Tiểu luận môn động học xúc tác phương pháp nhiễu xạ tia x trong nghiên cứu đặc trưng xúc tác

1.Tìm hiểu cơ bản về cấu trúc của tinh thểa d1 d3 d2 Các tinh thể được tạo thành bởi các mặt phẳng nguyên tử cách nhau một khoảng d1, d2, d3 tùy vào định hướng của chúng..  Phương pháp

 Giáo viên hướng dẫn : PGS.TS Phạm Huyền

 Sinh viên thực hiện :

1 Vũ Đức Huy

2 Lê Thành Trung

3 Nguyễn Đăng Hùng

4 Vũ Minh Đông

Phương pháp nhiễu xạ tia X trong

nghiên cứu đặc trưng xúc tác

Phương pháp XRD trong nghiên cứu đặc trưng xúc tác

1 Khái quát về cấu trúc của tinh thể.

2 Tia X và định luật Bragg.

3 Phương pháp phân tích bằng tia X

4 Ứng dụng trong nghiên cứu xúc tác.

5 Tổng kết.

Nhà vật lý W.H Bragg

1.Tìm hiểu cơ bản về cấu trúc của tinh thể

a

d1

d3

d2

Các tinh thể được tạo thành bởi các mặt phẳng nguyên tử cách

nhau một khoảng d1, d2, d3 tùy vào định hướng của chúng.

Các chiều dài a,b,c và các góc a, b, bb, g giữa chúng là các hằng số

của mạng lưới và có thể được xác định bằng phương pháp XRD

a, b b

c

7 cấu trúc tinh thể thường gặp:

Khoảng cách d trong khối lập phương đơn giản

và chỉ số Miller:

11

1

01 2

2 Tia X và định luật Bragg

Tia x là loại sóng điện từ có bước sóng ngắn hơn bước sóng của tia tử ngoại cỡ 10^-12m đến10^-9 m

Tia X được tạo bằng ống phát tia rơn-ghen

Nhiễu xạ là đặc tính chung của sóng bị thay đổi khi tương tác với vật chất và là sự giao thoa tăng cường của nhiều hơn 1 sóng tán xạ

Mô hình cơ bản về phương pháp nhiễu xạ tia X

Định luật Bragg

l

n bl b=2dsin(q)) Định luật Bragg :

Giao thoa cộng hưởng chỉ xảy ra khi:

n l= AB + BC AB= BC

n l = 2AB sin(q)) = AB/d AB= d sin(q)) Vậy: n l =2dsin(q))

Chứng minh

Nhiễu xạ tia X Huỳnh quang tia X

Phân tích cấu

trúc rắn, vật

liệu…

Xác định hàm lượng nguyên tố có trong mẫu

3 Phương pháp phân tích vật liệu bằng tia X

 Phương pháp Laue

 Phương pháp đơn tinh thể quay

 Phương pháp nhiễu xạ bột

Các phương pháp nhiễu xạ

Giữ nguyên góc tới của tia X đến tinh thể và thay đổi bước sóng của chùm tia X

Chùm tia X hẹp và không đơn sắc được dọi lên mẫu đơn tinh thể

cố định

Ảnh nhiễu

xạ gồm một loạt các vết đặc trưng cho tính đối xứng của tinh thể

Phương pháp LAUE

 Giữ nguyên bước sóng và thay đổi góc tới

- Phim được đặt

vào mặt trong

của buồng hình

trụ cố định

- Mẫu đơn tinh

thể được gắn

trên thanh quay

đồng trục với

buồng

Phương pháp đơn tinh thể quay

 Chùm tia X đơn sắc tới sẽ bị nhiễu xạ trên 1 họ

mặt phẳng nguyên tử của tinh thể với khoảng cách giữa các mặt là d khi trong quá trình quay xuất

hiện những giá trị thỏa mãn điều kiện Bragg

 Tất cả các mặt phẳng nguyên tử song song với

trục quay sẽ tạo lên các vết nhiễu xạ trong mặt

phẳng nằm ngang

- Sử dụng với các mẫu là đa tinh thể

- Sử dụng một

chùm tia X song

song hẹp, đơn

sắc, chiếu vào

mẫu

- Quay mẫu và quay đầu thu chùm nhiễu

xạ trên đường tròn đồng tâm

Phổ nhiễu xạ sẽ là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào 2 lần góc nhiễu xạ (2θ).).

Phương pháp nhiễu xạ bột

- Đối với các mẫu màng mỏng, cách thức thực hiện có một chút khác, người ta chiếu tia X tới dưới góc rất hẹp (để tăng chiều dài tia X tương tác với màng mỏng), giữ cố định mẫu

và chỉ quay đầu thu

Phương pháp nhiễu xạ bột cho phép xác định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể (các tham số mạng tinh thể) và rất dễ thực hiện

PIC nhiễu xạ thu được và cách xử lý

Sử dụng các công thức:

n bl b=2dsin(q))

d=1.54Å/2sin(q))

Từ đó có thể tính toán

được các thông số đặc

trưng cho vật liệu tinh

thể cần xác định

4.ỨNG DỤNG

Máy nhiễu xạ tia X dùng để phân tích cấu trúc tinh thể rất nhanh chóng và chính xác, ứng dụng nhiều trong việc phân tích các mẫu chất, sử dụng trong nghiên cứu, trong công nghiệp vật liệu, trong ngành vật lí, hóa học và trong các lĩnh vực khác.

Áp dụng cho một số vật liệu xúc tác

Xác định pha tinh thể từ giản đồ nhiễu xạ

tia X của boehmite (aluminium

oxide hydroxide )

Qua giản đồ XRD ta thấy mẫu Boehmite

thu được xuất hiện các pic đặc trưng của

boehmite tại các góc 2θ) bằng 14,4 ; 28,2;

38,4; 49,2… Các pic cao, rõ ràng, đường

nền phẳng cho thấy boehmite thu được có

độ tinh khiết cao, hàm lượng tinh thể cao

a Xác định pha

b Định hướng quá trình tổng hợp xúc tác

Theo Kresge và các cộng sự, vật liệu có pic đặc

trưng ở góc 2θ) = 2,1 sẽ có cấu trúc mao quản

trung bình Trong giản đồ xuất hiện 1 pic có

cường độ mạnh ở góc 2θ) =2,1 và 2 pic ở góc 2θ)

= 3,8 và 2θ) = 4,4 tương ứng đặc trưng cho các

mặt phản xạ (100), (110) và (200) của cấu trúc

mao quản trung bình dạng hexagonal

Quá trình tổng hợp xúc tác mới cần có sự

so sánh với các tiêu chuẩn có sẵn, từ đó

cho thấy hướng tổng là đúng hay sai???

Vì vậy phương pháp XRD là rất quan trọng trong nghiên cứu và tổng hợp xúc tác dị thể

 Tiến hành đo trong môi trường bình thường

 Chụp nhanh, chụp rõ nét (dựa trên một loại detector hiện đại có thể đếm tới 1 photon mà không có nhiễu và một thuật toán có thể phục hồi lại cả ảnh của mẫu.)

 Chụp được cấu trúc bên trong cho hình ảnh 3D và

có thể chụp các linh kiện kích cỡ dưới 50 nm, cấu trúc nhiều lớp.

 Rẻ tiền.

Ưu điểm

ƯU, NHƯỢC ĐIỂM

 Cảm ơn cô và các bạn đã

lắng nghe