Đang tải... (xem toàn văn)
MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 1. Lý do chọn chuyên đề thực tập 1 2. Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập 1 3. Mục tiêu và nội dung của chuyên đề 2 CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 3 1.1. Giới thiệu về đơn vị thực tập 3 1.2. Cơ cấu tổ chức 3 1.3. Chức năng nhiệm vụ 5 1.4. Các dự án đã và đang làm 5 1.5. Hợp tác quốc tế 7 1.6. Phòng Hóa sinh môi trường 7 1.6.1. Lĩnh vực nghiên cứu 7 1.6.2. Ứng dụng 7 1.6.3. Hợp tác 8 CHƯƠNG 2. KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP 9 2.1. Tìm hiểu về DDT và ảnh hưởng của DDT đến môi trường, sức khỏe con người 9 2.2. Tìm hiểu một số phương pháp định lượng DDT 11 2.2.1. Sắc ký lớp mỏng 11 2.2.2. Sắc ký giấy 11 2.2.3. Sắc ký khí đầu dò bắt điện tử 12 2.2.4. Sắc ký khí ghép khối phổ 12 2.3. Quy trình phân tích 13 2.3.1. Nguyên tắc 13 2.3.2. Dụng cụ và thiết bị 13 2.3.3. Hóa chất 14 2.3.4. Chuẩn bị các điều kiện xử lý mẫu và phân tích 14 2.3.5. Quy trình phân tích 15 2.3.6. Tính kết quả 16 2.4. Kết quả phân tích và nhận xét 18 2.4.1. Phương trình đường chuẩn 18 2.4.2. Kết quả phân tích 19 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 21 TÀI LIỆU THAM KHẢO 23 PHỤ LỤC 1. NHẬT KÝ THỰC TẬP 24 PHỤ LỤC 2. HÌNH ẢNH MỘT SỐ MÁY MÓC 26
LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành tốt chương trình đào tạo nhà trường với phương châm học đôi với hành, sinh viên trường cần phải chuẩn bị cho kiến thức cần thiết, chuyên môn vững vàng Thời gian thực tập thời gian để sinh viên học tập, rút kinh nghiệm với môi trường làm việc trước hoàn thành khoá học Mỗi sinh viên mang kiến thức học trường để làm quen với công việc mới, tạo điều kiện thuận lợi cho công việc sau Trước tiên, em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Ban lãnh đạo, Viện trưởng Viện Hóa học – Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam quan tâm, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để em tìm hiểu thực tập Cơ quan Em xin chân thành cảm ơn giáo viên hướng dẫn ThS Lê Thu Thủy truyền đạt nhiều kiến thức, kinh nghiệm nhiệt tình hướng dẫn để em hoàn thành tốt thời gian thực tập Em xin chân thành cảm ơn đến TS Lê Trường Giang toàn thể tập thể cán bộ, nhân viên Phòng Hoá sinh môi trường – Viện Hóa học – Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam tạo điều kiện giúp đỡ, hỗ trợ em suốt thời gian thực tập Cơ quan Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày 10 tháng 04 năm 2015 Sinh viên thực Đỗ Tiến Hưng MỤC LỤC NHẬT KÝ THỰC TẬP 24 PHỤ LỤC HÌNH ẢNH MỘT SỐ MÁY MÓC 26 MỞ ĐẦU Lý chọn chuyên đề thực tập Việt Nam, nhiều nước khác, tồn vấn đề ô nhiễm số hóa chất bảo vệ thực vật thuộc nhóm chất hữu ô nhiễm khó phân huỷ, điển hình Dichloro Diphenyl Trichloroethane (DDT) DDT sử dụng Việt Nam với khối lượng lớn, chủ yếu dùng làm thuốc trừ sâu thuốc diệt muỗi Ngày nay, DDT bị cấm sử dụng độc tính cao, gây ảnh hưởng xấu đến sức khỏe người bệnh ung thư tiềm tàng, tác động xấu đến hệ thần kinh, hệ miễn dịch hệ nội tiết người ảnh hưởng nghiêm trọng đến chất lượng môi trường như: gây ô nhiễm môi trường đất, nước DDT sử dụng nông nghiệp tồn đất, nước DDT chất khó phân