MỞ ĐẦU 1. Lý do chọn chuyên đề thực tập Với tốc độc công nghiệp hóa, hiện đại hóa hiện nay thì môi trường ô nhiễm đang là vấn đề lo ngại trên toàn thế giới. Nó ảnh hưởng trực tiếp đến môi trường sống và hơn thế nữa nó gây tác hại nghiêm trọng đến cơ thể chúng ta. Chính vì thế đã có rất nhiều đề tài nghiên cứu, phân tích và đưa ra các số liệu bằng chứng cụ thể về vấn đề ô nhiễm này và từ đó đưa ra các biện pháp nhằm giúp giảm lượng ô nhiễm và cải thiện môi trường tốt hơn. Quá trình đánh giá, nhận xét này thông qua việc phân tích các mẫu môi trường. Xử lý mẫu là một khâu quan trọng trong quá trình phân tích nó quyết định rất nhiều đến độ chính xác của kết quả phân tích mẫu môi trường. Nhận thấy tầm quan trọng của việc xử lí mẫu thì môn học “Xử lí mẫu môi trường” đã được đưa vào trong quá trình học của chúng em. Môn học là tiền đề để chúng em học những môn chuyên ngành cũng như giúp chúng em hiểu hơn về quá trình làm phân tích trong thực tế. Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất trước những buổi thực hành môn “Xử lí mẫu” là khâu quan trọng trong quá trình làm thí nghiệm. Chuẩn bị tốt giúp cho bài thực hành diễn ra có hiệu quả hơn. Việc tính toán hóa chất, chuẩn bị dụng cụ cũng giúp tiết kiệm thời gian thực hành, tránh lãng phí hóa chất trong quán trình thực hành. Việc chuẩn bị dụng cụ, hóa chất cũng giúp em trau dồi kiến thức, nâng cao kinh nghiệm trong quá trình xử lí mẫu. Bên cạnh đó còn phục vụ việc giảng dạy của các Thầy Cô diễn ra tốt hơn. Do vậy em quyết định lựa chọn lựa chọn đề tài: “Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất cho giờ thực hành môn xử lý mẫu môi trường”. 2. Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập Đối tượng thực hiện: Hóa chất các bài thực hành của học phần “Xử lý mẫu môi trường”. Phạm vi thực hiện: Chuẩn bị hóa chất cho các bài thực hành học phần “Xử lý mẫu môi trường” cho sinh viên lớp Đại học ĐH3KM chuyên ngành Kỹ thuật kiểm soát ô nhiễm môi trường. Về thời gian: Thực hiện chuyên đề từ ngày 19 tháng 01 năm 2015 đến ngày 10 tháng 04 năm 2015. Phương pháp thực hiện: Tổng quan tài liệu: Nghiên cứu tài liệu của học phần xử lý mẫu. 3. Mục tiêu và nội dung của chuyên đề Mục tiêu: Chuẩn bị đầy đủ dụng cụ và hóa chất cho các giờ thực hành của học phần “Xử lý mẫu môi trường”. Rèn luyện kỹ năng sắp xếp và quản lý phòng thí nghiệm. Rèn luyện kỹ năng pha hóa chất. Nội dung: Tìm hiểu về học phần “Xử lý mẫu môi trường”. Chuẩn bị hóa chất cho các bài thực hành của học phần. Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị và sắp xếp PTN cho các bài thực hành.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI KHOA MÔI TRƯỜNG BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP CHUẨN BỊ DỤNG CỤ, HOÁ CHẤT CHO GIỜ THỰC HÀNH MÔN XỬ LÝ MẪU MÔI TRƯỜNG Địa điểm thực tập: Phòng thí nghiệm – Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội Người hướng dẫn: ThS Trịnh Thị Thắm Đơn vị công tác: Giảng viên Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội Sinh viên thực hiện: Đỗ Văn Mạnh Lớp: ĐH1KM Hà Nội, tháng 04 năm 2015 TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI KHOA MÔI TRƯỜNG BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP CHUẨN BỊ DỤNG CỤ, HOÁ CHẤT CHO GIỜ THỰC HÀNH MÔN XỬ LÝ MẪU MÔI TRƯỜNG Địa điểm thực tập: Phòng thí nghiệm – Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội Người hướng dẫn: ThS.Trịnh Thị Thắm Đơn vị công tác: Giảng viên Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội Người hướng dẫn Sinh viên thực (Ký, ghi rõ họ tên) (Ký, ghi rõ họ tên) Đỗ Văn Mạnh Hà Nội, tháng 04 năm 2015 LỜI CẢM ƠN Tên em là: Đỗ Văn Mạnh – sinh viên lớp ĐH1KM - Khoa Môi trường - Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội Sau gần bốn năm học tập và rèn luyện trường, giảng dạy hướng dẫn tận tình thầy cô giáo, sự quan tâm, giúp đỡ của bạn bè giúp em nắm vững kiến thức chuyên ngành Em xin vào thực tập Phòng thí nghiệm – Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội Tại em nhận quan tâm, hướng dẫn tận tình các cán bộ Phòng thí nghiệm, thầy cô giúp em làm quen với môi trường làm việc mới, rèn luyện và củng cố kiến thức đã học trau dồi kĩ giao tiếp, ứng xử Đồng thời em xin gửi lời cảm ơn đến thầy cô trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội tận tình dạy bảo truyền đạt cho em kiến thức quý báu suốt thời gian học trường Qua đợt thực tập em rút nhiều kinh nghiệm từ thực tế cách thức làm việc kiến thức bổ ích mà em chưa tìm hiểu hết Em tìm hiểu nhiều tài liệu, thu tập thông tin không tránh khỏi sai sót Mong thầy cô bạn góp ý cho báo cáo thực tập hoàn thiện đạt chất lượng tốt Em xin chân thành cảm ơn Sinh viên Trang 5: Mục lục Ghi đầy đủ: - Số đề mục: Ghi theo trình tự báo cáo - Tên đề mục: Ghi tên đề mục báo cáo - Số thứ tự trang: Ghi theo số trang báo cáo trang nội dung Tên đề mục báo cáo Trang MỞ ĐẦU Lý chọn chuyên đề thực tập Với tốc độc công nghiệp hóa, đại hóa môi trường ô nhiễm vấn đề lo ngại toàn giới Nó ảnh hưởng trực tiếp đến môi trường sống gây tác hại nghiêm trọng đến thể Chính có nhiều đề tài nghiên cứu, phân tích đưa số liệu chứng cụ thể vấn đề ô nhiễm từ đưa biện pháp nhằm giúp giảm lượng ô nhiễm cải thiện môi trường tốt Quá trình đánh giá, nhận xét thông qua việc phân tích mẫu môi trường Xử lý mẫu khâu quan trọng trình phân tích định nhiều đến độ xác kết phân tích mẫu môi trường Nhận thấy tầm quan trọng việc xử lí mẫu môn học “Xử lí mẫu môi trường” đưa vào trình học chúng em Môn học tiền đề để chúng em học môn chuyên ngành giúp chúng em hiểu trình làm phân tích thực tế Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất trước buổi thực hành môn “Xử lí mẫu” khâu quan trọng trình làm thí nghiệm Chuẩn bị tốt giúp cho thực hành diễn có hiệu Việc tính toán hóa chất, chuẩn bị dụng cụ giúp tiết kiệm thời gian thực hành, tránh lãng phí hóa chất quán trình thực hành Việc chuẩn bị dụng cụ, hóa chất giúp em trau dồi kiến thức, nâng cao kinh nghiệm trình xử lí mẫu Bên cạnh phục vụ việc giảng dạy Thầy Cô diễn tốt Do em định lựa chọn lựa chọn đề tài: “Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất cho thực hành môn xử lý mẫu môi trường” Đối tượng, phạm vi phương pháp thực chuyên đề thực tập Đối tượng thực hiện: Hóa chất thực hành học phần “Xử lý mẫu môi trường” Phạm vi thực hiện: - Chuẩn bị hóa chất cho thực hành học phần “Xử lý mẫu môi trường” cho sinh viên lớp Đại học ĐH3KM chuyên ngành Kỹ thuật kiểm soát ô nhiễm môi trường -Về thời gian: Thực chuyên đề từ ngày 19 tháng 01 năm 2015 đến ngày 10 tháng 04 năm 2015 Phương pháp thực hiện: - Tổng quan tài liệu: Nghiên cứu tài liệu học phần xử lý mẫu Mục tiêu nội dung chuyên đề Mục tiêu: - Chuẩn bị đầy đủ dụng cụ hóa chất