Xác định hàm lượng DDT trong nước bằng thiết bị sắc ký khí khối phổ GCMS

MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 1. Lý do chọn chuyên đề thực tập 1 2. Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập 1 3. Mục tiêu và nội dung của chuyên đề 2 CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 3 1.1. Giới thiệu về đơn vị thực tập 3 1.2. Cơ cấu tổ chức 3 1.3. Chức năng nhiệm vụ 5 1.4. Các dự án đã và đang làm 5 1.5. Hợp tác quốc tế 7 1.6. Phòng Hóa sinh môi trường 7 1.6.1. Lĩnh vực nghiên cứu 7 1.6.2. Ứng dụng 7 1.6.3. Hợp tác 8 CHƯƠNG 2. KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP 9 2.1. Tìm hiểu về DDT và ảnh hưởng của DDT đến môi trường, sức khỏe con người 9 2.2. Tìm hiểu một số phương pháp định lượng DDT 11 2.2.1. Sắc ký lớp mỏng 11 2.2.2. Sắc ký giấy 11 2.2.3. Sắc ký khí đầu dò bắt điện tử 12 2.2.4. Sắc ký khí ghép khối phổ 12 2.3. Quy trình phân tích 13 2.3.1. Nguyên tắc 13 2.3.2. Dụng cụ và thiết bị 13 2.3.3. Hóa chất 14 2.3.4. Chuẩn bị các điều kiện xử lý mẫu và phân tích 14 2.3.5. Quy trình phân tích 15 2.3.6. Tính kết quả 16 2.4. Kết quả phân tích và nhận xét 18 2.4.1. Phương trình đường chuẩn 18 2.4.2. Kết quả phân tích 19 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 21 TÀI LIỆU THAM KHẢO 23 PHỤ LỤC 1. NHẬT KÝ THỰC TẬP 24 PHỤ LỤC 2. HÌNH ẢNH MỘT SỐ MÁY MÓC 26

LỜI CẢM ƠN

Để hoàn thành tốt chương trình đào tạo trong nhà trường với phương châm học

đi đôi với hành, mỗi sinh viên khi ra trường cần phải chuẩn bị cho mình kiến thức cầnthiết, chuyên môn vững vàng Thời gian thực tập là thời gian để sinh viên học tập, rút

ra kinh nghiệm với môi trường làm việc trước khi hoàn thành khoá học Mỗi sinh viênmang những kiến thức đã được học trong trường để làm quen với công việc mới, tạođiều kiện thuận lợi cho công việc sau này

Trước tiên, em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Ban lãnh đạo, Viện trưởngViện Hóa học – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam đã quan tâm, giúp

đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để em được tìm hiểu và thực tập tại Cơ quan

Em xin chân thành cảm ơn giáo viên hướng dẫn ThS Lê Thu Thủy đã truyềnđạt nhiều kiến thức, kinh nghiệm và nhiệt tình hướng dẫn để em hoàn thành tốt trongthời gian thực tập này

Em xin chân thành cảm ơn đến TS Lê Trường Giang cùng toàn thể tập thể cán

bộ, nhân viên của Phòng Hoá sinh môi trường – Viện Hóa học – Viện Hàn lâm Khoahọc và Công nghệ Việt Nam đã tạo điều kiện giúp đỡ, hỗ trợ em trong suốt thời gianthực tập tại Cơ quan

Em xin chân thành cảm ơn!

Hà Nội, ngày 10 tháng 04 năm 2015

Sinh viên thực hiện

Đỗ Tiến Hưng

MỤC LỤC

NHẬT KÝ THỰC TẬP 24PHỤ LỤC 2 HÌNH ẢNH MỘT SỐ MÁY MÓC 26

MỞ ĐẦU

1 Lý do chọn chuyên đề thực tập

Việt Nam, cũng như nhiều nước khác, đang tồn tại các vấn đề về ô nhiễm bởimột số hóa chất bảo vệ thực vật thuộc nhóm các chất hữu cơ ô nhiễm khó phân huỷ,điển hình là Dichloro Diphenyl Trichloroethane (DDT) DDT đã từng được sử dụng ởViệt Nam với khối lượng lớn, chủ yếu dùng làm thuốc trừ sâu và thuốc diệt muỗi

