QUININ DIHYDROCLORID Chinini dihydrochloridum C20H24N2O2.2HCl P.t.l: 397,3 Quinin dihydroclorid (8S,9R)-6’-methoxycinchonan-9-ol dihydroclorid, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C20H24N2O2.2HCl, tính theo chế phẩm sấy khô Tính chất Bột trắng hay gần trắng Rất tan nước, tan ethanol 96% Định tính A Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G (TT) Dung môi khai triển: Diethylamin - ether - toluen (15 : 36 : 60 ) Dung dịch thử: Dung dịch chế phẩm 1,0% methanol (TT) Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch quinin sulfat chuẩn (ĐC) 1,0% methanol (TT) Dung dịch đối chiếu (2): Dung dịch chứa 1,0% quinidin sulfat chuẩn (ĐC) quinin sulfat chuẩn (ĐC) methanol (TT) Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên mỏng µl dung dịch Sau triển khai sắc ký, lấy mỏng để khô không khí 15 phút chạy sắc ký nhắc lại Sau sấy khô mỏng 105 °C 30 phút, để nguội phun thuốc thử iodoplatinat (TT).Vết sắc ký đồ thu dung dịch thử phải giống vị trí, màu sắc kích thước với vết sắc ký đồ thu dung dịch đối chiếu (1) Phép thử có giá trị sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (2) cho vết tách rõ ràng B Đáp ứng phép thử pH C Chế phẩm cho phản ứng A phép thử định tính ion clorid (Phụ lục 8.1) pH pH dung dịch chế phẩm 3,0% từ 2,0 đến 3,0 (Phụ lục 6.2) Góc quay cực riêng Từ -223° đến -229°, tính theo chế phẩm sấy khô (Phụ lục 6.4) Dùng dung dịch chế phẩm 3,0% dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) để đo Bari Thêm ml dung dịch acid sulfuric M (TT) vào 15 ml dung dịch chế phẩm 2,0% Dung dịch thu phải trong vòng 15 phút Sulfat Không 0,12% (Phụ lục 9.4.14) Dùng 0,125 g để thử Các alcaloid cinchona khác Yêu cầu tiến hành thử theo phép thử Các alcaloid cinchona khác chuyên luận Quinin bisulfat Mất khối lượng làm khô Không 3,0% (Phụ lục 9.6) (1,000 g; 105 °C) Tro sulfat Không 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 1) Cation chuẩn độ Phải từ 79,7 đến 84,2%, tính theo chế phẩm sấy khô Hoà tan 0,4 g chế phẩm 10 ml nước, thêm 40 ml methanol (TT) chuẩn độ dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) dùng dung dịch phenolphtalein (TT) làm thị ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) tương đương với 16,32 mg [C20H26N2O2]2+ Định lượng Hoà tan 0,3 g chế phẩm hỗn hợp gồm 50 ml acid acetic khan (TT) 20 ml anhydrid acetic (TT), thêm 10ml dung dịch thuỷ ngân (II) acetat (TT) Định lượng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ), dùng dung dịch tím tinh thể (TT) làm thị ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương 19,87 mg C20H24N2O2.HCl Bảo quản Tránh ánh sáng Loại thuốc Thuốc sốt rét Chế phẩm Thuốc tiêm