Báo cáo thực tập công nghệ hóa tại Viện Hóa Học – Viện KHCN Việt Nam

MỤC LUC Phần I 3 TỔNG QUAN VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 3 1.Sự ra đời và phát triển của Viện Hóa Học – Viện KHCN Việt Nam 3 1.1 Lịch sử phát triển 3 1.2. Đội ngũ cán bộ: 4 2. Thành tựu và các loại hình nghiên cứu khoa học 4 2.1 Một số thành tựu nổi bật: 4 2.2. Hợp tác quốc tế: 4 3. Thông tin về phòng phân tích Ứng dụng 4 3.1. Chức năng của phòng phân tích Ứng dụng: 4 3.2. Cơ cấu tổ chức và nhân sự 5 3.3. Trang thiết bị, dụng cụ nghiên cứu khoa học và triển khai công nghệ 5 3.4. Kết quả các đề tài khoa học đó thực hiện 5 3.5. Kết quả ứng dụng, triển khai 5 3.6. Đào tạo 6 Phần II 7 KỸ THUẬT LẤY MẪU NƯỚC VÀ CÁCH BẢO QUẢN 7 1. TỔNG QUAN VỀ CHẤT LƯỢNG NƯỚC 7 1.1. Các loại nguồn nước dùng để cấp nước 7 1.2. Tính chất và các chỉ tiêu về chất lượng nước 8 1.3. Các chỉ tiêu hoá hoc 9 2. Những điểm cần chú ý khi phân tích nước 12 Phần III 13 DỤNG CỤ THIẾT BỊ , CƠ SỞ LÍ THUYẾT VÀ CÁCH TIẾN HÀNH 13 1.Dụng cụ và thiết bị 13 1.1. Máy Đo Quang DR2800 13 1.2. Dụng Cụ 14 1.3. Các dụng cụ cần dựng 14 PHẦN IV 16 QUY TRÌNH PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU TRONG NƯỚC 16 1.Quy trình xác định COD( nhu cầu oxy hóa học ) : 16 1.1. Một và khái niệm : 16 1.2.Phạm vi áp dụng : 16 1.3.Nguyên tắc : 16 1.4.Dụng cụ , hóa chất : 16 1.5.Cách tiến hành : 17 1.6.Các chú ý cần thiết khi xác định COD : 17 1.7. Cách tính kết quả : 18 2. Quy trình xác định Sắt ( TCVN 6177 1996 ) : 19 2.1.Phạm vi áp dụng : 19 2.2.Nguyên tắc : 19 2.3.Dụng cụ , hóa chất: 19 2.4.Xây dựng đường chuẩn : 20 2.5.Phân tích mẫu : 21 2.6.Tính kết quả : 22 3.Quy trình xác định NO3 22 3.1.Phạm vi áp dụng : 22 3.2.Nguyên tắc : 22 3.3.Dụng cụ , hóa chất: 22 3.4.Xây dựng đường chuẩn : 23 3.5.Phân tích mẫu : 24 4.Quy trình xác định Photpho ( TCVN 6202 1996 ) 24 4.1.Khái niệm : 24 4.2.Nguyên tắc : 25 4.3.Dụng cụ , hóa chất : 25 4.4.Xây dựng đường chuẩn : 26 4.5.Quy trình phân tích mẫu : 27 Phần IV 29 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH 29 1.Kết quả xác định COD 29 2. Kết quả xác định sắt 32 3.Kết quả xác định nitơrat 34 4. Kết quả xác định phốt pho 38 PHẦN V: KẾT LUẬN 40