Ngày nay, DDT đã bị cấm sử dụng do độc tính rất cao, gây ảnh hưởng xấu đếnsức khỏe của con người như các bệnh ung thư tiềm tàng, tác động xấu đến hệ thầnkinh, hệ miễn dịch và hệ nội tiết của con người cũng như ảnh hưởng nghiêm trọng đếnchất lượng môi trường như: gây ô nhiễm môi trường đất, nước

DDT khi được sử dụng trong nông nghiệp sẽ tồn tại trong đất, nước DDT làmột chất khó phân hủy, tồn tại lâu dài trong đất chính vì thế nó gây ô nhiễm đặc biệtnghiêm trọng đối với môi trường đất

Trong những năm gần đây, tại Việt Nam, việc phân tích DDT đã trở nên dễdàng, độ chính xác cao, trang thiết bị không quá phức tạp nhờ các kĩ thuật sắc ký khí(GC) và sắc ký lỏng (LC) Trong đó, sắc ký khí, đặc biệt là kỹ thuật sắc ký khí ghépkhối phổ (GC/MS) đã trở thành một thiết bị hữu hiệu trong xác định, nghiên cứu, địnhtính, định lượng DDT

Ngoài ra, trong quá trình thực tập, tôi thường xuyên được tiếp nhận các kiếnthức, được rèn luyện kỹ năng xử lý mẫu trong phân tích hữu cơ và áp dụng kiến thức

đã học vào công việc thực tế tại Phòng Hóa sinh môi trường Do đó, tôi quyết định lựachọn đề tài: “Xác định hàm lượng DDT trong nước bằng thiết bị sắc ký khí khối phổGC/MS” làm chuyên đề cho báo cáo thực tập tốt nghiệp của mình

2 Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập

Đối tượng thực hiện: DDT trong nước mặt (Mẫu dịch vụ của Phòng Hóa sinh môitrường)

Tiến hành thu thập các dữ liệu, thông tin có sẵn liên quan đến nội dung củachuyên đề nghiên cứu.

- Phương pháp phân tích phòng thí nghiệm:

Phân tích hàm lượng DDT trong các mẫu nước theo phương pháp nội bộ sửdụng máy sắc ký khí khối phổ GC/MS tại phòng Hóa sinh môi trường – Viện Hóa học

- Phương pháp tính toán, xử lý số liệu:

Sừ dụng các công thức toán học, và phần mềm Microsoft Office Excel đểtính toán và đánh giá bằng cách so sánh với QCVN 08:2008/BTNMT - Quy chuẩn

kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước mặt

3 Mục tiêu và nội dung của chuyên đề

Mục tiêu:

- Tìm hiểu về DDT và ảnh hưởng của DDT đến môi trường, sức khỏe con người

- Xác định DDT trong mẫu nước mặt và đưa ra nhận xét về hàm lượng DDT so vớiQCVN 08:2008/BTNMT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước mặt

- Rèn luyện kỹ năng xử lý mẫu, nâng cao tay nghề trong quá trình thực tập, ápdụng kiến thức đã học vào thực tế

- Sử dụng thành thạo các thiết bị trong quá trình xử lý và phân tích mẫu

Nội dung thực hiện:

- Thu thập tài liệu liên quan đến đối tượng của đề tài

- Thực hiện xử lý và phân tích mẫu

- Xử lý số liệu, so sánh với QCVN 15:2008/BTNMT, nhận xét

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP

1.1 Giới thiệu về đơn vị thực tập

• Đơn vị: Viện Hóa học – Viện Hàn Lâm Khoa Học và Công Nghệ Việt Nam

• Địa chỉ: Nhà A18, số 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội

• Điện thoại: (+84)(4) 3756.4312 Fax: (+84)(4) 3836.1283

• Email: vanthu@ich.vas.vn Website: ich.ac.vn

• Ban lãnh đạo:

Viện trưởng: PGS.TS Nguyễn Văn TuyếnPhó viện trưởng: PGS.TS Vũ Anh Tuấn ThS Trần Văn Chín

TS Ngô Quốc Anh

TS Vũ Đức Lợi

1.2 Cơ cấu tổ chức

Cơ cấu tổ chức khoa học gồm 5 hướng (23 phòng chuyên môn):

- Hướng Khoa học và Công nghệ Polyme

Nhóm trưởng: GS TS Nguyễn Đức Nghĩa

Nội dung nghiên cứu:

+ Nghiên cứu về hoá học, biến đổi hoá học các hợp chất cao phân tử cũng như khoahọc các vật liệu có tính năng đặc biệt, các vật liệu tiên tiến trên cơ sở polyme, polymethiên nhiên để sử dụng trong các ngành: y dược học, điện tử, quang tử, nông nghiệp,thực phẩm, bảo vệ môi trường và an ninh quốc phòng

+ Nghiên cứu triển khai các công nghệ tiên tiến để chế tạo các vật liệu cao cấp trên cơ

sở polyme

- Hướng Hóa phân tích

Nhóm trưởng: PGS.TS Lê Lan Anh

Nội dung nghiên cứu:

+ Nghiên cứu căn cứ khoa học tăng độ nhạy, độ chính xác và tính chọn lọc của cácphương pháp phân tích hoá lý, vật lý hiện đại xác định vết các chất

+ Nghiên cứu triển khai, hoàn thiện, thích nghi, tối ưu, chuẩn hoá các phương phápphân tích tiên tiến xác định chính xác loại, lượng, nhóm chức và cấu trúc các chất, cáchợp chất.

- Hướng Hóa môi trường

Nhóm trưởng: GS.TS Lê Quốc Hùng

Nội dung nghiên cứu:

+ Nghiên cứu các phương pháp và thiết bị khảo sát, quan trắc và đánh giá chất lượngnước

+ Nghiên cứu, xây dựng các quy trình công nghệ xử lý chất hữu cơ, vô cơ và kim loạinặng trong nước thải, nước sinh hoạt

- Hướng Vô cơ - Hóa lý

Nhóm trưởng: PGS.TS Vũ Anh Tuấn

Nội dung nghiên cứu:

+ Tổng hợp và nghiên cứu tính chất bề mặt, tính chất xúc tác - hấp phụ của các vật

liệu aluminosilicat, aluminophosphat, các hệ oxit có cấu trúc vô định hình, bán tinhthể, tinh thể chứa những hệ thống mao quản kích thước nanomet (gọi tắt là vật liệu vô

cơ mao quản) được sử dụng làm hấp phụ và xúc tác cho công nghiệp lọc hoá dầu và xử

- Hướng Hóa sinh hữu cơ

Nhóm trưởng: PGS.TS Nguyễn Văn Hùng

Nội dung nghiên cứu:

+ Điều tra, nghiên cứu nguồn tài nguyên sinh học trên mặt đất và dưới biển của ViệtNam Phát hiện các chất có khả năng dùng làm thuốc chữa bệnh cho người, gia súc vàcây trồng, các chất sử dụng trong ngành hương liệu, mỹ phẩm, nông nghiệp và đờisống

+ Tiến hành tổng hợp và bán tổng họp các chất có giá trị kinh tế, khoa học cao để sửdụng trong các ngành y dược học, hương liệu, mỹ phẩm, nông nghiệp, công nghiệp vàcác ngành khác.

Đội ngũ cán bộ

Hiện nay, tổng số cán bộ công chức trong biên chế của Viện Hoá học là 136người, trong đó có 6 GS, 15 PGS; 32 TS; 66 cử nhân và kỹ sư, 17 trung cấp và côngnhân kỹ thuật Ngoài ra có 110 cán bộ hợp đồng lao động dài hạn

1.3 Chức năng nhiệm vụ

- Nghiên cứu khoa học cơ bản có định hướng và có tầm quan trọng đối với Việt Namtrong các lĩnh vực: Hóa vô cơ, Hóa lý, Hóa phân tích, Hóa lý thuyết, Điện hóa, Hóahữu cơ, Hóa học các hợp chất thiên nhiên, Hóa Polyme, Hoá sinh, Hoá môi trường vàCông nghệ hoá học

