Nghiên cứu phương pháp xác định auramin o trong thức ăn chăn nuôi bằng LC MSMS

B Y T TRNG I HC DC H NI PHM TH THU H M SINH VIấN: 1101139 NGHIấN CU PHNG PHP XC NH AURAMIN O TRONG THC N CHN NUễI BNG LC-MS/MS KHểA LUN TT NGHIP DC S H NI 2016 B Y T TRNG I HC DC H NI PHM TH THU H M SINH VIấN: 1101139 NGHIấN CU PHNG PHP XC NH AURAMIN O TRONG THC N CHN NUễI BNG LC-MS/MS KHểA LUN TT NGHIP DC S Ngi hng dn: TS Trn Cao Sn ThS ng Th Ngc Lan Ni thc hin: Vin Kim nghim an ton v sinh thc phm Quc gia H NI - 2016 i LI CM N Sau thi gian thc hin ti vi nhiu n lc v c gng, thi im hon thnh khúa lun l lỳc em xin phộp c by t lũng bit n ca mỡnh ti nhng ngi ó nhit tỡnh dy d, giỳp em thi gian qua Trc ht em xin by t lũng kớnh trng v bit n sõu sc ti TS Trn Cao Sn, ngi ó giao ti v tn tỡnh hng dn, giỳp em sut quỏ trỡnh thc hin v hon thnh khúa lun ny Em cng xin chõn thnh cm n ThS ng Th Ngc Lan ó nh hng cho em quỏ trỡnh tỡm ti liu cng nh gúp ý hon thnh khúa lun Em xin gi li cm n cỏc thy cụ b mụn Húa phõn tớch v c cht Trng i hc Dc H Ni, ban lónh o cựng ton th cỏn b nhõn viờn Vin Kim nghim an ton v sinh thc phm Quc gia ó to iu kin giỳp em sut thi gian nghiờn cu thc hin ti Cui cựng, vi tt c lũng bit n sõu nng em xin dnh cho gia ỡnh, bn bố ó chm súc, c v, ng viờn em sut quỏ trỡnh hc cng nh cuc sng Trong quỏ trỡnh thc hin ti, ó n lc v c gng ht sc nhng khụng trỏnh nhng thiu sút, em kớnh mong nhn c nhng ý kin ch bo v phờ bỡnh ca quý thy cụ Em xin chõn thnh cm n! H Ni, thỏng nm 2016 Sinh viờn Phm Th Thu H ii MC LC LI CM N i MC LC ii DANH MC CC K HIU, CC CH VIT TT v DANH MC CC BNG .vi DANH MC CC HèNH V V TH .vii T VN Chng TNG QUAN 1.1 Tng quan v Auramin O 1.1.1.Khỏi quỏt chung 1.1.2 Cu trỳc, tớnh cht húa lý 1.1.3.c tớnh 1.1.4.Cỏc quy nh v hm lng ca Auramin O 1.2 Tng quan phng phỏp xỏc nh Auramin O 1.2.1 Cỏc phng phỏp ó c thc hin xỏc nh Auramin O 1.2.2 Phng phỏp LC-MS/MS 1.2.2.1 Sc kớ lng (HPLC) 1.2.2.2 Khi ph 10 Chng I TNG V PHNG PHP NGHIấN CU 13 2.1 i tng nghiờn cu 13 2.2 Nguyờn vt liu trang thit b 13 2.2.1 Nguyờn vt liu 13 2.2.1.1 Cht chun 13 2.2.1.2 Hoỏ cht, dung mụi 13 2.2.2 Trang thit b 14 2.2.2.1 Thit b 14 2.2.2.2 Dng c 14 iii 2.3 Ni dung nghiờn cu 14 2.3.1 Kho sỏt cỏc iu kin xỏc nh cht mu AUO bng LC-MS/MS 15 2.3.2 Kho sỏt cỏc iu kin x lý mu 15 2.3.3 Thm nh phng phỏp 15 2.3.4 ng dng phng phỏp 15 2.4 Phng phỏp nghiờn cu 15 2.4.1 Phng phỏp ly mu 16 2.4.2 Phng phỏp x lý mu s b16 2.4.3 Phng phỏp chit pha rn.16 2.4.4 Phng phỏp thm nh 18 2.4.4.1 Tớnh c hiu, chn lc 18 2.4.4.2 Gii hn phỏt hin, gii hn nh lng 18 2.4.4.3 Khong tuyn tớnh v ng chun 19 2.4.4.4 lp li v thu hi 19 2.4.5 Phng phỏp x lý s liu 20 Chng THC NGHIM, KT QU V BN LUN 21 3.1 Ti u húa iu kin tỏch v xỏc nh AuO bng LC-MS/MS 21 3.1.1 Ti u húa cỏc iu kin ph 21 3.1.1.1 La chn ion phõn t v ion sn phm 21 3.1.1.2 Ti u húa cỏc iu kin MS 22 3.1.2 La chn cỏc iu kin sc kớ lng 23 3.1.2.1 Chn pha tnh 23 3.1.2.2 Kho sỏt thnh phn pha ng 23 3.2 Kho sỏt cỏc iu kin x lý mu 25 3.2.1 Chn quy trỡnh x lý mu 25 3.2.2 Kho sỏt dung mụi chit 26 3.2.3 Kho sỏt ct chit pha rn SPE 28 iv 3.2.4 Kho sỏt dung mụi gii 29 3.3 Thm nh phng phỏp phõn tớch 31 3.3.1 Tớnh c hiu, chn lc 31 3.3.2 Gii hn phỏt hin (LOD) v gii hn nh lng (LOQ) 32 3.3.3 Khong tuyn tớnh v ng chun 34 3.3.4 lp li v thu hi 36 3.4 Kt qu xỏc nh AUO mt s mu TACN 38 KT LUN V XUT 41 Kt lun 41 Kin ngh 42 TI LIU THAM KHO PH LC v DANH MC Kí HIU, CH VIT TT Ký hiu Ting anh Ting vit AA Amonium acetate Amoni acetat AF Formic acid Acid formic AUO Auramine O Auramin O (vng ụ) Association of Official Hiu hi cỏc cng ng Analytical Communities phõn tớch chớnh thc Atmospheric pressure chemical Ch ion húa húa hc ionization ỏp sut khớ quyn CAV Cell Accelerator Voltage Th gia tc mng CE Collision Energy Nng lng va chm ESI Electronspray ionization Ion húa phun in t FLD Fluoroscence detector Detector hunh quang AOAC APCI HLB HPLC LC-MS/MS Hydrophilic lipophilic Balance High performance liquid chromatography Cõn bng a nc- a bộo Sc ký lng hiu nng cao Liquid chromatography tandem Sc ký lng ghộp ph mass spectrometry ln LOD Limit of detection Gii hn phỏt hin LOQ Limit of quantification Gii hn nh lng MS Mass spectrometry Khi ph R(%) Recovery Hiu sut thu hi RSD Relative Standard Deviation lch chun tng i SCX Strong Cation eXchange Trao i cation mnh SD Standard Deviation lch chun SPE Solid phase extraction Chit pha rn vi Thc n chn nuụi TACN TLC Thin Layer Chromatography Sc kớ lp mng WAX Weak Anion eXchange Trao i anion yu vii DANH MC BNG Bng 1.1 Giỏ tr gii hn quc t ca Auramin nm 2007 Bng 1.2 Mt s phng phỏp xỏc nh v nh lng Auramin O cỏc nn mu khỏc Bng 1.3 Mt s phng phỏp xỏc nh Auramin O thc phm bng LC-MS hoc LC-MS/MS Bng 2.1 S im IP cho cỏc k thut phõn tớch 18 Bng 3.1 Cỏc iu kin phõn tớch AUO bng ESI(+)-MS/MS 21 Bng 3.2 Cỏc thụng s ti u ca MS i vi ch ion dng 23 Bng 3.3 Chng trỡnh gradient phõn tớch Auramin O 24 Bng 3.4 So sỏnh cỏc loi dung mụi chit n din tớch pic ca AUO 27 Bng 3.5 Kho sỏt ct SPE n thu hi ca AUO 28 Bng 3.6 Kho sỏt t l dung mụi gii 30 Bng 3.7 S ph thuc gia din tớch pớc v nng dung mụi 35 Bng 3.8 S ph thuc gia din tớch pớc v nng nn mu.35 Bng 3.9 lp li v thu hi ca AUO trờn nn mu TACN 37 Bng 3.10 Kt qu xỏc nh hm lng AUO mt s mu TACN ti H Ni 39 viii DANH MC HèNH V Hỡnh 1.1 Cụng thc cu to ca Auramin O Hỡnh 1.2 Mụ hỡnh h thng LC-MS/MS 11 Hỡnh 3.1 Sc cỏc ion sn phm.22 Hỡnh 3.2 Sc kớ dung dch chun AUO 50 ng/mL phõn tớch bi cỏc h gradient 25 Hỡnh 3.3 Quy trỡnh x lý mu kho sỏt 26 Hỡnh 3.4 Sc ký AUO s dng cỏc dung mụi chit khỏc 27 Hỡnh 3.5 Kho sỏt cỏc loi ct SPE 29 Hỡnh 3.6 Quy trỡnh x lý mu ti u 31 Hỡnh 3.7 Sc pic AUO mu thờm chun, mu chun v mu trng 32 Hỡnh 3.8 Sc AUO ti LOD 0,2 ng/mL ( tng ng àg/kg trờn mu) 33 Hỡnh 3.9 Sc AUO ti LOQ 0,5 ng/mL ( tng ng 20 àg/kg trờn mu) 33 Hỡnh 3.10 ng chun AUO dung mụi 36 Hỡnh 3.11 ng chun AUO nnmu 36 Hỡnh 3.12 Sc phõn tớch lp li mu AUO nng 25 ng/mL38 38 Hỡnh 3.12 Sc phõn tớch lp li mu AuO nng 25 ng/mL Vi cỏc kt qu thm nh, cho thy phng phỏp cú tin cy, nhy v chớnh xỏc ỏp ng c cỏc yờu cu cú th ng dng