MỤC LUC

Phần I 3

TỔNG QUAN VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 3

1.Sự ra đời và phát triển của Viện Hóa Học – Viện KHCN Việt Nam 3

1.1 Lịch sử phát triển 3

1.2 Đội ngũ cán bộ: 4

2 Thành tựu và các loại hình nghiên cứu khoa học 4

2.1 Một số thành tựu nổi bật: 4

2.2 Hợp tác quốc tế: 4

3 Thông tin về phòng phân tích Ứng dụng 4

3.1 Chức năng của phòng phân tích Ứng dụng: 4

3.2 Cơ cấu tổ chức và nhân sự 5

3.3 Trang thiết bị, dụng cụ nghiên cứu khoa học và triển khai công nghệ 5

3.4 Kết quả các đề tài khoa học đó thực hiện 5

3.5 Kết quả ứng dụng, triển khai 5

3.6 Đào tạo 6

Phần II 7

KỸ THUẬT LẤY MẪU NƯỚC VÀ CÁCH BẢO QUẢN 7

1 TỔNG QUAN VỀ CHẤT LƯỢNG NƯỚC 7

1.1 Các loại nguồn nước dùng để cấp nước 7

1.2 Tính chất và các chỉ tiêu về chất lượng nước 8

1.3 Các chỉ tiêu hoá hoc 9

2 Những điểm cần chú ý khi phân tích nước 12

Phần III 13

DỤNG CỤ THIẾT BỊ , CƠ SỞ LÍ THUYẾT VÀ CÁCH TIẾN HÀNH 13

1.Dụng cụ và thiết bị 13

1.1 Máy Đo Quang DR2800 13

1.2 Dụng Cụ 14

1.3 Các dụng cụ cần dựng 14

PHẦN IV 16

QUY TRÌNH PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU TRONG NƯỚC 16

1.Quy trình xác định COD( nhu cầu oxy hóa học ) : 16

1.1 Một và khái niệm : 16

1.2.Phạm vi áp dụng : 16

1.3.Nguyên tắc : 16

1.4.Dụng cụ , hóa chất : 16

1.5.Cách tiến hành : 17

1.6.Các chú ý cần thiết khi xác định COD : 17

1.7 Cách tính kết quả : 18

2 Quy trình xác định Sắt ( TCVN 6177 - 1996 ) : 19

2.1.Phạm vi áp dụng : 19

2.2.Nguyên tắc : 19

2.3.Dụng cụ , hóa chất: 19

2.4.Xây dựng đường chuẩn : 20

2.5.Phân tích mẫu : 21

2.6.Tính kết quả : 22

3.Quy trình xác định NO3- 22

3.1.Phạm vi áp dụng : 22

3.2.Nguyên tắc : 22

3.3.Dụng cụ , hóa chất: 22

3.4.Xây dựng đường chuẩn : 23

3.5.Phân tích mẫu : 24

4.Quy trình xác định Photpho ( TCVN 6202 - 1996 ) 24

4.1.Khái niệm : 24

4.2.Nguyên tắc : 25

4.3.Dụng cụ , hóa chất : 25

4.4.Xây dựng đường chuẩn : 26

4.5.Quy trình phân tích mẫu : 27

Phần IV 29

KẾT QUẢ PHÂN TÍCH 29

1.Kết quả xác định COD 29

2 Kết quả xác định sắt 32

3.Kết quả xác định nitơrat 34

4 Kết quả xác định phốt pho 38

PHẦN V: KẾT LUẬN 40

Ban đầu viện chỉ có 4 phòng nghiên cứu và một số tổ chức thuộc Viện, làm việctrong các căn phòng cấp bốn với các trang thiết bị nghèo nàn và thô sơ Tổng số cán bộcông chức là 70 người, trong đó có 1GS.TSKH.5TS, 30 cử nhân, kĩ sư và thí nghiệmviên.

Trong 30 năm, Viện Hóa học đó trải qua nhiều thời kì xây dựng và phát triển: -Thời kì phát triển theo cơ chế kế hoạch hóa tập chung (1978-1988) là giai đoạnviện tập hợp, xây dựng lực lượng, cơ sở vật chất, định hình các phương hướng nghiêncứu và triển khai của viện Trong thời kì này Viện cũng xây dựng Phân viện Hóa Họctại TP Hồ Chớ Minh

- Thời kì chuyển đổi phương thức quản lý của nhà nước (1988- 1995): là giai đoạn

“thử nghiệm mô hình tổ chức và cơ chế quản lý” của viện KHVN nói chung và ViệnHóa Học nói riêng Trong thời kì này, nhiều trung tâm nghiên cứu trực thuộc viện đóđược thành lập Đến năm 1992, tất cả các trung tâm nghiên cứu đó được sát nhập trở lạithành Viện Hóa Học và Viện bắt đầu được phát triển về cả chiều rộng lẫn chiều sâu

- Nghiên cứu khoa học cơ bản có định hướng và có tầm quan trọng đối với ViệtNam trong các lĩnh vực về Hóa

- Nghiên cứu ứng dụng và triển khai các thành tựu của hóa học vào công nghiệp,nông nghiệp và đời sống

- Đào tạo sau đại học

- Xây dựng và phát triển các mối quan hệ và hợp tác nghiên cứu khoa học, triểnkhai và đào tạo với các viện nghiên cứu, các trường đại học có cơ sở sản xuất trong vàngoài nước