hủy, tồn lâu dài đất gây ô nhiễm đặc biệt nghiêm trọng môi trường đất Trong năm gần đây, Việt Nam, việc phân tích DDT trở nên dễ dàng, độ xác cao, trang thiết bị không phức tạp nhờ kĩ thuật sắc ký khí (GC) sắc ký lỏng (LC) Trong đó, sắc ký khí, đặc biệt kỹ thuật sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MS) trở thành thiết bị hữu hiệu xác định, nghiên cứu, định tính, định lượng DDT Ngoài ra, trình thực tập, thường xuyên tiếp nhận kiến thức, rèn luyện kỹ xử lý mẫu phân tích hữu áp dụng kiến thức học vào công việc thực tế Phòng Hóa sinh môi trường Do đó, định lựa chọn đề tài: “Xác định hàm lượng DDT nước thiết bị sắc ký khí khối phổ GC/MS” làm chuyên đề cho báo cáo thực tập tốt nghiệp Đối tượng, phạm vi phương pháp thực chuyên đề thực tập Đối tượng thực hiện: DDT nước mặt (Mẫu dịch vụ Phòng Hóa sinh môi trường) Phạm vi thực hiện: - Về không gian: Phòng Hóa sinh môi trường – Viện Hóa học - Về thời gian: Từ 19/01/2015 đến 10/04/2015 Phương pháp thực hiện: - Phương pháp thu thập, phân tích, tổng hợp tài liệu: Tiến hành thu thập liệu, thông tin có sẵn liên quan đến nội dung chuyên đề nghiên cứu - Phương pháp phân tích phòng thí nghiệm: Phân tích hàm lượng DDT mẫu nước theo phương pháp nội sử dụng máy sắc ký khí khối phổ GC/MS phòng Hóa sinh môi trường – Viện Hóa học - Phương pháp tính toán, xử lý số liệu: Sừ dụng công thức toán học, phần mềm Microsoft Office Excel để tính toán đánh giá cách so sánh với QCVN 08:2008/BTNMT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia chất lượng nước mặt Mục tiêu nội dung chuyên đề Mục tiêu: - Tìm hiểu DDT ảnh hưởng DDT đến môi trường, sức khỏe người - Xác định DDT mẫu nước mặt đưa nhận xét hàm lượng DDT so với QCVN 08:2008/BTNMT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia chất lượng nước mặt - Rèn luyện kỹ xử lý mẫu, nâng cao tay nghề trình thực tập, áp dụng kiến thức học vào thực tế - Sử dụng thành thạo thiết bị trình xử lý phân tích mẫu Nội dung thực hiện: - Thu thập tài liệu liên quan đến đối tượng đề tài - Thực xử lý phân tích mẫu - Xử lý số liệu, so sánh với QCVN 15:2008/BTNMT, nhận xét CHƯƠNG TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 1.1 Giới thiệu đơn vị thực tập • • • • • Đơn vị: Viện Hóa học – Viện Hàn Lâm Khoa Học Công Nghệ Việt Nam Địa chỉ: Nhà A18, số 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội Điện thoại: (+84)(4) 3756.4312 Fax: (+84)(4) 3836.1283 Email: vanthu@ich.vas.vn Website: ich.ac.vn Ban lãnh đạo: Viện trưởng: PGS.TS Nguyễn Văn Tuyến Phó viện trưởng: PGS.TS Vũ Anh Tuấn ThS Trần Văn Chín TS Ngô Quốc Anh TS Vũ Đức Lợi 1.2 Cơ cấu tổ chức Cơ cấu tổ chức khoa học gồm hướng (23 phòng chuyên môn): - Hướng Khoa học Công nghệ Polyme Nhóm trưởng: GS TS Nguyễn Đức Nghĩa Nội dung nghiên cứu: + Nghiên cứu hoá học, biến đổi hoá học hợp chất cao phân tử khoa học vật liệu có tính đặc biệt, vật liệu tiên tiến sở polyme, polyme thiên nhiên để sử dụng ngành: y dược học, điện tử, quang tử, nông nghiệp, thực phẩm, bảo vệ môi trường an ninh quốc phòng + Nghiên cứu triển khai công nghệ tiên tiến để chế tạo vật liệu cao cấp sở polyme - Hướng Hóa phân tích Nhóm trưởng: PGS.TS Lê Lan Anh Nội dung nghiên cứu: + Nghiên