phõn tớch AuO cỏc nn mu l TACN 3.4 Kt qu xỏc nh AUO mt s mu TACN Trờn c s phng phỏp ó xõy dng, chỳng tụi tin hnh xỏc nh hm lng AUO trờn cỏc mu TACN c ly trờn th trng H Ni Cỏc kt qu c tng hp bng 3.10 39 Bng 3.10 Kt qu xỏc nh hm lng AUO mt s mu TACN ti H Ni Kớ hiu a im ly mu Kt qu M-01 Qun Hong Mai KPH M-02 KPH M-03 KPH M-04 79,7 àg/kg M-05 22,8 àg/kg M-06 Qun T Liờm 198 àg/kg M-07 KPH M-08 KPH M-09 KPH M-10 KPH M-11 Qun Long Biờn KPH M-12 1385 àg/kg M-13 KPH M-14 180 àg/kg M-15 163 àg/kg Nhn xột: Theo kt qu bng 3.10 phỏt hin c 6/15 mu cú cha AUO hm lng t 79,7 -1385 g/kg ú mu M-12 cú hm lng AUO cao gn 1,4 mg/kg Hm lng ny cao hn ngng gii hn theo quy 40 nh ca b NN&PTNT TACN l mg/kg Do s lng mu cũn ớt nờn cha th ỏnh giỏ xỏc thc v tỡnh trng s dng AUO TACN trờn a bn H Ni 41 KT LUN V XUT Kt lun ó kho sỏt v la chn c iu kin LC-MS/MS phõn tớch AUO TACN, c th nh sau: - Tỏch bng sc ký lng pha o s dng ct C18 - Phõn tớch bng MS/MS vi ngun ESI(+), ch MRM - Chn c chng trỡnh gradient: kờnh A (ACN), kờnh B (HCOOH 0,1%) nh bng 3.3 - Tc dũng 0,5 ml/phỳt ó kho sỏt v la chn c iu kin chit AUO TACN, c th nh sau: - Dung mụi chit: Methanol - Lm sch bng ct SPE C18: Ra gii bng dung mụi methanol Ra bng dung mụi methanol : H2O (20 : 80) - Quy trỡnh x lý mu nh hỡnh 3.6 ó thm nh phng phỏp phõn tớch AUO TACN vi cỏc kt qu nh sau: - Phng phỏp cú tớnh chn lc ỏp ng yờu cu; AUO c la chn ba ion, mt ion c s dng nh lng v hai ion dựng khng nh s cú mt ca AUO - Khong tuyn tớnh khong nng t 0,5 ng/mL n 50 ng/mL - Gii hn nh lng ca AUO TACN t 20 àg/kg, gii hn phỏt hin t àg/kg - lp li v thu hi ca phng phỏp tt Hiu sut thu hi t 82,4 n 109,2 % 42 ó s b ỏnh giỏ hm lng AUO trờn mt s mõu TACN H Ni vi kt qu 6/15 mu dng tớnh ú cú mu cú hm lng AUO cao hn gii hn cho phộp TACN Kin ngh - M rng thờm i tng phõn tớch thc phm nh tht g, mng, da mui - Xõy dng quy trỡnh xỏc nh c ng thi cỏc nhúm cht mu tng t Auramin O thc phm nh Rhodamin, chrysoidin TI LIU THAM KHO Ting Vit Trn T An (2007), Húa phõn tớch 2, Trng i hc Dc H Ni B NN&PTNT (2015), "Thụng t ban hnh danh mc b sung húa cht, khỏng sinh cm nhp khu, sn xut, kinh doanh v s dng thc n chn nuụi gia sỳc, gia cm ti Vit Nam", 42/2015/TTBNNPTNT B NN&PTNT, Cc Chn nuụi (2015), "Quyt nh v vic m rng phm vi ch nh phũng th nghim thc n chn nuụi gia sỳc, gia cm", Q 846/TACN Nguyn Minh c (2006), Sc kớ lng hiu nng cao v mt s ng dng v nghiờn cu, kim nghim dc phm, dc liu v hp cht t nhiờn, NXB Y hc Ting Anh Allison R., Garratt N (1989), "Solvent systems for thin layer chromatography of biological dyes", Medical laboratory sciences, 46(2), pp 113-119 Ardrey R E (2003), Liquid chromatography-mass spectrometry: an introduction, John Wiley & Sons Bonser G M., Clayson D B., Jull J W (1956), "The induction of tumours of the subcutaneous tissues, liver and intestine in the mouse by certain dyestuffs and their intermediates", British journal of cancer, 10(4), p 653 Case R., Hosker M E., Mcdonald D B., et al (1954), "Tumours of the urinary bladder in workmen engaged in the