cho thực hành học phần “Xử lý mẫu môi trường” - Rèn luyện kỹ xếp quản lý phòng thí nghiệm - Rèn luyện kỹ pha hóa chất Nội dung: - Tìm hiểu học phần “Xử lý mẫu môi trường” - Chuẩn bị hóa chất cho thực hành học phần - Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị xếp PTN cho thực hành CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 1.1 Tổng quan Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội 1.1.1 Giới thiệu chung Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội thành lập theo Quyết định số 1583/QĐ-TTg ngày 23 tháng 08 năm 2010 Thủ tướng Chính phủ sở nâng cấp Trường Cao đẳng Tài nguyên Môi trường Hà Nội Nhà trường có truyền thống đào tạo 60 năm Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội sở giáo dục đại học công lập thuộc hệ thống giáo dục quốc dân, trực thuộc Bộ Tài nguyên Môi trường, chịu quản lý quản lý Nhà nước giáo dục đào tạo Bộ Giáo dục đào tạo, có tư cách pháp nhân, có dấu tài khoản riêng 1.1.2 Chức năng, nhiệm vụ Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội trở thành sở đào tạo đa ngành thuộc lĩnh vực tài nguyên môi trường: Môi trường, Khí tượng Thủy văn, Đo đạc Bản đồ, Quản lý đất đai, Tài nguyên nước, Địa chất khoáng sản, Khoa học Biển, Biến đổi khí hậu, Kinh tế tài nguyên môi trường,… Nhà trường có nhiệm vụ đào tạo nguồn nhân lực phục vụ công tác quản lý, thực nhiệm vụ chuyên môn thuộc lĩnh vực tài nguyên môi trường có trình độ Cao đẳng, Đại học Sau đại học; bồi dưỡng thường xuyên chuẩn hóa cán làm công tác quản lý tài nguyên môi trường; nghiên cứu ứng dụng, chuyển giao công nghệ lĩnh vực tài nguyên môi trường Mục tiêu thành lập Trường nhằm trở thành trung tâm đào tạo nguồn nhân lực chất lượng cao phục vụ cho quản lý Nhà nước lĩnh vực tài nguyên môi trường từ Trung ương, địa phương, doanh nghiệp đến cộng đồng Nhà trường có nhiệm vụ đào tạo nguồn nhân lực phục vụ công tác quản lý, thực nhiệm vụ chuyên môn thuộc lĩnh vực tài nguyên môi trường có trình độ Cao đẳng, Đại học Sau đại học; bồi dưỡng thường xuyên chuẩn hóa cán làm công tác quản lý tài nguyên môi trường; nghiên cứu ứng dụng, chuyển giao công nghệ lĩnh vực tài nguyên môi trường Mục tiêu thành lập Trường nhằm trở thành trung tâm đào tạo nguồn nhân lực chất lượng cao phục vụ cho quản lý Nhà nước lĩnh vực tài nguyên môi trường từ Trung ương, địa phương, doanh nghiệp đến cộng đồng Địa chỉ: Số 41A đường Phú Diễn – Phường Phú Diễn – Quận Bắc Từ Liêm – Hà Nội ĐT: (04)3764302 Fax: (04)38370597 Website: www.hunre.edu.vn Hiệu trưởng: PGS.TS Nguyễn Ngọc Thanh Phó hiệu trưởng: 1.2 NGƯT.TS Trần Duy Kiều PGS.TS Phạm Quý Nhân Giới thiệu Khoa Môi trường 1.2.1 Vị trí chức Khoa Môi trường đơn vị trực thuộc Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội, có chức giúp Hiệu trưởng tổ chức đào tạo trình độ cao đẳng , đại học sau đại học; triển khai thực công tác nghiên cứu khoa học, hợp tác đào tạo thuộc ngành, lĩnh vực Công nghệ kỹ thuật môi trường, Quản lý tài nguyên môi trường hoạt động giáo dục khác theo phân công Hiệu trưởng 1.2.2 Nhiệm vụ quyền hạn - Xây dựng trình Hiệu trưởng kế hoạch phát triển dài hạn, kế hoạch năm kế hoạch năm Khoa - Tham gia xây dựng chiến lược, sách, quy hoạch, kế hoạch phát triển Trường - Phối hợp với phòng Đào tạo đề xuất mở ngành đào tạo, xây dựng chương trình đào tạo cho bậc học - Xây dựng tổ chức thực kế hoạch giảng