Nghiên cứu quá trình kết tinh stevioside từ dịch chiết cây cỏ ngọt

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM LÀNH VĂN DUY Tên đề tài: “NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH KẾT TINH STEVIOSIDE TỪ DỊCH CHIẾT CÂY CỎ NGỌT” KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Hệ đào tạo Chuyên ngành Khoa Lớp Khoá học Giáo viên hướng dẫn : Chính quy : Công nghệ Thực phẩm : CNSH & CNTP : 42 - CNTP : 2010 – 2014 : ThS Phùng Thị Anh Minh 2.TS Trần Văn Chí Thái Nguyên, 2014 LỜI CẢM ƠN Đối với sinh viên chuyên ngành Công Nghệ Thực Phẩm nói riêng sinh viên nói chung, thực tập tốt nghiệp tập đặc biệt có ý nghĩa lớn, lần tiếp xúc với thực tế cuối trước bước vào thực tế Trong lần thực tập tốt nghiệp này, đồng ý Được trí Ban giám hiệu nhà trường Ban chủ nhiệm khoa CNSH-CNTP, tiến hành đề tài: “ Nghiên cứu trình kết tinh stevioside từ dịch chiết cỏ môn Quá trình – Thiết bị Công nghệ Hóa học trường đại học Bách Khoa Hà Nội” Nhờ giúp đỡ tạo điều kiện tận tình thầy Trần Văn Chí , trường ĐHNL Thái Nguyên cô Phùng Thị Anh Minh trường ĐHBK Hà Nội, toàn thể thầy cô môn Quá trình – Thiết bị Công nghệ Hóa học, có hội nghiên cứu, vận dụng, ứng dụng, thực hành phần kiến thức học cách khoa học, đồng bộ, hệ thống giúp rèn luyện, phát triển hoàn thiện kỹ năng, phẩm chất người kỹ sư tương lai chân thành gửi lời cảm ơn tới thầy Trần Văn Chí, cô Phùng Thị Anh Minh ban chủ nhiệm khoa CNSH-CNTP trường đại học Nông Lâm Thái nguyên, toàn thể thầy cô môn Quá trình – Thiết bị Công nghệ Hóa học trường đại học Bách Khoa Hà Nội việc tạo điều kiện giúp đỡ lớn chúng em đợt thực tập Thái Nguyên, ngày 12 tháng năm 2014 Sinh viên Lành Văn Duy MỤC LỤC Phần 1: MỞ ĐẦU 1.1 Đặt vấn đề 1.2 Mục đích nghiên cứu 1.3 Yêu cầu 1.4.1 Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài 1.4.2 Ý nghĩa khoa học 1.4.2 Ý nghĩa thực tiễn Phần :TỔNG QUAN TÀI LIỆU Cây cỏ 2.1 Giới thiệu chung 2.2 Phân loại khoa học [1] 2.3 Phân loại theo loài 2.4 Nguồn gốc cỏ 2.5 Mô tả 2.6 Thành phần hóa học cỏ 2.7 Thành phần axit amin 2.8 Hàm lượng khoáng chất 2.9 Chất diệp lục (A B), carotenoids cỏ [11] 2.10 Các chất tạo cỏ [1] 2.10.1 Stevioside 2.10.2 Steviol 2.10.3 Steviolbioside 2.10.4 Rebaudioside A 2.10.5 Rebaudioside B 2.10.6 Rebaudioside C ( Dulcoside-B) 2.10.7 Rebaudioside D 10 2.10.8.Dulcosides A 10 2.11 Tính chất lý hóa: [10] 10 2.12 Kết tinh 12 2.12.1 Khái niệm 12 2.12.2 Cơ sở lý thuyết trình kết tinh 13 2.12.3 Tính chất 13 2.12.4 Ứng dụng trình kết tinh 14 2.12.5 Các yếu tố ảnh hưởng tới trình kết tinh 14 2.12.6 Ứng dụng tình hình sản xuất đường stevioside 14 Phần : ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17 3.1 Đối tượng phạm vi nghiên cứu 17 3.1.1 Đối tượng 17 3.1.2 Phạm vi nghiên cứu 17 3.1.3 Hóa chất – Chất chuẩn 17 3.1.4 Dụng cụ thiết bị 17 3.1.5 Địa điểm thời