NGHIÊN cứu tạo MÀNG NITRIT TITAN TRÊN CHÀY ép NÓNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP LẮNG ĐỌNG vật lý TRONG CHÂN KHÔNG FABRICATION OF TITANIUM COATING ON HOT PRESSED DIES BY a PHYSICAL VAPOR DEPOSITION TECHNIQUE

Kỷ yếu hội nghị khoa học công nghệ toàn quốc khí - Lần thứ IV NGHIÊN CỨU TẠO MÀNG NITRIT TITAN TRÊN CHÀY ÉP NÓNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP LẮNG ĐỌNG VẬT LÝ TRONG CHÂN KHÔNG FABRICATION OF TITANIUM COATING ON HOT-PRESSED DIES BY A PHYSICAL VAPOR DEPOSITION TECHNIQUE Phạm Đức Cườnga, Trần Đức Quýb, Nguyễn Quang Địnhc Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội, Hà Nội a b phamcuong@haui.edu.vn; tdquy@haui.edu.vn; cquang.dinh@haui.edu.vn TÓM TẮT Màng cứng tạo phương pháp lắng đọng vật lý môi trường chân không (physical vapor deposition - PVD) thường sử dụngđể bảo vệ bề mặt khỏi cào xước mài mòn ứng dụng cách hiệu cho dụng cụ gia công cắt gọt kim loại có độ cứng cao Trong báo này, nghiên cứu thử nghiệm tạo màng nitrit titan (TiN) chày ép nóng, đánh giá khả làm việc chày phủ điều kiện thực tế Trước phủ lên chày, màng TiN phủ lên mảnh mẫu thép dùng để đánh giá số đặc tính quan trọng màng tạo độ cứng, khả chống mài mòn Các kết phân tích cho thấy màng TiN tạo thép có đặc tính thiết kế Đối với chày ép nóng, màng TiN tạo vàbám dính tốt bề mặt chày Các thử nghiệm điều kiện làm việc màng TiNcó tiềm ứng dụng vào dụng cụ gia công kim loại khuôn Từ khóa: màng cứng, Nitrit titan, lắng đọng vật lý từ pha hơi, chày ABSTRACT Hard coatings fabricated by using physical vapor deposition technique (PVD) are often used to protect surfaces from scratch and abrasion, and effectively applied to metal cutting tools due to their high hardness In this paper, we fabricate titanium nitride (TiN) coating onto hot-pressed dies and evaluate their performance in the working condition Before applying to the dies, the TiN were coated onto steel specimens in order to examine important properties of the coating such as hardness and wear resistance ability Analytical results showed that the TiN coating exhibited the designed properties For the dies, it is seen that the TiN was well formed andadhered on the dies surface Tests in working condition indicated that the fabricated TiN coating is potential for metal cutting tools as well as dies applications Keywords: hard coating, TiN, PVD, Dies GIỚI THIỆU Nitrit Titan (TiN) vật liệu có độ cứng cao (tới 2300 Hv), có khả chịu mài mòn, chống ăn mòn va đập tốt, khả chịu nhiệt cao [1-4] Với đặc tính vậy, TiN thường dùng để phủ lên bề mặt dụng cụ cắt gọt kim loại như: mũi khoan, mũi ta rô, hay lưỡi dao phay, nhằm tăng khả cắt gọt, tăng tuổi thọ làm việc dụng cụ TiN sử dụng cho chày/cối đột cắt hay khuôn dập nhằm bảo vệ bề mặt làm việc khỏi cào xước, nâng cao chất lượng sản phẩm tuổi bền khuôn Một số ứng dụng màng TiN phủ lên chày/cối đột cắt minh họa Hình Hiện nay, tạo lớp phủ kim loại buồng chân không phương pháp lắng đọng từ pha sở trình vật lý (Physical Vapor Deposition - PVD) hay hóa học (Chemical Vapor Deposition - CVD) sử dụng phổ biến giới có nhiều ưu điểm như: tạo lớp phủ siêu mỏng (tới vài nano-mét), sử dụng nhiều loại vật liệu phủ khác nhau,tăng khả bám dính nhờ trình làm ion lượng cao, phủ 622 Kỷ yếu hội nghị khoa học công nghệ toàn quốc khí - Lần thứ IV kim loại phi kim, có khả tạo loại lớp phủ có đặc tính cao cho ứng dụng đặc biệt, đặc biệt không