Quinin sulfat

QUININ SULFAT Quinini sulfas 2H20 (C20H24N2O2)2 H2SO4 2H2O P.t.l: 783,0 Quinin sulfat (8S, 9R)-6’-methoxycinchonan-9-ol sulfat (2 : 1) (muối) dihydrat, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% (C20H24N2O2)2 H2SO4, tính theo chế phẩm làm khô Tính chất Bột kết tinh trắng gần trắng, tinh thể hình kim không màu, mòn Khó tan nước, tan nước sôi ethanol 96%, thực tế không tan ether Đònh tính A Tiến hành phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G (TT) Dung môi khai triển: Diethylamin - ether – toluen (10 : 24 : 40) Dung dòch thử: Hoà tan 0,10 g chế phẩm methanol (TT) pha loãng thành 10 ml dung môi Dung dòch đối chiếu: Hoà tan 0,10 g quinin sulfat chuẩn (ĐC) methanol (TT) pha loãng thành 10 ml với dung môi Cách tiến hành: Chấm riêng biệtõ lên mỏng µl dung dòch Triển khai sắc ký đến dung môi 15 cm, lấy mỏng làm khô luồng không khí 15 phút chạy sắc ký nhắc lại Sau làm khô mỏng 105 oC 30 phút, để nguội phun thuốc thử iodoplatinat (TT) Vết sắc ký đồ dung dòch thử phải tương tự vò trí, màu sắc kích thước so với vết củà dung dòch đối chiếu B Hoà tan khoảng mg chế phẩm ml nước Thêm 0,2 ml nước brom (TT) ml dung dòch amoniac M (TT), màu xanh lục xuất C Hoà tan 0,1 g chế phẩm ml dung dòch acid sulfuric M (TT) pha loãng thành 100 ml với nước Huỳnh quang màu xanh lam xuất quan sát ánh sáng tử ngọai 366 nm, biến thêm ml acid hydrocloric (TT) D Hoà tan khoảng 45 mg chế phẩm ml dung dòch acid hydrocloric loãng (TT) Dung dòch thu cho phản ứng A sulfat (Phụ lục 8.1) E Chế phẩm phải đáp ứng phép thử pH (Phụ lục 8.1) Độ màu sắc dung dòch Dung dòch S: Hoà tan 0,500 g chế phẩm dung dòch acid hydrocloric 0,1 M (TT) pha loãng thành 25,0 ml với dung môi Dung dòch S phải (Phụ lục 9.2) màu đậm màu mẫu VL (Phụ lục 9.3; phương pháp 2) pH pH hỗn dòch chế phẩm 10 g/l nước từ 5,7 đến 6,6 (Phụ lục 6.2) Góc quay cực riêng Từ -237 đến -245o, tính theo chế phẩm làm khô (Phụ lục 6.4) Xác đònh dung dòch S Các alcaloid cinchona khác Yêu cầu tiến hành thử theo phép thử “Các alcaloid cinchona khác” chuyên luận “Quinin hydroclorid” Mất khối lượng làm khô Từ 3,0 đến 5,0% (Phụ lục 9.6) (1,000 g; 105 oC) Tro sulfat Không 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2) Dùng 1,0 g chế phẩm Đònh lượng Hoà tan 0,300 g chế phẩm hỗn hợp gồm 10 ml cloroform (TT) 20 ml anhydrid acetic (TT) Chuẩn độ dung dòch acid percloric 0,1 N (CĐ) Xác đònh điểm kết thúc phương pháp chuẩn độ đo điện (Phụ lục 10.2) ml dung dòch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 24,90 mg (C20H24N2O2)2 H2SO4 Bảo quản Trong lọ kín, tránh ánh sáng Loại thuốc Trò sốt rét Chế phẩm Viên nén