gian nghiên cứu 18 3.1.6 Nội dung phương pháp nghiên cứu 18 Phần : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 31 4.1 Sắc ký đường chẩn stevioside chuẩn 31 4.2 Đánh giá hàm lượng stevioside cỏ 32 4.3 Hàm lượng trung bình Stevioside sau kết tinh phương pháp 33 4.4 Hiệu suất kết tinh phương pháp 36 4.4.1 Hàm lượng Stevioside sau kết tinh phương pháp 36 4.5 Đánh giá chất lượng cảm quan phương pháp 36 4.5.1 Nhận xét cảm quan qua mắt thường 36 4.5.2 Phương pháp kết tinh kêt tinh lạnh 36 4.5.3 Phương pháp kết tinh thả mầm tinh thể 37 4.5.4 Phương pháp sấy cô đặc 38 4.5.5 Phương pháp sấy phun 38 4.6 Đánh giá chất lượng cảm quan hội đồng đánh giá 39 PHẦN : KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO 41 DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1: Thành phần cỏ ngọt.[11] Bảng 2.2 : Thành phần axit amin cỏ [11] Bảng 2.3 : Thành phần khoáng cỏ [11] Bảng 2.4 : Thành phần chất màu cỏ Bảng 3.1: Hệ số trọng lượng đánh giá cảm quan 28 Bảng 3.2: Thang điểm đánh giá cảm quan 29 Bảng 3.3: Thang điểm đánh giá chất lượng 30 Bảng 4.1: hàm lượng stevioside kết tinh phương pháp kết tinh phương pháp kết tinh lạnh 33 Bảng 4.2: hàm lượng stevioside kết tinh phương pháp thả mầm tinh thể 34 Bảng 4.3: hàm lượng stevioside kết tinh phương pháp cô đặc sấy 35 Bảng 4.5: hiệu suất kết tinh phương pháp 36 Bảng 4.6 đánh giá chất lượng cảm quan 39 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 2.1 : Cây Cỏ (Stevia rebaudiana (Bertoni) Hemsley) .4 Hình 2.2: Cấu trúc hóa học Stevioside Hình 1.3: steviol Hình 2.4: Steviolbioside Hình 2.5: Sự ổn định tỷ lệ giảm stevioside nhiệt độ cao 10 Hình 2.6: Hàm lượng Stevioside khoảng pH 1-10 nhiệt độ từ 60 đến 80oC 11 Hình 2.7: Tỷ lệ giảm stevioside dung dịch axit hữu Độ hòa tan.[1] 12 Hình 3.1 Kết tinh ethanol .21 Hình 3.2: sơ đồ kết tinh phương pháp thả mầm tinh thể 23 Hình 3.3: sơ đồ kết tinh phương pháp cô đặc sấy 25 Hình 3.4:.Sơ đồ kết tinh bột stevioside phương pháp sấy phun 27 Hình 4.1 : Sắc ký đồ Stevioside chuẩn 31 Hình 4.2: Đường chuẩn Stevioside chuẩn 31 Hình 4.3: Sắc ký đồ chiết Shoxlet từ cỏ 32 Hình 4.4 : Sắc ký đồ trích ly từ cỏ 33 Hình 4.5:Stevioside kết tinh ethanol .37 Hình 4.6: Stevioside kết tinh thả mầm tinh thể .37 Hình 4.7: Stevioside kết tinh phương pháp sấy cô đặc 38 Hình 4.8: Stevioside kết tinh phương pháp sấy phun 38 Phần MỞ ĐẦU 1.1 Đặt vấn đề Ngày ước chừng giới hàng năm khoảng 100 triệu đường tiêu thụ, đường lại cần thiết cho nhu cầu sinh lý thể Tuy nhiên, có mặt trái Vì tạo nhiều lượng, làm cho thể béo phì, dùng độ Ở miệng, vi khuẩn sử dụng tạo acid tác dụng lên Vì vậy, để tránh lên cân, hỏng răng, bệnh nhân mắc chứng tiểu đường, người ta buộc lòng phải kiêng cử dùng đường lại, kiêng kẹo, kiêng kem, bỏ chè, bỏ nước ngọt,… hay tốt hơn, tìm kiếm chất thay Chất nầy cốt yếu phải sinh lượng có độ lớn để dùng số lượng nhỏ lại Dù sao, phải thỏa mãn điều kiện không phân hủy miệng có nước bọt tác dụng vào không biến đổi môi trường acid dày đường.