hướng dẫn sử dụng phần mềm D7000 -Multi HSM manage

Hình 01 hệ HPLC Thường Inteface D-7000 Detector L-7420 Autosample L-7200 Pump L-7100 Degase L-7612 Inteface D-7000 DetectorL-7420 Oven Column D- LINE SYSTEM IS NOT READY 1- Bật công tắc nguồn tất cả hệ thống HPLC . Hệ thống sẽ tự kiểm tra các thông số .Khi đó trên hệ thống hiển thị trên màn hình như dưới đây : STEP VIAL VOL.(µL) INJ TIME(min) (S) 1 1 10.0 1/1 0.0 D- LINE SYSTEM IS NOT READY Detector Autosample Pump KHỞI ĐỘNG HỆ THỐNG HPLC MERCK HITACHI D-7000 Khởi động máy tính có phần mềm điều khiển kết nối với hệ HPLC Trên Dektop chọn biểu tượng D-7000 Multi-HSM_manager . Click mở chương trình HPLC . - Trên Biểu tượng multi-HSM manager chọn hệ săc ký phù hợp (Sys1 or Sys2) - Nhấn biểu tượng (system status ) Liên kết phần mềm điểu khiển và hệ thống thiết bị . Khi đó màm hình hiển thị i Trên bảng Hardware Status trong mục : - Access type chọn : Control & monitor - Trong mục Hardware Nhấn phím lệnh : Initialize để bắt đầu liên kết Khi đó trên mục Statur chuyển từ chế độ IDLE sang chế độ Dowload .Thời gian dowload khoảng 01 2 phút . Khi đã nhận đầy đủ thiết bị trên mục Hadrware hiển thị như sau : Nhấn phím lệnh : Ok .Việc kết nối đã thành công . Nếu thiếu bất kỳ một thành phần nào như pump, interface,autosample,Detector .thì nhấn phím lệnh Disconect và nhấn lại phím lệnh initialize một lần nữa. Khi đó biểu tượng Acquire Data (Hình con mắt)Sẽ hiển thị rõ ràng không còn mờ nhạt . D-7000 D-7200 D-7100 D-7240 Biểu tượng Acquire Data TIME %A %B %C %D FLOW PRESS [--] 0.0 0 25 0 75 1.0 1.0 Trên hệ thống HPLC hiển thị trên màn hình như dưới đây : STEP VIAL VOL.(µL) INJ TIME(min) (S) 1 1 10.0 1/1 0.0 TIME WL ABS PROG LAMP [ I ] 0.0 254 0.0000 1 D2& W D1 Detector Autosample Pump Trên thanh menu chính chọn menu : - Maintenace \Pump wash để rửa phía ngoài Piston của Pump nhằm tăng độ bền của Pump và làm cho Siring tiêm mẫu,đường ống không còn bọt khí.lưu lượng rửa khoảng 2500  5000 Microlit - Nhấn phím START để bắt đầu quá trình rửa Ngoài Piston pump -Wash : Nhằm rửa sạch đường Loop tiêm mẫu và đường dẫn mẫu . Pump wash wash Pump Wash Setup : Syring Speed : 5   Aspiration Volumn : 5000 Run upon completion of sample table Start Ok Cancel -Nhấn phím OK trên hộp điều khiển . Pump wash wash Pump Wash Start pump plunger wash Ok Cancel - Sau khi rửa xong hết thể tích cài đặt . trở về màn hình chính .tiếp tục rửa đường Loop Pump wash wash Pump Wash Pump plunger wash are executing now [...]... cấu hình phần cứng thiết bị bao gồm Modul,Detector,pump,oven column,autosample, các đường dung môi vào,Column của hệ thống Như trên hình (chuyển sang phần mềm HPLC ) Method configuration Method information Trong Method information khai báo tên method, người tạo lập, ghi chú, nhắc nhở, tên các đường dung môi a,b,c,d và phần history sẽ tự động cập nhật xem với 01 phương pháp đã được sử dụng, sửa đổi đến... Change Application hiển thi như sau : Trong phần này chúng ta sẽ thiết lập bảng Method phân tích mẫu (vd Bcomplex) Theo các điều kiện sau Column : Lichrospher RP 18(5µm)LichroCART (4.6mm x 250 mm) Detector : 280 nm Flow : 1ml/phút Pha động : Acetonitrin : Methanol: Đệm Acid Acetic 2%( 10:10:80) Thể tích tiêm : 20 µl Trên menu dọc của phần mềm Multi HSM Manager Chọn mục Method Setup Nhom cam sot Cac... phương pháp ra và xem các thông số đã đúng theo qui trình phân tích hay chưa sau đó điều chỉnh nếu cần thiết Đóng phương pháp ,lưu lại