Procainamid HCl

PROCAINAMID HYDROCLORID Procainamidi hydrochloridum C13H21N3O HCl P.t.l: 271,8 Procainamid hydroclorid 4-amino-N-[2-(diethylamino)ethyl]-benzamid hydroclorid, phải chứa từ 98,0 đến 101,0% C13H21N3O HCl, tính theo chế phẩm làm khô Tính chất Bột kết tinh màu trắng hay vàng nhạt, dễ hút ẩm Rất tan nước, dễ tan ethanol 96%, khó tan aceton, thực tế không tan ether Đònh tính Có thể chọn hai nhóm đònh tính sau: Nhóm I: C, D Nhóm II: A, B, D, E A Điểm chảy: 166 đến 170 0C (Phụ lục 6.7) B Hoà tan 10,0 mg chế phẩm dung dòch natri hydroxyd 0,1 M (TT) pha loãng thành 100,0 ml với dung môi Pha loãng 10,0 ml dung dòch thành 100,0 ml dung dòch natri hydroxyd 0,1 M Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) dung dòch từ 220 đến 350 nm cho cực đại hấp thụ bước sóng 273 nm A (1%, cm) bước sóng cực đại phải từ 580 đến 610 C Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại procainamid hydroclorid chuẩn (ĐC) D Pha loãng ml dung dòch S thành ml với nước Dung dòch cho phản ứng A ion clorid (Phụ lục 8.1) E Pha loãng ml dung dòch S thành ml nước ml dung dòch cho phản ứng amin thơm bậc (Phụ lục 8.1) Độ màu sắc dung dòch Dung dòch S: Hoà tan 2,5 g chế phẩm nước carbon dioxyd (TT) pha loãng thành 25,0 ml với dung môi Dung dòch S phải (Phụ lục 9.2) có màu không đậm màu mẫu N (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) pH Dung dòch S phải có pH từ 5,6 đến 6,3 (Phụ lục 6.2) Tạp chất liên quan Không 0,5% Xác đònh phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT) Dung môi khai triển: Acid acetic băng - nước - butanol (15 : 30 : 60) Dung dòch thử: Hoà tan 0,10 g chế phẩm ethanol 96% (TT) pha loãng thành 10 ml với dung môi Dung dòch đối chiếu: Pha loãng ml dung dòch thử thành 200 ml ethanol 96% (TT) Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên mỏng µl dung dòch Triển khai sắc ký đến dung môi 12 cm Để khô mỏng luồng không khí lạnh Quan sát ánh sáng tử ngoại bước sóng 254 nm Trên sắc ký đồ, vết phụ dung dòch thử không đậm màu vết dung dòch đối chiếu Kim loại nặng Không 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8) Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp Dùng ml dung dòch chì mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bò mẫu đối chiếu Mất khối lượng làm khô Không 0,5% (Phụ lục 9.6) (1,000 g; 100 – 105 oC) Tro sulfat Không 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2) Dùng 1,0 g chế phẩm Đònh lượng Hoà tan 0,250 g chế phẩm 50 ml dung dòch acid hydrocloric M (TT), thêm g kali bromid (TT), làm lạnh nước đá chuẩn độ chậm dung dòch natri nitrit 0,1 M (CĐ) Xác đònh điểm kết thúc phương pháp chuẩn độ đo ampe (Phụ lục 10.1) ml dung dòch natri nitrit 0,1 M (CĐ) tương đương với 27,18 mg C13H21N3O HCl Bảo quản Đựng đồ đựng kín, tránh ánh sáng Loại thuốc Chống loạn nhòp Chế phẩm Thuốc tiêm, viên nén