1.2 Đội ngũ cán bộ:

Hiện nay, tổng số cỏn bộ công chức trong biên chế của viện là 136 người, trong đó

có 6 GS, 15 PGS, 32 TS, 66 cử nhân và kĩ sư, 17 trung cấp và công nhân kĩ thuật.Ngoài

ra, Viện có 110 cán bộ hợp đồng lao động dài hạn

2 Thành tựu và các loại hình nghiên cứu khoa học

2.1 Một số thành tựu nổi bật:

- Các công trình nghiên cứu điều tra sang lọc hoạt chất từ thực vật Việt Nam

- Đã xây dựng quy trình công nghệ có tính khả thi và hiệu quả kinh tế để chiết suấtartemisinin từ cây thanh hao hoa vàng làm thuốc chống sốt rét; rutin từ hoa hòe làmthuốc chống cao huyết áp; rotundin từ củ bình vôi làm thuốc an thần

- Đã nghiên cứu và sản xuất lượng lớn tinh dầu, hương liệu có chất lượng tốt, giáthành thấp so với hàng nhập khẩu để dựng cho các xí nghiệp chế biến thực phẩm, bánhkeo, nước giải khát, thuốc lá,.…

- Đã nghiên cứu và xây dựng quy trình công nghệ, sản xuất chitin/chitosan dùngtrong y tế (màng băng, màng sinh học, thuốc kem…)

2.2 Hợp tác quốc tế:

Viện đó thiết lập được nhiều mối quan hệ hợp tác nghiên cứu khoa học với nhiềunước, với các tổ chức quốc tế và các công ty trên thế giới như: Pháp, Đức, Bỉ, HànQuốc , Nhật Bản, Nga, Mỹ, Trung Quốc, Úc…

3 Thông tin về phòng phân tích Ứng dụng

3.1 Chức năng của phòng phân tích Ứng dụng:

- Là nghiên cứu xây dựng phát triển phương pháp và qui trình phân tích để giảiquyết vấn đề đòi hỏi bởi thực tế trong các lĩnh vực khoa học công nghệ và sản xuất,điều tra tài nguyên khoáng sản, đánh giá môi trường, nghiên cứu quy trình công nghệ

xử lý chất thải và chế tạo vật liệu Áp dụng kết quả nghiên cứu, triển khai dịch vụnghiên cứu và phân tích

- Tổ chức đào tạo và nâng cao trình độ, kỹ năng cho các cán bộ chuyên môntrong lĩnh vực hóa phân tích Đào tạo hướng dẫn sinh viên nghiên cứu hóa học phântích, môi trường cho các trường đại học, cao đẳng và các cơ sở đào tạo trong cả nước.

3.2 Cơ cấu tổ chức và nhân sự

1 KSC Nguyễn Hưng Dũng

2 ThS Tạ Thủy Nguyên

3 Ths Đỗ Thị Nhài

4 ThS Đỗ Thị Hồng Nhung

5.CN Nguyễn Thu Uyên

6 KS Mai Thị Huyền Thương

7 CNCĐ Đoàn Thị Bích Hòa

3.3 Trang thiết bị, dụng cụ nghiên cứu khoa học và triển khai công nghệ

1 Máy phân tích đo quang 4 Máy phân tích điện hóa

2 Máy đo nhanh đa chỉ tiêu của Mỹ 5 Máy đo khí độc MX 2100 – Pháp

3 Thiết bị chưng cất đạm Microkjendahl - Đức 6 Các dụng cụ thiết bị phân tíchthông thường

3.4 Kết quả các đề tài khoa học đó thực hiện

- Nghiên cứu kỹ thuật tách làm giàu kết hợp với phương pháp đo hiện đại đểxác định hàm lượng vết kim loại trong các đối tượng mẫu tự nhiên khác nhau

- Nghiên cứu hoàn thiện các phương pháp đo xác định các chất phục vụ công tác

“ an toàn vệ sinh thực phẩm”

- Nghiên cứu áp dụng phương pháp phân tích xác định vàng trong đất đá, phục vụcông tác thăm dò khai thác khoáng sản

3.5 Kết quả ứng dụng, triển khai

- Thực hiện các hợp đồng dịch vụ phân tích , đào tạo cán bộ về phân tích, đặc biệtlàm phân tích trọng tài, kiểm tra ngoại bộ các mẫu quặng khoáng sản Al, Au, Cu, Fe,