gây ô nhiễm môi trường phương pháp mạ điện hóa truyền thống Quá trình PVD gồm ba bước chính: hóa vật liệu phủ (evaporation), vận chuyển (transition) lắng đọng tạo màng (deposition) mô tả Hình Hình Hình ảnh số chày đột/dập phủ TiN Hình Nguyên lý phương pháp PVD Với ưu điểm bật, màng cứng TiN có tiềm ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực, đặc biệt gia công khí công nghiệp phụ trợ, từ sản phẩm dụng cụ cắt gọt gia công kim loại, sản phẩm trang trí, đến ứng dụng y sinh nẹp xương, khớp nhân tạo hay giả Màng cứng lĩnh vực mẻ Việt Nam Do nhiều hạn chế nên nghiên cứu màng cứng Trong nghiên cứu trước, tạo màng cứng TiN thép SKD61 phương pháp phún xạ DCmagnetron, thực nghiệm đánh giá số đặc tính quan trọng màng nhằm đưa thông số công nghệ phù hợp với trang thiết bị Việt Nam [5] Các kết nghiên cứu ban đầu cho thấy tạo màng TiN thép SKD61 với thành phần hóa học số đặc tính tương tự công bố Trong báo này, tiếp tục mở rộng nghiên cứu, tạo màng TiN thép SKD61 phương pháp phún xạ để đánh giá lại thông số công nghệ; chế tạo chày ép nóng; sau đó, tạo màng TiN lên bề mặt làm việc chày với quy trình 623 Kỷ yếu hội nghị khoa học công nghệ toàn quốc khí - Lần thứ IV mẫu thép Tiến hành thử nghiệm, đánh giá chất lượng màng TiN điều kiện làm việc thực tế chày MÔ TẢ VÀ CHUẨN BỊ THÍ NGHIỆM 2.1 Chuẩn bị mẫu thép SKD61 Các mảnh mẫu thép SKD61 kích thước Φ16x5mm cắt từ phôi Sau gia công khí, mẫu xử lý bề mặt nhiệt luyện đạt độ cứng khoảng 55-58 HRC Sơ đồ bước quy trìnhnhiệt luyện thép SKD61 buồng chân không mô tả chi tiết Hình 3, bao gồm 16 bước: Nung nóng tới 650oC; Ủ giữ nhiệt; Làm nguội tới khoảng 50 oC; 4: Nung nóng tới 650oC; 5: Giữ nhiệt; 6: Nung nóng tới 850oC;7: giữ nhiệt; 8: nung nóng tới 1030 oC; 9: Giữ nhiệt; 10: Làm nguội; 11: Nung nóng (ram lần 1); 12: Giữ nhiệt: 13: Làm nguội; 14: Nung nóng (ram lần 2); 15: giữ nhiệt; 16: Làm nguội tới nhiệt độ phòng Chi tiết bước tham khảo tài liệu [5] Sau nhiệt luyện, mẫu gia công tinh mài đánh bóng, đạt độ nhám tế vi bề mặt R a ≈1.6µm Hình (a) mẫu thép SKD61 gia công xử lý bề mặt đạt yêu cầu trước phủ màng TiN Hình Sơ đồ quy trình nhiệt luyện thép SKD61 lò chân không 2.2 Chế tạo chày thép SKD61 Phôi SKD61 ø25 sử dụng để chế tạo chày Trước hết phôi cắt máy tiện vạn FFL-144OGWM, sau phôi gia công máy tiện CNC Doosan LYNX220L để đạt hình dáng kích thước yêu cầu Phôi nhiệt luyện buồng chân không theo quy trình cho thép SKD61 (Hình 3) đạt độ cứng khoảng 58 HRC Sau nhiệt luyện, chày gia công tinh tiện đánh bóng bề mặt Hình vẽ thiết kế chày chồn ép nóng (a) (b) Hình Các mảnh SKD61 kích thước Φ16x5mm trước (a) sau (b) phủ màng TiN 624 Kỷ yếu hội nghị khoa học công nghệ toàn quốc khí - Lần thứ IV Hình Bản vẽ thiết kế chày chồn ép nóng 2.3 Tạo màng TiN chày SKD61 2.3.1 Thiết bị tạo màng Màng TiN tạo phương pháp phún xạ xung sử dụng dòng chiều (DC pulsed magnetron sputtering), thực thiết bị chân không B30 (Đức) [5, 6] Bia Titan (99.99%) kích thước Ø100x10mm sử dụng làm vật liệu phún xạ Khí argon (Ar, 99.99%) ni tơ (N2, 99.99%) sử dụng trình tạo màng cấp vào buồng chân không thiết bị điều khiển lưu lượng (Mass Flow Control 2179A) Nguồn điện áp xung sử dụng có tần số từ 0-350KHz (Pinnacle TM plus) với công suất kW sử dụng 2.3.2 Làm bề mặt mẫu Trước đưa vào buồng chân không, mẫu phải làm theo quy trình nghiêm ngặt nhằm loại bỏ chất bẩn bám bề măt lớp ô xít hình thành bề mặt Đầu tiên, sử dụng dung