manufacture and use of certain dyestuff intermediates in the British chemical industry Part II Further consideration of the role of aniline and of the manufacture of auramine and magenta (fucshine) as possible causetive agents.", British journal of industrial medicine, 11(2), pp 213-216 European Concil (1994), European parliament and concil derective 94/36/EC on colors for use in foodstuffs 10 European Commission (2004), Commission Directive 2004/93/EC of 21 September 2004 amending Council Directive 76/768/EEC for the purpose of adapting its Annexes II and III to technical progress 12 European Commission (2004), Directive 2004/37/EC of the European Parliament and of the Council of 29 April 2004 on the protection of workers from the risks related to exposure to carcinogens or mutagens at work 12 European Communities (2002), The performance of Analytical Methods and interpretation of results, (2002-657-EC) 13 Gessner T., Mayer U (2000), "Triarylmethane and diarylmethane dyes", Ullmann's encyclopedia of industrial chemistry 14 Gestis (2007), "International limit values for chemical agents and Health", BG Institute for Occupational Safety and Health 15 Green F J (1990), The Sigma-Aldrich handbook of stains, dyes and indicators, Aldrich Chemical Co 16 Huang Ya-Pei W G.-F., Xia Kun,Wang Jiao-Qing,Cao Xu-Ni (2013), "Determination of chrysoidin II and auramine O in fish via high performance liquid chromatography", Chemical reagents, 26, pp 1730 17 Hui-Lan (2014), "Detemination of chrysoidin,auramine O,astrazon orange G and astrazon orange residue in chillies by solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry", Chinese Journal of analysis Labotarory, 33, pp 100104 18 IARC (2010), "IARC Monographs on the Evaluation of Carcinogenic Risks to Humans", 99, pp 111-140 19 Kirsch P., Fleig I., Frentzel-Beyme R., et al (1978), "Auramine Toxicology and occupational health", Arbeitsmed Sozialmed Prọventivmed, 13, pp 1-28 20 Lide D (2008), "Handbook of Chemistry and Physics", CRC Press, 88, pp 3-30 21 Lin S., Tu H., Sun L., et al (2011), "Simultaneous determination of five yellow dyes in foods by high performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry",Chinese journal of chromatography/Zhongguo hua xue hui, 29(1), pp 79-82 22 Meizhong L (2005), "Determination of auramine O in legume-food by high per-formance liquid chromatography-diode array detector", Science and Technology of Food Industry, 8, p 059 23 Parodi S., Santi L., Russo P., et al (1982), "DNA damage induced by auramine O in liver, kidney, and bone marrow of rats and mice, and in a human cell line (alkaline elution assay and SCE induction)", Journal of Toxicology and Environmental Health, Part A Current Issues, 9(56), pp 941-952 24 Rao P., Bhat R V (2003), "A comparative study on the synthetic food colours usage in foods procured from urban and rural areas of Hyderabad", Nutrition & Food Science, 33(5), pp 230-234 25 Silver H., Sonnenwirth A., Alex N (1966), "Modifications