dạy, học tập, đánh giá kết học tập người học trình độ cao đẳng, đại học sau đại học thuộc ngành lĩnh vực Công nghệ kỹ thuật môi trường, Quản lý tài nguyên môi trường ngành, lĩnh vực khác Hiệu trưởng giao - Tổ chức biên soạn giáo trình, tài liệu phục vụ công tác giảng dạy, học tập nghiên cứu khoa học Khoa theo phân công Hiệu trưởng - Tổ chức thực hoạt động khoa học công nghệ; ứng dụng phát triển chuyển giao công nghệ, thực dịch vụ pháp luật theo quy định pháp luật - Tham gia đào tạo ngắn hạn theo phân công Hiệu trưởng - Trực tiếp quản lý người học thuộc khoa theo phân cấp Hiệu trưởng - Đề xuất thay đổi tổ chức, nhân trực tiếp quản lý viên chức, người lao động tài sản thuộc Khoa, theo quy định Trường quy định pháp luật - Thống kê báo cáo định kỳ đột xuất thực tình hình thực nhiệm vụ giao - Thực nhiệm vụ khác theo phân công Hiệu trưởng 1.2.3 Cơ cấu tổ chức 1.2.3.1 Lãnh đạo Khoa - Lãnh đạo Khoa Môi trường có 01 Trưởng khoa, không 02 Phó trưởng khoa - Trưởng khoa chịu trách nhiệm trước Hiệu trưởng nhiệm vụ giao chịu trách nhiệm trước pháp luật hoạt động Khoa, quản lý điều hành hoạt động Khoa theo quy định hành - Phó Trưởng khoa giúp việc cho Trưởng khoa, chịu trách nhiệm trước Trưởng khoa trước pháp luật lĩnh vực công tác phân công 1.2.3.2 Các đơn vị trực thuộc - Bộ môn Công nghệ môi trường - Bộ môn Độc học Quan trắc môi trường - Bộ môn Quản lý tài nguyên thiên nhiên - Bộ môn Quản lý môi trường - Tổ quản lý Phòng thí nghiệm môi trường Lãnh đạo Bộ môn, tổ quản lý có 01 Trưởng môn/ Tổ trưởng, không 01 Phó Trưởng môn/Tổ phó Trưởng môn/Tổ trưởng chịu trách nhiệm trước Trưởng khoa nhiệm vụ giao chịu trách nhiệm trước pháp luật hoạt động Bộ môn, Tổ; quản lý điều hành hoạt động Bộ môn, tổ theo quy định hành Phó Trưởng môn, Tổ phó giúp việc cho Trưởng môn/Tổ trưởng, chịu trách nhiệm trước Trưởng môn, Tổ trưởng trước pháp luật lĩnh vực công tác phân công 1.3 Giới thiệu Phòng thí nghiệm môi trường 1.3.1 Vị trí chức - Tổ Quản lý Phòng thí nghiệm Môi trường đơn vị chuyên môn thuộc Khoa Môi trường, thực chức phục vụ công tác đào tạo sinh viên ngành liên quan tới môi trường; phục vụ nghiên cứu khoa học, dự án điều tra, khảo sát ngành lĩnh vực môi trường cung cấp dịch vụ thí nghiệm tiêu môi trường, hóa học sinh học - Tổ Quản lý Phòng thí nghiệm Môi trường có tên giao dịch tiếng Anh Environmental Laboratory, viết tắt ENVILAB - Cơ quan chủ quản: Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội - Trụ sở làm việc: Đường Phú Diễn, Phường Phú Diễn, Quận Bắc Từ Liêm, Thành phố Hà Nội - Điện thoại: 84-4 38370598 (số máy lẻ 504) - Fax: 84-4 38370598 1.3.2 Nhiệm vụ quyền hạn - Quản lý, bảo quản bảo vệ trang thiết bị thí nghiệm Phòng thí nghiệm theo quy định hành Nhà nước Nhà trường - Lập kế hoạch tổ chức việc kiểm định – hiệu chuẩn bảo trì, bảo dưỡng định kỳ trang thiết bị Phòng thí nghiệm theo quy định nhà sản xuất quan chuyên môn đo lường – hiệu chuẩn 10 • Phương pháp vô hóa mẫu ướt • Phương pháp vô hóa mẫu khô - ướt kết hợp + Chương 3: Phương pháp chiết • Một số khái niệm • Phương pháp chiết lỏng - lỏng • Phương pháp chiết pha rắn • Phương pháp chiết soxhlet + Chương 4: Một số phương pháp xử lý mẫu khác • Phương pháp chưng cất • Phương pháp thăng hoa lấy mẫu phân tích • Các ví dụ kết hợp phương pháp xử lý mẫu 2.2 Mục tiêu môn học - Về kiến thức: + Trình bày số kỹ thuật