Nghiên cứu tổng hợp tấm nano graphene từ oxít graphene bằng phương pháp chiếu xạ gamma co 60

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI PHÒNG THÍ NGHIỆM CÔNG NGHỆ NANO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ PHẠM THỊ THU HỒNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP TẤM NANO GRAPHENE TỪ OXÍT GRAPHENE BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾU XẠ GAMMA Co-60 LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HCM - 2015 ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI PHÒNG THÍ NGHIỆM CÔNG NGHỆ NANO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ PHẠM THỊ THU HỒNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP TẤM NANO GRAPHENE TỪ OXÍT GRAPHENE BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾU XẠ GAMMA Co-60 Chuyên ngành: VẬT LIỆU VÀ LINH KIỆN NANO Mã số: Chuyên ngành đào tạo thí điểm LUẬN VĂN THẠC SĨ GVHD: PGS TS HÀ THÚC HUY TP HCM - 2015 LỜI CẢM ƠN Em xin gửi lời cảm ơn đến PGS.TS Hà Thúc Huy Thầy tận tình, chu đáo hướng dẫn sẵn sàng giải đáp cặn kẽ vấn đề liên quan đến luận văn nghiên cứu mà em thắc mắc, hay chưa hiểu Đặc biệt, Em xin bày tỏ kính trọng Thầy truyền đạt tinh thần ham mê nghiên cứu khoa học thái độ làm việc nghiêm túc Em xin cảm ơn đến bạn phòng thí nghiệm I65- Bộ môn Hóa polymer-Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh nhiệt tình hỗ trợ thời gian em thực thí nghiệm chế tạo Oxít graphite Em xin cảm ơn đến Ban giám đốc, đồng nghiệp Trung tâm Nghiên cứu Triển khai Công nghệ Bức xạ tạo điều kiện thuận lợi em tham gia khóa học nơi thực phần lớn thí nghiệm, chiếu xạ mẫu Em xin gửi lời cảm ơn đến Ban giám đốc Phòng Thí nghiệm Công nghệ Nano tổ chức khóa học Cuối cùng, Tôi xin cảm ơn gia đình làm điểm tựu nguồn động viên to lớn để cố gắng học tập, nghiên cứu khoa học hoàn thành luận văn Tp.Hồ Chí Minh, ngày 31 tháng 12 năm 2015 Phạm Thị Thu Hồng LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng tôi, thực hướng dẫn khoa học PGS TS Hà Thúc Huy Các số liệu kết nghiên cứu luận văn trung thực Tp.Hồ Chí Minh, ngày 31 tháng 12 năm 2015 Phạm Thị Thu Hồng MỤC LỤC No table of contents entries found.DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1: Nhận danh đỉnh đặc trưng phổ FTIR GO Error! Bookmark not defined Bảng 2: Nhận danh đỉnh đặc trưng phổ FTIR Monoglyceride Error! Bookmark not defined Bảng 3: So sánh tỉ lệ cường độ đỉnh D (ID ) G (IG) graphite, GO RGOE chiếu xạ nồng độ ethanol liều xạ khác nhauError! Bookmark not defined 5 DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ Trang Hình 1 Mẫu than chì Error! Bookmark not defined Hình Các dạng thù hình carbon [35] Error! Bookmark not defined Hình Đơn nguyên tử graphene (khoảng 30-40 lớp) quan sát ảnh hiển vi điện tử quét Error! Bookmark not defined Hình Ô mạng sở graphene Error! Bookmark not defined Hình Cấu trúc GO Error! Bookmark not defined Hình Sự hình thành dimanganheptoxid (Mn2O7) từ KMnO4 môi trường axít mạnh [12] Error! Bookmark not defined Hình Sơ đồ ví dụ qui trình khử GO chế tạo graphene xạ gamma [13] Error! Bookmark not defined Hình Cấu trúc hóa học Monoglyceride Error! Bookmark not defined Hình Quy trình tổng hợp Graphene từ GraphiteError! defined Bookmark not Hình 10 Máy quang phổ hấp thu UV-Vis, JASCO V630, Nhật Bản Error! Bookmark not defined Hình 11 Sự nhiễu xạ tia X mặt phẳng mạngError! Bookmark not defined Hình 12 Máy nhiễu xạ tia X, D8 ADVANCE Error! Bookmark not defined Hình 13 Máy chụp ảnh TEM, JEM 1010 Error! Bookmark not defined Hình 14 Thiết bị đo điện trở mặt đầu dò Lucas Labs Division/QuadPro S302-8 Error! Bookmark not defined Hình Quy trình