Mn, Ni, Pb, Sb, Zn, Ti, Zr, đất hiếm…xác định thành phần với độ xác thực cao

- Điều tra tình hình ô nhiễm môi trường công nghiệp và giám sát môi trường hậu ĐTMtrên địa bàn tỉnh Thái Bình, Hưng Yên,Tuyên Quang, Hà Nội,… trong nhiều năm qua

3.6 Đào tạo

- Tham gia giảng dạy và phối hợp đào tạo sinh viên, học viên cao học với cáctrường Đại học như Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Trường Đại học Khoa học Tựnhiên, Trường Đại học Phương Đông, Đại học Công nghiệp Hà Nội, Đại Học Tàinguyên môi trường,…

- Hợp tác với Viện Nghiên cứu Da-Giầy thực hiện nghiên cứu xây dựng phươngpháp phân tích thành phân hóa học trong nghành da giầy và lĩnh vực môi trường trongnghành da – giầy

- Phân tích định tính định lượng các thành phần của hỗn hợp các chất hữu cơ bằng cácthiết bị sắc kí gắn khối phổ, phục vụ công nghiệp hóa chất công nghiệp hóa dược, quản

lí môi trường và an ninh xã hội phân tích định lượng và vi định lượng các chất hữu cơtrong thực phẩm, dược phẩm, các sản phẩm nông sản hải sản, rau quả, …phục vụ côngtác kiểm định an toàn thực phẩm, dược phẩm

- Thực hiện công tác nghiên cứu triển khai và đào tạo cho các đơn vị trong vàngoài Viện Hóa Học

Phần II

KỸ THUẬT LẤY MẪU NƯỚC VÀ CÁCH BẢO QUẢN

1 TỔNG QUAN VỀ CHẤT LƯỢNG NƯỚC

1.1 Các loại nguồn nước dùng để cấp nước

Để cung cấp nước sạch, có thể khai thác từ các nguồn nước thiên nhiên (thườnggọi là nước thô) từ nước mặt, nước ngầm,nước biển

a.Nước mặt:

Bao gồm các nguồn nước trong các hồ chứa, sông suối Do kết hợp từ các dũng chảytrờn bề mặt và thường xuyên tiếp xúc với không khí nên các đặc trưng của nước mặt là:

- Chứa khí hoà tan, đặc biệt là oxy

- Chứa nhiều chất rắn lơ lửng ( riêng trường hơp nước trong các ao, đầm, hồ, chứa ítchất rắn lơ lửng và chủ yếu ở dạng keo);

- Có hàm lượng chất hữu cơ cao

- Cỳ sự hiện diện của nhiều loại tảo

- Chứa nhiều vi sinh vật

b.Nước ngầm:

Được khai thác từ các tầng chứa dưới đất Chất lượng nước ngầm phụ thuộc vào cấutrúc địa tầng mà nước thấm qua Do vậy nước chảy qua các tầng địa tầng chứa cát hoặcgranit thường có tính axit và chứa ít chất khoáng Ngoài ra, các đặc trưng chung củanước ngầm là:

- Độ đục thấp;

- Nhiệt độ và thành phần hoá học tương đối ổn định;

- Khụng cú oxy, nhưng có thể chứa nhiều khí H2S, CO2,

- Chứa nhiều chất khoỏng hoà tan, chủ yếu là sắt, mangan, canxi, magie,flo

- Không có sự hiện diện của vi sinh vật

c.Nước biển: thường có độ mặn rất cao Hàm lượng muối trong nước biển thay đổituỳ theo vị trí địa lý: khu cửa sụng, gần hay xa bờ Ngoài ra nước biển thường có nhiềuchất lơ lửng, chủ yếu là các phiêu sinh động - thực vật.

1.2 Tính chất và các chỉ tiêu về chất lượng nước

* Các chỉ tiêu lý học:

a.Nhiệt độ

Nhiệt độ của nước là đại lượng phụ thuộc vào điều kiện môi trường và khí hậu.Nhiệt độ có ảnh hưởng không nhỏ đến các quá trình xử lý nước và nhu cầu tiêu thụ.Nước mặt thường có nhiệt độ thay đổi theo nhiệt độ môi trường Ví dụ: ở miền BắcViệt Nam, nhiệt độ nước thường dao động từ 13 – 340 oC, trong khi đó nhiệt độ trongcác nguồn nước mặt ở miền Nam tương đối ổn định hơn (26 – 290oC)

b Độ màu

Độ màu thường do các chất bẩn trong nước tạo nên Các hợp chất sắt, mangan khônghoà tan làm nước có màu nâu đỏ, các chất mùn humic gây ra màu vàng, còn các loạithuỷ sinh tạo cho nước màu xanh lá cây Nước bị nhiễm bẩn bởi nước thải sinh hoạt haycông nghiệp thường có màu xanh hoặc đen