xử lý mẫu + Nêu ưu nhược điểm số kỹ thuật xử lý mẫu ứng dụng kỹ thuật xử lý mẫu - Về kỹ năng: + Thao tác thành thạo số kỹ thuật xử lý mẫu + Sử dụng, vận hành số thiết bị xử lý mẫu môi trường - Về thái độ + Cẩn thận, nghiêm túc thực hành 31 + Trung thực báo cáo số liệu phân tích + Say mê yêu nghề, tích cực bảo vệ môi trường 2.3 Nội dung thực hành môn học 2.3.1 Bài thực hành số 1: Xử lý mẫu phương pháp vô hóa khô - ướt kết hợp Xử lý mẫu tôm, cua, cá để xác định kim loại (Na, K, Ca, Mg, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn) 2.3.1.1 Nguyên tắc - Xử lý sơ phương pháp ướt - Thực trình nung mẫu - Hòa tan mẫu dung môi thích hợp 2.3.1.2 Chuẩn bị dụng cụ hóa chất - Hóa chất: + Dung dịch H2SO4 98% + Dung dịch Mg(NO3)2 + Dung dịch HCl 2% + Dung dịch HCl : H2O tỷ lệ 1:1 - Dụng cụ: Chén thạch anh , bếp đun , lò nung, bình định mức 2.3.1.3 Quy trình tiến hành - Bước : Cân 5g mẫu vào chén thạch anh , thêm 5ml H 2SO4 5ml Mg(NO)3 5% trộn - Bước 2: Để xử lý mẫu ướt sơ bộ: sấy mẫu cẩn thận bếp điện cho mẫu khô thành than đen sau nung nhiệt độ 400-450 oC giờ, sau nâng lên 500-530oC đến hết than đen, thu mẫu tro trắng 32 - Bước 3: Hòa tan tro thu Hòa tan 15 mL dung dịch HCl 1:1, đun nhẹ cho tan hết, tiếp tục đun đuổi acid muối ảm Định mức thành 25 mL HCl 2% - Bước4: Dung dịch sau định mức HCl 2% dùng để xác định kim loại phương pháp phổ hấp thụ phân tử hay phổ hấp thụ nguyên tử 2.3.2 Xử lý mẫu phương pháp chiết lỏng - lỏng –Xử lý loại rắn, bột, rau quả, trứng thịt để xác định hàm lượng vitamin A 2.3.2.1 Nguyên tắc Nguyên tắc kỹ thuật chiết lỏng lỏng dựa sở phân bố chất phân tích vào hia pha lỏng ( dung môi ) không trộn lẫn vào ( hai dung môi này, dung môi có chứa chất phân tích ) để dụng cụ chiết, phễu chiết, bình chiết 2.3.2.2 Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất - Hóa chất + Na2SO4 khan + Cồn tuyệt đối + Dung môi n-hexane - Dụng cụ: Bình tam giác 250ml • Trước tiên phải nghiền hay xay mẫu thành bột bảo quản -15 oC • Để xử lý: Lấy 5,00 gam mẫu xay mịn vào bình xử lý, thêm 15-20 gatm Na2SO4 khan, trộn đều, thêm 20 mL cồn tuyệt đối, lắc mạnh phút, thêm tiếp 10 mL dung môi n-Hexan, lắc mạnh phút, đặt vào tủ lạnh phút cho phân lớp, tách lấy lớp n-Hexan có chứa Retinoit, làm khô Na2SO4 khan, lấy dịch chiết để phân tích chúng HPLC hay MEKC 2.3.2.3 Quy trình tiến hành - Bước 1: Nghiền say mẫu thành bột bảo quản -15oC 33 - Bước 2: Cân 5g mẫu xay mịn vào bình tam giác , thêm 15-20g Na 2SO4 khan, trộn đều, thêm 20ml cồn tuyệt đối, lắc mạnh phút, thêm tiếp 10ml dung môi n-hexane, lắc mạnh phút, để vào tủ lạnh phút cho phân lớp - Bước 3: Tách lấy lớp n-Hexane có chứa Retinoit, làm khô Na2SO4 khan - Bước 4: Lấy dịch chiết để phân tích HPLC hay MEKC 2.3.3 Xử lý mẫu phương pháp chiết rắn - lỏng 2.3.3.1 Nguyên tắc - Chiết rắn – lỏng trình phân bố chất pha, lúc đầu chất mẫu dạng lỏng (pha nước, hay hữu cơ), chất chiết dạng rắn, dạng hạt nhỏ xốp đường kính 25 - 70 μm - Chất chiết gọi pha tĩnh, nhồi vào cột chiết nhỏ, cột chiết kích thước: x cm, hay dung lượng chiết 100-600 mg, dạng đĩa chiết có kích thước dầy 1-2 mm đường kính 3-4 cm Chất chiết hạt Silica trung tính, hạt ôxit nhôm, hay Silicagen trung tính bị alkyl hoá nhóm -OH nhóm mạch carbon thẳng -C2, -C4, -C8, -C18, , hay nhân phenyl Nó chế tạo điều kiện giống pha tĩnh sắc ký HPLC, hạt có độ xốp lớn, với diện tích bề mặt xốp thường từ 50 - 300 m2/gam - Khi xử lý mẫu, dung dịch chất mẫu dội lên cột chiết Lúc pha tĩnh tương tác với chất giữ nhóm chất phân tích lại cột (trên pha tĩnh), nhóm chất khác khỏi cột với dung môi hoà tan mẫu Như thu nhóm chất cần phân tích pha tĩnh (chất chiết rắn) - Sau dùng dung môi thích hợp hoà tan tốt chất phân tích để rửa giải chúng khỏi pha tĩnh (cột chiết), thu dung dịch có chất phân tích để xác định chúng theo cách chọn 2.3.3.2 Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất - Hóa chất + Dung dịch Methanol 34 + Dung dịch CH2Cl2 - Dụng cụ: Bình cầu, chày, cối, phễu, bình định mức 50ml, 100ml, cột chiết rắn lỏng C18, giấy lọc, cô nitơ 35 2.3.3.3 Quy trình tiến hành Quy trình chiết tách rau gừng( C18 clean – up ) Cân 30g rau (hoặc 15g gừng) + 50ml MeOH Xay nhuyễn Lọc (áp suất kém) Rửa bã lọc Dung dịch thu Cô quay Dung dịch thu được(đuổi gần hết MeOH) Tráng bình cô quay H2O Định mức 100ml Li tâm Lấy 10ml dung dịch Định mức 50ml H2O Cho qua cột C18 Rửa giải CH2Cl2 Dung dịch thu Thổi khô khí N2 Định mức 1ml MeOH Lọc qua màng lọc Phân tích HPLC C18 hoạt hóa H2O, MeOH CH2Cl2 2.4 Chuẩn bị hoá chất cho thực hành Chuẩn bị hóa chất cho lớp lớp nhóm - > Tổng nhóm x mẫu = 16 mẫu 2.4.1 Hoá chất chuẩn bị cho buổi thực hành số 36 - Pha 100ml dung dịch Mg(NO3)2 5%: C% = mchat tan x100% mdungdich Cân xác 5g pha bình định mức 100ml - Dung dịch HCl 1:1 : Pha 250ml : Hút 125ml dung dịch HCl đặc vào bình định mức 250 định mức nước cất tới vạch - Dung dịch HCl 2% : Pha 250ml : Hút 13.5ml dung dịch axit HCl đặc vào bình định mức 250ml định mức nước cất tới vạch 2.4.2 Hóa chất chuẩn bị cho buổi thực hành số - 350g Na2SO4 - 350 ml cồn tuyệt đối - 180ml dung môi n-hexane 2.4.3 Hóa chất chuẩn bị cho buổi thực hành số - Methanol : 800ml - CH2Cl2 : 180ml 2.5 Chuẩn bị dụng cụ cho buổi thực hành theo buổi Học phần xử lý mẫu môi trường kỳ đào tạo cho lớp đại học quy ĐH3KM1 ĐH3KM2 sếp học vào thứ hàng tuần phòng 508 ThS Trịnh Thị Thủy trực tiếp giảng dạy Dụng cụ cho mỗi buổi thực hành: Dụng cụ dùng riêng cho nhóm, dụng cụ phải rửa xếp vào quy đinh, dụng cụ gồm: STT Dụng cụ Số lượng STT 37 Dụng cụ Số lượng Pipet 1ml Bình tam giác 100ml 2 Pipet 2ml Bình tam giác 250ml Pipet 5ml Cốc 100ml 4 Pipet 10ml 10 Cốc nhựa 1000ml Pipet 25ml 11 Quả bóp Đũa thủy tinh 12 Phễu thủy tinh Vì nhóm thực hành buổi nên buổi làm chuẩn bị dụng cụ theo buổi Ngoài dụng cụ thông thường phòng thí nghiệm tất nhóm bỏ xung thêm số dụng cụ sau 2.5.1 Chuẩn bị dụng cụ thí nghiệm cho thực hành số - Chén thạch anh : chén - Bếp điện - Lò nung - Bình định mức 25ml : 2.5.2 Chuẩn bị dụng cụ thí nghiệm cho thực hành số - Bình tam giác 250ml : bình 2.5.3 Chuẩn bị dụng cụ thí nghiệm cho thực hành số - Chày, cối : - Bình cầu : bình - Máy cô quay 38 - Bình định mức 100ml : bình - Bình định mức 50ml : - Cột chiết pha rắn C18 : - Ống đuôi chuột : - Vial loại 1,5ml : 39 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Trong trình thực tập Phòng thí nghiệm – Khoa Môi trường, Trường ĐH Tài nguyên Môi trường Hà Nội em rút cho nhiều kinh nghiệm cho thân: - Lên kế hoạch làm việc cho tiết kiệm thời gian hiệu quả, nâng cao khả làm việc độc lập làm việc nhóm - Học hỏi kinh nghiệm từ thầy cô quản lý phòng thí nghiệm công việc cách cư xử giao tiếp - Do chưa tiếp xúc nhiều với công việc nên