tổng hợp Oxít graphite từ graphite theo phương pháp Hummers Error! Bookmark not defined Hình 2 Huyền phù GO sau tổng hợp Error! Bookmark not defined 6 Hình GO sau sấy khô (trái) nghiền mịn (phải)Error! Bookmark not defined Hình Sơ đồ qui trình xử lý GO với nước cấtError! Bookmark not defined Hình Sơ đồ qui trình xử lý GO với hỗn hợp ethanol/nước cất Error! Bookmark not defined Hình Sơ đồ qui trình xử lý GO với Monoglyceride/ethanol Error! Bookmark not defined Hình Sơ đồ qui trình chiếu xạ hệ GON, GOE GOM xạ gamma Error! Bookmark not defined Hình RGOE (trái) RGOM (phải) lắng rửa nước cất Error! Bookmark not defined Hình RGOE (trái) RGOM (phải) sau sấy khôError! Bookmark not defined Hình Phổ FTIR graphite Error! Bookmark not defined Hình Phổ FTIR GO Error! Bookmark not defined Hình 3 Phổ FTIR Monoglyceride Error! Bookmark not defined Hình Phổ FTIR GO RGON chiếu xạ 0; 13,5; 25,7; 38,8 57,8 kGy nồng độ GO mg/ml nước cất Error! Bookmark not defined Hình Phổ FTIR RGOE theo dải liều xạ 0; 10,4; 23,5; 38,8 50 kGy nồng độ GO mg/ml dung dịch ethanol 25 % (v/v).Error! Bookmark not defined Hình Phổ FTIR RGOE theo nồng độ ethanol 12,5; 25 50 % (v/v) Chiếu xạ 10,4 kGy nồng độ GO mg/ml Error! Bookmark not defined Hình Phổ FTIR Monoglyceride RGOM chiếu xạ 0; 10,4; 23,5 50 kGy nồng độ GO mg/ml dung dịch ethanol 25 % (v/v) Error! Bookmark not defined Hình Phổ UV-Vis hệ GON chiếu xạ (a) từ - 57,8 kGy nồng độ GO mg/ml nước cất ảnh chụp (b) (tại nồng độ pha loãng 0,025 mg/ml) Error! Bookmark not defined Hình Phổ UV-Vis hệ GOE (a), GOM (b) theo dải liều xạ ảnh chụp hệ GOE (c), GOM (d) Tại nồng độ GO mg/ml, ethanol 25 % (v/v) Error! Bookmark not defined 7 Hình 10 Phổ UV-Vis GOE theo nồng độ ethanol: 12,5; 25 50 % (v/v) Chiếu xạ 10,4 kGy nồng độ GO mg/ml.Error! Bookmark not defined Hình 11 Phổ UV-Vis GOE25 theo nồng độ GO 0,5; mg/ml liều xạ 23,5 kGy nồng độ ethanol 25 % (v/v) Error! Bookmark not defined Hình 12 Phổ Raman graphite, GO RGOE chiếu xạ 23,5; 38,8 50 kGy Error! Bookmark not defined Hình 13 Giản đồ TGA graphite, GO RGOE 38,8 50 kGy Error! Bookmark not defined Hình 14 So sánh độ giảm khối lượng graphite, GO, RGOE 38,8 50 kGy khoảng nhiệt độ khác Error! Bookmark not defined Hình 15 Giản đồ DSC graphite, GO, RGOE -50 kGyError! not defined Bookmark Hình 16 Giản đồ XRD graphite GO Error! Bookmark not defined Hình 17 Giản đồ XRD GO RGOE chiếu xạ 23,5 50 kGy Error! Bookmark not defined Hình 18 Ảnh TEM RGOE liều xạ kGy (a, b) 50 kGy (c,d) Error! Bookmark not defined Hình 19 Ảnh chụp dung dịch GO, RGOE (50 kGy) để ổn định sau tuần, nồng độ mẫu 0,1 mg/ml Error! Bookmark not defined Hình 20 Độ dẫn điện RGOE theo liều xạ 0; 23,5; 38,8 50 kGy Error! Bookmark not defined 8 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt Nguyễn Phương Tố Linh, Khảo sát trình tổng hợp graphene từ graphite oxide thông qua hai giai đoạn biến tính khử 2014, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh Mai Thanh Tâm, Biến tính đất sét hợp chất nonion ứng dụng tổng hợp nanocomposite thermoplastic urethan (TPU) 2009, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh Bách khoa toàn thư mở Wikipedia Than chì http://vi.wikipedia.org/wiki/Than_ch%C3%AC Available from: Tài liệu tiếng Anh A Esaeili, M.H.Entezari (2014), “Facile and fast synthesis of graphene oxide nanosheets via bath ultrasonic irradiation”, Journal of Colloid and Interface Science 432, pp 19-25 Ansón-Casaos, A., et al (2014), “The effect of gamma-irradiation on fewlayered graphene materials”, Applied Surface Science 301, pp 264-272 An, S.J (2010), “Thin film fabrication and simultaneous anodic reduction