cứu khoa học tăng độ nhạy, độ xác tính chọn lọc phương pháp phân tích hoá lý, vật lý đại xác định vết chất + Nghiên cứu triển khai, hoàn thiện, thích nghi, tối ưu, chuẩn hoá phương pháp phân tích tiên tiến xác định xác loại, lượng, nhóm chức cấu trúc chất, hợp chất - Hướng Hóa môi trường Nhóm trưởng: GS.TS Lê Quốc Hùng Nội dung nghiên cứu: + Nghiên cứu phương pháp thiết bị khảo sát, quan trắc đánh giá chất lượng nước + Nghiên cứu, xây dựng quy trình công nghệ xử lý chất hữu cơ, vô kim loại nặng nước thải, nước sinh hoạt - Hướng Vô - Hóa lý Nhóm trưởng: PGS.TS Vũ Anh Tuấn Nội dung nghiên cứu: + Tổng hợp nghiên cứu tính chất bề mặt, tính chất xúc tác - hấp phụ vật liệu aluminosilicat, aluminophosphat, hệ oxit có cấu trúc vô định hình, bán tinh thể, tinh thể chứa hệ thống mao quản kích thước nanomet (gọi tắt vật liệu vô mao quản) sử dụng làm hấp phụ xúc tác cho công nghiệp lọc hoá dầu xử lý môi trường + Tổng hợp nghiên cứu tính chất hoá lý điện hoá hệ vật liệu tích trữ chuyển hoá lượng để sử dụng nguồn điện hoá học + Sử dụng phương pháp hoá lý đại phần mềm chuyên dụng để phân tích cấu trúc chất, nghiên cứu tương quan định lượng cấu trúc hoạt tính động học chế hệ hoá học sinh học - Hướng Hóa sinh hữu Nhóm trưởng: PGS.TS Nguyễn Văn Hùng Nội dung nghiên cứu: + Điều tra, nghiên cứu nguồn tài nguyên sinh học mặt đất biển Việt Nam Phát chất có khả dùng làm thuốc chữa bệnh cho người, gia súc trồng, chất sử dụng ngành hương liệu, mỹ phẩm, nông nghiệp đời sống + Tiến hành tổng hợp bán tổng họp chất có giá trị kinh tế, khoa học cao để sử dụng ngành y dược học, hương liệu, mỹ phẩm, nông nghiệp, công nghiệp ngành khác Đội ngũ cán Hiện nay, tổng số cán công chức biên chế Viện Hoá học 136 người, có GS, 15 PGS; 32 TS; 66 cử nhân kỹ sư, 17 trung cấp công nhân kỹ thuật Ngoài có 110 cán hợp đồng lao động dài hạn 1.3 Chức nhiệm vụ - Nghiên cứu khoa học có định hướng có tầm quan trọng Việt Nam lĩnh vực: Hóa vô cơ, Hóa lý, Hóa phân tích, Hóa lý thuyết, Điện hóa, Hóa hữu cơ, Hóa học hợp chất thiên nhiên, Hóa Polyme, Hoá sinh, Hoá môi trường Công nghệ hoá học - Nghiên cứu ứng dụng triển khai thành tựu hóa học vào công nghiệp, nông nghiệp đời sống - Đào tạo sau đại học - Xây dựng phát triển mối quan hệ hợp tác nghiên cứu khoa học, triển khai đào tạo với viện nghiên cứu, trường đại học, sở sản xuất nước 1.4 Các dự án làm - Các công trình nghiên cứu điều tra sàng lọc hoạt chất từ thực vật Việt Nam: xác định hàng trăm chất mới, có cấu trúc lý thú hoạt tính sinh học tốt từ cỏ nước ta Đăng hàng trăm báo khoa học tạp chí hàng đầu quốc tế nước - Xây dựng quy trình công nghệ có tính khả thi hiệu kinh tế để chiết suất artemisinin từ hao hoa vàng làm thuốc sốt rét; rutin từ hoa hoè làm thuốc chống cao huyết áp; rotundin từ củ bình vôi làm thuốc an thần - Nghiên cứu sản xuất thử lượng lớn tinh dầu, hương liệu có chất lượng tốt, giá thành thấp so với hàng nhập để dùng xí nghiệp chế biến thực phẩm, bánh kẹo, nước giải khát, thuốc lá… - Nghiên cứu sản xuất thử chế phẩm thuốc trừ sâu thảo mộc có hiệu lực trừ sâu tốt thân thiện với môi trường - Nghiên cứu tổng hợp số biệt dược (quy mô phòng thí nghiệm) dùng làm thuốc chữa ung thư, tiểu