Đơn vị đo độ màu thường dùng là platin – coban Nước thiên nhiên thường có độmàu thấp hơn 200 PtCo Độ màu biểu kiến trong nước thường do các chất lơ lửng trongnước tạo ra và dễ dàng loại bỏ bằng phương pháp lọc Trong khi đó, để loại bỏ màuthực của nước ( do các chất hoà tan tạo nên) phải dùng các biện pháp hoá lý kết hợp

ăn uống thường có độ đục không vượt quá 5 NTU

Hàm lượng chất rắn lơ lửng cũng là một đại lượng tương quan đến độ đục của nước

d Mùi vị

Mùi vị trong nước thường do các hợp chất hoá học, chủ yếu là là các hợp chất hữu

cơ hay các sản phẩm từ các quá trình phân huỷ vật chất gây nên Nước thiên nhiên cóthể có mùi đất, mùi tanh, mùi thối Nước sau khi tiệt trùng với các hợp chất clo có thể bịnhiễm mùi clo hay clophenol

Tuỳ theo thành phần và hàm lượng các muối khoáng hoà tan, nước có thể có các vịmặn, ngọt, chát, đắng,

e Độ nhớt

Độ nhớt là đại lượng biểu thị sự ma sát nội, sinh ra trong quá trình dịch chuyển giữacác lớp chất lỏng với nhau Đây là yếu tố chính gây nên tổn thất áp lực và do vậy nóđóng vai trò quan trọng trong quá trình xử lý nước Độ nhớt tăng khi hàm lượng cácmuối hoà tan trong nước tăng và giảm khi nhiệt độ tăng

f Độ dẫn điện

Nước có độ dẫn điện kém Nước tinh khiết ở 200C có độ dẫn điện là 4,2ỡS/m( tương ứng điện trở 23,8MÙ/cm) Độ dẫn điện của nước tăng theo hàm lượng các chấtkhoáng hoà tan trong nước và dao động theo nhiệt độ

g Tính phóng xạ

Tính phóng xạ của nước là do sự phân huỷ các chất phóng xạ trong nước tạo nên.Nước ngầm thường nhiễm các chất phóng xạ tự nhiên, các chất này có thời gian bánphân huỷ rất ngắn nên nước thường vô hại Tuy nhiên khi bị nhiễm bẩn phóng xạ từnước thải và không khí thì tính phóng xạ của nước có thể vượt quá giới hạn cho phép Hai thông số tổng hoạt độ phóng xạ nhỏ và vừa thường được dùng để xác định tínhphóng xạ của nước Các hạt nhỏ bao gồm 2 proton và 2 nơtron có năng lượng xuyênthấu nhỏ, nhưng có thể xuyên vào cơ thể sống qua đường hô hấp hoặc tiêu hoá, gây táchại cho cơ thể do tính ion hóa mạnh Các hạt vừa có khả năng xuyên thấu mạnh hơn,nhưng dễ bị ngăn lại bởi các lớp nước và cũng gây tác hại cho cơ thể

1.3 Các chỉ tiêu hoá hoc

pH < 7 nước có tính axit;

pH > 7 nước có tính kiềm

Độ pH của nước có liên quan đến sự hiện diện của một số kim loại và khí hoà tantrong nước Ở độ pH < 5, tuỳ thuộc vào điều kiện địa chất, trong một số nguồn nước cóthể chứa sắt, mangan, nhôm ở dạng hoà tan và một số loại khí như CO2, H2S tồn tại ởdạng tự do trong nước Độ pH được ứng dụng để khử các hợp chất sunfua và cacbonat

có trong nước bằng biện pháp làm thoáng Ngoài ra khi tăng pH và có thêm tác nhânoxy hoá, các kim loại hoà tan trong nước chuyển thành dạng kết tủa và dễ dàng tách rakhỏi nước bằng biện pháp lắng lọc

Độ cứng toàn phần biểu thị tổng hàm lượng các ion canxi và magiê có trong nước;