of deposited graphene oxide platelets by electrophoretic deposition”, J Phys Chem Lett ,1, pp 1259-1263 Arco, L.G.D (2010), “Continuous, highly flexible, and transparent graphene films by chemical vapor deposition for organic photovoltaics”, ACS Nanomaterials and their Applications 4, pp 2865 Attila Ve´ rtes, Sa´ndor Nagy, Zolta´n Klencsa´r, Rezso˝ G Lovas, Frank Ro¨ sch (2011), Handbook of Nuclear Chemistry, Springer, USA Bowu Zhang, Linfan Li., et al (2012), “Radiation induced reduction: an effective and clean route to synthesize funtionalized graphene”, Journal of Materials Chemictry 22, pp 7775-7781 10 Chao Xu, Ru-sheng Yuan, Xin Wang (2014), “Selective reduction of graphene oxide”, New Carbon Materials 29(1), pp 61–66 11 Daniela C Marcano, D.V.K., Jacob M Berlin (2010), “Improved synthesis of graphene oxide”, ACS Nano (8), pp 4806-4814 10 12 Daniel R Dreyer (2010), “The chemistry of graphene oxide”, Chemical Society Reviews 39(1), pp 228 13 Dumée, L.F., et al (2014), “Tuning the grade of graphene: Gamma ray irradiation of free-standing graphene oxide films in gaseous phase”, Applied Surface Science 322, pp 126-135 14 Fan, Z (2010), “An environmentally friendly and efficient route for the reduction of graphene oxide by aluminum powder”, Carbon 48, pp 16861689 15 Han Mai-Xing, Ji Zhuo-Yu, et al (2011), “γ radiation caused graphene defects and increased carrier density”, Chin Phys B 20 (8) 086102 16 Hassan A AbdEl-Rehim, E.-S.A.H., and Ahmed Raafat (2011), “Radiation processing of active biodegradable green nanocomposite materials for packaging purposes” Report of the 1st RCM on Radiation Curing of Composites for Enhancing the Features and Utility in Health Care and Industry, Vienna, pp 62-77 17 Il Tae Kim, A.M., Karl Jacob (2013), “Synthesis and electrochemical performance of reduced graphene oxide/maghemite composite anode for lithium ion batteries”, Carbon 52, pp 56-64 18 Jung, J.-M., et al (2014), “Rapid, facile, and eco-friendly reduction of graphene oxide by electron beam irradiation in an alcohol–water solution”, Materials Letters 126, pp 151-153 19 Kwon, Y.J., et al (2014), “Improvement of gas sensing behavior in reduced graphene oxides by electron-beam irradiation”, Sensors and Actuators B: Chemical 203, pp 143-149 20 Kaner, D.L.A.R.B., Graphene-based meterials Materials Science, 2008 21 Lert, A (1998), “Structure of graphite oxide revisited”, J Phys Chem B, p 102 22 Li, J., et al (2014), “γ-ray irradiation effects on graphene oxide in an ethylenediamine aqueous solution”, Radiation Physics and Chemistry 94, pp 80-83 23 Lin, Y.-M (2010), “100 GHz Transistors from Wafer Scale Epitaxial Graphene”, Science 327, pp 662 24 Liu, J., L Cui, and D Losic (2013), “Graphene and graphene oxide as new nanocarriers for drug delivery applications”, Acta Biomaterialia (12), pp 9243-9257 11 25 Liu, L.F.A.Z (2011), “Graphene in biomedicine: opportunities and challenges”, Nanomedicine (2), pp 317-324 26 Martín, A and A Escarpa (2014), “Graphene: The cutting–edge interaction between chemistry and electrochemistry”, TrAC Trends in Analytical Chemistry 56, pp 13-26 27 Mermin, N.D (1968), “Crystalline order in two dimensions”, Physical Review 176, pp 250-254 28 Noh, Y.