in the fluorescence microscopy technique as applied to identification of acidfast bacilli in tissue and bacteriological material", Journal of clinical pathology, 19(6), pp 583-588 26 Tan Enling X J (2012), "Determination of Basic Orange Acid Orange and Auramine O in Bean Products", Guangdong Chemistry Industry, 18, pp 27-31 27 Tatebe C., Zhong X., Ohtsuki T., et al (2014), "A simple and rapid chromatographic method to determine unauthorized basic colorants (rhodamine B, auramine O, and pararosaniline) in processed foods", Food science & nutrition, 2(5), pp 547-556 28 Thetford D (2000), "Triphenylmethane and related dyes", Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology 29 Tonogai Y., Kingkate A., Halilamian C (1983), "Quantitative Determination of Colorants in Dried Shrimp and Shrimp Paste Using lon-Exchange Extraction and High Performance Liquid Chromatography", Journal of Food Protectionđ, 46(7), pp 592-595 30 Tripathi M., Khanna S K., Das M (2007), "Surveillance on use of synthetic colours in eatables vis a vis Prevention of Food Adulteration Act of India", Food Control, 18(3), pp 211-219 31 Von Mỹller A (1933), "Bladder alterations due to amines Experiences from the industrial district of Basel (Ger.)", Z Urol Chir (Gynaekol), 36, pp 202-219 32 Wang J.-W., Zhong H.-J., Liang C.-Q (2010), "Determimation of Chrysoidin and Auramine O in Food by Solid Phase Extraction-Ultra Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry", Analysis and Testing Technology and Instruments, 2, p 013 PH LC Ph lc Kt qu la chn ion phõn t Ph lc Mt s sc ký kho sỏt v thm nh phng phỏp Sc thờm chun ti cỏc nng khỏc Kho sỏt dung mụi gii gii bng MeOH : H2O (20:80) gii bng MeOH : H2O (50:50) gii bng MeOH Ph lc Sc mu thc t Mu phỏt hin AuO Mu Mu Mu Mu 12 Mu 14 Mu khụng phỏt hin AuO Mu 15 Mu Mu Mu Mu 10 [...]... hợp để kiểm soát đƣợc lƣợng Auramin O có trong các mẫu thực phẩm cần giám sát Xuất phát từ nhu cầu thực tế và những đặc tính ƣu việt của kỹ thuật LC- MS/MS trong phân tích, chúng tôi đã tiến hành đề tài: Nghiên cứu phƣơng pháp xác định Auramin O trong thức ăn chăn nuôi bằng LC- MS/MS” với 2 mục tiêu sau: 1 Xây dựng và thẩm định phƣơng pháp xác định Auramin O trong thức ăn chăn nuôi bằng LC- MS/MS 2 Áp... phƣơng pháp xác định Auramin O 1.2.1 Các phương pháp đã được thực hiện để xác định Auramin O Nghiên cứu xác định Auramin O đƣợc bắt đầu v o những năm 1970, 1980 bằng phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC và phƣơng pháp sắc ký lớp mỏng TLC Các nghiên cứu đƣợc tiến hành từ những năm 1990 đến 5 nay sử dụng phƣơng pháp HPLC và khối phổ có độ nhạy cao hơn và chọn lọc hơn Bảng 1.2 Một số phương pháp xác định. .. [27] LOQ: 0,125 µg/g R: 70,2-102,8 % R: 88 – 93% Basic orange II, acid orange II và auramin O Do có độ nhạy và độ đặc hiệu cao, kỹ thuật LC- MS và LC- MS/MS đã đƣợc ứng dụng để nghiên cứu phân tích Auramin O trong các nền mẫu thực phẩm khác nhau Bảng 1.3 giới thiệu một số phƣơng pháp xác định Auramin O trong