Độ cứng tạm thời biểu thị tổng hàm lượng các ion Ca2+, Mg2+ trong các muối cacbonat

và hydrocacbonat canxi, hydrocacbonat magiê có trong nước;

Độ cứng vĩnh cửu biểu thị tổng hàm lượng các ion Ca2+, Mg2+ trong các muối axit mạnhcủa canxi và magie

Dùng nước có độ cứng cao trong sinh hoạt sẽ gây kiềm hóa xà phòng do canxi và magiêphản ứng với các axit bột giăt tạo thành các hợp chất khó tan Trong sản xuất, nướccứng có thể tạo lớp cặn trong các nồi hơi hoặc gây kết tủa ảnh hưởng đến chất lượngsản phẩm

1.3.4 Độ oxy hoá

Độ oxy hoá là một đại lượng để đánh giá sơ bộ mức độ nhiễm bẩn của nguồn nước Đó

là lượng oxy cần có để oxy hoá hết các hợp chất hữu cơ trong nước Chất oxy hóathường dùng để xác định chỉ tiêu này là pecmanganat kali (KMnO4)

Trong thực tế, nguồn nước có độ oxy hoá lớn hơn 10 mgO2/l đó có thể bị nhiễm bẩn.Nếu trong quá trình xử lý có dùng clo ở dạng clo tự do hay hợp chất

hypoclorit sẽ tạo thành các hợp chất clo hữu cơ [trihalomentan(THM)] có khả năng gâyung thư Tổ chức Y tế thế giới quy định mức tối đa của THM trong nước uống là0,1mg/l

Ngoài ra, để đánh giá khả năng ô nhiễm nguồn nước, cần cân nhắc thêm các yếu tốsau đây:

Độ oxy hoá trong nước mặt, đặc biệt nước có màu có thể cao hơn nước ngầm.Khi nguồn nước có hiện tượng nhuộm màu do rong tảo phát triển, hàm lượng oxy hoàtan trong nước sẽ cao nên độ oxy hoá có thể thấp hơn thực tế

Sự thay đổi oxy hoá theo dòng chảy: Nếu thay đổi chẩm, lượng chất hữu cơ có trongnguồn nước chủ yếu là các axit humic Nếu độ oxy hóa giảm nhanh, chứng tỏ nguồn ônhiễm là do các dòng nước thải từ bên ngoài đổ vào nguồn nước

Cần kết hợp vói các chỉ tiêu khác như hàm lượng ion clorua, sunfat, photphat, oxy hoàtan, các hợp chất nitơ, hàm lượng vi sinh vật gây bệnh để có thể đánh giá tổng quát vềmức độ nhiễm bẩn của nguồn nước

1.3.5.Các hợp chất sắt

Trong nước ngầm, sắt thường tồn tại dưới dạng ion Fe2+, kết hợp với các gốcbicacbonat, sunfat, clorua; đôi khi tồn tại dưới keo của axit humic hoặc keo silic Khitiếp xúc với oxy hoặc các tác nhân oxy hoá, ion Fe2+ bị oxy hóa thành ion Fe3+ và kếttủa thành các bụng cặn Fe(OH)3 có màu nâu đỏ

Nước mặt thường chứa sắt (Fe3+), tồn tại ở dạng keo hữu cơ hoặc cặn huyền phù.Trong nước thiên nhiên, chủ yếu là nước ngầm, có thể chứa sắt với hàm lượng đến 40mg/l hoặc cao hơn

Với hàm lượng sắt cao hơn 0,5mg/l, nước có mùi tanh khó chịu, làm vàng quần áokhi giặt, làm hỏng sản phẩm của các ngành dệt, giấy, phim ảnh, đồ hộp Các cặn sắt kếttủa có thể làm tắc hoặc giảm khả năng vận chuyển của các ống dẫn nước

2 Những điểm cần chú ý khi phân tích nước

Khi phân tích nước thiên nhiên hay nước thải cần đặc biệt lưu ý một số điểm sau:

- Phải lấy và bảo quản mẫu đúng quy cách và tuân theo một cách nghiêm ngặt các quytắc lấy mẫu

- Phải chọn phương pháp phân tích thích hợp Với một hợp phần, một chỉ tiêu có thể cónhiều phương pháp xác định Việc chọn phương pháp nào là phụ thuộc vào điều kiệnphũng thí nghiệm, lượng mẫu và hàm lượng các nguyên tố cần xác định