- Nghiên cứu ứng dụng và triển khai các thành tựu của hóa học vào công nghiệp, nôngnghiệp và đời sống

- Đào tạo sau đại học

- Xây dựng và phát triển các mối quan hệ và hợp tác nghiên cứu khoa học, triển khai

và đào tạo với các viện nghiên cứu, các trường đại học, các cơ sở sản xuất trong vàngoài nước

1.4 Các dự án đã và đang làm

- Các công trình nghiên cứu điều tra sàng lọc các hoạt chất từ thực vật Việt Nam: đãxác định hàng trăm chất mới, có cấu trúc lý thú và hoạt tính sinh học tốt từ cây cỏnước ta Đăng hàng trăm bài báo khoa học tại các tạp chí hàng đầu của quốc tế vàtrong nước

- Xây dựng quy trình công nghệ có tính khả thi và hiệu quả kinh tế để chiết suấtartemisinin từ cây thanh hao hoa vàng làm thuốc sốt rét; rutin từ hoa hoè làm thuốcchống cao huyết áp; rotundin từ củ bình vôi làm thuốc an thần

- Nghiên cứu và sản xuất thử lượng lớn tinh dầu, hương liệu có chất lượng tốt, giáthành thấp so với hàng nhập khẩu để dùng trong các xí nghiệp chế biến thực phẩm,bánh kẹo, nước giải khát, thuốc lá…

- Nghiên cứu và sản xuất thử chế phẩm thuốc trừ sâu thảo mộc có hiệu lực trừ sâu tốt

và thân thiện với môi trường

- Nghiên cứu và tổng hợp được một số biệt dược (quy mô phòng thí nghiệm) dùng làmthuốc chữa ung thư, tiểu đường, sốt rét, thuốc chữa bệnh HIV/AIDS, cúm gia cầmH5N1, thuốc kháng vi rút

- Nghiên cứu và xây dựng quy trình công nghệ, sản xuất thử chitin/chitosan dùng trong

y tế (màng băng, màng sinh học, thuốc kem), thực phẩm bổ dưỡng, bảo quản thựcphẩm…

- Nghiên cứu cơ bản và chế tạo thử ắc quy NiMH có chất lượng tốt

- Chế tạo thiết bị phân tích điện hoá và thiết bị kiểm tra chất lượng nước trên diện rộng

tự động điều khiển bằng vi tính được sử dụng trong nước và nước ngoài; thiết bị kiểmtra chất lượng trong công nghiệp chế tạo pin

- Chế tạo các polyme nanocompozit, các polyme dẫn phục vụ lĩnh vực đời sống và anninh quốc phòng

- Xây dựng quy trình và chế tạo thiết bị xử lý nước thải của các xí nghiệp chế biếnthuỷ, hải sản Chế tạo thiết bị và vật liệu xử lý nước phèn đồng bằng sông Cửu Longdùng cho các hộ gia đình và các cụm dân cư

- Nghiên cứu và xây dựng quy trình công nghệ, sản xuất thử một số vật liệu mới trên

cơ sở các polyme, polyme nanocompozit có tính chất đặc biệt, được sử dụng để chếtạo đệm chống va đập tàu biển, đế giầy, guốc hãm tàu hoả, xử lý ô nhiễm dầu, giữnước cho cây trồng, các sản phẩm trong công nghiệp in, điện và điện tử

- Nghiên cứu các hiệu ứng, các chất tăng cường, điện cực biến tính, sensor điện hoácũng như các phép đo hiện đại có sử dụng máy vi tính, xây dựng các phương pháp đoquang phân tử, đo quang nguyên tử, sắc ký và điện hoá hiện đại để xác định sự phân

bố các nhóm chức, các dạng cấu trúc hoá học các chất vô cơ và hữu cơ trong các mẫu

tự nhiên phức tạp với độ chính xác và chọn lọc cao

- Xây dựng quy trình công nghệ chế tạo các vật liệu rây phân tử từ nguyên liệu trongnước đạt chất lượng cao dùng làm chất hấp phụ và xúc tác cho hoá lọc dầu và xử lýmôi trường và y tế