-J., et al (2014), “High-performance polymer solar cells with radiation-induced and reduction-controllable reduced graphene oxide as an advanced hole transporting material”, Carbon 79, pp 321-329 29 Novoselov, K.S (2004), “Electric field effect in atomically thin carbon films”, Science 306, pp 666 30 Novoselov, K.S (2005), “Two-Dimensional Gas of Massless Dirac Fermions in Graphene”, Nature Communications 438, pp 197-200 31 Park, M., et al (2013), “Facile preparation of graphene induced from electron-beam irradiated graphite”, Materials Letters 105, pp 236-238 32 Pierson, H.O (1993), Handbook of carbon, graphite, diamond and fullerenes - Properties, processing and applications, Noyes 43-67, p 226242 33 Pierson, H.O (1993), Handbook of carbon, graphite, diamond and fullerenes -Properties, processing and applications, Noyes 43-67: p 226242 34 R Muszynski, B.S., and P V Kamat (2008), “Decorating graphene sheets with gold nanoparticles”, J Phys Chem C 112, pp 5263-5266 35 Royal Swedish Academy of Sciences (2010), Scientific Background on the Nobel Prize in Physics 2010 GRAPHENE, 36 Stankovich, S (2006), “Graphene-based composite materials”, Nature Communications 442, pp 282–286 37 S Ruoff, S.P.A.R (2009), “Chemical methods for the production of graphenes”, Nat Nanotech 4, pp 217-224 38 Virendra Singh (2011), “Graphene based materials: Past, present and future”, Progress in Materials Science 56(8), pp 1178-1271 12 39 Wang, Z.-g., et al (2014), “The green synthesis of reduced graphene oxide by the ethanol-thermal reaction and its electrical properties”, Materials Letters 116, pp 416-419 40 William S Haummers, J., Richard E Offeman (1958), “Preparation of graphitic oxide”, J Am Chem Soc 80 (6), pp 1339 41 Wu, J.Q., et al (2013), “Effects of X-ray irradiation on the structure and field electron emission properties of vertically aligned few-layer graphene”, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms 304, pp 49-56 42 Wang, G.X (2008), “Facile synthesis and characterization of graphene nanosheets” J Phys Chem C 112, pp 8192-8195 43 Sampath, G.K.R.A.S (2009), “Electrochemical reduction of oriented graphene oxide films: An in situ Raman spectroelectrochemical study”, J Phys Chem C 113, pp 7985-7989 44 Stobinski, L.(2014), “ Graphene oxide and reduced graphene oxide studied by the XRD, TEM and electron spectroscopy methods”, Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena 195, pp 145-154 45 Shichoon Lee, Sung Hun Eom, et al (2013), “Large-scale production of high-quality reduced graphene oxide”, Chemical Engineering Journal 233, pp 297-304 46 Vorrada Loryuenyong, Krit Totepvimarn, et al (2013), “Preparation and Characterization of Reduced Graphene Oxide Sheets via Water-Based Exfoliation and Reduction Methods”, Advances in Materials Science and Engineering, pp 1-5 47 Yang, N (2010), “Two-dimensional graphene bridges enhanced photoinduced charge transport in dye-sensitized solar cells”, ACS Nanomaterials and their Applications 4, pp 887 48 Zhu, Y (2010), “Graphene and Graphene Oxide: Synthesis, Properties, and Applications”, Advanced Materials 22(35), pp 3906-3924 49 Zhu, Y (2010), “Graphene and graphene oxide: Synthesis, properties, and application”, Advanced Materials xx, pp 1-19 50 Tam T Mai, Chi Nhan Ha Thuc and Huy Ha Thuc (2014), “Preparation of Graphene Nano-Layer by Chemical Graphitization of Graphite Oxide from Exfoliation and Preliminary Reduction”, Fullerenes, Nanotubes and Carbon Nanostructures 23, pp 742-749 [...]