đường, sốt rét, thuốc chữa bệnh HIV/AIDS, cúm gia cầm H5N1, thuốc kháng vi rút - Nghiên cứu xây dựng quy trình công nghệ, sản xuất thử chitin/chitosan dùng y tế (màng băng, màng sinh học, thuốc kem), thực phẩm bổ dưỡng, bảo quản thực phẩm… - Nghiên cứu chế tạo thử ắc quy NiMH có chất lượng tốt - Chế tạo thiết bị phân tích điện hoá thiết bị kiểm tra chất lượng nước diện rộng tự động điều khiển vi tính sử dụng nước nước ngoài; thiết bị kiểm tra chất lượng công nghiệp chế tạo pin - Chế tạo polyme nanocompozit, polyme dẫn phục vụ lĩnh vực đời sống an ninh quốc phòng - Xây dựng quy trình chế tạo thiết bị xử lý nước thải xí nghiệp chế biến thuỷ, hải sản Chế tạo thiết bị vật liệu xử lý nước phèn đồng sông Cửu Long dùng cho hộ gia đình cụm dân cư - Nghiên cứu xây dựng quy trình công nghệ, sản xuất thử số vật liệu sở polyme, polyme nanocompozit có tính chất đặc biệt, sử dụng để chế tạo đệm chống va đập tàu biển, đế giầy, guốc hãm tàu hoả, xử lý ô nhiễm dầu, giữ nước cho trồng, sản phẩm công nghiệp in, điện điện tử - Nghiên cứu hiệu ứng, chất tăng cường, điện cực biến tính, sensor điện hoá phép đo đại có sử dụng máy vi tính, xây dựng phương pháp đo quang phân tử, đo quang nguyên tử, sắc ký điện hoá xác định phân bố nhóm chức, dạng cấu trúc hoá học chất vô hữu mẫu tự nhiên phức tạp với độ xác chọn lọc cao - Xây dựng quy trình công nghệ chế tạo vật liệu rây phân tử từ nguyên liệu nước đạt chất lượng cao dùng làm chất hấp phụ xúc tác cho hoá lọc dầu xử lý môi trường y tế - Nghiên cứu tổng hợp thuốc chữa bệnh cúm vi rút H5N1 gây từ nguồn nguyên liệu nước Sản phẩm sử dụng nguyên liệu sẵn có nước nhằm sẵn sàng ứng phó cho công tác phòng chống dịch bệnh nguy hiểm - Thiết kế chế tạo hệ máy phân tích cực phổ đa CPA-HH5 Sản phẩm tổng hợp từ kết số đề tài sở Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam - Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano chitosan ứng dụng dược phẩm, sinh học nông nghiệp Sản phẩm đưa vào thử nghiệm quy mô rộng cho lúa địa phương Hưng Yên, Sóc Trăng - Nghiên cứu chế tạo vật liệu sử dụng lĩnh vực bảo quản (vải, nhãn, mận) thuộc Chương trình "Nghiên cứu, phát triển ứng dụng công nghệ vật liệu” - Nghiên cứu chế tạo triển khai sản xuất bột canxi hydroxyapatite kích thước nano dùng làm thực phẩm chức nguyên liệu bào chế thuốc chống loãng xương Đây sản phẩm bổ sung canxi hiệu cao, hướng đến đối tượng sử dụng trẻ em, người cao tuổi - Hoàn thành việc nghiên cứu thử nghiệm lâm sàng thuốc hỗ trợ cắt cai nghiện ma túy Heantos (đã Bộ Y tế nghiệm thu cấp Giấy chứng nhận) Chủ tịch Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam có Quyết định số 1366/QĐ-KHCNVN ngày 21/10/2011 việc phê duyệt phương án hợp tác phát triển chuyển giao công nghệ sử dụng sáng chế thuốc Heantos 1.5 Hợp tác quốc tế Viện thiết lập mối quan hệ hợp tác nghiên cứu khoa học với nhiều nước, với tổ chức quốc tế công ty giới như: Pháp, Đức, Bỉ, Hàn Quốc, Nhật Bản, Nga, Mỹ, Trung Quốc, Úc, Canada, UNESCO, UNDP, UNOPS, WHO, Công ty TIBOTEC (Bỉ), hãng Bayer (Đức) 1.6 Phòng Hóa sinh môi trường 1.6.1 Lĩnh vực nghiên cứu Mục tiêu nghiên cứu Phòng Hóa sinh môi trường phát triển ý tưởng mở rộng ứng dụng kỹ thuật khối phổ lĩnh vực nghiên cứu như: - Hóa học phân tích (định lượng chất ô nhiễm, chất độc, chất gây nghiện ) - Hóa sinh (phân tích HCBVTV, chất hữu khác có môi trường, động vật thực vật) - Các sản phẩm phân hủy môi trường tự nhiên phương pháp oxy hóa tiên tiến - Các trình chuyển hóa chất môi trường trình sinh địa hóa 1.6.2 Ứng dụng - Xác định khối lượng phân tử, nhận dạng hợp chất, xác định đặc điểm peptit, phân tích khối phổ - Phân tích tiêu vô (kim loại nặng, tổng nitơ, tổng photpho, ) chất hữu (HCBVTV, kháng sinh ) nước, đất, khí, thực phẩm, cỏ, bệnh phẩm - Phân tích độc chất chất gây nghiện - Chiết tách, tinh chế tổng hợp tiền chất để sản xuất thuốc - Đánh giá tác động môi trường - Nghiên cứu thử nghiệm công nghệ xử lý nước 1.6.3 Hợp tác - Thông qua đề tài, dự án nghiên cứu, phòng Hóa sinh môi trường tạo hợp tác bền vững với nhiều viện nghiên cứu, trường đại học Hà Nội nước với doanh nghiệp - Phòng Hóa sinh môi trường phát triển hợp tác quốc tế thông qua dự án hợp tác nghiên cứu với trường đại học Poitiers, Paris VI, AgroParisTech (Pháp), đại học Antwerp, Ghent (Bỉ), đại học Copenhagen (Đan Mạch) 10 Ngày nay, kỹ thuật phân tích lý tưởng với thể tích mẫu phân tích hơn, bị nhiễu nền, có độ nhạy cao, xác định cấu trúc hóa học hợp chất cần phân tích Kỹ thuật GC/MS cho thông tin định tính định lượng tốt hơn, thu thập thông tin từ thời gian lưu, ta thu thập thông tin từ giá trị m/z, so sánh với thư viện phổ chuẩn Đây kỹ thuật thích hợp để định lượng DDT tốt 2.3 Quy trình phân tích Phân tích hàm lượng DDT nước thiết bị sắc ký khí khối phổ GC/MS theo phương pháp nội phòng Hóa sinh môi trường – Viện Hóa học 2.3.1 Nguyên tắc DDT mẫu nước mặt chiết dung môi dichloromethane theo phương pháp chiết lỏng – lỏng không liên tục Sau dịch chiết làm giàu phương pháp cô khí nitơ thể tích 1ml Chất cần phân tích định lượng thiết bị sắc ký khí khối phổ (GC/MS) 2.3.2 Dụng cụ thiết bị - Máy sắc ký khí khối phổ Shimadzu GC-MS –QP2010; - Máy cất quay chân không Buchi Rotavapor Model R114; - Bơm tiêm Hamilton; - Máy lắc mẫu đứng; - Bộ cô khí nitơ; - Thiết bị siêu âm để rửa dụng cụ; - Cân phân tích; - Autopipet 1000 µl; - Các vial đựng mẫu; - Bình chiết; - Ống tube nâu; - Các dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm; - Giấy lọc; - Giấy nhôm 2.3.3 Hóa chất - Các dung môi tinh khiết: dichloromethane, n-hexan, axeton (Merck); 15 - Các muối tinh khiết: NaCl, Na2SO4 (Merck) - Dung dịch chuẩn 4,4’- DDT (Aldrich) 2.3.4 Chuẩn bị điều kiện xử lý mẫu phân tích a Làm dụng cụ thủy tinh - Các dụng cụ thủy tinh nhỏ rung siêu âm với chất tẩy rửa mười phút, sau rửa lại nước máy, tráng kỹ lại nước cất Tiếp theo, tráng dung môi hữu axeton - Các dụng cụ thủy tinh lớn ngâm rửa chất tẩy rửa, sau rửa nước máy, tráng kỹ nước cất Tiếp theo, tráng dung môi hữu axeton - Sấy tất dụng cụ nhiệt độ 1800C b Chuẩn bị dung dịch chuẩn Từ dung dịch chuẩn gốc 4,4’-DDT 10 ppm, tiến hành pha loãng autopipet kim Hamilton 100μl, sử dụng dung môi n-hexan để dung dịch có nồng độ 2ppm Cụ thể cách pha dung dịch chuẩn sau: Dùng autopipet để lấy xác 800 µl dung môi n-hexan vào vial, sau dùng kim hamilton dung tích 100 µl để lấy xác 200 µl dung dịch chuẩn gốc 4,4’-DDT