- Nghiên cứu tổng hợp thuốc chữa bệnh cúm do vi rút H5N1 gây ra từ nguồn nguyênliệu trong nước Sản phẩm sử dụng nguyên liệu sẵn có trong nước nhằm sẵn sàng ứngphó cho công tác phòng chống dịch bệnh nguy hiểm

- Thiết kế và chế tạo được hệ máy phân tích cực phổ đa năng CPA-HH5 Sản phẩmtổng hợp từ kết quả của một số đề tài cơ sở và Viện Khoa học và Công nghệ ViệtNam

- Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano chitosan ứng dụng trong dược phẩm, sinh học vànông nghiệp Sản phẩm đã đưa vào thử nghiệm quy mô rộng cho lúa ở các địa phươngHưng Yên, Sóc Trăng.

- Nghiên cứu chế tạo vật liệu sử dụng trong lĩnh vực bảo quản quả (vải, nhãn, mận)thuộc Chương trình "Nghiên cứu, phát triển và ứng dụng công nghệ vật liệu”

- Nghiên cứu chế tạo và triển khai sản xuất bột canxi hydroxyapatite kích thước nanodùng làm thực phẩm chức năng và nguyên liệu bào chế thuốc chống loãng xương Đây

là sản phẩm bổ sung canxi hiệu quả cao, hướng đến đối tượng sử dụng là trẻ em, ngườicao tuổi

- Hoàn thành việc nghiên cứu thử nghiệm lâm sàng thuốc hỗ trợ cắt cơn cai nghiện matúy Heantos 4 (đã được Bộ Y tế nghiệm thu và cấp Giấy chứng nhận) Chủ tịch ViệnKhoa học và Công nghệ Việt Nam đã có Quyết định số 1366/QĐ-KHCNVN ngày21/10/2011 về việc phê duyệt phương án hợp tác phát triển và chuyển giao công nghệ

sử dụng sáng chế bài thuốc Heantos

1.5 Hợp tác quốc tế

Viện đã thiết lập được các mối quan hệ hợp tác nghiên cứu khoa học với nhiềunước, với các tổ chức quốc tế và các công ty trên thế giới như: Pháp, Đức, Bỉ, HànQuốc, Nhật Bản, Nga, Mỹ, Trung Quốc, Úc, Canada, UNESCO, UNDP, UNOPS,WHO, Công ty TIBOTEC (Bỉ), hãng Bayer (Đức)

1.6 Phòng Hóa sinh môi trường

1.6.1 Lĩnh vực nghiên cứu

Mục tiêu nghiên cứu của Phòng Hóa sinh môi trường là phát triển những ýtưởng cơ bản mới và mở rộng ứng dụng kỹ thuật khối phổ trong các lĩnh vực nghiêncứu như:

- Hóa học phân tích (định lượng các chất ô nhiễm, chất độc, chất gây nghiện )

- Hóa sinh (phân tích các HCBVTV, các chất hữu cơ khác có trong môi trường, trongđộng vật và thực vật)

- Các sản phẩm phân hủy trong môi trường tự nhiên hoặc bằng các phương pháp oxyhóa tiên tiến

- Các quá trình chuyển hóa chất trong môi trường và các quá trình sinh địa hóa

1.6.2 Ứng dụng

- Xác định khối lượng phân tử, nhận dạng các hợp chất, xác định đặc điểm của cácpeptit, phân tích khối phổ

- Phân tích các chỉ tiêu vô cơ (kim loại nặng, tổng nitơ, tổng photpho, ) và các chấthữu cơ (HCBVTV, kháng sinh ) trong nước, đất, khí, thực phẩm, cây cỏ, bệnh phẩm

- Phân tích các độc chất và chất gây nghiện

- Chiết tách, tinh chế và tổng hợp các tiền chất để sản xuất thuốc

- Đánh giá tác động môi trường

- Nghiên cứu thử nghiệm các công nghệ xử lý nước

1.6.3 Hợp tác

- Thông qua các đề tài, dự án nghiên cứu, phòng Hóa sinh môi trường đã tạo được sựhợp tác bền vững với nhiều viện nghiên cứu, trường đại học tại Hà Nội và trên cả nướccũng như với các doanh nghiệp