dịch Tricloetylen để làm dầu mỡ; sau rửa mẫu nước khử ion (DI water); rửa mẫu dung dịch kiềm NaOH để khử chất bẩn hữu cơ; sau rửa lại nước DI, mẫu tiếp tục làm dung dịch a xít HCl (10%) để loại bỏ lớp ô xít bám bề mặt; cuối cùng, mẫu rửa lại nước DI làm khô khí ni-tơ Trước tạo màng, mẫu xử lý bề mặt plasma nhằm loại bỏ triệt để lớp tạp chất lại hoạt hóa bề mặt [5, 6] 2.3.3 Đánh giá số đặc tính màng TiN mẫu thép SKD61 Thành phần hóa học lớp màng TiN tỷ lệ hai nguyên tố Cr N thành phần lớp màng xác định phổ tán sắc lượng X (EDX hay EDS) [5] Độ cứng màng TiN đo phương pháp Vicker, sử dụng thiết bị đo độ cứng tế vi MHP-100 (Đức) Mũi kim cương hình tháp bốn cạnh có góc đỉnh 136o với tải trọng 35N tác dụng lên bề mặt mẫu Từ vết tạo bề mặt mẫu, tính toán đưa độ cứng màng [5, 6] Chiều dày màng TiN đo phương pháp KALOTEST, sử dụng thiết bị VEB Elmo Hartha (Đức) Theo phương pháp này, mẫu phủ màng TiN đặt tiếp xúc với viên bi cầu đường kính 16mm (bằng Al2O3) Viên bi truyền chuyển động quay mài bề mặt màng Bột kim cương nhão có hạt kích thước 0.25µm sử dụng trình mài Từ vết mài tính chiều dày lớp màng [5, 6] Các phép đo độ cứng chiều dày thực cho mẫu với mẫu đo vị trí khác lấy giá trị trung bình Trước tạo màng bề mặt làm việc chày, tác giả tiến hành tạo màng TiN lên mẫu thép SKD61 chế tạo nhằm mục đích đánh giá số đặc tính lớp màng đưa thông số công nghệ phù hợp Sử dụng thông số công nghệ quy trình tương tự để tạo màng chày 625 Kỷ yếu hội nghị khoa học công nghệ toàn quốc khí - Lần thứ IV 2.4 Thử nghiệm chày Chày chế tạo thực khâu trình gia công bạc lót làm từ thép 45 Sau chế tạo phủ màng TiN, chày lắp vào thử nghiệm trình sản xuất, thực máy LS-C-NE-14B6SL (Lian Shyang) KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Bộ thông số công nghệ tạo màng TiN thép SKD61 Hình 4(b) mẫu thép SKD61 phủ màng TiN Quan sát mắt kính hiển vi điện tử bề mặt mẫu phủ, ta thấy lớp màng TiN bám bề mặt mẫu với màu vàng đặc trưng; dấu hiệu bong tróc, vết đứt gãy, hay vết phồng rộp bất thường bề mặt Độ bám dính lớp màng kiểm tra phương pháp truyền thống dùng băng dính dán keo epoxy dán lên bề mặt mẫu giật mạnh theo phương vuông góc với bề mặt Lớp màng không bị bong sau nhiều lần thử Kết phân tích phổ phân rã tia X cho thấy thành phần màng gồm nguyên tố N Ti với đỉnh xuất Titan Ni tơ Thành phần hóa học mẫu màng TiN có tỉ lệ nguyên tử N: Ti = 49.36:50.64 ≈1:1 [5] Như vậy, kết luận màng TiN tạo có độ tinh khiết cao Kết đo độ cứng cho thấy độ cứng tế vi màng TiN thu mẫu thép 2156 Hv, nằm khoảng giá trị công bố màng TiN giới Màng có chiều dày 2.8 µm Với kết đo trên, khẳng định, bước đầu tạo màng TiN phương pháp phún xạ DC-Magnetron bề mặt thép SKD61 Màng TiN bám dính mẫu, có độ tinh khiết cao đạt số tiêu kỹ thuật quan trọng đặt chiều dày độ cứng tế vi Có thể sử dụng quy trình tạo màng mẫu để áp dụng thử nghiệm tạo màng chày chồn ép nóng Một số thông số công nghệ tạo màng đưa sau [5]: Độ chân không: 6.10-2 Pa Lưu lượng khí N2: 0.65 sccm (Standard Cubic Centimeter per Minute) Lưu lượng khí argon: 10 sccm Nhiệt độ đế: 300 oC Điện áp thiên áp đế (bias voltage): -50V Dòng phún xạ: 1A Thời gian tạo màng: 180 phút 3.2 Màng TiN phủ chày chồn ép nóng đánh giá thử nghiệm Hình 6(a) hình ảnh chày chồn ép nóng sau phủ màng TiN sử dụng thông số công nghệ tạo màng Bằng quan sát, ta thấy lớp màng bám toàn bề mặt làm việc chày, với màu vàng đặc trưng 626 Kỷ yếu hội nghị