 1V hỗn hợp Ethanol:NaCl tỷ lệ (1:1) Chấ t rắ n D Thổi N2 lỏng làm khô Bột Lycopene Thêm 5ml n-Hexane Đo UV-Vis Hình 3.9 Quy trình trích ly lycopene từ dầ u gấ c 60 Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Vũ Thị Hồng Phượng Bảng 3.9 Đỉnh phổ hấp thụ thành phần lycopene, carotene mẫu ở hình 3.7 C_bcar C_bcar +C_lyc /C_lyc 0,457 2,164 0,268 0,392 2,979 3,371 7,593 0,773 2,151 2,924 2,782 Mẫu Vị trí Vị trí Vị trí Vị trí A_450 A_503 C_lyc C_bcar A 422* 445 471 502 0,487 0,566 1,706 B 424* 450 475 - 0,853 0,254 C 423* 449 472 503* 0,722 0,340 *: Sounder – vị trí vai, Đơn vị đo nồng độ mg/l, bước sóng nm 61