- Phòng Hóa sinh môi trường cũng đã và đang phát triển hợp tác quốc tế thông qua các

dự án hợp tác nghiên cứu với các trường đại học Poitiers, Paris VI, AgroParisTech(Pháp), đại học Antwerp, Ghent (Bỉ), đại học Copenhagen (Đan Mạch)

CHƯƠNG 2 KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP

2.1 Tìm hiểu về DDT và ảnh hưởng của DDT đến môi trường, sức khỏe con người

- Tên thông thường: Dichloro Diphenyl Trichloroethane (DDT)

- Danh pháp: 1,1,1-trichloro-2,2-bis(p-chlorophenyl) ethane

- Khối lượng phân tử: 354,5 đvC

- Công thức phân tử: C14H9Cl5

- Công thức cấu tạo:

Một số thuộc tính của DDT được liệt kê trong bảng 1 dưới đây:

Bảng 1: Một số thuộc tính của DDT

Màu sắc DDT tinh khiết có màu trắng

Trạng thái vật lý Rắn

Nhiệt độ nóng chảy 108,5oC

Nhiệt độ sôi 260oC

Tính tan - Rất ít tan trong nước

- Tan trong một số dung môi hữu cơ như axeton, benzen DDT là hợp chất hoá học được nhà khoa học Othmar Zeidler (Áo) tổng hợp ravào năm 1874 Đến năm 1939, nhà hoá học Paul Hermann Mülle (Thụy Sĩ) phát hiệnchất này có khả năng diệt côn trùng và sâu bọ rất hiệu quả Khám phá này mang lạicho ông giải Nobel về y khoa năm 1948 và DDT đã được sử dụng rộng rãi khắp thếgiới cho việc khử trùng và kiểm soát mầm mống gây bệnh sốt rét Thuốc DDT vừa rađời đã tỏ rõ tác dụng trong việc tiêu diệt các loại côn trùng có hại trong nông nghiệp.Hầu như tất cả các loại sâu bọ có hại đều bị chết khi gặp phải DDT Trong chiến tranhthế giới lần thứ hai, người ra đã dùng DDT để tiêu diệt rất hiệu nghiệm loại bọ chét,giúp cho các binh sĩ chiến đấu ở Bắc Phi thoát khỏi nạn dịch thương hàn do bọ chét

lây truyền Tiếp đó, Tổ chức Y tế thế giới đã dùng DDT để diệt muỗi và thu đượcthành công lớn trong việc ngăn chặn bệnh sốt rét lây lan DDT rất dễ sản xuất, có thểsản xuất một lượng lớn và giá thành rẻ Do đó, từ năm 1943 thì DDT được sản xuấtquy mô lớn và đưa vào sử dụng đại trà.

Nhưng khoảng 30 năm sau, DDT bị cấm sản xuất và sử dụng Khi DDT mới rađời, đúng là nó có khả năng tiêu diệt nhiều loài côn trùng, bọ rầy gây hại Nhưng chỉmười mấy năm sau đã có một số loại côn trùng có hại không sợ DDT nữa Chúng đãnhờn với DDT Đến năm 1960 đã có 137 loại côn trùng có hại nhờn thuốc DDT Chưahết, DDT đã kém hiệu quả trong việc tiêu diệt côn trùng có hại, lại còn giết chết khánhiều chim chuyên ăn côn trùng có hại Do DDT có thành phần tương đối ổn định nênkhó bị phân giải trong môi trường tự nhiên và thâm nhập vào cơ thể các loại chim theo

hệ thống nước, thực vật phù du, động vật phù du, tôm cá nhỏ DDT khi ở trong nước

có nồng độ không đáng kể, nhưng khi xâm nhập vào cơ thể chim, nồng độ của DDT sẽtăng lên hàng triệu lần khiến chim nếu không bị chết cũng mất khả năng sinh sản Đây

là điều mà con người không ngờ tới

Cũng do được sử dụng khắp thế giới, DDT qua nước và thực phẩm xâm nhậpvào cơ thể con người, phá hủy nội tiết tố giới tính của con người, gây ra các bệnh vềthần kinh, ảnh hưởng tới công năng của gan Hậu quả này xảy ra cũng ngoài dự kiếncủa con người

