Phổ hồng ngoại Phụ lục 4.2 của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của procain hydroclorid chuẩn ĐC.. Để nguội rồi hoà tan cắn trong 5 ml aceton TT, thêm 1 ml dung dịch kali hydroxy
Trang 1PROCAIN HYDROCLORID
Procaini hydrochloridum
Procain hydroclorid là 2-(diethylamino)ethyl-4-aminobenzoat hydroclorid, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C13H20N2O2 HCl, tính theo chế phẩm đã làm khô
Tính chất
Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng
Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96%, hơi tan trong cloroform, thực tế không tan trong ether
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, C, D, E, F
Nhóm II: A, B, E
A Điểm chảy: 154 đến 158 oC (Phụ lục 6.7)
B Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của procain
hydroclorid chuẩn (ĐC).
C Lấy khoảng 5 mg chế phẩm, thêm 0,5 ml acid nitric bốc khói (TT), bốc hơi cho tới khô trên cách thuỷ Để nguội rồi hoà tan cắn trong 5 ml aceton (TT), thêm 1 ml dung dịch kali hydroxyd 0,1 M trong ethanol (TT) Chỉ có màu đỏ nâu xuất hiện.
D Lấy 0,2 ml dung dịch S, thêm 2 ml nước, 0,5 ml dung dịch acid sulfuric 1M (TT), lắc và thêm 1 ml dung dịch kali permanganat 0,1% (TT) Màu biến mất ngay.
E Chế phẩm cho phản ứng A của ion clorid (Phụ lục 8.1)
F Pha loãng 1 ml dung dịch S thành 100 ml bằng nước 2 ml dung dịch này cho phản ứng đặc
trưng của amin thơm bậc nhất (Phụ lục 8.1)
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng
thành 50 ml bằng cùng dung môi
Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2)
pH
Pha loãng 4 ml dung dịch S thành 10 ml với nước không có carbon dioxyd (TT) pH của dung
dịch này từ 5,0 - 6,5 (Phụ lục 6.2)
Tạp chất liên quan
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)
Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT)
Dung môi khai triển: Dibutyl ether - hexan - acid acetic băng (80 : 16 : 4).
Dung dịch thử: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 10 ml bằng cùng dung
môi
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 50 mg acid 4-aminobenzoic trong nước và pha loãng thành 100
ml bằng cùng dung môi Pha loãng 1 ml dung dịch này thành 10 ml với nước
Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm, lấy bản mỏng ra và làm khô ở 105 oC trong 10 phút Quan sát bản
1
Trang 2mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (0,05%) Vết chính của dung dịch thử nằm trên đường xuất phát
Kim loại nặng
Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 9.4.8)
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 25,0 ml, lọc Lấy 10 ml dịch lọc tiến hành theo phương pháp 5 Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 1 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối
chiếu
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6)
(1,000 g; 100 – 105 oC)
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2)
Dùng 1,0 g chế phẩm
Định lượng
Hoà tan 0,400 g chế phẩm trong 50 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT), thêm 3 g kali
bromid (TT) Làm lạnh trong nước đá và chuẩn độ chậm bằng dung dịch natri nitrit 0,1 M
(CĐ) Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo ampe (Phụ lục 10.1).
1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ) tương đương với 27,28 mg C13H20N2O2 HCl.
Bảo quản
Chế phẩm được bảo quản trong chai lọ nút kín, tránh ánh sáng
Tác dụng
Gây tê cục bộ
2