- Phải sử dụng đúng quy cách các dụng cụ và hóa chất Điều này cần đặt biệt lưu ý khiphân tích các hợp phần hay chỉ tiêu với hàm lượng vết

Phần III DỤNG CỤ THIẾT BỊ , CƠ SỞ LÍ THUYẾT VÀ CÁCH TIẾN HÀNH

1.Dụng cụ và thiết bị

1.1 Máy Đo Quang DR2800

- Máy so màu ở bước sóng từ 400-900nm Có cài đặt lưu trữ hơn 200 chương trìnhphân tích các chỉ tiêu nước, nước thải Thao tác đơn giản , nhanh gọn

- Cách sử dụng máy:

 Kết nối với nguồn điện 220V

 Bật công tắc nguồn ở phía sau của máy Đợi trong 1 phút để máy tự động khởi động cácchương trình đó có sẵn trong hệ thống máy

 Gọi chương trình muốn sử dụng ra màn hình

 Mở lắp cho cuvet chứa mẫu trắng vào máy

 Nhẹ nhàng đặt tay vào chữ Zero trên màn hình Lúc này máy hiện dòng chữ 0.00mg/l(…) ở đây “(…)” có nghĩa là tên chỉ tiêu Ví dụ như: 0.00mg/l Cl-

 Tiếp tục nhấp vào Read để đưa máy về trạng thái làm việc ổn định với phương pháp càchỉ tiêu đó chọn, màn hình hiện :0.00mg/l(…)

 Sau đó mở lắp nhấc cuvet chứa mẫu trắng ra rồi cho cuvet chứa mẫu thật vào đậy lại vànhấp nút Read màn hình sẽ hiện kết quả cần đo Ta có thể thực hiện lại thao tác vài lần

để kết quả được ổn định Ghi kết quả và đưa ra kết luận

 Khi không sử dụng thì lấy mẫu ra đậy lắp lại và tắt công tắc ở phía sau của máy

 Vệ sinh máy sạch sẽ

- Lưu ý khi sử dụng mỏy:

 Vỏ máy có màn hình là màn hình cảm ứng nên sử dụng phải thật cẩn thận, tránh rớthoá chất , nước, chất bẩn lên máy Đặt máy ở nơi cao ráo, thoáng mát

 Thao tác nhẹ nhàng cẩn thận

 Cuvet phải rửa thật sạch tránh gây sai số trong quá trình đo

 Khi đo hình quả trám trên cuvet quay về phía người đo, mực chất lỏng trong cuvet thấpnhất bằng vạch ngang trên cuvet(2/3 chiều cao cuvet)

 Nên sử dụng một cuvet cho 1 chỉ tiêu

 Khi đo nhiều mẫu cùng 1 lúc thỡ nờn đo mẫu có nồng độ thấp trước rồi đến mẫu cónồng độ cao bằng cách quan sát màu của mẫu.

1.2 Dụng Cụ

1.Cách sử dụng

- Để kết quả phân tích đượng chính xác đầu tiên dụng cụ phải sạch

 Với dụng cụ thuỷ tinh là những dụng cụ chịu nhiệt, hoá chất , cơ học Được rửa bằnghỗn hợp rửa Bicromat:

+ ngừm dụng cụ trong hỗn hợp rửa Bicomat

+ rửa lại dụng cụ bằng nước thường thật sạch

+ tráng lại bằng nước cất Sau đó để khô hoặc cho vào máy sấy , sấy khô dụng

 Tráng với nước cất Tráng đi tráng lại nhiều lần cho sạch đảm bảo trên thành của dụng

- Pipet thuỷ tinh loại: 1ml, 2ml,5ml,10ml,25ml

- Pipet nhựa loại 5ml, 10ml

- Cốc thuỷ tinh mỏ chịu nhiệt loại: 80ml, 100ml,250ml

- Bình tam giác loại 100ml,250ml

- Bình định mức loại 25ml, 50ml, 100ml,1000ml.