DDT xâm nhập vào cơ thể con người bằng nhiều cách khác nhau: hấp thụxuyên qua các lỗ chân lông trên da; đi vào thực quản qua thức ăn hoặc nước uống; đivào khí quản qua đường hô hấp Tùy theo vùng sinh sống và cách sinh hoạt, con người

có thể bị nhiễm độc trực tiếp hay gián tiếp như sau: người dân sống trong vùng nôngnghiệp chuyên canh về lúa có thể bị nhiễm độc qua đường nước; người dân sống trongvùng chuyên canh về thực phẩm xanh như các loại hoa màu thường bị nhiễm quađường hô hấp; còn người dân ở đô thị bị nhiễm khi tiêu thụ sản phẩm đã bị nhiễm độc.DDT theo vào cơ thể con người qua những lương thực như thịt, cá, sữa, gạo bắp Saukhi ăn vào, chất độc sẽ theo vào hệ thống tuần hoàn máu Sau đó sẽ tích lũy vào trongcác tế bào mỡ, óc, gan và các bộ phận khác Tiếp xúc trực tiếp với DDT làm cho da bịngứa, khó chịu khi chạm vào mắt và làm chảy nước mũi khi hít vào Ở liều lượng caohơn, có thể ảnh hưởng lên hệ thần kinh và khi trực tiếp tiếp xúc với DDT trong thờigian dài có thể bị sơ gan

DDT bị nghiêm cấm sử dụng vào năm 1972 ở Mỹ sau khi người ta phát hiệnhóa chất này gây tổn thương khả năng sinh sản cho một số loài chim Tuy nhiên, DDT

vẫn có thể tồn dư trong môi trường qua nhiều năm Các hiện tượng sau đây được quansát trong trường hợp bị nhiễm DDT từ nhẹ như: nhức đầu, cảm thấy người yếu dần, têcác đầu ngón tay ngón chân, thường hay bị chóng mặt; cho tới nặng hơn như: mất trínhớ, sống trong tâm trạng hồi hộp thường xuyên, bị co thắt ở cơ ngực, không kiểmsoát được đường tiểu, thở rất khó khăn và đôi khi bị động kinh Tệ hại hơn nữa, nhiều

bà mẹ đã bị sẩy thai trong vùng ảnh hưởng của DDT Nhiều nông dân sống trongnhững vùng trên đã từng bị ung thư đường tiêu hóa Ðiều này đã nói lên tầm quantrọng của hậu quả của DDT sau một thời gian sử dụng dài hạn Kể từ năm 1974, trênthế giới đã ngừng sản xuất DDT

2.2 Tìm hiểu một số phương pháp định lượng DDT

2.2.1 Sắc ký lớp mỏng

Sắc ký lớp mỏng (Thin layer chromatographic) là một kĩ thuật sắc ký đượcdùng để tách các chất trong hỗn hợp Các cấu tử của hỗn hợp được tách ra khỏi nhaunhờ khả năng di chuyển khác nhau theo pha động trên một pha tĩnh cho trước, phađộng di chuyển trên pha tĩnh nhờ lực mao quản Các cấu tử trên lớp mỏng được pháthiện nhờ thuốc phát hiện màu, phát huỳnh quang hoặc soi UV để nhận biết các cấu tử

Vào năm 1971, sắc ký lớp mỏng đã được sử dụng để định lượng DDT DDTđược tách trên lớp mỏng với chất hấp phụ là nhôm oxit và pha động là n-hexan Hiệnsắc đồ bằng dung dịch AgNO3 trong amoniac và aceton, sau đó soi tia UV Trong môitrường kiềm, nguyên tử clo trong DDT tách ra thạo thành AgCl và sau đó AgCl bịphân hủy thành Ag dưới ánh sáng tử ngoại

Đây là một phương pháp dễ thực hiện, giới hạn định lượng thấp, thiết bị tươngđối rẻ tiền và ít phức tạp Ngày này, sắc ký lớp mỏng ít được sử dụng do mức độ tựđộng hóa không cao, độ chính xác phụ thuộc vào mắt người thực hiện phân tích, độphân giải kém nên khó đảm bảo độ đúng của kết quả phân tích định lượng, nhất làtrong phân tích vết

