PHÚ THỌ, NĂM 2019
LỜI CẢM ƠN
Với tấm lòng biết ơn sâu sắc, chúng em xin bày tỏ lòng cảm ơn tới thầy giáo Lê Ngọc Thanh đã tận tình chỉ bảo, hướng dẫn, giúp đỡ chúng em trong quá trình nghiên cứu và hoàn thành niên luận.
Chúng em xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu, các thầy cô khoa kỹ thuật phân tích, trường Đại học Công nghiệp Việt Trì, gia đình và bạn bè đã tạo điều kiện thuận lợi, động viên, khích lệ chúng em trong thời gian học tập và thực hiện niên luận.
Dù đã có nhiều cố gắng, song do năng lực còn hạn chế, nên trong niên luận của chúng em chắc chắn không thể tránh khỏi thiếu sót. Chúng em rất mong nhận được sự chỉ bảo, đóng góp ý kiến của các thầy giáo, cô giáo để niên luận của chúng em được hoàn chỉnh hơn.
Chúng em xin chân thành cảm ơn!
MỤC LỤC
LỜI NÓI ĐẦU
Đất hay thổ nhưỡng là lớp ngoài cùng của thạch quyển bị biến đổi tự nhiên dưới tác động tổng hợp của nước, không khí, sinh vật. Đất là một tài nguyên vô cùng quý giá mà tự nhiên đã ban tặng cho con người... Đất đóng vai trò quan trọng: là nơi để sinh vật sinh sống, là không gian thích hợp để con người xây dựng nhà ở và các công trình khác, là môi trường nuôi dưỡng các loại cây.
Photpho có trong đất từ nhiều nguồn bao gồm phân bón nông nghiệp, nước thải sinh hoạt, chất tẩy rửa, chất thải quá trình công nghiệp và hình thành địa chất. Photpho (lân) là nguyên tố dinh dưỡng đa lượng đối với cây trồng, được các vi sinh vật sử dụng để phát triển. Lân đóng vai trò quan trọng trong quá trình trao đổi chất, hút dinh dưỡng và vận chuyển các chất trong cây. Cây thiếu lân sẽ sinh trưởng chậm, cho năng suất thấp phẩm chất nông sản kém. Phân hóa học được rải trong đất nhằm gia tăng năng suất cây trồng. Nguyên tắc là khi ta lấy đi của đất các chất cần thiết cho cây thì người ta sẽ trả lại đất qua hình thức bón phân. Đây là loại hoá chất quan trọng trong nông nghiệp, nếu sử dụng thích hợp sẽ có hiệu quả rõ rệt đối với cây trồng. Nhưng nó cũng là con dao 2 lưỡi, sử dụng không đúng sẽ lợi bất cập hại, một trong số đó là ô nhiễm đất. Cùng với sự tăng lên về số lượng sử dụng phân hoá học, độ sâu và độ rộng của loại ô nhiễm này ngày càng nghiêm trọng, Việt Nam cũng như các quốc gia khác trên thế giới cùng đứng trước thách thức lớn về vấn đề ô nhiễm đất và những ảnh hường to lớn do ô nhiễm đất đem lại.
Việc dư thừa photpho trong đất làm cảnh hưởng đến chất lượng cây trồng vì vậy việc phân tích hàm lượng photpho trong đất để sử dụng phân bón hợp lý, giảm sự ô nhiễm photpho trong môi trường đất là rất cần thiết.
PHẦN 1. TỔNG QUAN
Photpho là phi kim tương đối hoạt động.
Photpho trắng hoạt động hoá học mạnh hơn photpho đỏ và photpho đen.
Khi tham gia phản ứng hoá học, photpho thể hiện cả tính oxy hoá và tính khử.
Các mức oxi hóa có thể có của P: -3, 0, +3, +5.
1.1.3 Các hợp chất quan trọng của photpho.
1.1.4. Một số ứng dụng của photpho[4, 5, 6, 10]
1.1.5. Vai trò của photpho tới đời sống[4, 5, 6, 10]
1.1.6. Ảnh hưởng đối với con người[4, 5, 6, 11]
1.2. Đất và thành phần dinh dưỡng của đất.