khoa học công nghệ toàn quốc khí - Lần thứ IV (a) (b) Hình Chày chồn ép nóng phủ màng TiN trước (a) sau (b) thử nghiệm Chày sau phủ thử nghiệm nhằm đánh giá khả làm việc độ bền lớp màng sản xuất thực Kết ban đầu cho thấy: sau 300 sản phẩm, lớp màng TiN bị mòn bề mặt chày hình phía bên phải, Hình 6(b) Sau 1000 sản phẩm, lớp màng TiN mòn hết Tuy nhiên, suốt trình thử nghiệm, không phát hiện tượng bong tróc cục bề mặt phủ màng Điều chứng tỏ lớp màng bám bề mặt chày, bị mài mòn trình thử nghiệm Một điều quan trọng sản phẩm tạo đạt yêu cầu kích thước, hình dáng độ bóng bề mặt, tương đương với sử dụng chày nhập ngoại Tuy nhiên, lớp màng TiN chày chế tạo chưa có độ bền chày nhập ngoại Điều nhiều nguyên nhân lớp màng tạo chưa có cấu trúc tốt dẫn đến độ bền chưa cao, thông số công nghệ chưa phù hợp KẾT LUẬN Bài báo trình bày trình tạo màng Nitrit Titan (TiN) mẫu thép hợp kim SKD61 để đưa thông số công nghệ; nghiên cứu áp dụng để tạo màng chày chồn ép nóng; thử nghiệm khả làm việc lớp màng điều kiện sản xuất Các kết tóm tắt sau: - Đã tạo màng TiN thép SKD61 phương pháp phún xạ DCMagnetron; màng TiN tạo có độ cứng tương đương với màng TiN công bố giới; - Màng TiN hình thành bề mặt mẫu, bám dính tốt với thép SKD61; - Đã đưa thông số công nghệ ban đầu cho tạo màng TiN thép SKD61; - Màng TiN bám dính tốt bề mặt làm việc chày chồn ép nóng; - Kết thử nghiệm ban đầu điều kiện sản xuất thực cho thấy màng TiN hoạt động tồn bề mặt chày tới 1000 sản phẩm Các kết đạt khẳng định bước đầu nắm công nghệ tạo màng TiN thép Tuy nhiên, kết ban đầu cần nhiều nghiên cứu tiếp tục sâu nhằm nâng cao chất lượng, tăng độ bền tuổi thọ màng Với ưu điểm bật, màng cứng TiN hứa hẹn tiềm ứng dụng to lớn lĩnh vực gia công khí công nghiệp phụ trợ Việt Nam 627 Kỷ yếu hội nghị khoa học công nghệ toàn quốc khí - Lần thứ IV TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] D.Dowson (Gt.Britain) Coatings tribology – properties, techniques and applications in surface engineering, [2] L Cunha, M.Andritschky, L Rebouta, R Silva, Corrosion of TiN, (TiAl)N and CrN hard coatings produced by magnetron sputtering, Thin Solid Films, 1998, Vol 317,p.351-355 [3] L.A Rocha, E Ariza, J Ferreira, F.Vaz, E Ribeiro, L Rebouta, E Alves, A.R Ramos, Ph Goudeau, J.P Riviere, Structure and corrosion behavior of stoichiometric and substoichiometric of TiN thin films, Surface and Coatings Technology, 2004, Vol 180181, p 158-163 [4] Damir Kakas, Branko Skoric, Pal Terek, Aleksandar Miletic, Lazar Kovacevic, Marko Vilotic, Mechanical Properties of TiN coatings deposited at different temperatures by IBAD process, FME Transaction, 2012, Vol 40, p 37-42 [5] Nguyễn Quang Định, Đỗ Tuấn Long, Phạm Văn Đông, Phạm Đức Cường, Nghiên cứu tạo màng cứng TiN thép hợp kim phương pháp phún xạ DC-Magnetron, Tạp chí Khoa học & Công nghệ, Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội, 2015, Số 2, p.17-20 [6] Trần Văn Đua, Phạm Đức Cường, Đào Duy Trung, Nghiên cứu đặc tính ma sát mài mòn màng CrN tạo thép SKD11 phương pháp phún xạ, Tạp chí Cơ khí Việt Nam, 2015, số THÔNG TIN TÁC GIẢ Phạm Đức Cường, Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội, phamcuong@haui.edu.vn, 0944891969; Trần Đức Quý, Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội, tdquy@haui.edu.vn, 0912181579; Nguyễn Quang Định,Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội, nguyen.dinh@haui.edu.vn, 0983713587 628