ACID ACETYLSALICYLIC

ACID ACETYLSALICYLIC Acidum acetylsalicylicum Aspirin COOH O CH3 O C9H8O4 P.t.l: 180,2 Acid acetylsalicylic acid 2-acetoxybenzoic, phải chứa từ 99,5 đến l01,0% C 9H8O4, tính theo chế phẩm làm khô Tính chất Tinh thể không màu bột kết tinh trắng, không mùi gần không mùi Khó tan nước, dễ tan ethanol 96%, tan ether cloroform Điểm chảy khoảng 143 oC (Phụ lục 6.7, Phương pháp 3) Định tính Có thể chọn hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A, B Nhóm II: B, C, D A Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại acid acetylsalicylic chuẩn (ĐC) B Đun sôi 0,2 g chế phẩm với ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT) phút, để nguội thêm ml dung dịch acid sulfuric l0% (TT) Tủa kết tinh tạo thành Tủa sau lọc, rửa với nước sấy khô l00 - l05 oC, có điểm chảy từ 156 đến 161 oC (Phụ lục 6.7) C Trong ống nghiệm, trộn 0,1 g chế phẩm với 0,5 g calci hydroxyd (TT) Đun hỗn hợp cho khói sinh tiếp xúc với miếng giấy lọc tẩm 0,05 ml dung dịch nitrobenzaldehyd (TT) xuất màu vàng ánh lục xanh lam ánh lục Làm ẩm miếng giấy lọc với dung dịch acid hydrocloric loãng (TT), màu chuyển thành xanh lam D Hòa tan cách đun nóng khoảng 20 mg tủa thu từ phép thử B l0 ml nước làm nguội Dung dịch thu cho phản ứng A ion salicylat (Phụ lục 8.l) Độ màu sắc dung dịch Hòa tan l,0 g chế phẩm ml ethanol 96% (TT) Dung dịch phải (Phụ lục 9.2) không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) Tạp chất liên quan Xác định phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3), dung dịch chuẩn bị trước dùng Pha động: Acid phosphoric - acetonitril - nước (2 : 400 : 600) Dung dịch thử: Hoà tan 0,10 g chế phẩm acetonitril (TT) pha loãng thành 10 ml với dung môi Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 50,0 mg acid salicylic (TT) pha động pha loãng thành 50 ml với dung môi Hút xác ml dung dịch pha loãng thành 100 ml pha động Dung dịch phân giải: Hoà tan 10,0 mg acid salicylic (TT) pha động pha loãng thành 10 ml với dung môi Pha loãng ml dung dịch 0,2 ml dung dịch thử thành 100 ml pha động Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm) nhồi pha tĩnh octadecylsilyl silica gel dùng cho sắc ký (5 µm) Detector quang phổ tử ngoại đặt bước sóng 237 nm Tốc độ dòng: ml/phút Thể tích tiêm: 10 µl Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký dung dịch thử với thời gian gấp lần thời gian lưu acid acetylsalicylic Phép thử có giá trị độ phân giải hai pic sắc ký đồ dung dịch phân giải 6,0 Trong sắc ký đồ dung dịch thử: diện tích pic phụ pic chính, không lớn diện tích pic sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (0,1%); tổng diện tích tất pic phụ không lớn 2,5 lần diện tích pic sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (0,25%) Bỏ qua tất pic có diện tích nhỏ 0,25 lần diện tích pic sắc ký đồ dung dịch đối chiếu Kim loại nặng Không 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8) Hòa tan 1,0 g chế phẩm 12 ml aceton (TT) pha loãng với nước thành 20 ml Lấy 12 ml dung dịch thử theo phương pháp Pha loãng dung dịch chì mẫu l00 phần triệu (TT) hỗn hợp aceton - nước (9 : 6) để dung dịch chì mẫu phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu Mất khối lượng làm khô Không 0,5% (Phụ lục 9.6) (l,00 g; áp suất giảm; phosphor pentoxyd) Tro sulfat Không 0,l% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2) Dùng l,0 g chế phẩm Định lượng Hòa tan 1,000 g chế phẩm 10 ml ethanol 96% (TT) bình nón nút mài Thêm 50,0 ml dung dịch natri hydroxyd 0,5 N (CĐ) Đậy nút bình để yên Chuẩn độ dung dịch acid hydrocloric 0,5 N (CĐ), dùng 0,2 ml dung dịch phenolphtalein (TT) làm thị Song song làm mẫu trắng ml dung dịch natri hydroxyd 0,5 N (CĐ) tương đương với 45,04 mg C9H8O4 Bảo quản Chế phẩm bảo quản chai lọ nút kín, tránh ánh sáng Loại thuốc Hạ nhiệt, giảm đau, kháng viêm Chế phẩm Viên nén aspirin