XÁC ĐỊNH NITƠ TỔNG TRONG ĐẤT PHƢƠNG PHÁP KJELDAHL CẢI BIÊN TCVN 6498:1999 PHẠM VI ÁP DỤNG Quy trình viết phù hợp theo TCVN 6498:1999 Quy trình sử dụng để xác định hàm lượng Nitơ tổng số tất loại đất phương pháp KJELDAHL cải biên GIỚI THIỆU CHUNG VỀ PHƢƠNG PHÁP Dùng hỗn hợp xúc tác để khử hợp chất nitơ amoni Sau làm bay đến gần khô chuyển nitơ thành amoni sunfat có mặt axit sunfuric đậm đặc chứa kali sunfat nồng độ cao để làm tăng nhiệt độ sôi hỗn hợp, đồng thời có mặt đồng để làm xúc tác Giải phóng amoniac khỏi hỗn hợp cách thêm kiềm cất vào dung dịch axit boric / thị Dựa theo nguyên tắc phương pháp Kjeldhal Khi chưng cất, amoni giải phóng hấp thu vào bình chứa có sẵn dd axit boric, chuẩn độ amontertraborat axit HCl tiêu chuẩn, từ suy hàm lượng N đất TÀI LIỆU VIỆN DẪN - TCVN 6498:1999 – Chất lượng đất Xác định Nitơ tổng Phương pháp Kjeldahl cải biên - ISO/IEC 17025:2005: General requirements for the competence of testing and calibration laboratories; - Standard methods for the examination of water and wastewater 2012 - Sổ tay chất lượng: STCL; AN TOÀN VÀ LƢU GIỮ CHẤT THẢI Tuân thủ nguyên tắc hoạt động phòng thí nghiệm Nước thải từ trình phân tích phải đổ bỏ nơi quy định Báo cáo tất vấn đề gây tổn thương tới người cố gây đổ vỡ hóa chất MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU 5.1 Làm khô mẫu Mẫu để khô tự nhiên không khí tủ sấy nhiệt độ không 40 0C làm khô lạnh Nếu cần, làm vỡ mẫu đất đất ẩm, bở nghiền lại sau khô Đất rây qua rây 2mm CHÚ Ý: Làm khô nhiệt độ 400C tủ sấy thích hợp phơi khô không khí nhiệt độ phòng, tốc độ làm khô nhanh hạn chế thay đổi hoạt động VSV 5.1.1 Làm khô mẫu không khí: Dàn mỏng tất vật liệu thành lớp không dày 15mm khay không hút ẩm từ đất không nhiễm bẩn 5.1.2 Làm khô tủ sấy: Dàn mỏng tất vật liệu thành lớp không dày 15mm khay không hút ẩm từ đất không nhiễm bẩn Đặt khay vào tủ sấy làm khô nhiệt độ không 400C Thời gian sấy tủ sấy với đất cát thường không 24h, đất sét thường lớn 48h Đối với loại đất có chứa tỷ lệ chất hữu lớn (vd: rễ cây) cần phải sấy từ 72h đến 96h 5.1.3 Làm khô thiết bị lạnh: Làm khô toàn vật liệu phòng gắn máy lạnh 20±20C Thời gian làm khô tùy thuộc vào loại vật liệu, độ dày lớp đất, độ ẩm ban đầu vật liệu vào mức thông gió 5.2 Nghiền loại bỏ vật liệu thô Loại bỏ đá: Loại bỏ đá, mảnh thủy tinh, rác có kích thước >2mm tay Hạn chế tối thiểu lượng vật liệu mịn dính vào đá bị loại bỏ Xác định ghi lại tổng khối lượng mẫu khô khối lượng vật liệu bị loại bỏ Loại bỏ vật liệu tự nhiên