có nhiều sai sót làm việc chưa hiệu nhờ giúp đỡ thầy cô cán phòng thí nghiệm giúp em hoàn thành đợt thực tập Em cố gắng hoàn thiện thân 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO Quy trình phân tích tiêu môi trường Phòng thí nghiệm Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội – ThS Trịnh Thị Thắm Quy trình phân tích thuốc trừ sâu đất, nước, trầm tích 41 PHỤ LỤC Nhật ký thực tập Tuần Ngày/ tháng/ năm Nội dung thực tập Từ ngày 19/01/2015 Tìm hiểu phòng thí nghiệm đến ngày 23/01/2015 Nghe hướng dẫn công việc Tìm hiểu tài liệu môn “xử lý mẫu môi trường” Từ ngày 26/01/2015 Tìm hiểu máy móc thiết bị phòng thí đến 30/01/2015 nghiệm Từ ngày 02/02/2015 Tìm hiểu quy trình xử lý mẫu cho phân đến ngày 06/02/2015 tích hợp chất hữu Từ ngày 09/02/2015 Tham gia trình xử lý mẫu phân tích đến 13/02/2015 hợp chất hữu Từ ngày 16/02/2015 Nghỉ tết đến ngày 20/02/2015 Từ ngày 23/02/2015 Nghỉ tết đến ngày 27/02/2015 Từ ngày 02/03/2015 Tham gia trình xử lý mẫu phân tích đến ngày 06/03/2015 hợp chất hữu Từ ngày 09/03/2015 Thứ 3, ngày 10/3 chuẩn bị dụng cụ hóa chất đến ngày 13/03/2015 cho lớp ĐH3KM1 Tham gia trình xử lý mẫu phân tích hợp chất hữu Từ ngày 16/03/2015 Thứ 3, ngày 17/3 chuẩn bị dụng cụ hóa chất đến ngày 20/03/2015 cho lớp ĐH3KM1 Thứ 4, ngày 18/3 chuẩn bị dụng cụ hóa chất cho lớp ĐH3KM2 42 Tham gia trình xử lý mẫu phân tích hợp chất hữu 10 Từ ngày 23/03/2015 Thứ 2, ngày 23/3 chuẩn bị dụng cụ hóa chất đến ngày 27/03/2015 cho lớp ĐH3KM2 Thứ 3, ngày 24/3 chuẩn bị dụng cụ hóa chất cho lớp ĐH3KM1 Tham gia trình xử lý mẫu phân tích hợp chất hữu 11 Từ ngày 30/03/2015 Thứ 3, ngày 30/3 chuẩn bị dụng cụ hóa chất đến ngày 03/04/2015 cho lớp ĐH3KM2 Tham gia trình xử lý mẫu phân tích hợp chất hữu 12 Từ ngày 06/04/2015 Thứ 3, ngày 31/3 chuẩn bị dụng cụ hóa chất đến ngày 10/04/2015 cho lớp ĐH3KM2 Tham gia trình xử lý mẫu phân tích hợp chất hữu 43 NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ QUÁ TRÌNH THỰC TẬP Của sinh viên: ………………………………………………………………… Việc chấp hành nội quy, quy chế quan địa phương ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………… Ý thức, tinh thần, trách nhiệm trình thực tập ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………… Quan hệ với cán quan, đơn vị quyền nhân dân địa phương ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………… Đánh giá chung đơn vị thực tập Giỏi: Khá: Đạt: Không đạt: Ngày…….tháng…….năm 20…… 44 CƠ QUAN ĐƠN VỊ PHỐI HỢP (Ký tên, đóng dấu) 45 [...]... lý mẫu cơ bản + Sử dụng, vận hành được một số thiết bị xử lý mẫu môi trường - Về thái độ + Cẩn thận, nghiêm túc khi thực hành 31 + Trung thực trong báo cáo các số liệu phân tích + Say mê yêu nghề, tích cực bảo vệ môi trường 2.3 Nội dung các bài thực hành môn học 2.3.1 Bài thực hành số 1: Xử lý mẫu bằng phương pháp vô cơ hóa khô - ướt kết hợp Xử lý mẫu tôm, cua, cá để xác định các kim loại (Na, K, Ca,... lý mẫu khác • Phương pháp chưng cất • Phương pháp thăng hoa lấy mẫu phân tích • Các ví dụ kết hợp các phương pháp xử lý mẫu 2.2 Mục tiêu môn học - Về kiến thức: + Trình bày được một số kỹ thuật xử lý mẫu cơ bản + Nêu được ưu nhược điểm của một số kỹ thuật xử lý mẫu cơ bản và ứng dụng của các kỹ thuật xử lý mẫu đó - Về kỹ năng: + Thao tác thành thạo một số kỹ thuật xử lý mẫu cơ bản + Sử dụng, vận hành. .. Định mức 50ml bằng H2O Cho qua cột C18 Rửa giải