nồng độ 10 ppm c Chuẩn bị điều kiện phân tích Thiết bị sử dụng để phân tích máy GC/MS Bơm µl mẫu sử dụng hệ lấy mẫu tự động AOC-20S chế độ bơm tự động AOC-20i (của hãng Shimadzu) Cột sắc ký DB5 (dày 0,25 µm, dài 29 m, đường kính 0,25 mm) Các thông số thiết bị GC đặt theo điều kiện chuẩn sau: - Nhiệt độ lò cột: 150oC - Nhiệt độ cổng bơm: 230oC - Chế độ bơm mẫu không chia dòng - Thời gian lấy mẫu 1,00 phút - Khí mang: Heli tinh khiết với tốc độc dòng thổi 1,20 ml/phút - Áp suất: 72 kPa - Tốc độ dòng: 7,8 ml/phút - Dòng cột: 0,77 ml/phút 16 Chương trình nhiệt độ lò cột: Nhiệt độ cột ban đầu 150 oC, giữ phút Tăng lên 280oC với tốc độ 8oC/phút, giữ 10 phút Tổng thời gian phân tích 16,25 phút Chế độ MS đặt sau: - Nhiệt độ nguồn ion: 220oC - Nhiệt độ interface: 220oC - Thời gian cắt dung môi: 4,5 phút 2.3.5 Quy trình phân tích a Xây dựng đường chuẩn Dung dịch chuẩn DDT pha dung môi n-hexan theo thứ tự sau: - Từ dung dịch chuẩn nồng độ 1ppm pha thành dãy dung dịch chuẩn với nồng độ: ppb, 10 ppb, 25 ppb, 50 ppb, 100 ppb - Các dung dịch chuẩn bơm lên thiết bị phân tích GC/MS kĩ thuật bơm mẫu tự động Đường chuẩn đường biểu diễn phụ thuộc diện tích pic nồng độ chất cần phân tích b Phân tích mẫu Xử lý mẫu - Lấy 500ml mẫu nước cho vào bình chiết, thêm 25 g muối NaCl Lắc tay đến tan hết muối - Tiếp theo cho vào bình chiết 50 ml dichloromethane Tiến hành lắp bình chiết vào máy lắc đứng 10 phút với tốc độ 300 vòng/phút Sau để yên cho dung dịch phân lớp 10 phút Chiết lấy phần phân lớp phía Chiết lại phần nước lần thứ tương tự - Toàn dung dịch chiết chảy qua phễu lọc có chứa 5g muối Na 2SO4 vào bình lê - Cô dịch chiết bình lê đến khoảng 5ml, thêm 10 ml n-hexan Sau tiếp tục cô quay đến 1-2 ml thiết bị quay cất chân không điều kiện nhiệu độ 30 oC áp suất 600 mBar - Chuyển toàn dung dịch sau quay cất vào tube nâu, tráng bình lê dung môi n-hexane đến thể tích tube khoảng 8ml - Cô mẫu ml cô khí nitơ 17 - Chuyển dung dịch mẫu sau cô nitơ vào lọ vial Phân tích Sử dụng bơm mẫu tự động, bơm µl dung dịch lên máy GC/MS, ghi diện tích pic 2.3.6 Tính kết Phương trình đường chuẩn xây dựng có dạng: y = ax + b Trong đó: y diện tích pic, x nồng độ DDT (ppb) Từ diện tích pic mẫu thu sau phân tích GC/MS, thay vào đường chuẩn thu nồng độ chất cần phân tích (Cđ) vial 1ml Hàm lượng DDT mẫu nước tính theo công thức: X = (ppb) Trong đó: X hàm lượng DDT 500 ml dung dịch mẫu (ppb), Cđ hàm lượng DDT vial (ppb) Vđ thể tích vial đem phân tích (1 ml), Vm thể tích mẫu (500 ml) 18 Quy trình tiến hành tóm tắt theo sơ đồ sau: Lấy 500 ml mẫu nước vào bình chiết + 25 g NaCl + 50 ml dichloromethane (lặp lại lần) Lắc máy, để 10 phút cho phân lớp, chiết Đi qua phễu lọc chứa 5g muối Na2SO4 Chuyển vào bình lê Cô quay chân không tới ml + 10 ml n-hexan Cô quay tiếp tới khoảng ml Tráng bình lê n- hexan Chuyển vào tube nâu Cô nitơ 1ml Phân tích GC/MS 19 2.4 Kết phân tích nhận xét 2.4.1 Phương trình đường chuẩn Từ dung dịch hỗn hợp chuẩn gốc nồng độ ppm, tiến hành pha loãng dần thành dung dịch có nồng độ thấp để xây dựng đường chuẩn Nồng độ dung dịch chuẩn lựa chọn để xây dựng đường chuẩn là: ppb, 10 ppb, 25 ppb 50 ppb, 100 ppb Kết phân tích sử dụng đường