QUININ HYDROCLORID Quinini hydrochloridum 2H20 C20H24N2O2 HCl 2H2O P.t.l: 396,9 Quinin hydroclorid (8S, 9R)-6'-methoxycinchonan-9-ol hydroclorid dihydrat, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C20H24N2O2 HCl, tính theo chế phẩm làm khô Tính chất Tinh thể hình kim không màu hay bột kết tinh trắng, không mùi, vò đắng Tan nước lạnh, dễ tan nước nóng, ethanol 96% cloroform, khó tan ether Dung dòch cloroform không suốt tạo thành giọt nước Đònh tính A Tiến hành phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G (TT) Dung môi khai triển: Diethylamin - ether - toluen (10 : 24 : 40) Dung dòch thử: Hoà tan 0,10 g chế phẩm methanol (TT) pha loãng thành 10 ml với dung môi Dung dòch đối chiếu: Hoà tan 0,10 g quinin sulfat chuẩn (ĐC) methanol (TT) pha loãng thành 10 ml với dung môi Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên mỏng µl dung dòch Triển khai sắc ký đến dung môi 15 cm Làm khô mỏng luồng không khí 15 phút chạy sắc ký nhắc lại Sấy mỏng 105 oC 30 phút, để nguội phun thuốc thử iodoplatinat (TT) Vết sắc ký đồ dung dòch thử phải tương tự vò trí, màu sắc kích thước so với vết sắc ký đồ dung dòch đối chiếu B Hoà tan 10 mg chế phẩm nước pha loãng thành 10 ml với dung môi Lấy ml dung dòch này, thêm 0,2 ml nước brom (TT) ml dung dòch amoniac M (TT), màu xanh lục xuất C Hoà tan 0,10 g chế phẩm ml dung dòch acid sulfuric M (TT) thêm nước thành 100 ml Xuất huỳnh quang xanh lam quan sát ánh sáng tử ngoại 366 nm Huỳnh quang biến gần hoàn toàn thêm ml acid hydrocloric (TT) D Chế phẩm phải cho phản ứng ion clorid (Phụ lục 8.1) E Chế phẩm phải đáp ứng phép thử pH Độ màu sắc dung dòch Dung dòch S: Hoà tan 1,0 g chế phẩm nước carbon dioxyd (TT) pha loãng thành 50 ml dung môi Dung dòch S phải (Phụ lục 9.2) màu không đậm màu màu mẫu V (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) pH Pha loãng 10 ml dung dòch S thành 20 ml nước carbon dioxyd (TT) Dung dòch thu phải có pH từ 6,0 đến 6,8 (Phụ lục 6.2) Góc quay cực riêng Từ -245 đến -2580, tính theo chế phẩm làm khô (Phụ lục 6.4) Hoà tan 0,50 g chế phẩm dung dòch acid hydrocloric 0,1 M (TT) pha loãng thành 25,0 ml với dung môi để thử Bari Lấy 15 ml dung dòch S, thêm vào ml dung dòch acid sulfuric M (TT), để yên 15 phút, dung dòch thu không đục hỗn hợp gồm 15 ml dung dòch S ml nước Sulfat Không 0,05% (Phụ lục 9.4.14) Lấy 15 ml dung dòch S tiến hành thử Các alcaloid cinchona khác Yêu cầu tiến hành thử theo phép thử “Các alcaloid cinchona khác” chuyên luận “Quinin bisulfat” khác là: Phép thử có giá trò sắc ký đồ dung dòch phân giải có độ phân giải pic quinin quinidin 3,0 độ phân giải pic dihydroquinidin quinin 2,0; tỉ số tín hiệu pic nhiễu đường thu sắc ký đồ dung dòch đối chiếu (3) Mất khối lượng làm khô Từ 6,0 đến 10,0% (Phụ lục 9.6) (1,000 g; 100 – 105 °C) Tro sulfat Không 0,1% (Phụ lục 9.9; phương pháp 2) Dùng 1,0 g chế phẩm Đònh lượng Hoà tan 0,250 g chế phẩm 50 ml ethanol 96% (TT) thêm 5,0 ml dung dòch acid hydrocloric 0,01 M (TT) Tiến hành đònh lượng theo phương pháp chuẩn độ đo điện (Phụ lục 10.2) dung dòch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) Đọc thể tích dung dòch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) thêm vào hai điểm uốn ml dung dòch acid percloric 0,1 M (CĐ) tương đương với 36,09 mg C20H24N2O2 HCl Bảo quản Trong lọ kín, tránh ánh sáng Loại thuốc Trò sốt rét Chế phẩm Viên nén