Tìm hiểu thiết bị chưng cất đạm kjeldahl
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM BÁO CÁO TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM ĐỀ TÀI: TÌM HIỂU THIẾT BỊ CHƯNG CẤT ĐẠM KJELDAHL GVHD: Vũ Hoàng Yến Nội dung 1.Giới thiệu chung 2.Thiết bị Kejeldahl 3.Những yếu tố ảnh hưởng đến kết 4.Khả ứng dụng 5.Các yếu tố ảnh hưởng trình phá mẫu Ứng dụng 1/ GIỚI THIỆU CHUNG Nhà hóa học Johan Kjeldahl (1849-1900) người Đan Mạch phát triển nên phương pháp phân tích nguyên tố Nitơ hợp chất hữu ngày gọi phương pháp Kjeldahl Phương pháp Kjeldahl gồm bước khác nhau: trình ninh, trình chưng cất, trình chuẩn độ 2 THIẾT BỊ KJELDAHL 2.1 Hai đơn vị phá mẫu 2.3 Bể phân huỷ nhanh chóng 2.2 Hai đơn vị chưng cất Kjeldahl 2.4 Hệ thống đơn vị loại bỏ khí 2.5 Ống phá mẫu 2.6 Kjeldahl chưng cất/khối chưng cất 2.7 Hệ thống sưởi ấm lớp vỏ 2.8 Kjeldahl chưng cất thành lập, với khớp nối mặt đất thủy tinh, 500 ml Bộ phận kết nối bóng đèn Rapids Till Bộ chưng cất đạm Kjeldahl tự động Nguyên tắc hoạt động máy Kjeldahl Mẫu đưa vào bồn đốt (hệ thống vô hoá mẫu) thông qua ống Kjeldahl Sau vô hoá mẫu xong, toàn mẫu + ống Kjeldahl đưa qua hệ thống chưng cất NH3 toàn sản phẩm đưa qua thiết bị chuẩn độ Bộ phá mẫu + trung hòa khí độc (bộ hút khí độc) chưng cất đạm chuẩn độ Bộ chưng cất Kjeldahl ĐỊNH LƯỢNG N - PROTEIN BẰNG MÁY KJELDAHL Nguyên tắc trình phân tích Mẫu vô hoá H2SO4đđ nhiệt độ cao có chất xúc tác Các phản ứng trình vô hoá mẫu xảy sau: 2H2SO4 = H2O + 2SO2 + O2 Oxy tạo thành lại oxy hoá nguyên tố khác Các phân tử chứa nitơ tác dụng H2SO4 tạo thành NH3 Các protein bị thuỷ phân thành axit amin Cacbon hydro axit amin tạo thành CO2 H2O, nitơ giải phóng dạng NH3 kết hợp với axit H2SO4 dư tạo thành (NH4)2SO4 tan dung dịch 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4 Đuổi amoniac khỏi dung dịch NaOH (NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + H2O + 2NH3 Định lượng NH3 bay acid (phương pháp trực tiếp): 2NH3 + 2H2O + 4H3BO3 = (NH4)2B4O7 + 7H2O (NH4)2B4O7 + 2HCl + H2O = 4H3BO3 + 2NH4Cl Hoặc sử dụng H2SO4 0,1N dư chuẩn độ lượng H2SO4 dư dung dịch NaOH 0,1N (phương pháp gián tiếp): NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4 + H2SO4dư 2NaOH + H2SO4 dư = Na2SO4 + 2H2O QUÁ TRÌNH TIẾN HÀNH Chưng cất Tách amoniac (có nghĩa là, nitơ) khỏi hỗn hợp vô hóa Chuẩn độ • Lấy bình hứng chuẩn đô dd HCl 0,1N dung dịch chuyển từ màu xanh lục sang màu tím, ghi thể tích HCl 0,1N tiêu tốn Quá trình tiến hành theo bước sau : Vô hóa mẫu : R-CHNH2–COOH + H2SO4 (NH4)2SO4 CO2 + H2O + Cất đạm : (NH4)2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O Sau lượng NH3 nước kéo theo dụng cụ dẫn đến bình tam giác có chứa lượng H2SO4.Từ cho phép xác định lượng NH3 phóng thích có nghĩa xác định lượng đạm có mẫu nguyên liệu : NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4 + H2SO4dư Chuẩn độ H2SO4 dư bình hứng dung dịch NaOH 0,01N 2NaOH + H2SO4 dư Na2SO4 + 2H2O TÍNH TOÁN KẾT QUẢ PHƯƠNG PHÁP GIÁN TIẾP • Trong : • : thể tích dd NaOH 0,1N • : Thể tích dd H2SO4 0,1N • N: đương lượng dd H2SO4 0,1N • Vm :thể tích mẫu thử (ml) • m: khối lượng mẫu thử (g) • F: hệ số hiệu chỉnh nồng độ • X: hàm lượng nitơ (chất rắn: g/100g, chất lỏng: g/l) PHƯƠNG PHÁP TRỰC TIẾP Đối với chất rắn: Đối với chất lỏng: Trong : X: hàm lượng nitơ N: đương lượng dung dịch HCl Vm :thể tích mẫu thử (ml) Các yếu tố ảnh hưởng trình phá mẫu ỨNG DỤNG CHƯNG CẤT ĐẠM BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL [...]... H2SO4 dư = Na2SO4 + 2H2O QUÁ TRÌNH TIẾN HÀNH Chưng cất Tách amoniac (có nghĩa là, nitơ) ra khỏi hỗn hợp vô cơ hóa Chuẩn độ • Lấy bình hứng ra và chuẩn đô bằng dd HCl 0,1N dung dịch chuyển từ màu xanh lục sang màu tím, ghi thể tích HCl 0,1N tiêu tốn Quá trình được tiến hành theo các bước sau : Vô cơ hóa mẫu : R-CHNH2–COOH + H2SO4 (NH4)2SO4 CO2 + H2O + Cất đạm : (NH4)2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O... TIẾP Đối với chất rắn: Đối với chất lỏng: Trong đó : X: hàm lượng nitơ N: đương lượng dung dịch HCl Vm :thể tích mẫu thử (ml) 5 Các yếu tố ảnh hưởng quá trình phá mẫu 1 2 3 4 6 ỨNG DỤNG CHƯNG CẤT ĐẠM BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL ... lượng NH3 được hơi nước kéo theo bằng một dụng cụ và được dẫn đến một bình tam giác có chứa một lượng H2SO4.Từ đây cho phép chúng ta xác định được lượng NH3 phóng thích ra có nghĩa là xác định được lượng đạm có trong mẫu nguyên liệu : NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4 + H2SO4dư Chuẩn độ H2SO4 dư ở bình hứng bằng dung dịch NaOH 0,01N 2NaOH + H2SO4 dư Na2SO4 + 2H2O TÍNH TOÁN KẾT QUẢ PHƯƠNG PHÁP GIÁN TIẾP • Trong đó...Oxy tạo thành lại oxy hoá các nguyên tố khác Các phân tử chứa nitơ dưới tác dụng của H2SO4 tạo thành NH3 Các protein bị thuỷ phân thành axit amin Cacbon và hydro của axit amin tạo thành CO2 và H2O, còn nitơ được giải phóng dưới dạng NH3 kết hợp với axit H2SO4 dư tạo thành (NH4)2SO4 tan trong dung dịch 2NH3 + H2SO4 =