chuẩn để xác định nồng độ chất cần phân tích mẫu phân tích Nồng độ (ppb) Diện tích pic 457,5 10 879,6 25 2348,7 50 5137,4 100 10474,7 Diện tích pic Phương trình đường chuẩn xây dựng là: y = 106,2x – 178,7 (R2 = 0,999) 2.4.2 Kết phân tích Kết phân tích DDT mẫu nước thể bảng sau: Bảng 2: Kết phân tích hàm lượng DDT mẫu nước mặt STT Tên mẫu NM1 Thể tích mẫu đem phân tích (ml) Diện tích pic Hàm lượng DDT mẫu (µg/l) 500 0,021 NM2 936,4 Đường chuẩn DDT 1095,7 500 0,024 NM3 2157,7 500 0,044 NM4 1732,9 500 0,036 NM5 2157,7 500 0,044 NM6 1839,1 500 0,038 NM7 1786,0 500 0,037 NM8 1573,6 500 0,033 NM9 1201,9 500 0,,026 20 10 NM10 1839,1 500 0,038 11 NM11 1201,9 500 0,026 12 NM12 2104,6 500 0,043 Từ kết trên, thấy hàm lượng DDT mẫu nước mặt chênh lệch không nhiều Theo tìm hiểu, mẫu nước mặt lấy khu vực phục vụ cho việc tưới tiêu thủy lợi, không sử dụng cho mục đích cấp nước sinh hoạt Từ hàm lượng DDT phân tích được, đưa biểu đồ để so sánh với giá trị hàm lượng DDT nước mặt cột B1 QCVN 08:2008/BTNMT – Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia chất lượng nước mặt 21 Biểu đồ: So sánh hàm lượng DDT mẫu với QCVN 08:2008/BTNMT µg/l Theo QCVN 08:2008/BTNMT Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia Chất lượng nước mặt: Giới hạn tối đa cho phép DDT nước theo cột B1 0.004 µg/l, từ biểu đồ trên, ta thấy tất 12 mẫu nước mặt có xuất DDT Hàm lượng DDT mẫu nước mặt vượt QCVN 08:2008/BTNMT từ 5,25 đến 11 lần giới hạn tối đa cho phép Như mẫu NM1 vượt 5,25 lần; mẫu NM2 vượt lần, mẫu NM3 NM5 vượt 11 lần, mẫu NM4 vượt lần… Việc kết phân tích vượt QCVN 08:2008/BTNMT mẫu phân tích lấy nơi nông dân thường xuyên sử dụng HCBVTV bị cấm trình sản xuất lương thực, gần kho thuốc trừ sâu cũ QCVN 08:2008/BTNMT 0,004 22 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Qua đợt thực tập phòng Hóa sinh môi trường – Viện Hóa học, em học hỏi thêm nhiều kinh nghiệm, áp dụng kỹ phân tích vào thực tế, vận dụng kiến thức học trường vào công việc Nhờ trình thực tập này, em hiểu biết hơn, thành thạo trình xử lý mẫu cho phân tích chất hữu cơ, biết cách sử dụng số máy móc phục vụ phân tích Từ kinh nghiệm thực tế đợt thực tập này, em rút cho thân số điều sau: - Trong trình chiết lỏng - lỏng xử lý mẫu, phải nhận thấy rõ phân lớp nước dung môi tiến hành chiết Tiến hành chiết lần để tách nhiều chất cần phân tích khỏi nước - Trong trình cô quay chân không, việc đặt nhiệt độ áp suất (30 oC 600 mBar) điều quan trọng, phải thường xuyên kiểm tra tránh để bay toàn dung môi bình lê - Trong trình cô nitơ, phải chỉnh tốc độ khí mức vừa phải (từ 0,2 – 0,5 ml/phút), đủ để bay dung môi từ từ Do thổi khí trực tiếp vào tube nâu nên trước bắt đầu phải tráng rửa kim thổi khí aceton, phải thường xuyên để ý tới thể tích dung dịch tube, tránh trường hợp cạn mẫu tube - Khi vào phòng phân tích hữu cơ, yêu cầu phải mặc áo dài trắng, đeo đầy đủ găng tay trang để đảm bảo an toàn lao động, tránh trường hợp ngộ độc hóa chất - Nên có sổ ghi chép để ghi lại thao tác thực phòng thí nghiệm, đánh dấu mẫu làm chưa làm để tránh trường hợp làm nhầm, bỏ sót mẫu - Thao tác với hóa chất cần phải cẩn thận, hóa chất sử dụng phân tích hữu độc ảnh hưởng xấu đến sức