[7] Hiện thị trường có nhiều sản phẩm hóa học tạo vị dùng để thay đường (saccharin, sodirn cyclamate, acesulfame potassium, phổ biến chất aspartame) Những chất tính chất dinh dưỡng, đặc biệt có vị cao gấp trăm lần so với đường nhung lại cho calorie có khoảng 2,2 calo cho gói nhỏ cần muỗng cà phê đường sinh tới 16 calo Các chất hóa học sử dụng nhiều ngành công nghệp chế biến thực phẩm đồ ăn, nước giải khát người sử dụng ngày Chúng rẻ tiền tiện chất hóa học nên người ta e ngại chúng ảnh hưởng đến sức khỏe sử dụng lâu dài Qua số nghiên cứu tác hại đường hóa học saccharin bị cấm sử dụng nghiệm cho thấy tạo ung thư bàng quang loài chuột Đối với người mắc bệnh phenylketonuria không nên dùng aspatame Đây bệnh di truyền thấy, lệch lạc gene sản xuất enzyeme khử bỏ chất phenylalanine Khi ăn vào aspartame phân thành aspartid acid phenylalanine, chất tích tụ não gây tổn hại cho hệ thần kinh trung ương dẫn đến tử vong.[8] Trước nguy hại chât hóa học, tâm lý chung người tiêu dùng tìm sản phẩm từ thiên nhiên Trong nhóm chất tạo vị thiên nhiên , Cỏ ngày nhiều người ý đến nhóm chất stevioside có cỏ ngọt, Đặc tính quan trọng cỏ có hàm lượng đường cao nguyên liêu làm loại thức ăn đồ uống mà không gây độc hại cho người tay đường hóa học Để biết trình stevioside kết tinh tiến hành “Nghiên cứu trình kết tinh stevioside từ dịch chiết cỏ ngọt” 1.2 Mục đích nghiên cứu Nghiên cứu phương pháp phù hợp cho việc kết tinh đường stevioside 1.3 Yêu cầu - xác định sắc ký đường chuẩn stevioside - xác định hàm lượng stevioside có cỏ - xác địnhhàm lượng stevioside có dịch chiết cỏ - Tìm phương pháp tối ưu hiệu phương pháp sau - Kết tinh kết tinh lạnh - Kết tinh thả mầm tinh thể - Kết tinh cô đặc sấy khô - Kết tinh máy sấy phun - Kết tinh sản phẩm stevioside ứng dụng vào sản xuất công nghiệp tăng hiệu lớn kết tinh stevioside 1.4.1 Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài 1.4.2 Ý nghĩa khoa học - Thực đề tài giúp sinh viên bổ sung kiến thức thực tiễn quan trọng cho lý thuyết học, có thêm kinh nghiệm nghiên khoa học - Biết phương pháp nghên cứu đề khoa học, xử lý phân tích số liệu, cách trình bày báo cáo khoa học - Kết tinh stevioside từ dịch cỏ ngọt, thay đường hóa học 1.4.2 Ý nghĩa thực tiễn - Đường dùng thay đường mía đường hóa học - Đề suất công nghệ sản xuất đường stevioside từ dịch cỏ - Trong công nghiệp thực phẩm, stevioside làm tăng độ mà không làm tăng lượng thực phẩm - Đây sản phẩm tự nhiên hoàn toàn, phù hợp với sức khỏe người Phần TỔNG QUAN TÀI LIỆU Cây cỏ 2.1 Giới thiệu chung Tên thường gọi: Cỏ hay cỏ đường, cỏ mật, cỏ cúc; Tên khoa học: Stevia rebaudiana (Bertoni) Hemsley; Tên đồng nghĩa: Eupatorium rebaudianum Bert [1]; 2.2 Phân loại khoa học [1] Giới : Plantae Bộ : Asterales Họ : Asteraceae Tông : Eupatorieace Chi : stevia 2.3 Phân loại theo loài Cỏ có khoảng 240 loài có nguồn gốc từ vùng Nam Mỹ, Trung Mỹ, Mexico vài tiểu bang miền nam Hoa Kỳ Một số loài cỏ tiêu biểu sau: - Stevia eupatoria - Stevia plummerae - Stevia rebaudiana - Stevia salicifolia - Stevia serrata Tuy nhiên nhà khoa học khảo sát 184 loài cỏ có khoảng 18 loài tạo vị chất 18 loài stevia ribaudiana loài cho chất nhiều [1] 2.4 Nguồn gốc cỏ Có nguồn gốc từ thung lũng Rio Monday nằm đông bắc Panama Trung Mỹ Vào kỉ 16, thủy thủ người Tây Ba Nha đề cập đến loại thảo mộc đến năm 1888 nhà thực vật học người Paraguay Mises Santiago Bertoni phân loại thức đặt tên gọi Stevia rebaudianoa Bertoni Từ ngàn năm thổ dân Gurani người Paraguay dùng loại thảo mộc làm dịu loại thức ăn, nước uống có tính đắng để trị số bệnh béo phì,tim mạch, cao huyết áp.[7] 2.5 Mô tả Cây thảo nhỏ, sống nhiều năm, cao 0,5-0,6m, có đến 1m Thân cứng mọc thẳng, có rãnh dọc nhiều lông mịn, phân nhánh Lá mọc đôi, hình mác hình bầu dục, gốc thuôn, đầu tù nhọn, dài 5-7cm, rộng 1-1,5cm, có gân, 4-6 đôi nhọn phân nửa phía đầu lá, hai mặt có lông trắng mịn, nhấm thấy có vị đậm, cuống ngắn Hoa lưỡng tính, tụ họp thành đầu trắng thân Quả bé, mào lông, hạt hột nhũ Mùa hoa: tháng 5-9 Bộ phận dùng: Phần mặt đất cỏ ngọt.[1] Hình 2.1 : Cây Cỏ (Stevia rebaudiana (Bertoni) Hemsley) 2.6 Thành phần hóa học cỏ Cỏ bao gồm carbohydrate (61,93% dw – trọng lượng khô), protein (11,41% dw), chất xơ thô (15,52% dw), khoáng chất (K, 21,15; Ca, 17,7; Na, 14,93; Phụ lục B: Xử lý số liệu Descriptives ham_luong_stevi 95% Confidence Interval for Mean N Mean Std Deviation Std Error Lower Bound Upper Bound Minimum Maximum ,1560 ,03782 ,01691 ,1090 ,2030 ,10 ,20 ,2400 ,15166 ,06782 ,0517 ,4283 ,00 ,40 ,5720 ,04919 ,02200 ,5109 ,6331 ,51 ,63 1,2840 ,14809 ,06623 1,1001 1,4679 1,10 1,50 5 2,1840 ,07537 ,03370 2,0904 2,2776 2,11 2,30 Total 25 ,8872 ,78204 ,15641 ,5644 1,2100 ,00 2,30 ANOVA ham_luong_stevi Sum of Squares df Mean Square F Sig Between Groups 14,460 3,615 331,896 ,000 Within Groups ,218 20 ,011 Total 14,678 24 ham_luong_stevi Duncan Subset for alpha = 0.05 mau N 1 ,1560 ,2400 5 5 ,5720 1,2840 2,1840 Sig ,218 1,000 1,000 1,000 Means for groups in homogeneous subsets are displayed Descriptives ham_luong_stevi 95% Confidence Interval for Mean N Mean Std Deviation Std Error Lower Bound Upper Bound Minimum Maximum ,0100 ,00707 ,00316 ,0012 ,0188 ,00 ,02 ,0480 ,01483 ,00663 ,0296 ,0664 ,03 ,07 ,7780 ,04658 ,02083 ,7202 ,8358 ,71 ,82 1,4560 ,12562 ,05618 1,3000 1,6120 1,31 1,63 5 1,7000 ,01581 ,00707 1,6804 1,7196 1,68 1,72 Total 25 ,7984 ,71373 ,14275 ,5038 1,0930 ,00 1,72 ANOVA ham_luong_stevi Sum of Squares df Mean Square F Sig Between Groups 12,152 3,038 822,419 ,000 Within Groups ,074 20 ,004 Total 12,226 24 ham_luong_stevi Duncan Subset for alpha = 0.05 mau N 1 ,0100 ,0480 5 5 Sig ,7780 1,4560 1,7000 ,335 1,000 Means for groups in homogeneous subsets are displayed 1,000 1,000 Descriptives ham_luong_stevi 95% Confidence Interval for Mean Std Error Lower Bound Upper Bound Minimum Maximum N Mean Std Deviation 5,5460 ,11696 ,05231 5,4008 5,6912 5,38 5,68 5,6420 ,05541 ,02478 5,5732 5,7108 5,58 5,73 5,7420 ,04658 ,02083 5,6842 5,7998 5,69 5,80 6,2540 ,10854 ,04854 6,1192 6,3888 6,12 6,40 5 6,7840 ,12818 ,05732 6,6248 6,9432 6,60 6,92 5,9936 ,48251 ,09650 5,7944 6,1928 5,38 6,92 Total 25 ANOVA ham_luong_stevi Sum of Squares df Mean Square F Sig Between Groups 5,399 1,350 143,196 ,000 Within Groups ,189 20 ,009 Total 5,588 24 ham_luong_stevi Duncan Subset for alpha = 0.05 mau N 1 5,5460 5,6420 5 5 Sig 5,6420 5,7420 6,2540 6,7840 ,134 ,119 Means for groups in homogeneous subsets are displayed 1,000 1,000 Descriptives ham_luong_stevi 95% Confidence Interval for Mean Std Error Lower Bound Upper Bound Minimum Maximum 7,3060 ,08792 ,03932 7,1968 7,4152 7,21 7,45 7,4100 ,03162 ,01414 7,3707 7,4493 7,38 7,46 7,5480 ,02588 ,01158 7,5159 7,5801 7,51 7,58 7,6900 ,04416 ,01975 7,6352 7,7448 7,65 7,75 5 7,6840 ,03050 ,01364 7,6461 7,7219 7,65 7,72 7,5276 ,16073 ,03215 7,4613 7,5939 7,21 7,75 N Mean Total 25 Std Deviation ANOVA ham_luong_stevi Sum of Squares df Mean Square F Sig Between Groups ,571 ,143 58,116 ,000 Within Groups ,049 20 ,002 Total ,620 24 Post Hoc Tests Homogeneous Subsets ham_luong_stevi Duncan Subset for alpha = 0.05 mau N 7,3060 5 5 7,6840 7,6900 7,4100 7,5480 Sig 1,000 1,000 1,000 ,850 Means for groups in homogeneous subsets are displayed Descriptives diem 95% Confidence Interval for Mean N Mean Std Deviation Std Error Lower Bound Upper Bound Minimum Maximum 1,3333 ,57735 ,33333 -,1009 2,7676 1,00 2,00 1,0000 ,00000 ,00000 1,0000 1,0000 1,00 1,00 3 1,3333 ,57735 ,33333 -,1009 2,7676 1,00 2,00 3,5000 ,70711 ,50000 -2,8531 9,8531 3,00 4,00 1,6364 1,02691 ,30963 ,9465 2,3263 1,00 4,00 Total 11 Test of Homogeneity of Variances diem Levene Statistic df1 df2 Sig 7,292 ,015 ANOVA diem Sum of Squares df Mean Square F Sig Between Groups 8,712 2,904 11,088 ,005 Within Groups 1,833 ,262 Total 10,545 10 Multiple Comparisons Dependent Variable:diem Mean (I) (J) Difference (Iphuong_phap phuong_phap J) Std Error Sig LSD 95% Confidence Interval Lower Bound Upper Bound ,33333 ,41786 ,451 -,6547 1,3214 ,00000 ,41786 1,000 -,9881 ,9881 -2,16667* ,46718 ,002 -3,2714 -1,0620 -,33333 ,41786 ,451 -1,3214 ,6547 -,33333 ,41786 ,451 -1,3214 ,6547 -2,50000* ,46718 ,001 -3,6047 -1,3953 ,00000 ,41786 1,000 -,9881 ,9881 ,33333 ,41786 ,451 -,6547 1,3214 -2,16667* ,46718 ,002 -3,2714 -1,0620 2,16667* ,46718 ,002 1,0620 3,2714 2,50000* ,46718 ,001 1,3953 3,6047 2,16667* ,46718 ,002 1,0620 3,2714 * The mean difference is significant at the 0.05 level diem Subset for alpha = 0.05 Duncana phuong_phap N 1,0000 1,3333 3 1,3333 Sig 3,5000 ,492 Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 2,667 1,000 Descriptives diem_mui_vi 95% Confidence Interval for Mean N Mean Std Deviation Std Error Lower Bound Upper Bound Minimum Maximum 2,6667 ,57735 ,33333 1,2324 4,1009 2,00 3,00 2,3333 ,57735 ,33333 ,8991 3,7676 2,00 3,00 3 2,6667 ,57735 ,33333 1,2324 4,1009 2,00 3,00 3,6667 ,57735 ,33333 2,2324 5,1009 3,00 4,00 2,8333 ,71774 ,20719 2,3773 3,2894 2,00 4,00 Total 12 Test of Homogeneity of Variances diem_mui_vi Levene Statistic df1 df2 Sig ,000 1,000 ANOVA diem_mui_vi Sum of Squares df Mean Square F Sig Between Groups 3,000 1,000 3,000 ,095 Within Groups 2,667 ,333 Total 5,667 11 Multiple Comparisons Dependent Variable:diem_mui_vi Mean (I) (J) Difference (Iphuong_phap phuong_phap J) Std Error Sig LSD 95% Confidence Interval Lower Bound Upper Bound ,33333 ,47140 ,500 -,7537 1,4204 ,00000 ,47140 1,000 -1,0871 1,0871 -1,00000 ,47140 ,067 -2,0871 ,0871 -,33333 ,47140 ,500 -1,4204 ,7537 -,33333 ,47140 ,500 -1,4204 ,7537 -1,33333* ,47140 ,022 -2,4204 -,2463 ,00000 ,47140 1,000 -1,0871 1,0871 ,33333 ,47140 ,500 -,7537 1,4204 -1,00000 ,47140 ,067 -2,0871 ,0871 1,00000 ,47140 ,067 -,0871 2,0871 1,33333* ,47140 ,022 ,2463 2,4204 1,00000 ,47140 ,067 -,0871 2,0871 Multiple Comparisons Dependent Variable:diem_mui_vi Mean (I) (J) Difference (Iphuong_phap phuong_phap J) Std Error Sig LSD 95% Confidence Interval Lower Bound Upper Bound ,33333 ,47140 ,500 -,7537 1,4204 ,00000 ,47140 1,000 -1,0871 1,0871 -1,00000 ,47140 ,067 -2,0871 ,0871 -,33333 ,47140 ,500 -1,4204 ,7537 -,33333 ,47140 ,500 -1,4204 ,7537 -1,33333* ,47140 ,022 -2,4204 -,2463 ,00000 ,47140 1,000 -1,0871 1,0871 ,33333 ,47140 ,500 -,7537 1,4204 -1,00000 ,47140 ,067 -2,0871 ,0871 1,00000 ,47140 ,067 -,0871 2,0871 1,33333* ,47140 ,022 ,2463 2,4204 1,00000 ,47140 ,067 -,0871 2,0871 * The mean difference is significant at the 0.05 level diem_mui_vi Subset for alpha = 0.05 Duncana phuong_phap N 2 2,3333 2,6667 2,6667 3 2,6667 2,6667 3,6667 Sig ,517 Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 3,000 ,076 Descriptives diem_hinh_thai 95% Confidence Interval for Mean N Mean Std Deviation 1,6667 ,57735 ,33333 ,2324 3,1009 1,00 2,00 2,0000 1,00000 ,57735 -,4841 4,4841 1,00 3,00 3 1,6667 ,57735 ,33333 ,2324 3,1009 1,00 2,00 3,6667 ,57735 ,33333 2,2324 5,1009 3,00 4,00 2,2500 1,05529 ,30464 1,5795 2,9205 1,00 4,00 Total 12 Std Error Lower Bound Upper Bound Minimum Maximum Test of Homogeneity of Variances diem_hinh_thai Levene Statistic df1 df2 Sig ,333 ,802 ANOVA diem_hinh_thai Sum of Squares df Mean Square F Sig Between Groups 8,250 2,750 5,500 ,024 Within Groups 4,000 ,500 Total 12,250 11 Multiple Comparisons Dependent Variable:diem_hinh_thai Mean (I) (J) Difference (Iphuong_phap phuong_phap J) Std Error Sig LSD 95% Confidence Interval Lower Bound Upper Bound -,33333 ,57735 ,580 -1,6647 ,9980 ,00000 ,57735 1,000 -1,3314 1,3314 -2,00000* ,57735 ,009 -3,3314 -,6686 ,33333 ,57735 ,580 -,9980 1,6647 ,33333 ,57735 ,580 -,9980 1,6647 ,57735 ,020 -2,9980 -,3353 ,57735 1,000 -1,3314 1,3314 ,57735 ,580 -1,6647 ,9980 -1,66667 ,00000 -,33333 * * -2,00000 ,57735 ,009 -3,3314 -,6686 2,00000 * ,57735 ,009 ,6686 3,3314 1,66667 * ,57735 ,020 ,3353 2,9980 2,00000 ,57735 * The mean difference is significant at the 0.05 level ,009 ,6686 3,3314 * diem_hinh_thai Subset for alpha = 0.05 Duncana phuong_phap N 1 1,6667 3 1,6667 2,0000 Sig Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 3,000 3,6667 ,595 1,000 [...]... lượng stevioside có trong cỏ ngọt - Nghiên cứu và đánh giá hàm lượng stevioside trong dịch trích ly Nội dung 2: các thí nghiệm kết tinh stevioside có trong cỏ ngọt - Nghiên cứu phương pháp kết tinh stevioside (75%, 80%, 85%, 90%, 95%) bằng phương pháp kết tinh lạnh - Nghiên cứu phương pháp kết tinh stevioside (75%, 80%, 85%, 90%, 95%) bằng phương pháp thả mầm tinh thể - Nghiên cứu phương pháp kết tinh stevioside. .. hóa quá trình sản xuất và giảm giá thành sản phẩm để có thể đưa những sản phẩm trong phòng thí nghiệm ra quy mô lớn hơn [6] 17 Phần 3 ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu 3.1.1 Đối tượng Cỏ ngọt được công ty chè Hiệp Khánh trồng và thu hoạch, phơi khô và bảo quản trong túi nilon 3.1.2 Phạm vi nghiên cứu Nghiên cứu quá trình kết tinh stevioside từ dịch chiết. .. đi nghiền sẽ được bột chiết phẩm stevioside Thí nghiệm nghiên cứu nghiên cứu phương pháp kết tinh stevioside bằng ethanol gồm 5 mẫu, 5 lần nhắc lại (25 lần nhắc lại) Gồm Các mẫu: 75%, 80%, 85%, 90%, 95% Chỉ tiêu nghiên cứu: hàm lượng stevioside sau khi kết tinh ở các nồng độ khác nhau của phương pháp kết tinh bằng ethanol 21 Cỏ ngọt khô Trích ly với nước cất Lọc Bã Giai đoạn tinh chế Cô đặc về 25%... lạnh Rồi sấy, đem đi nghiền sẽ được bột chiết phẩm stevioside - Thí nghiệm nghiên cứu nghiên cứu phương pháp kết tinh stevioside bằng ethanol gồm 5 mẫu, 5 lần nhắc lại (25 lần nhắc lại) - Gồm Các mẫu: 75%, 80%, 85%, 90%, 95% - Chỉ tiêu nghiên cứu: hàm lượng stevioside sau khi kết tinh ở các nồng độ khác nhau của phương pháp thả mầm tinh thể 23 Cỏ ngọt khô Giai đoạn tinh chế Trích ly với nước cất Lọc Bã... thời gian nghiên cứu Đề tài được thục hiện tại bộ môn Quá trình – Thiết bị Công nghệ Hóa học trường đại học Bách Khoa Hà Nội Thời gian tiến hành từ tháng 11/2013 đến tháng 6/ 2014 3.1.6 Nội dung và phương pháp nghiên cứu 4.1.6.1 Nội dung nghiên cứu Nội dung 1: Đánh giá hàm lượng stevioside có trong cỏ ngọt và dịch sau khi trích ly - Xác định sắc ký đồ và đường chuẩn của stevioside chuẩn - Nghiên cứu và... các mối liên kết giữa các hạt) + Điều kiện bên ngoài (nhiệt độ, áp suất, ), đôi khi cũng ảnh hưởng đến cấu trúc của tinh thể [9] 14 2.12.4 Ứng dụng của quá trình kết tinh Tách chất lỏng hóa chất rắn, trong đó sẽ xảy ra quá trình chuyển đổi chất tan trong dung dịch lỏng vào trong pha rắn mà ở đó tinh thể hình thành ở dạng tinh sạch nhất.[9] 2.12.5 Các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình kết tinh Nhiêt độ:... chất rắn tinh thể được tạo thành từ nhiều tinh thể rất nhỏ (khoảng 10 – 20 µm) định hướng khác nhau Các chất rắn như vậy gọi là đa tinh thể Với những tinh thể tạo nên chất rắn như một tinh thể duy nhất được gọi là đơn tinh thể [9] 2.12.2 Cơ sở lý thuyết của quá trình kết tinh Khi dung dịch bão hòa ở một nhiệt độ cao được để nguội dần thì độ tan sẽ giảm dẫn đến hiện tượng kết tinh và ta thu được tinh thể... được bột chiết phẩm stevioside - Thí nghiệm nghiên cứu nghiên cứu phương pháp kết tinh stevioside bằng ethanol gồm 5 mẫu, 5 lần nhắc lại (25 lần nhắc lại) - Gồm Các mẫu: 75%, 80%, 85%, 90%, 95% - Chỉ tiêu nghiên cứu: hàm lượng stevioside sau khi kết tinh ở các nồng độ khác nhau của phương pháp sấy phun 27 Cỏ ngọt khô Trích ly với nước cất Lọc Bã Giai đoạn tinh chế Cô đặc về 25% thể tích Axid xitric... bột chiết phẩm stevioside - Thí nghiệm nghiên cứu nghiên cứu phương pháp kết tinh stevioside bằng ethanol gồm 5 mẫu, 5 lần nhắc lại (25 lần nhắc lại) - Gồm Các mẫu: 75%, 80%, 85%, 90%, 95% - Chỉ tiêu nghiên cứu: hàm lượng stevioside sau khi kết tinh ở các nồng độ khác nhau của phương pháp cô đặc sấy 25 Cỏ ngọt khô Trích ly với nước cất Lọc Bã Giai đoạn tinh chế Cô đặc về 25% thể tích Axid xitric Đưa... nguội dung dịch diễn ra càng chậm thì các bạn sẽ càng thu được tinh thể có kích thước lớn Kích thước tinh thể của một chất tuỳ thuộc quá trình hình thành tinh thể diễn biến nhanh hay chậm, tốc độ kết tinh càng nhỏ, tinh thể có kích thước càng lớn Hóa chất để tạo thành mầm tinh thể [9] 2.12.6 Ứng dụng và tình hình sản xuất của đường stevioside 3.3.6.1 Ứng dụng và triển vọng của stevioside Stevioside ... Để biết trình stevioside kết tinh tiến hành Nghiên cứu trình kết tinh stevioside từ dịch chiết cỏ ngọt 1.2 Mục đích nghiên cứu Nghiên cứu phương pháp phù hợp cho việc kết tinh đường stevioside. .. lượng stevioside dịch trích ly Nội dung 2: thí nghiệm kết tinh stevioside có cỏ - Nghiên cứu phương pháp kết tinh stevioside (75%, 80%, 85%, 90%, 95%) phương pháp kết tinh lạnh - Nghiên cứu phương... chuẩn stevioside - xác định hàm lượng stevioside có cỏ - xác địnhhàm lượng stevioside có dịch chiết cỏ - Tìm phương pháp tối ưu hiệu phương pháp sau - Kết tinh kết tinh lạnh - Kết tinh thả mầm tinh