Xác định hàm lượng kali trong dịch chiết mẫu đất bằng phương pháp quang phổ phát xạ.. Làm khô mẫu Mẫu được để khô tự nhiên trong không khí hoặc trong tủ sấy ở nhiệt độ không quá 400C ho
Trang 1HƯỚNG DẪN PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KALI DỄ TIÊU TRONG ĐẤT
TCVN 8662:2011
Trang 21 PHẠM VI ÁP DỤNG
Quy trình này đã được xác nhận giá trị sử dụng tại HD PD01Đ/KDT phù hợp theo TCVN 8662:2011 Quy trình có giá trị sử dụng trong thời gian 1 năm tính từ ngày phê duyệt nếu không có sự thay đổi nào về điều kiện phân tích như dụng cụ, hóa chất, thiết bị, sự đáp ứng của thiết bị hay nhân sự thực hiện phân tích Khi có yêu cầu sửa đổi, bổ sung nội dung hướng dẫn phải tuân thủ QT/4.3/CETNARM: Thủ tục kiểm soát tài liệu
Phương pháp này có thể áp dụng với tất cả các loại mẫu đất
2 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ PHƯƠNG PHÁP
Dùng dung dịch amoni axetat 1,0 mol/l (pH = 7,0) hòa tan các dạng kali dễ tiêu trong đất Xác định hàm lượng kali trong dịch chiết mẫu đất bằng phương pháp quang phổ phát xạ
3 TÀI LIỆU VIỆN DẪN
- TCVN 8662:2011: Chất lượng đất Phương pháp xác định Kali dễ tiêu
- ISO/IEC 17025:2005: General requirements for the competence of testing and calibration laboratories;
- Standard methods for the examination of water and wastewater 2012
- Sổ tay chất lượng: STCL;
4 AN TOÀN VÀ LƯU GIỮ CHẤT THẢI
Tuân thủ các nguyên tắc hoạt động trong phòng thí nghiệm Nước thải từ quá trình phân tích phải được đổ bỏ đúng nơi quy định
Báo cáo tất cả các vấn đề gây tổn thương tới con người và các sự cố gây đổ vỡ hóa chất
5 MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU
5.1 Làm khô mẫu
Mẫu được để khô tự nhiên trong không khí hoặc trong tủ sấy ở nhiệt độ không quá 400C hoặc làm khô lạnh Nếu cần, làm vỡ mẫu đất trong khi đất còn ẩm, còn bở và nghiền lại sau khi khô Đất được rây qua rây 2mm
CHÚ Ý: Làm khô ở nhiệt độ 400C trong tủ sấy thích hợp hơn phơi khô trong không khí ở nhiệt độ phòng, vì tốc độ làm khô nhanh sẽ hạn chế những thay đổi do hoạt động của VSV
5.1.1 Làm khô mẫu trong không khí: Dàn mỏng tất cả vật liệu thành một lớp không dày
quá 15mm trên một cái khay không hút ẩm từ đất và không nhiễm bẩn
5.1.2 Làm khô trong tủ sấy: Dàn mỏng tất cả vật liệu thành một lớp không dày quá 15mm
trên một cái khay không hút ẩm từ đất và không nhiễm bẩn Đặt khay vào tủ sấy và làm khô ở nhiệt độ không quá 400C Thời gian sấy trong tủ sấy với đất cát thường không quá 24h, đất sét thường lớn hơn 48h Đối với loại đất có chứa tỷ lệ chất hữu cơ lớn (vd: rễ cây) cần phải sấy từ 72h đến 96h
Trang 35.1.3 Làm khô trong thiết bị lạnh: Làm khô toàn bộ vật liệu trong phòng gắn máy lạnh ở
20±20C Thời gian làm khô tùy thuộc vào loại vật liệu, độ dày của lớp đất, độ ẩm ban đầu của vật liệu
và vào mức thông gió