khỏe người Sử dụng hóa chất bước, tránh sử dụng nhầm hóa chất, điều ảnh hưởng đến kết phân tích thiết bị phân tích - Phải nghe theo thực phân công cấp trên, xử lý mẫu phân tích bao gồm nhiều công việc, người thực phần khác lại liên quan chặt chẽ với Điều rèn luyện kĩ hoạt động nhóm, giúp cho công việc đạt hiệu cao 23 Kiến nghị Qua đợt thực tập phòng Hóa sinh môi trường – Viện Hóa học, em nhận thấy tồn nhiều thiếu sót cần phải khắc phục để hoàn thiện thân - Thường xuyên cập nhật kiến thức mới, rèn luyện tay nghề thành thạo, tích lũy thêm nhiều kinh nghiệm để vận dụng tốt vào công việc sau - Trau dồi kĩ tin học, ngoại ngữ để hoàn thiện thân, phục vụ cho công việc - Rèn luyện nhiều kĩ mềm để xếp công việc hơp lý, tự tin làm việc môi trường công sở tốt 24 TÀI LIỆU THAM KHẢO Bùi Hùng Cường, 2008, Báo cáo “Nghiên cứu xác định số hợp chất clo nước mặt, đất thuộc địa bàn thành phố Đà Nẵng”, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng Bùi Thị Khánh Bình, 2010, Xác định hàm lượng số thuốc trừ sâu gốc clo hữu thủy sản sản phẩm thủy sản sắc ký khí, Luận văn thạc sĩ Lê Huy Bá, 2007, Độc chất môi trường, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật 25 PHỤ LỤC NHẬT KÝ THỰC TẬP Thời gian Nội dung công việc làm - Nhận tài liệu 19/01/2015 Tuần - Nghe giới thiệu phòng, trang thiết bị phân tích, tiêu phân tích - Chuẩn bị dụng cụ thủy tinh, hóa chất cho phân tích Từ 20/01/2015 HCBVTV đến 23/01/2015 - Quan sát kĩ thuật viên thực phân tích - Dọn dẹp phòng thí nghiệm Tuần 26/01/2015 Thực hành sử dụng máy lắc mẫu ngang, máy lắc mẫu đứng, cân phân tích 27/01/2015 Thực hành sử dụng thiết bị quay cất chân không, cô nitơ, máy chiết pha rắn 28/01/2015 Phơi mẫu đất Từ 29/01/2015 đến 30/01/2015 - Đọc tài liệu quy trình phân tích - Chuẩn bị dụng cụ thủy tinh, hóa chất cho phân tích - Thực chiết lỏng - lỏng - Nghiền rây mẫu đất 02/02/2015 - Gấp giấy bọc mẫu đất để bảo quản mẫu - Nhập số lượng tên mẫu vào máy tính Tuần - Đọc tài liệu quy trình phân tích Từ 03/02/2015 - Chuẩn bị dụng cụ thủy tinh, hóa chất cho phân tích đến 06/02/2015 - Thực xử lý mẫu đất cho phân tích GC/MS Tuần Tuần - Chuẩn bị dụng cụ thủy tinh, hóa chất cho phân tích Từ 09/02/2015 - Thực xử lý mẫu nước cho phân tích GC/MS đến 13/02/2015 - Dọn dẹp phòng thí nghiệm 02/03/2015 Phơi mẫu đất Từ 03/03/2015 - Chuẩn bị dụng cụ thủy tinh, hóa chất cho phân tích đến 06/03/2015 - Thực xử lý mẫu nước cho phân tích GC/MS - Nghiền rây mẫu đất 09/03/2015 Tuần - Gấp giấy bọc mẫu đất để bảo quản mẫu - Nhập số lượng tên mẫu vào máy tính Từ 10/03/2015 - Chuẩn bị dụng cụ thủy tinh, hóa chất cho phân tích đến 13/03/2015 - Thực xử lý mẫu đất cho phân tích GC/MS 26 Tuần Tuần Từ 16/03/2015 - Chuẩn bị dụng cụ thủy tinh, hóa chất cho phân tích Đến 19/03/2015 - Thực xử lý mẫu đất cho phân tích GC/MS Từ 23/03/2015 - Chuẩn bị dụng cụ thủy tinh, hóa chất cho phân tích đến 27/03/2015 - Thực xử lý mẫu nước cho phân tích GC/MS - Viết báo cáo Tuần - 10 Từ 30/03/2015 - Tham khảo ý kiến nhận xét đơn vị thực tập đến 10/04/2015 - Chỉnh sửa hoàn thiện báo cáo - Nộp báo cáo 27 PHỤ LỤC HÌNH ẢNH MỘT SỐ MÁY MÓC Bộ chiết pha rắn Máy cất nước 28 Máy lắc mẫu đứng Máy quay cất chân không 29