- Qủa bóp cao su, quả chuẩn

- Bếp đun có lưới amiăng tản nhiệt

- Ống đong loại 25ml,50ml

PHẦN IV QUY TRÌNH PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU TRONG NƯỚC

( phương pháp Kali pemanganat )

1.1 Một và khái niệm :

 COD là chỉ tiêu đánh giá nhu cầu oxy cần cho oxy hóa bằng con đườnghóa học các chất hưu cơ trong nước ( loại trừ nhu cầu cho các con đườngoxy hóa khác như BOD…)

 Thông số này có ý nghĩa trong việc đánh giá mức độ ô nhiễm của nướcthải , của các sông ngòi và độ sạch của nước được xử lý

Hàm lượng COD tính theo mg O2 /l

 Ông chuẩn KMnO4 0,1 N

 Dung dịch KMnO4 0,01 N : pha loãng từ dung dịch KMnO4 0,1 N

 H2SO4 đặc

 Axit oxalic H2C2O4 0,1 N : pha từ ống chuẩn axit oxalic hoặc từ tinh khiết (cân 6,303 g định mức 1l )

1.5.Cách tiến hành :

 Lấy Vml mẫu sao cho nồng độ chất hữu cơ có trong mẫu không quá100mg

 Định mức 100ml

 Thêm 3 ml H2SO4 đặc và 10 ml KMnO4 0,1 N

 Đun đến sôi , sau đó đun tiếp 10 phút

 Để nguội bớt , sau đó thêm chính xác 10 ml H2C2O4 0,1 N

 Lắc đều , chuẩn độ ngược lượng dư bằng dung dịch KMnO4 0,01 N đếnkhi màu của dung dịch chớm có màu hồng tím

→ Ghi VKMnO4 tiêu tốn = V1 (ml)

 Làm song song với 1 mẫu trắng như đã làm với mẫu thực

→ Ghi VKMnO4 tiêu tốn = V2 (ml)

1.6.Các chú ý cần thiết khi xác định COD :

 Việc xác định COD phải tiến hành ngay sau khi lấy mẫu , nếu không cóđiều kiện phân tích ngay phải cố định mẫu bằng 1 ml (1:3) cho 1 lít nước

 Khi đun mẫu phải đậy nắp kính đồng hồ

 Khi đun sôi nếu dung dịch bị mất màu ( hoặc màu nhạt tiêu tốn quá 60 % )thì lặp lại việc xác định , khi đó phải pha loãng mẫu trước khi phân tích

 Nếu mẫu nhiều sắt : phải kiềm hóa bằng NaOH 10N để tạo kết tủa Fe →Sau đó lọc → Nếu mẫu sau lọc vẫn nhiều Fe ( màu vàng ) thì phải kiềmhóa tạo kết tủa 1 lần nữa → Lọc → Dịch lọc trong → Xác định COD nhưbình thường

 Nếu mẫu nhiều Clo phải đưa về môi trường kiềm

o Lấy Vml mẫu → Định mức lên 100ml bằng nước cất

o Thêm 3 ml NaOH 10N + 10 ml KMnO4 0,1 N

o Đậy nắp kính đồng hồ → Đun 10 phút kể từ khi sôi Sau đó thêm 5 mlH2SO4 (1:1) + 10 ml H2C2O4 0,1 N → Lắc đều , chuẩn độ ngược lượng

dư bằng dung dịch KMnO4 0,01 N đến khi màu của dung dịch chớm cómàu hồng tím

1.7 Cách tính kết quả :

Lượng oxy cần thiết để oxy hóa các chất hữu cơ trong 1000ml nước (COD) được tính theo công thức:

( V1 - V2 ) × N × 8 × 1000

COD== (mg/l)

Vmẫu Trong đó :

N : là nồng độ đương lượng của dung dịch KMnO4 ( N=0,01)V1 : là thể tích dung dịch KMnO4 dùng để chuẩn độ mẫu thực (ml)V2 : là thể tích dung dịch KMnO4 dùng để chuẩn độ mẫu trắng (ml)Vmẫu : là thể tích mẫu lấy để phân tích (ml)

2 Quy trình xác định Sắt ( TCVN 6177 - 1996 ) :

(Xác định Sắt bằng phương pháp trắc quang dùng thuốc thử 1,10 - phenantrolin0,1 %)

2.1.Phạm vi áp dụng :

 Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trắc quang xác định sắt trong nước

và nước thải bằng thuốc thử 1,10 - phenantrolin

 Phương pháp này có thể áp dụng để xác định nồng độ sắt trong khoảng0,01 → 5 mg/l Có thể xác định nồng độ sắt cao hơn bằng cách pha loãngmẫu

- Dung dịch Fe2+ chuẩn gốc 1mg/ml : pha từ Fe(NH4)2(SO4).6H2O = M1

( C ×V)Fe2+ 1mg/ml × 100mlm= n × M1 = nFe2+ × M1 = × M1 = ×392

MFe2+ 56