Tìm hiểu phương pháp phổ khối lượng

Tìm hiểu phương pháp phổ khối lượng

Các phương pháp phân tích dụng cụ  Đề tài: Tìm hiểu phương pháp phổ khối lượng  Phương pháp phổ khối lượng xây dựng dựa luận điển khoa học sở nào? Hãy liên kết luận điển khoa học để xây dựng lý thuyết phổ khối lượng  Nhóm Bố cục trình bày:  I.Sự hình thành phổ khối lượng  II Nguyên tắc chung phương pháp phổ khối lượng  III PHÂN LOẠI CÁC ION ( LOẠI)  IV Kĩ thuật thực nghiệm  V Sơ đồ cấu tạo khối phổ kế  VI Cơ chế phân mảnh ion I Sự hình thành phổ khối lượng khái quát phương pháp phổ khối lượng  Đây phương pháp nghiêm cứu cấu trúc cuả chất cách đo xác khối lượng phân tử chất dựa nguyên tắc khối lượng phân tử chất tổng khối lượng phân tứ mảng ion tạo thành trình phá vỡ phân tử  Phương pháp phổ khối lượng Phương pháp vât lý nghiên cứu cấu trúc phân tử hợp chất sở xác định xác khối lượng phần tử toàn phân tử  Hợp chất mẫu trước hêt phải chuyển sang trạng thái khí ion hóa phương pháp thích hợp Sau tách thành mảnh ion thu theo1 quy luạt định (như khối lương tăng dần giảm dần ) Mà từ ta xác định hình ảnh phân tử Phương thức tiến hành:  chuyển chất nghiên cứu thành trạng thái ion hóa biện pháp thích hợp phân tách mảnh ion theo số khối tùy thuộc vào điên tích mảnh ion, dựa vào người ta có máy phổ ion (+) ion (-) Đối với hợp chất vô phổ khối chủ yếu dùng xác định chất đồng vị hợp chất hữu phổ khối chủ yếu xác định cấu trúc trình đồng II Nguyên tắc chung phương pháp phổ khối lượng:  Cho chất nghiên cứu trạng thái khí tương tác với dòng electron có lượng cao , phân tử trạng thái khí bật electron để trở thành ion phân tử mang điện tích phá vỡ thành mảnh ion, phân tử nhỏ hay gốc tự  Phân tử tiếp nhận el → ion âm  M + 1e-     → M+ + 2e- (va chạm) M + M 1e- → + 1e- M++ → + 3e M- Quá trình biến phân tử trung hòa thành ion gọi ion hóa  Xét toàn trình:ABCD  a.quá trình ion hóa :  ABCD + e → ABCD+ +2e  ABCD + ne → ABCDn+ +2ne  ABCD + e → ABCD-  b trình bẻ gẫy ion dương:  ABCD+ → A+ +BCD˙ BCD+ + A˙  ABCD+ → AB+ +CD˙ CD+ + AB˙  AB+ → B˙ + A+ B+ + A˙  c trình tạo cặp ion :  ABCD+ → AB+ + CD- + e  d trình bắt cộng hưởng:  ABCD  e trình phản ứng ion- phân tử:có nhiều trường hợp phổ có số khối + e → ABCD- lớn khối lượng chất nghiên cứu :  ABCD+ + BCD+ → ABCDCB+ + CD˙ Bản chất trình  Ban đầu phân tủ mẫu dạng khí đưa vào buồng ion hóa e bắn từ catot cách phân tử khí khoang cách nhỏ 0,5A0 e bắtđầu truyền lương cho phân tử khí, phần tử khí nhận lượng bị kích thích làm cho điện tử phân tử chuyển sang trạng thái lượng cao dẫn đến trình điện tử , trình xảy thời gian ngắn 10-17 s phân tử mẫu dạng khí chưa kịp biến đổi mặt cấu trúc khối lượng mà bị điện tử tạo thành ion phân tử Tách ankyl(E1):  ankal →ankyl + gốc tư CnH2n+2 +1e → ( CnH2n+2 )+2+ ‫ ׳‬+ e ( CnH2n+2 )+‫ ׳‬+ → ( Cn-1H2n-1 + CH3‫ ׳‬+  Nếu ankyl co nhom chức trước tiên tách nhóm chức )+ 2.Tách olefin 3.tách allyl: Tách ion tropylium (vòng thơm) Tách Retro –diels – Alder: chuyển vị Mclaferty:  a.nhóm cacbonyl: b.vòng thơm anken Chuyển vị tách gốc Chú ý:  viết chế phân mảnh cần ý :  ion mảnh hinh thành từ ion phân tử ion lớn , không từ phân tử trung hòa  bảo đảm cân điện tích hai vế phương trình  ion hình thành tồn dạng bền Một số dạng phổ số chất it with your own text This is example text Replace it with your own text This is example text Replace it with your own text This is example text R THANK You YOU FOR YOU Thank [...]