... (2008), “Decorating graphene sheets with gold nanoparticles”, J Phys Chem C 112, pp 5263-5266 35 Royal Swedish Academy of Sciences (2010), Scientific Background on the Nobel Prize in Physics 2010 GRAPHENE, 36 Stankovich, S (2006), Graphene- based composite materials”, Nature Communications 442, pp 282–286 37 S Ruoff, S.P.A.R (2009), “Chemical methods for the production of graphenes”, Nat Nanotech 4,... Transistors from Wafer Scale Epitaxial Graphene , Science 327, pp 662 24 Liu, J., L Cui, and D Losic (2013), Graphene and graphene oxide as new nanocarriers for drug delivery applications”, Acta Biomaterialia 9 (12), pp 9243-9257 11 25 Liu, L.F.A.Z (2011), Graphene in biomedicine: opportunities and challenges”, Nanomedicine 6 (2), pp 317-324 26 Martín, A and A Escarpa (2014), Graphene: The cutting–edge interaction... and Industry, Vienna, pp 62-77 17 Il Tae Kim, A.M., Karl Jacob (2013), “Synthesis and electrochemical performance of reduced graphene oxide/maghemite composite anode for lithium ion batteries”, Carbon 52, pp 56-64 18 Jung, J.-M., et al (2014), “Rapid, facile, and eco-friendly reduction of graphene oxide by electron beam irradiation in an alcohol–water solution”, Materials Letters 126, pp 151-153 19... Materials 22(35), pp 3906-3924 49 Zhu, Y (2010), Graphene and graphene oxide: Synthesis, properties, and application”, Advanced Materials xx, pp 1-19 50 Tam T Mai, Chi Nhan Ha Thuc and Huy Ha Thuc (2014), “Preparation of Graphene Nano- Layer by Chemical Graphitization of Graphite Oxide from Exfoliation and Preliminary Reduction”, Fullerenes, Nanotubes and Carbon Nanostructures 23, pp 742-749 ... Daniel R Dreyer (2010), “The chemistry of graphene oxide”, Chemical Society Reviews 39(1), pp 228 13 Dumée, L.F., et al (2014), “Tuning the grade of graphene: Gamma ray irradiation of free-standing graphene oxide films in gaseous phase”, Applied Surface Science 322, pp 126-135 14 Fan, Z (2010), “An environmentally friendly and efficient route for the reduction of graphene oxide by aluminum powder”, Carbon... spectroelectrochemical study”, J Phys Chem C 113, pp 7985-7989 44 Stobinski, L.(2014), “ Graphene oxide and reduced graphene oxide studied by the XRD, TEM and electron spectroscopy methods”, Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena 195, pp 145-154 45 Shichoon Lee, Sung Hun Eom, et al (2013), “Large-scale production of high-quality reduced graphene oxide”, Chemical Engineering Journal 233, pp 297-304 46 Vorrada... “Preparation and Characterization of Reduced Graphene Oxide Sheets via Water-Based Exfoliation and Reduction Methods”, Advances in Materials Science and Engineering, pp 1-5 47 Yang, N (2010), “Two-dimensional graphene bridges enhanced photoinduced charge transport in dye-sensitized solar cells”, ACS Nanomaterials and their Applications 4, pp 887 48 Zhu, Y (2010), Graphene and Graphene Oxide: Synthesis, Properties,... reduction-controllable reduced graphene oxide as an advanced hole transporting material”, Carbon 79, pp 321-329 29 Novoselov, K.S (2004), “Electric field effect in atomically thin carbon films”, Science 306, pp 666 30 Novoselov, K.S (2005), “Two-Dimensional Gas of Massless Dirac Fermions in Graphene , Nature Communications 438, pp 197-200 31 Park, M., et al (2013), “Facile preparation of graphene induced... properties of vertically aligned few-layer graphene , Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms 304, pp 49-56 42 Wang, G.X (2008), “Facile synthesis and characterization of graphene nanosheets” J Phys Chem C 112, pp 8192-8195 43 Sampath, G.K.R.A.S (2009), “Electrochemical reduction of oriented graphene oxide films: An in situ Raman spectroelectrochemical... Han Mai-Xing, Ji Zhuo-Yu, et al (2011), “γ radiation caused graphene defects and increased carrier density”, Chin Phys B 20 (8) 086102 16 Hassan A AbdEl-Rehim, E.-S.A.H., and Ahmed Raafat (2011), “Radiation processing of active biodegradable green nanocomposite materials for packaging purposes” Report of the 1st RCM on Radiation Curing of Composites for Enhancing the Features and Utility in Health