bằng CH2Cl2 Dung dịch thu được Thổi khô bằng khí N2 Định mức 1ml bằng MeOH Lọc qua màng lọc Phân tích bằng HPLC C18 đã được hoạt hóa lần lượt bằng H2O, MeOH và CH2Cl2 2.4 Chuẩn bị hoá chất cho các giờ thực hành Chuẩn bị hóa chất cho 2 lớp mỗi lớp 4 nhóm - > Tổng 8 nhóm x 2 mẫu mỗi bài = 16 mẫu 2.4.1 Hoá chất chuẩn bị cho buổi thực hành số 1 36 ... trong lĩnh vực môi trường CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP 2.1 Giới thiệu về học phần xử lý mẫu môi trường - Tên môn học: Xử lý mẫu môi trường - Thuộc chương trình đào tạo của khóa bậc: Đại học khóa 3 - Số tín chỉ: 2TC với 30 tiết học + Nghe giảng lý thuyết : 12 tiết + Làm bài tập trên lớp : 03 tiết + Thảo luận, kiểm tra : 05 tiết + Thực hành thí nghiệm : 10 tiết - Các nội dung môn học: +... 2.3.2.2 Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất - Hóa chất + Na2SO4 khan + Cồn tuyệt đối + Dung môi n-hexane - Dụng cụ: Bình tam giác 250ml • Trước tiên phải nghiền hay xay mẫu thành bột và bảo quản ở -15 oC • Để xử lý: Lấy 5,00 gam mẫu đó xay mịn vào bình xử lý, thêm 15-20 gatm Na2SO4 khan, trộn đều, thêm 20 mL cồn tuyệt đối, lắc mạnh 5 phút, thêm tiếp 10 mL dung môi n-Hexan, lắc mạnh 5 phút, đặt vào tủ lạnh 4 phút cho. .. viên trong quá trình giảng dạy thực hành, nghiên cứu khoa học - Thực hiện các nhiệm vụ nghiên cứu khoa học và các dự án điều tra, khảo sát trong lĩnh vực Môi trường theo quy định của Khoa Môi trường và Nhà trường - Cung cấp dịch vụ thí nghiệm các chỉ tiêu về môi trường, hóa học, sinh học theo quy định của Khoa Môi trường và Nhà trường - Tham mưu cho Khoa Môi trường và Nhà trường trong việc xây dựng phương... Pb, Zn) 2.3.1.1 Nguyên tắc - Xử lý sơ bộ bằng phương pháp ướt - Thực hiện quá trình nung mẫu - Hòa tan mẫu bằng dung môi thích hợp 2.3.1.2 Chuẩn bị dụng cụ hóa chất - Hóa chất: + Dung dịch H2SO4 98% + Dung dịch Mg(NO3)2 + Dung dịch HCl 2% + Dung dịch HCl : H2O tỷ lệ 1:1 - Dụng cụ: Chén thạch anh , bếp đun , lò nung, bình định mức 2.3.1.3 Quy trình tiến hành - Bước 1 : Cân 5g mẫu vào chén thạch anh , thêm... về xử lý mẫu • Khái niệm và phân loại • Các nguyên tắc của quá trình xử lý mẫu + Chương 2: Phương pháp vô cơ hóa mẫu • Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô 30 • Phương pháp vô cơ hóa mẫu ướt • Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô - ướt kết hợp + Chương 3: Phương pháp chiết • Một số khái niệm • Phương pháp chiết lỏng - lỏng • Phương pháp chiết pha rắn • Phương pháp chiết soxhlet + Chương 4: Một số phương pháp xử lý. .. 5% trộn đều - Bước 2: Để xử lý mẫu ướt sơ bộ: sấy mẫu cẩn thận trên bếp điện cho mẫu khô và thành than đen sau đó nung ở nhiệt độ 400-450 oC trong 3 giờ, sau đó nâng lên 500-530oC đến khi hết than đen, thu được mẫu tro trắng 32 - Bước 3: Hòa tan tro thu được Hòa tan trong 15 mL dung dịch HCl 1:1, đun nhẹ cho tan hết, tiếp tục đun đuổi acid cho đến khi còn muối ảm Định mức thành 25 mL bằng HCl 2% -... Thuấn Tiến sĩ 13 năm 2 Trịnh Thị Thắm Thạc sĩ 11 năm 3 Nguyễn Thành Trung Cử nhân 10 năm 4 Lê Văn Sơn Kỹ sư 5 năm 5 Kiều Thị Thu Trang Kỹ sư 6 năm 6 Các giảng viên Khoa Môi trường 1.3.4 Năng lực trang thiết bị Phòng thí nghiệm Môi Trường – Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội được trang bị các thiết bị sau: TT Danh mục thiết bị Xuất xứ Đơn vị Số lượng 1 Quang phổ phát xạ plasma ICP-OES AGILENT