THAN HOẠT TÍNH Carbo activatus Than hoạt tính chất có khả hấp phụ cao, thu từ trình than hoá thích hợp chất có nguồn gốc thực vật Tính chất Bột nhẹ, màu đen, xốp Thực tế không tan dung môi thông thường Đònh tính A Khi đốt đến nóng đỏ, chế phẩm cháy chậm không thành lửa B Chế phẩm phải đáp ứng phép thử “Khả hấp phụ” Dung dòch S: Lấy 2,0 g chế phẩm vào bình nón nút mài, thêm 50 ml dung dòch acid hydrocloric loãng (TT) Đun sôi nhẹ ống sinh hàn hồi lưu giờ, lọc rửa phễu lọc dung dòch acid hydrocloric loãng (TT) Gộp dòch lọc nước rửa bốc đến khô cách thuỷ, hoà tan cắn dung dòch acid hydrocloric 0,1 M (TT) pha loãng thành 50,0 ml với dung môi Giới hạn acid - kiềm Thêm 40 ml nước vào 2,0 g chế phẩm đun sôi phút Để nguội, hoàn lại thể tích ban đầu nước carbon dioxyd (TT) lọc Bỏ 20 ml dòch lọc đầu Thêm vào 10 ml dòch lọc 0,25 ml dung dòch xanh bromothymol (TT) 0,25 ml dung dòch natri hydroxyd 0,02 M (CĐ), dung dòch phải có màu xanh Màu thò phải chuyển sang vàng thêm không 0,75 ml dung dòch acid hydrocloric 0,02 M (CĐ) Chất tan acid Không 3% Thêm 25 ml dung dòch acid nitric loãng (TT) vào 1,0 g chế phẩm đun sôi phút Lọc nóng qua phễu lọc thuỷ tinh xốp số 10 rửa 10 ml nước nóng Gộp dòch chiết nước rửa, bốc đến khô cách thuỷ, thêm vào cắn ml acid hydrocloric (TT), bốc lại đến khô sấy cắn đến khối lượng không đổi 100 oC đến 105 °C Khối lượng cắn không 30 mg Chất màu tan kiềm Thêm 10 ml dung dòch natri hydroxyd loãng (TT) vào 0,25 g chế phẩm đun sôi phút Để nguội, lọc pha loãng dòch lọc thành 10 ml nước Dung dòch màu đậm màu mẫu VL4 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) Chất tan ethanol Không 0,5% Thêm vào 2,0 g chế phẩm 50 ml ethanol 96% (TT) đun sôi ống sinh hàn hồi lưu 10 phút Lọc ngay, để nguội pha loãng thành 50 ml ethanol 96% (TT) Dòch lọc màu đậm màu mẫu V VN6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) Bốc 40 ml dòch lọc đến khô sấy cắn đến khối lượng không đổi 100 đến 105 °C Khối lượng cắn không mg Chất huỳnh quang Chiết 10,0 g chế phẩm với 100 ml cyclohexan (TT1) trong chiết Soxhlet Lấy phần dung dòch pha loãng thành 100 ml cyclohexan (TT1) Quan sát ánh sáng tử ngoại bước sóng 365 nm Huỳnh quang dung dòch không đậm dung dòch 83 µg quinin (TT) 1000 ml dung dòch acid sulfuric 0,005 M (CĐ) quan sát điều kiện Sulfid Thêm vào 1,0 g chế phẩm bình nón, ml dung dòch acid hydrocloric 25 % (TT) 20 ml nước Đun đến sôi Khí giải phóng không làm giấy chì acetat (TT) chuyển thành màu nâu Đồng Không 25 phần triệu Xác đònh phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1) Dung dòch thử: Dùng dung dòch S Dung dòch đối chiếu: Chuẩn bò dung dòch đối chiếu cách pha loãng dung dòch đồng mẫu 0,1% dung dòch acid hydrocloric 0,1 M (TT) Đo độ hấp thụ 325,0 nm, sử dụng đèn cathod rỗng đồng làm nguồn xạ lửa không khí - acetylen Chì Không 10 phần triệu Xác đònh phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1) Dung dòch thử: Dùng dung dòch S Dung dòch đối chiếu: Chuẩn bò dung dòch đối chiếu cách pha loãng dung dòch chì mẫu 100 phần triệu (TT) dung dòch acid hydrocloric 0,1 M (TT) Đo độ hấp thụ 283,3 nm, sử dụng đèn cathod rỗng chì làm nguồn xạ lửa không khí - acetylen Tuỳ thuộc vào máy, sử dụng vạch 217,0 nm Kẽm Không 25 phần triệu Xác đònh phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1) Dung dòch thử: Dùng dung dòch S Dung dòch đối chiếu: Chuẩn bò dung dòch đối chiếu cách pha loãng dung dòch kẽm mẫu 100 phần triệu (TT) dung dòch acid hydrocloric 0,1 M (TT) Đo độ hấp thụ 214,0 nm, sử dụng đèn cathod rỗng kẽm làm nguồn xạ lửa không khí - acetylen Mất khối lượng làm khô Không 15% (Phụ lục 9.6) (1,00 g; 120 °C; giờ) Tro sulfat Không 5,0% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2) Dùng 1,0 g chế phẩm Khả hấp phụ Lấy 0,300 g chế phẩm vào bình nón nút mài dung tích 100 ml, thêm 25,0 ml dung dòch pha có chứa 0,5 g phenazon (TT) 50 ml nước Lắc kỹ 15 phút Lọc bỏ ml dòch lọc đầu Lấy 10,0 ml dòch lọc, thêm 1,0 g kali bromid (TT), 20 ml dung dòch acid hydrocloric loãng (TT) 0,1 ml dung dòch đỏ methyl (TT), chuẩn độ dung dòch kali bromat 0,1 N (CĐ) đến màu đỏ Gần điểm kết thúc chuẩn độ, chuẩn độ chậm (1 giọt 15 giây) Song song tiến hành làm mẫu trắng dùng 10,0 ml dung dòch phenazon Tính khối lượng phenazon hấp phụ 100 g than hoạt tính theo công thức: 2,353 x (a - b) m a: Số ml dung dòch kali bromat 0,1 N (CĐ) dùng cho mẫu trắng b: Số ml dung dòch kali bromat 0,1 N (CĐ) dùng cho mẫu thử m: Khối lượng chế phẩm tính gam 100 g than hoạt tính (tính theo chế phẩm làm khô) hấp phụ không 40 g phenazon Độ nhiễm khuẩn Tổng số vi khuẩn hiếu khí sống lại không 1000 1,0 g chế phẩm, xác đònh phương pháp đóa thạch (Phụ lục 13.6) Bảo quản Trong chai lọ kín