1.2.1. Giới thiệu về tài nguyên đất [1, 2, 12].
1.2.2. Thành phần dinh dưỡng của đất [18].
1.2.3 Tiêu chuẩn về hàm lượng photpho tổng số trong đất Việt Nam [20].
TCVN 7374: 2004
1.3 Các phương pháp xác định hàm lượng photpho trong đất
1.3.1 Các phương pháp phân tích hoá học
1.3.1.1 Phương pháp khối lượng[9, 17, 21]
1.3.1.2 Phương pháp thể tích molybdate[14]
1.3.2 Các phương pháp phân tích công cụ
1.3.2.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS
1.3.2.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử sử dụng Molipdovanadat tạo axit vanadomolipdophotphoric [17]
1.3.2.3 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử sử dụng thiếc clorua.[14]
Sử dụng SnCl2 khử axit molypdophotphoric và tạo ra phức màu xanh molipden.
H7[P(Mo2O7)6] + 2SnCl2 + 4HCl H7 P Mo2O5 xanh +2SnCl4 +2H2O
(Mo2O7)5
Axit molipdophotphoric được hình thành và bị khử mạnh bởi thiếc clorua tạo thành phức xanh molipden. Độ hấp thụ quang của dung dịch tỷ lệ với nồng độ PO43- có trong dung dịch. Đem đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 680 nm hay 880 nm
1.3.2.4 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử sử dụng axit sunfomolipdic. [3, 10]
1.3.2.5 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử sử dụng tác nhân khử axit ascorbic.
1.3.2.6 Xác định photpho bằng phương pháp sắc ký ion [18]
Mẫu chuyển về dung dịch được tiêm vào dòng của dung môi rửa giải cacbonat –bicacbonat và chạy qua một bộ trao đổi ion. Các ion quan tâm được tách riêng do ái lực tương đối của chúng ở lưu lượng thấp, bộ trao đổi anion mạnh (cột bảo vệ và cột tách). Các anion được tách trực tiếp qua màng rỗng trao đổi cation (suppressor màng sợi) hoặc suppressor màng chắn nhỏ được rửa trong dòng chảy liên tục của dung dịch axit mạnh (dung dịch phục hồi). Trong suppressor, các anion tách chuyển sang dạng axit cacbonit có độ dẫn cao và dung môi rửa giải cacbonat – bicacbonat được chuyển thành axit cacbonit có độ dẫn thấp. Các anion tách trong dạng axit được đo bởi độ dẫn. Chúng được nhận biết trên cơ sở thời gian lưu so với chuẩn. Định lượng bằng cách đo chiều rộng và chiều cao của peak.
Theo tài liệu tham khảo [18] Tốc độ dòng 2 đến 5 ml/phút ở áp suất 1400 đến 6900 kPa.
PHẦN 2: NỘI DUNG
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG
2.1. Cơ sở của phương pháp
2.2 Nguyên tắc của phương pháp [9]
2.3 Tìm hiểu cách xác định nồng độ photpho
2.4 Tìm hiểu các điều kiện tối ưu
2.4.1 Tìm hiểu bước sóng tối ưu của phương pháp
2.4.2 Tìm hiểu ảnh hưởng của pH
2.4.3 Tìm hiểu ảnh hưởng của thời gian đến sự bền màu của phức chất.
Ta tiến hành khảo sát sự tạo phức trong các khoảng thời gian đo : 5, 10, 15, 20, 25, …, 45 phút để tìm ra khoảng thời gian bền màu của phức.
2.4.4 Tìm hiểu khoảng tuyến tính [8]
2.4.6 Tìm hiểu các chất gây cản trở [8]
2.4.6 Giới hạn phát hiện (GHPH) và giới hạn định lượng (GHĐL)
Các kết quả xây dựng đường chuẩn dùng phần mềm Origin 7.5 hoặc 8.0 để vẽ đường chuẩn y = a+bx và tính độ lệch chuẩn Sy. Cách khảo sát GHPH, GHĐL như sau:
3.6. Đánh giá độ chính xác (độ đúng) của phương pháp
3.7. Độ lặp lại và độ thu hồi của phương pháp
Một phương pháp phân tích tốt phải có độ lặp cao và hệ số thu hồi cao. Để đánh giá hai yếu tố trên, chúng em dự kiến tiến hành khảo sát trên nền mẫu thực và sử dụng mẫu trắng, thêm chuẩn ở ba mức nồng độ a µg/ml, b µg/ml, c µg/ml. Mỗi mức tiến hành lặp lại năm lần. Độ lặp lại và độ thu hồi được xác định như sau:
3.8. Quy trình xác định.
Lấy mẫu và bảo quản mẫu theo TCVN 7538 – 2 : 2005.
KẾT LUẬN
Qua quá trình thực hiện đề tài " Xác định hàm lượng phốt pho trong đất bằng phương pháp trắc quang", chúng em đã tìm hiểu được các vấn đề sau:
TÀI LIỆU THAM KHẢO