2.2.2 Sắc ký giấy

Sắc ký giấy (Paper chromatography) được sử dụng trước khi có sắc ký lớpmỏng Sắc ký giấy có pha động là chất lỏng, thường là hỗn hợp của hai hay nhiều dungmôi khác nhau Pha tĩnh lỏng được tẩm vào chất mang là loại giấy đặc biệt thường gọi

là giấy sắc ký Vì vậy nên phương pháp này được gọi là sắc ký giấy

Đây là một phương pháp dễ thực hiện, thao tác đơn giản, thiết bị tương đối rẻtiền Tuy nhiên việc tách chiết bằng sắc ký giấy lâu hơn sắc ký lớp mỏng từ 4-5 lần và

giới hạn phát hiện của sắc ký giấy cũng thấp hơn, nên ngày nay, phương pháp này hầunhư không còn được sử dụng.

2.2.3 Sắc ký khí đầu dò bắt điện tử

Phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tử (Gas chromatography ElectronCapture Detector) là kĩ thuật tách chất từ hỗn hợp các cấu tử ở dạng hơi nhờ vào sự dichuyển khác nhau của chúng thông qua cột chứa pha tĩnh là chất lỏng hoặc rắn Cácchất cần tách di chuyển qua cột nhờ pha động ở dạng khí và chúng sẽ được phát hiện

từ pha khí sau khi được rửa giải ra ở cuối cột Bộ phận ECD sẽ sinh ra một tín hiệuđiện, được khuếch đại và được ghi lại dưới dạng sắc đồ biểu diễn nồng độ các cấu tửcần tách theo thời gian

Kỹ thuật này hiện nay được sử dụng nhiều trong định lượng các hợp chất hữu

cơ nhóm cơ clo Thời gian phân tích ngắn, độ nhạy cao nhờ đầu dò ECD, thể tích mẫuphân tích nhỏ Tuy nhiên, với các hợp chất có nền mẫu phức tạp, có chứa nhiềunguyên tố có độ âm điện cao sẽ không loại trừ hết được ảnh hưởng của nền mẫu

2.2.4 Sắc ký khí ghép khối phổ

Sắc ký khí ghép khối phổ (Gas Chromatography Mass Spectometry) là mộttrong những phương pháp sắc ký hiện đại nhất hiện nay, được sử dụng trong cácnghiên cứu và phân tích kết hợp Thiết bị này được cấu tạo thành 2 phần: phần sắc kýkhí (GC) dùng để phân tích hỗn hợp các chất và tìm ra chất cần phân tích, phần khốiphổ (MS) mô tả các hợp phần riêng lẻ bằng cách mô tả số khối Bằng sự kết hợp 2 kỹthuật này các nhà hóa học có thể đánh giá, phân tích định tính và định lượng và cócách giải quyết đối với một số hóa chất

Sắc ký khí ghép khối phổ có thể phân tích các hỗn hợp hóa chất phức tạp nhưkhông khí, nước… Nếu trong mẫu có một chất lạ xuất hiện, khối phổ có thể nhận dạngcấu trúc hóa học của nó Cấu trúc của chất này sau đó được so sánh với một thư việncấu trúc các chất đã biết Nếu không tìm ra được chất tương ứng trong thư viện phổ thìnhà nghiên cứu, có thể dựa trên cấu trúc mới tìm được để phát triển các ý tưởng về cấutrúc hóa học Nói cách khác, nhà nghiên cứu thu được một dữ liệu mới và có thể đónggóp vào thư viện cấu trúc nói trên, sau khi tiến hành thêm các biện pháp để xác địnhchính xác loại hợp chất mới này

Khi GC kết hợp với MS, nó sẽ trở thành một máy phân tích đa năng, các nhànghiên cứu hóa học có thể hòa tan hỗn hợp các hợp chất hữu cơ, tách chiết và bơm vàomáy để nhận dạng chúng, hơn nữa các nhà nghiên cứu cũng xác định nồng độ của mỗithành phần hóa chất