... xác của phương pháp  Có nhiều phương pháp ion hóa khác nhau:  Phương pháp va chạm electron  Phương pháp ion hóa nhờ điện trường  Phương pháp ion hóa nhờ sự đốt nóng  Phương pháp ion hóa nhờ sự tương tác giữa các ion khác nhau  Trong thực tế người ta chỉ dùng phương pháp ion hóa nhờ các tia bức xạ hoặc các phân tử có năng lượng cao như: ( dòng e; tia gama; tia bêta) 3 phân tách ion theo số khối ...  Để tách ion sau khi ion hóa về ngyên tắc có hướng :  dựa vào điện tích của các ion  dựa vào khối lượng của các ion  Các ion được hình thành có số khối( m/e) được thiết bị phân tách ra khỏi nhau bằng các thiết bị khác nhau 4 Sơ đồ cấu tạo khối phổ kế  Từ nguyên tắc chung của phương pháp ta chia khối phổ kế làm 4 bộ phận chính:  1, hóa khí mẫu :các chất rắn hay lỏng , khí được đưa vào buồng mẫu... với electron, tùy theo năng lượng va chạm lớn hay nhỏ mà phân tử vỡ thành nhiều mảnh , thông thường năng lượng va chạm khoảng 70eV  4 Ion metastabin  Các ion phải có thơi gian sống nhất định thì mới có thể ghi lại được, thời gian tồn tại < 10^-5  Kí hiệu : m*  m*=mE2/mA  mA: khối lượng ban đầu của ion  mE: khối lượng ion cuối cùng IV Kĩ thuật thực nghiệm  Khối phổ kế được : J.Thompson( người... Khi năng lượng của dòng e tăng lên thì toàn bộ ion phân tử bị kích thích lan truyền trong toàn bộ mặt ở vị trí nào liên kết yếu nhất cuả ion phân tử sẽ bị gãy liên kết phụ thuộc vào năng lượng của dòng electron độ bền liên kết và độ ổn định của ion mảnh mới tạo thành III- PHÂN LOẠI CÁC ION ( 4 LOẠI)  1 Ion phân tử:  Ion phân tử là các ion có số khối lớn nhất và chính là khối lượng phân tử của... nguyên lý cấu tạo chung của khối phổ kế: 1 Hóa khí mẫu :  Chuyển mẫu cần phân tích về dạng hơi bằng cách đưa toàn bộ mẫu vào trong buồng hóa khí tới giảm áp xuất của buồng hóa khí tới 10-5-10-7 mmHg ở nhiệt độ 300oC trong điều kiện đó tất cả các chất đều hóa khí  Mẫu sau khi hóa khí được dẫn sang buồng ion hóa Cách tiến hành này được gọi là phương pháp nạp mẫu gián tiếp, lượng mẫu dùng một lần từ 0,5-... thanh dạng khí (thương cho từ 0,1 ~1 mg)  2, ion hóa :dẫn dòng phân tử khí 1 dòng e có hương vuông góc với nó rồi đi qua diện trường u để tăng tốc  3, tách các ion theo khối lượng  4, bộ phận thu nhận va hiển thị kết quả Sơ đồ khối : VI Cơ chế phân mảnh ion : 1 Tách ankyl(E1):  ankal →ankyl + gốc tư do CnH2n+2 +1e → ( CnH2n+2 )+2+ ‫ ׳‬+ e ( CnH2n+2 )+‫ ׳‬+ → ( Cn-1H2n-1 + CH3‫ ׳‬+  Nếu ankyl... cần chú ý :  các ion mảnh bao giờ cũng được hinh thành từ ion phân tử hoặc ion lớn , không bao giờ từ phân tử trung hòa  bảo đảm cân bằng điện tích giữa hai vế của phương trình  các ion hình thành luôn tồn tại ở dạng bền Một số dạng phổ của một số chất