tổng hợp và phân tích aspirin

aspirin được dùng trong điều trị y học: giảm đau, hạ sốt, chống viêm; nó còn có tác dụng chống kết tập tiểu cầu, khi dùng liều thấp kéo dài có thể phòng ngừa đau tim và hình thành cục nghẽn trong mạch máu.

Dược 1-ĐH y dược Huế BÁO CÁO KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Họ tên: Nhóm: Lớp: Ngày Ghi chú: Điểm Tháng Năm 2016 Giảng viên ( Họ tên, chữ ký) BÀI 6: TỔNG HỢP VÀ PHÂN TÍCH ASPIRIN MỤC ĐÍCH: Nêu nguyên tắc điều chế aspirin, viết phương trình phản ứng, nêu xúc tác điều kiện phản ứng Nêu cách tinh chế kiểm tra độ tinh khiết Điều chế aspirin có T nc 0=133-1350c, H≥70% GIỚI THIỆU: Aspirin, hay acetylsalicylic acid (ASA), (acetosal) dẫn xuất acid salicylic, thuộc nhóm thuốc chống viêm non-steroid; sử dụng rông rãi y học loại thuốc có tác dụng giảm đau, hạ sốt, chống viêm; có tác dụng chống kết tập tiểu cầu, dùng liều thấp kéo dài phòng ngừa đau tim hình thành cục nghẽn mạch máu PHƯƠNG PHÁP: A Tổng hợp aspirin, axit acetylsalicylic Cân xác 3,00gam axit salixylic bình tam giác định mức 100ml Thêm 6,00ml anhydrit axetic 4-8 giọt axit photphoric vào bình khuấy,trộn kĩ Đun nóng dung dịch đến khoảng 80-1000C cách đặt bình nước nóng khoảng 15 phút thêm giọt 2,0 ml nước lạh anhydrit axetic phân hủy hoàn toàn sau thêm 40ml nước làm mát dung dịch trog bình nước đá Nếu tinh thể không xuất hiện, dùng khuấy cà vào thành bình để tạo kết tinh Dùng giấy lọc để sử dụng lọc Lọc chất rắn cách lọc hút thông qua phễu Buchner rửa kết tinh với vài ml nước đá lạnh vào khoảng -5 0C Dược 1-ĐH y dược Huế Để kết tinh lại cách hòa tan tinh thể vào cốc thêm 10ml etanol,sao thêm 25ml nước ấm Đậy cốc miếng kính đồng hồ kết tinh bắt đầu đặt cốc bình nước đá để hoàn tất kết tinh lại Áp dụng hút lọc mô tả bước Đặt sản phẩm vào giấy lọc với miếng kính đồng hồ sấy khô 100 0C khoảng để xem sản phẩm 10 Xác định điểm nóng chảy ( 1350C) để xác minh độ tinh khiết B Xác định lượng axit acetylsalicylic Hòa tan 0,5g aspirin vào 15ml etanol bình tam giác 250ml Thêm 20ml dung dịch NaOH 0.50 mol.L-1 Để tăng tốc độ phản ứng thủy phân, đun nóng cá mẫu tronh cốc nước khoảng 15 phút sau bổ sung hai chip sôi vào bình xoáy bình Chú ý: Tránh đun sôi, mẫu bị phân hủy làm lạnh mẫu đến nhiệt độ phòng thêm 2-4 giọt thi penolphtalein vào bình Màu sắc dung dịch màu hồng nhạt Nếu dung dịch không màu cho thêm5ml dung dịch NaOH 0,50 mol.L-1 lặp lại bước Ghi lại tổng khối lượng dung dịch NaOH 0,50 mol.L -1 thêm vào Chuẩn độ bazo thừa dung dịch dung dịch HCl 0,30 mol.L -1 cho đén màu hồng biến dung dịch trở nên đục Ghi lại khối lượng dung dịch HCl 0,30 mol.L -1 thêm vào Lặp lại bước chuẩ độ hai lần cách sử dụng hai mẫu C Xử lý liệu 1.Tính hàm lượng aspirin chuẩn bị Tính lượng axit acetylsalicylic có mẫu aspirin 3.Tính độ tinh khiết aspirin biểu thị tỷ lệ phần trăm khối lượng KẾT QUẢ: (Chỉ làm bước thí nghiệm A –Tổng hợp aspirin, axit acetylsalicylic): Tính hàm lượng aspirin chuẩn bị: - Theo lý thuyết, khối lượng Aspirin thu qua trình điều chế M 1=3,906 g + số mol aspirin điều chế naspirin= 3,906/180,2 =0,0217 (mol) Dược 1-ĐH y dược Huế + Nhiệt độ nóng chảy aspirin nguyên chất 135 oC - Thực nghiệm: +khối lượng Aspirin thu M2=2,7 g + Số mol aspirin thu naspirin= 2,7/180,2=0,015 (mol) → Hiệu suất sản phẩm H=M2/M1=(2,7/3,906)*100%=69,12% -Nhiệt độ nóng chảy= 127oC → aspirin thu không nguyên chất BÀN LUẬN: - Điểm nóng chảy mẫu 127oC mẫu không tinh khiết aspirin tinh khiết nóng chảy 135oC - Nguyên nhân dẫn đến sai số nguyên nhân sau: • Dụng cụ thí nghiệm chưa rửa sạch, lẫn tạp chất • Tiến hành kết tinh aspirin nhanh (hạ nhiệt độ xuống nhanh) dẫn đến tạ p chất bị giữ lại bên tinh thể aspirin Có thể cho dư acetic anhydride nhiều để đảm bảo salycylic acid hết,do salycylic acid kết tinh aspirin KẾT LUẬN: -Cho anhydride acetic acid Salicylic phản ứng với tạo aspirin, để đẩynhanh phản ứng cho 10 giọt acid sulfuric đậm đặc để làm chất xúc tác -Sau làm nguội , ta cho vào 120 ml nước để phản ứng hết anhydride acetic dư tạo acid acetic đồng thời giúp cho aspirin kết tinh nhanh nhiệt độ phòng aspirin hòa tan 0.33% nước -Acetic acid sulfuric acid hòa tan nước nên loại bỏ cách hòa nước lọc áp suất thấp Nhưng salicylic acid hòa tan nước nhẹ nên loại bỏ hoàn toàn, ta tiến phải tiến hành kết tinh lần cách tiến hành hòa tan sản phẩm rượu nóng thêm vào 75 ml nước ấm để tiến hành trình tái kết tinh cho tạp chất vào nước, bước giúp ta thu aspirin tinh khiết Các nguyên lý để tăng hiệu suất: - Làm lạnh dung dịch, đun nước ấm phù hợp nhiệt độ thời gian - Lọc áp suất thấp vừa phải để tránh thất thoát sản phẩm TÀI LIỆU THAM KHẢO: [1]www.academia.edu [2]www.123doc.org [3]https://vi.wikipedia.org Dược 1-ĐH y dược Huế