Trong phần này chúng ta sẽ thiết lập bảng thứ tự Pump mẫu của Autosempler hoặc Pump bằng tay Trên menu dọc của phần mềm Multi HSM Manager Chọn mục Sample Setup Trong mục Open File chọn chọn tên bảng BCOMPLEX Nhắp đôi chuột hoặc chọn phím OK để mở bảng Sample BCOMPLEX... một thông số tích phân khác nhau sẽ dẫn đến sai số nhiều Ta sẽ nghiên cứu tiếp phần sau khi đánh giá và tính toán lại diện tích Trong mục Chromatogram Display Format Nên chọn các mục Khoản ghi tự động chiều cao Peak (Autoscale) ,Auto zero, Full scale , trọng mục Peak Rejection level sẽ quyết định với diện tích lớn hơn hoặc bằng giá trị mình cài đặt thì khi đó phần mềm sẽ nhận đó là Peak nếu nhỏ hơn... Quantitation by : Calculation : Area (tính theo diện tích) Ext –Std (ngoại chuẩn ) Trong mục Componet Table Là mục khai báo thành phần các hoạt chất có trong thành phần của mẫu Với thời gian lưu (RT) trùng với peak sẽ thể hiện ngay trên đỉnh của Peak khi in Report Lưu ý chọn phần Func 1 là sst thì mới hiển thị Peak Trong mục Integration Time table thể hiện xác định điểm bắt đầu của Peak và điểm cuối... khai báo tên method, người tạo lập, ghi chú, nhắc nhở, tên các đường dung môi a,b,c,d và phần history sẽ tự động cập nhật xem với 01 phương pháp đã được sử dụng, sửa đổi đến bao nhiêu lần (chuyển sang phần mềm HPLC ) Trong mục Pump setup quan trọng nhất là ta khai báo cho đúng thời gian phân tích mục Time và tỷ lệ dung môi phân tích theo thời gian của các đường dung môi A,B ,C ,D Và tốc độ dòng Thông... theo các tiêu chuẩn khác nhau JP, USP EUP về tính đối xứng của Peak,số đĩa lý thuyết, độ phân giải vv Trong mục Report Format thông thường nên chọn mục All peak và phần Vial summary chọn Mean và Repetitive Injs chọn cả 4 mục , Trong phần column header nên chọn các cột sau : PK –NUM ,RT, AREA,NAME Để khi báo cáo Report thể hiện các thông số đó Như vậy ta đã thiết kế xong 01 phương pháp phân tích... chính chọn menu : -Wash : Nhằm rửa sạch đường Loop tiêm mẫu và đường dẫn mẫu Tránh cho bị nhiễm bẩn khi tiêm mẫu Xong Màn hình trở về màn hình chính của chương trình (Hoặc Nhấn phím Wash trên bàn phím của Autosampler L-7200 ) Pump wash wash Wash Autosampler wash are executing now -Wash : Nhằm rửa sạch đường Loop tiêm mẫu và đường dẫn mẫu Tránh cho bị nhiễm bẩn khi tiêm mẫu Xong Màn hình trở về màn... độ ổn định đường nền càng lớn Nhập Sampler Description các ghi chú mẫu nếu cần thiết Tiếp tục nhập các hàng tiếp theo ,theo các thứ tự trên Tuy nhiên không nhập phần Method Name vì để ghi chung vào 01 Report Trong mục Setup Information Phần Sample Table Name Nhập tên bảng Sample nếu cần thiết (thông thường đã có sẵn ) Trong mục Template Parameter chọn Method name theo đúng tên phương pháp phân tích... đổi nên không cần phải điều chỉnh nhiều Nhưng phải lưu ý thể tích tiêm và thể tích mẫu của mình có Nếu thể tích tiêm lớn nhưng lượng mẫu lọc ít thì sẽ bị hụt mẫu Trong mục Detector setup phải lưu ý phần khai báo loại đèn phù hợp với bước sóng Đối với đèn D2 bước sóng nằm trong khoảng : 190  380 nm Đèn Vis W bước sóng nằm trong khỏng : 380  1100 nm Trong mục Calculation Method thông thường chỉ tính . môi a,b,c,d. và phần history sẽ tự động cập nhật xem với 01 phương pháp đã được sử dụng, sửa đổi đến bao nhiêu lần . .(chuyển sang phần mềm HPLC ) Method. có phần mềm điều khiển kết nối với hệ HPLC Trên Dektop chọn biểu tượng D-7000 Multi -HSM_ manager . Click mở chương trình HPLC . - Trên Biểu tượng multi-HSM