5.2 Nghiền và loại bỏ các vật liệu thô
Loại bỏ đá: Loại bỏ đá, mảnh thủy tinh, rác có kích thước >2mm bằng tay Hạn chế tối thiểu lượng vật liệu mịn dính vào đá bị loại bỏ Xác định và ghi lại tổng khối lượng mẫu khô và khối lượng của vật liệu nào đó bị loại bỏ
Loại bỏ vật liệu tự nhiên <2mm: Rây vật liệu qua rây <2mm, ghi lại khối lượng của vật liệu <2mm, nghiền loại lớn hơn 2mm Hoặc nghiền toàn bộ mẫu
5.3 Lấy mẫu bằng tay: Trộn kỹ mẫu đất, dàn thành lớp mỏng trên một cái khay Chia đất thành
4 phần bằng nhau Gộp 2 phần theo đường chéo, loại bỏ 2 phần kia Lặp lại trình tự này đến khi đạt được ý muốn
5.4 Bảo quản mẫu: Bảo quản mẫu trong hộp nhựa không hút ẩm từ đất và không nhiễm bẩn có
nắp đậy kín Mẫu được giữ trong phòng lưu mẫu có điều kiện khô thoáng Ngoài hộp nhựa ghi đầy đủ thông tin: Mã số mẫu, ngày gửi, ngày hết hạn, loại mẫu,…
6 YẾU TỐ CẢN TRỞ
Khi dùng quang kế ngọn lửa, độ ổn định thấp của máy là yếu tố ảnh hưởng: Vì máy không có hệ thống tự động chương trình hóa kiểm soát tốc độ dòng không khí và khí nhiên liệu, kính lọc màu có dải ánh sáng cho đi qua rộng (± 10 nm), cần liên tục kiểm tra độ ổn định của trị số cường độ phát xạ đo được Ít nhất cứ sau 10 mẫu lại cần kiểm tra lại cường độ phát xạ đo được của thang chuẩn
7 THIẾT BỊ VÀ DỤNG CỤ
Các thiết bị dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và:
Quang kế ngọn lửa, có kính lọc để xác định natri và kali, hoặc phổ kế hấp thụ nguyên tử, ở chế độ phát xạ, lắp đặt theo hướng dẫn của hãng sản xuất
Dụng cụ thủy tinh và polyetylen
Rửa dụng cụ thủy tinh và dụng cụ polyetylen súc trong axit nitric 10 % (V/V) và tráng sạch bằng nước cất Các dụng cụ này chỉ để dùng cho phương pháp này
8 HÓA CHẤT VÀ CHẤT CHUẨN
8.1 Dung dịch amoni axetat 1 mol/l (pH = 7,0)
Hòa tan 77,08 g amoni axetat vào 400 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml, sau đó thêm nước đến vạch mức và lắc đều
Kiểm tra độ pH của dung dịch bằng máy đo pH trước khi sử dụng và điều chỉnh pH = 7,0 (sử dụng dung dịch amoni hydroxit 3 mol/l hoặc axit axetic 10%)
Trang 48.2 Dung dịch gốc Kali 1000 mg/l: Mua trên thị trường, bảo quản 2-50C
8.3 Dung dịch gốc Kali 100 mg/l: Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch gốc kalil (8.2) vào bình định
mức dung tích 50 ml, thêm 1 ml axit nitric và thêm nước đến vạch mức Lắc đều, bảo quản 2-50C
8.4 Dung dịch amoni hydroxyt (NH4OH) 3 mol/l
Pha loãng 21,3 ml amoni hydroxyt bằng nước cất vào bình định mức dung tích 100 ml Thêm nước đến vạch mức 100 ml
8.5 Dung dịch axit axetic (CH3COOH) 10%
Pha loãng 10 ml axit axetic bằng nước cất vào bình định mức dung tích 100 ml Thêm nước đến vạch mức 100 ml
8.6 Dung dịch axit nitric (HNO3) 0,5 mol/l
Pha loãng 10 ml axit axetic (8.5) bằng nước cất vào bình định mức dung tích 100 ml Thêm nước đến vạch mức 100 ml
9 QUY TRÌNH THỰC HIỆN
10.1 Trích mẫu:
Dùng cân kỹ thuật cân 10,0 g mẫu đất, cho vào bình tam giác có dung tích 250 ml Cho vào 50 ml dung dịch amoni axetat 1 mol/l (8.1)
Lắc bình trong 5 min, lọc qua giấy lọc (5.10) và thu lấy dịch lọc
Rửa đất trên phễu 5 lần, mỗi lần dùng 10 ml dung dịch amoni axetat (4.2.1) Dung dịch rửa được gom cùng dịch lọc, gọi chung là dịch lọc Chuyển toàn bộ dịch lọc qua bình định mức dung tích 100
ml và thêm dung dịch amoni axetat (4.2.1) đến vạch 100 ml Lắc đều dung dịch Chuẩn bị mẫu trắng
và mẫu lặp
10.2 Dựng đường chuẩn
Mẫu trắng: sử dụng dd trích (8.1) thay cho mẫu thật
Ta cần dựng 5 điểm trong đường chuẩn với các dd chuẩn có nồng độ: 2mg K/L; 4mg K /L; 6mg K /L; 8mg K /L; 10mg K /L
Lần lượt sử dụng pipet bầu 1ml, 2ml, 3ml, 4ml, 5ml hút chuẩn K làm việc (8.3) vào bình định mức 50ml Thêm nước tới vạch và trộn đều Tiến hành đo phổ ở bước 10.3
Ghi chép số liệu đường chuẩn đo được vào BM KQ01Đ/KDT
Trang 5Đặc tính Chuần 1 Chuẩn 2 Chuẩn 3 Chuẩn 4 Chuẩn 5 Chuẩn 6 PT đường chuẩn
Nồng độ K
(mg/L)
Giá trị đọc trên
QKNL
mau
C
a
Nhập số liệu và tính toán bằng phần mềm exel Tính toán độ hồi quy của phương trình tuyến tính
và tự động xây dựng đường chuẩn bởi việc vẽ lại sự phản hồi của thiết bị dựa vào giá trị nồng độ Đánh giá hệ số tương quan dựa vào giá trị kiểm soát R2>0,999
Nếu hệ số tương quan R2 <0,999, kiểm tra quá trình chuẩn bị chất chuẩn, hóa chất và các thông số của cài đặt thiết bị
Phân tích lại đường chuẩn và đánh giá lại R2 theo giá trị đã định R2>0,999
Nếu hệ số tương quan R2>0,999, thực hiện phân tích mẫu
10.3 Đo phổ
Lắp đặt phổ kế, quang kế theo chỉ dẫn của hãng sản xuất Lắp kính lọc thích hợp với kim loại cần
đo Hút dung dịch hiệu chuẩn
Tối ưu hóa việc hút và điều kiện ngọn lửa (tốc độ hút, bản chất của ngọn lửa)
Đối với quang kế ngọn lửa Hút nước và chỉnh điểm không (0 %) Hút dung dịch hiệu chuẩn 10 mg/l và điều chỉnh điểm 100 (100 %) Lặp lại hút nước và dung dịch hiệu chuẩn 10 mg/l cho đến khi điểm 0% và 100% hoàn toàn ổn định
Hút các dung dịch hiệu chuẩn xen kẽ với hút nước Đo tín hiệu của máy với mỗi dung dịch ở bước sóng 766,5 nm đối với K dùng phổ kế
Căn cứ cường độ phát xạ đo được dịch chiết mẫu đất và dựa vào đường chuẩn suy ra nồng độ kali trong dịch chiết mẫu đất
Từ nồng độ kali trong dịch chiết mẫu đất, tính lượng kali tổng số trong đất
Ghi chép số liệu đo được vào BM KQ01Đ/K
10 TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
Nồng độ K(mg/100g):
10
hut mau
Trong đó:
mmẫu : khối lượng mẫu đem đi trích, (g)
f : hệ số pha loãng mẫu
Trang 6Vdm1: Thể tích định mức sau trích, (mL) k: hệ số khô kiệt đất, k = 1
Vhut: Thể tích mẫu hút sau lọc, (mL)
Cdo: Nồng độ mẫu đo được, tính từ phương trình đường chuẩn
Vdm2: Thể tích định mức sau khi hút, (mL) 1,205: hệ số chuyển đổi từ K sang K2O