thực phẩm bằng LC- MS hoặc LC- MS/MS 7 Bảng 1.3 Một số phương pháp xác định Auramin O trong thực... Australia 0,08 aerosol có thể hít phải 0,32 aerosol có thể Hƣớng dẫn nồng độ hít phải kĩ thuật (dựa trên tính khả thi) Thụy Sĩ 0,08 Ở Việt Nam, Auramin và các dẫn xuất đã bị cấm nhập khẩu, sản xuất, kinh doanh và sử dụng trong thức ăn chăn nuôi gia súc, gia cầm [2] Theo quy định của Bộ NN&PTNT, giới hạn phát hiện mà phƣơng pháp thử cần phải đạt để phân tích Auramin O trong thức ăn chăn nuôi là 1 mg/kg... Chất Auramin O hay còn gọi là chất vàng ô đƣợc dùng phổ biến trong công nghiệp dệt may, sơn hay t o màu trong ve quét tƣờng hoặc để nhuộm màu vi khuẩn [25] Ở Việt Nam, các cơ quan chức năng của Bộ NN&PTNT đã phát hiện đƣợc nhiều cơ sở sản xuất thức ăn chăn nuôi trộn chất màu này v o trong thức ăn cho gà với mong muốn t o màu vàng bắt mắt cho da và chân gà để dễ bán Khi ngƣời tiêu dùng ăn thịt gà thì... nuôi bằng LC- MS/MS 2 Áp dụng phƣơng pháp trên để xác định hàm lƣợng Auramin O trong một số mẫu thức ăn chăn nuôi trên thị trƣờng 2 Chƣơng 1 TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan về Auramin O 1.1.1 Khái quát chung Auramin O (dạng muối hydrochlorid) thuộc phân nhóm dẫn xuất ketoimin của nhóm thuốc nhuộm diphenylmethan Auramin đƣợc tổng hợp bằng cách nung nóng 4,4'- bis (dimethylaminodiphenyl) methan (Michler’s base;... hoặc làm xuất hiện các khối u lympho trên chuột [8] Trên thỏ, Auramin O gây chết và làm tăng sinh các tế b o biểu mô đƣờng tiết niệu gợi ý cho ung thƣ bàng quang [8] Tổ chức 4 nghiên cứu ung thƣ thế giới IARC đã xếp Auramin O v o nhóm 2B là nhóm các chất hoặc hỗn hợp có thể gây ung thƣ cho ngƣời [18] 1.1.4 Các quy định về hàm lượng của Auramin O Ở châu Âu, việc sản xuất Auramin và Auramin hydrochlorid... trúc: Auramin O có chứa nhân anthraquinon, một nhân thơm có đa vòng nhƣ công thức cấu t o dƣới đây: Hình 1.1 Công thức cấu t o của Auramin O Công thức phân tử : C17H21N3.HCl Tên đầy đủ: 4,4'-Carbonimidoylbis [N, N-dimethylbenzenamine] hydrochlorid Tên gọi khác: Auramin O, basic yellow 2, vàng ô 1.1.3 Độc tính Năm 1933, Muller đã b o c o 2 ca lâm sàng ung thƣ bàng quang ở công nhân làm việc trong ngành... phát hiện LOD - Giới hạn định lƣợng LOQ - Khoảng tuyến tính - Độ lặp lại - Độ thu hồi 2.3.4 Ứng dụng phương pháp Áp dụng phƣơng pháp mới xây dựng để xác định hàm lƣợng AuO trong một số mẫu TACN trên thị trƣờng 2.4 Phƣơng pháp nghiên cứu 2.4.1 Phương pháp lấy mẫu - Các mẫu TACN đƣợc lấy từ 3 quận trên địa bàn Hà Nội là quận Hoàng Mai, quận Từ Liêm và quận Long Biên trong khoảng thời gian từ tháng 11/2015... bằng LC- MS/MS 3.1.1 Tối ưu hóa các điều kiện khối phổ 3.1.1.1 Lựa chọn ion phân tử và ion sản phẩm Để xác định các ion phân tử và ion sản phẩm của AUO, chúng tôi tiêm dung dịch chuẩn AUO nồng độ 50 ng/mL v o khối phổ và thực hiện các kh o sát bằng kĩ thuật ion hóa phun điện tử (ESI) với chế độ bắn ion dƣơng Lựa chọn ion mẹ là ion có dạng [M+H]+; sau đó phân mảnh ion mẹ để thu đƣợc các ion con Ion con