Tìm hiểu thiết bị chưng cất đạm kjeldahl

Tìm hiểu thiết bị chưng cất đạm kjeldahl

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM

BÁO CÁO TIỂU LUẬN

MÔN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

GVHD: Vũ Hoàng Yến

Nhóm 11

CHƯNG CẤT ĐẠM

KJELDAHL

1.Giới thiệu chung

1/ GIỚI THIỆU CHUNG

Phương pháp Kjeldahl gồm 3 bước khác nhau: quá trình ninh, quá trình chưng cất, quá trình chuẩn độ

Nhà hóa học Johan Kjeldahl (1849-1900) người Đan Mạch đã phát triển nên phương pháp phân tích nguyên tố Nitơ trong các hợp chất hữu cơ ngày nay gọi là phương pháp Kjeldahl

2 THIẾT BỊ KJELDAHL

2.1 Hai đơn vị phá mẫu 2.2 Hai đơn vị chưng cất Kjeldahl

2.3 Bể phân huỷ nhanh chóng 2.4 Hệ thống 4 đơn vị loại bỏ khí

2.6 Kjeldahl chưng

cất/khối chưng cất

2.7 Hệ thống sưởi ấm lớp vỏ

2.5 Ống phá mẫu

2.8 Kjeldahl chưng cất

thành lập, với các khớp nối

mặt đất thủy tinh, 500 ml

Bộ phận kết nối bóng đèn

Rapids Till

Bộ chưng cất đạm Kjeldahl tự động

Nguyên tắc hoạt động của máy Kjeldahl

Mẫu được đưa vào bồn đốt (hệ

thống vô cơ hoá mẫu) thông

qua các ống Kjeldahl và Sau khi

vô cơ hoá mẫu xong, toàn bộ

mẫu + ống Kjeldahl được đưa

qua hệ thống chưng cất NH3

toàn bộ sản phẩm được đưa

qua thiết bị chuẩn độ.

Bộ phá mẫu + bộ trung hòa khí

độc (bộ hút khí độc) bộ chưng

cất đạm

ĐỊNH LƯỢNG N - PROTEIN BẰNG MÁY

KJELDAHL

Nguyên tắc của quá trình phân tích

Mẫu được vô cơ hoá bằng H2SO4đđ ở nhiệt độ cao

và có chất xúc tác Các phản ứng của quá trình vô cơ hoá mẫu xảy ra như sau:

2H2SO4 = 2 H2O + 2SO2 + O2

Oxy tạo thành lại oxy hoá các nguyên tố khác Các phân tử chứa nitơ dưới tác dụng của H2SO4 tạo thành NH3 Các protein bị thuỷ phân thành axit amin Cacbon và hydro của axit amin tạo thành CO2 và H2O, còn nitơ được giải phóng dưới dạng NH3 kết hợp với axit H2SO4 dư tạo thành (NH4)2SO4 tan trong dung dịch.

2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4

Đuổi amoniac ra khỏi dung dịch bằng NaOH.

(NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + H2O + 2NH3

Định lượng NH3 bay ra bằng một acid (phương pháp trực tiếp):

2NH3 + 2H2O + 4H3BO3 = (NH4)2B4O7 + 7H2O

(NH4)2B4O7 + 2HCl + 5 H2O = 4H3BO3 + 2NH4Cl

Hoặc có thể sử dụng H2SO4 0,1N dư chuẩn độ lượng H2SO4 dư bằng dung dịch NaOH 0,1N (phương pháp gián tiếp):

NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4 + H2SO4dư

2NaOH + H2SO4 dư = Na2SO4 + 2H2O

QUÁ TRÌNH TIẾN

HÀNH

Chuẩn độ

• Lấy bình hứng ra và

chuẩn đô bằng dd HCl 0,1N dung dịch chuyển

từ màu xanh lục sang màu tím, ghi thể tích HCl 0,1N tiêu tốn

Quá trình được tiến hành theo các bước sau :

Vô cơ hóa mẫu :

R-CHNH2–COOH + H2SO4 CO2 + H2O +

(NH4)2SO4

Cất đạm :

(NH4)2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O

Sau đó lượng NH3 được hơi nước kéo theo bằng một dụng cụ

và được dẫn đến một bình tam giác có chứa một lượng H2SO4.Từ đây cho phép chúng ta xác định được lượng NH3 phóng thích ra có nghĩa là xác định được lượng đạm có trong mẫu nguyên liệu :

NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4 + H2SO4dư

Chuẩn độ H2SO4 dư ở bình hứng bằng dung dịch NaOH 0,01N 2NaOH + H2SO4 dư Na2SO4 + 2H2O

TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

PHƯƠNG PHÁP GIÁN TIẾP

5 Các yếu tố ảnh hưởng quá trình phá mẫu

1

2

3

4

6 ỨNG DỤNG

CHƯNG CẤT ĐẠM BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL