Chế tạo và nghiên cứu vật liệu multiferroic cấu trúc nanô cho cảm biến từ trường micro tesla tt

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ Phạm Anh Đức CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU MULTIFERROIC CẤU TRÚC NANO CHO CẢM BIẾN TỪ TRƯỜNG MICROTESLA Chuyên ngành: Vật liệu linh kiện nano Mã số: Chuyên ngành đào tạo thí điểm TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ VẬT LIỆU VÀ LINH KIỆN NANÔ Hà Nội – 2015 Công trình hoàn thành tại: Trư ng Đại học Công nghệ Đại học Quốc gia Hà Nội Ngư i hướng dẫn khoa học: PGS TS Đỗ Thị Hương Giang GS.TS Nguyễn Hữu Đức Phản biện: Phản biện: Phản biện: Luận án bảo vệ trước Hội đồng cấp Đại học Quốc gia chấm luận án tiến sĩ họp vào hồi gi ngày tháng năm Có thể tìm hiểu luận án tại: - Thư viện Quốc gia Việt Nam - Trung tâm Thông tin - Thư viện Đại học Quốc gia Hà Nội MỞ ĐẦU Hiệu ứng từ-điện đoán lần vào năm 1894, gọi tên thức vào năm 1926 Các nghiên cứu cho thấy hiệu ứng từ-điện có khả ứng dụng thực tiễn vào nhiều lĩnh vực như: thiết bị chuyển đổi tín hiệu (tranducer), thiết bị lọc tín hiệu (filter), thiết bị lưu trữ thông tin hệ (MeRAM) đặc biệt cảm biến từ trường có độ nhạy độ phân giải cao Về hiệu ứng từ-điện xuất vật liệu multiferroic (multifferoics materials) Các vật liệu multiferroic có trình phát triển từ vật liệu đơn pha đến vật liệu đa pha dạng khối đến vật liệu đa lớp Vật liệu đa lớp cho thấy nhiều ưu điểm so với dạng vật liệu khác bởi: công nghệ chế tạo đơn giản, không xuất pha thứ ba trình chế tạo hiệu ứng từ-điện đủ lớn cho ứng dụng thực tiễn Trong số ứng dụng hiệu ứng từ-điện cảm biến từ trường luận án xác định có khả ứng dụng cao Các nghiên cứu ứng dụng cảm biến từ trường luận án hướng đến mục tiêu chế tạo thành công cảm biến từ trường yếu Với lý trên, luận án lựa chọn vật liệu multiferroic với hiệu ứng từ-điện cảm biến từ trường yếu đối tượng nghiên cứu Hiệu ứng từ-điện tăng cường thông qua trình tối ưu hóa vật liệu để đạt hiệu ứng từ-điện đủ lớn cho ứng dụng chế tạo cảm biến từ trường có độ nhạy cao độ phân giải cao Luận án có tên là: Chế tạo nghiên cứu vật liệu multiferroic cấu trúc nano cho cảm biến từ trường micro – tesla CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu sắt từ, sắt điện multiferroic Khái niệm vật liệu multiferroic lần sử dụng H Schmid vào năm 1994 Vật liệu multiferroic vật liệu có hai nhiều tính chất sắt (primary ferroic properties) pha vật liệu Các tính chất sắt bao gồm: tính chất sắt điện (ferroelectrics), tính chất sắt từ (ferromagnetics), tính chất đàn hồi (ferroelastics) 1.1.1 Vật liệu sắt điện hiệu ứng áp điện 1.1.1.a Vật liệu sắt điện Sắt điện định nghĩa vật liệu có cấu trúc tinh thể với độ phân cực điện tự phát 1.1.1.b Hiệu ứng áp điện Hiệu ứng áp điện (piezoelectricity effect) phát vào năm 1880 hai nhà vật lý người Pháp Jacques Curie Pierre Curie Hiệu ứng áp điện định nghĩa tượng vật liệu áp điện chịu tác dụng ứng suất kéo nén lòng vật liệu xuất phân cực điện cảm ứng ngược lại vật liệu áp điện chịu tác dụng điện trường vật liệu bị biến dạng dài ngắn lại tùy thuộc vào điện trường chiều hay ngược chiều với véc tơ phân cực điện vật liệu 1.1.2 Vật liệu sắt từ hiệu ứng từ giảo 1.1.2.a Vật liệu sắt từ Vật liệu sắt từ định nghĩa vật liệu có từ độ tự phát, từ độ ổn định theo thời gian có tượng trễ tác động từ trường 1.1.2.b Hiệu ứng từ giảo Từ giảo (magnetostriction effect) tượng hình dạng kích thước vật liệu từ thay đổi chịu tác dụng từ trường (từ giảo thuận) ngược lại, tính chất từ vật liệu bị thay đổi có thay đổi hình dạng kích thước (từ giảo nghịch) Hiện tượng từ giảo James Prescott Joule (1818 - 1889) phát lần vào năm 1842 mẫu sắt 1.1.3 Vật liệu multiferroic Các tính chất sắt (primary ferroic) bao gồm: tính chất sắt điện, tính chất sắt từ tính chất sắt đàn hồi Từ ba tính chất sắt dẫn đến sáu tính chất sắt thứ cấp (secondary ferroic) bao gồm: ferrobielectrics, ferrobimagnetics, ferrobielastics, điện – đàn hồi, từ đàn hồi từ - điện Tương ứng với tính chất sắt điện thứ cấp thông số đặc trưng bao gồm: độ cảm điện, độ cảm từ, hệ số đàn hồi, hệ số áp điện, hệ số từ đàn hồi hệ số từ-điện 1.2 Hiệu ứng từ-điện 1.2.1 Tổng quan hiệu ứng từ-điện Các nghiên cứu mối tương quan tính chất điện, tính chất học tính chất từ vật liệu từ điện chủ yếu sử dụng lý thuyết nhiệt động lực học Các tính chất học thể thông qua ứng suất độ biến dạng tỷ đối Các tính chất điện thể thông qua độ phân cực cường độ điện trường Các tính chất từ thể thông qua từ độ cường độ từ trường 1.2.2 Hệ số từ-điện Một tham số đặc trưng quan trọng hiệu ứng từ điện hệ số từ điện (magnetoelectric coefficient) ký hiệu α Về hệ số từ điện phân thành hai loại hệ số từ điện thuận (direct magnetoelectric coefficient) hệ số từ điện ngược (converse magnetoelectric coefficient) Về có hai phương pháp thực nghiệm để xác định hệ số từ điện thuận đo độ phân cực vật liệu tác dụng từ trường đo hiệu điện vật liệu tác dụng từ trường từ trường xoay chiều kích thích 1.2.3 Liên kết ứng suất bề mặt hiệu ứng từ-điện thuận Cơ chế quan trọng hiệu ứng từ điện liên kết ứng suất thành phần vật liệu tổ hợp Đối với trường hợp hiệu ứng từ điện thuận, vật liệu tổ hợp từ điện chịu tác dụng từ trường vật liệu sinh ứng suất tuân theo tượng từ giảo tính chất sắt từ Nếu thành phần sắt điện sắt từ liên kết trực tiếp với ứng suất truyền phần sang thành phần sắt điện Thành phần sắt điện sinh độ phân cực điện tuân theo tượng áp điện 1.3 Vật liệu từ-điện 1.3.1 Vật liệu từ-điện đơn pha Các vật liệu từ-điện đơn pha khác tìm thấy với số lượng nhỏ hiệu ứng từ điện thấp Các nhược điểm giải thích chế hoạt động sắt điện sắt từ tương đối khác biệt chí đối nghịch 1.3.2 Vật liệu tổ hợp đa pha Vật liệu tổ hợp từ-điện đa pha kết hợp hai pha gồm pha sắt điện pha sắt từ Vật liệu tổ hợp đa pha đa dạng số lượng như: vật liệu composite khối, vật liệu đa lớp dạng tấm, vật liệu đa lớp dạng màng mỏng phương pháp chế tạo 1.3.3 Vật liệu tổ hợp đa pha có cấu trúc nano Bên cạnh phương pháp nghiên cứu chế tạo vật liệu truyền thống, phát triển khoa học công nghệ cho phép chế tạo vật liệu với cấu trúc mong muốn với độ xác đến nanomet Một số ví dụ điển hình cho vật liệu tổ hợp đa pha có cấu trúc nano là: cấu trúc siêu mạng, cấu trúc ống nanô 1.4 Tổng quan cảm biến từ trƣờng 1.4.1 Cảm biến từ trƣờng dựa hiệu ứng Hall Cảm biến Hall cảm biến từ trường phổ biến thị trường dùng để đo từ trường lớn mT hoạt động tốt dải nhiệt độ từ -100 đến 100°C Tuy nhiên, nhược điểm cảm biến Hall bị giới hạn theo khoảng cách Với từ trường nhỏ, chúng hoạt động tốt với khoảng cách nhỏ 10 cm Một hạn chế khác ứng dụng yêu cầu độ xác cao có mặt tín (offset), tức có điện áp lối từ trường 1.4.2 Cảm biến từ trƣờng SQUID Cảm biến từ trường giao thoa lượng tử siêu dẫn SQUID (Superconducting QUantum Interference Device) thiết bị đo từ trường có độ nhạy độ xác cao biết đến Cấu tạo cảm biến SQUID bao gồm vòng siêu dẫn có chứa lớp tiếp giáp Josephson Các cảm biến SQUID xác định từ trường nhỏ tới aT (5.10-18 T) thời gian lên tới vài ngày độ nhiễu fT.Hz-1/2 Tuy nhiên số nhược điểm dẫn đến hạn chế ứng dụng thực tiễn bao gồm: giá thành cao, công nghệ chế tạo phức tạp nhiệt độ làm việc thấp (nhiệt độ siêu dẫn) 1.4.3 Cảm biến từ trƣờng Flux – gate Cảm biến flux-gate có cấu tạo gồm lõi sắt từ mềm có hình xuyến có độ cảm từ lớn quanh cuộn dây solenoid đóng vai trò cuộn dây kích thích có dòng điện xoay chiều (AC) chạy qua Hạn chế cồng kềnh, không bền có thời gian đáp ứng chậm (khoảng 2-3 giây) 1.4.4 Cảm biến từ trƣờng dựa hiệu ứng GMR Cảm biến loại hoạt động dựa hiệu ứng từ - điện trở khác hiệu ứng từ - điện trở khổng lồ, từ - điện trở dị hướng, từ - điện trở xuyên ngầm Tùy theo hiệu ứng từ - điện trở sử dụng mà cấu tạo thiết kế loại cảm biến có đặc trưng riêng Cảm biến có giá thành cao, kích thước lớn công suất tiêu thụ cao Các nhược điểm hạn chế lớn cảm biến mà nhu cầu tiểu hình hóa thiết bị ngày cấp thiết 1.4.5 Cảm biến từ trƣờng dựa hiệu ứng từ-điện Các nghiên cứu ứng dụng chế tạo cảm biến từ trường dựa hiệu ứng từ-điện với sở vật liệu tổ hợp từ-điện Terfecohan/PZT cho thấy cảm biến từ trường đạt độ nhạy 130 mV/mT độ phân giải 10-3 mT Tuy nhiên nghiên cứu vật liệu từ-điện khả tối ưu hóa mặt vật liệu, cấu hình để nâng cao khả ứng dụng cảm biến từ trường loại Các nghiên cứu luận án tập trung vào ứng dụng vật liệu tổ hợp từ-điện đa lớp Metglas/PZT cho cảm biến từ trường đặc biệt cảm biến từ trường trái đất 1.5 Đối tƣợng, mục tiêu nội dung nghiên cứu 1.5.1 Đối tƣợng mục tiêu nghiên cứu Với nội dung hiệu ứng từ-điện, vật liệu tổ hợp từđiện cảm biến từ trường trình bày trên, luận án xác định đối tượng mục tiêu nghiên cứu gồm có: lý thuyết hiệu ứng từ-điện lý thuyết liên quan, vật liệu tổ hợp từ-điện, cảm biến từ trường 1.5.2 Nội dung nghiên cứu Qua việc xác định đối tượng mục tiêu nghiên cứu, luận án đề nội dung nghiên cứu bao gồm: * Nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp từ-điện khác * Nghiên cứu đầy đủ yếu tố ảnh hưởng đến hiệu ứng từ-điện * Khảo sát tính chất từ, từ giảo, từ-điện vật liệu chế tạo kết hợp với nghiên cứu lý thuyết để xác định cấu hình tối ưu cho việc chế tạo cảm biến từ trường yếu * Chế tạo cảm biến từ trường dựa vật liệu từ-điện chế tạo với cấu hình tối ưu Khảo sát khả làm việc từ trường yếu cảm biến cải tiến thiết kế cảm biến Đề xuất số khả ứng dụng vào mục đích khác CHƢƠNG 2: PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 2.1 Chế tạo vật liệu dạng màng TbFeCo/PZT phƣơng pháp phún xạ Đối với vật liệu tổ hợp từ-điện dạng màng mỏng, màng mỏng Terfecohan phún xạ trực tiếp lên bề mặt vật liệu áp điện PZT thông qua thiết bị phún xạ bia PTN micro – nano, Trường Đại học Đường cong từ hóa màng mỏng Terfecohan PZT thủy tinh cho thấy màng mỏng Terfecohan PZT có tính dị hướng mặt phẳng sau chế tạo màng mỏng Terfecohan thủy tinh lại có tính dị hướng vuông góc Tuy nhiên màng mỏng Terfecohan PZT lại có lực kháng từ lớn so với màng mỏng Terfecohan thủy tinh (HC = 140G so với 30G) Kết thực nghiệm cho thấy màng mỏng Terfecohan chưa đạt đến trạng thái bão hòa từ trường HDC = 7kG 3.2 Tính chất từ điện vật liệu tổ hợp màng mỏng Terfecohan/PZT Kết thực nghiệm cho thấy vật liệu cộng hưởng tần số f = 81,9 kHz Đồ thị cho thấy từ điện lối tăng tuyến tính theo cường độ từ trường xoay chiều Thế từ điện lối lớn đạt giá trị ΔVE = 592 μV từ trường xoay chiều có cường độ h0 = 0,1 Oe Kết thực nghiệm cho thấy hệ số từ điện vật liệu Terfecohan/PZT đạt lớn αE = 63 mV/cm.Oe từ trường có giá trị HDC = ±1500G Vùng làm việc vật liệu vùng mà hệ số từ điện biến đổi tuyến tính với từ trường có giá trị khoảng từ -1kG đến 1kG Đường cong từ điện cho thấy tượng trễ với HC = 250G phù hợp với kết khảo sát tính chất từ Luận án tiến hành ủ nhiệt chân không vật liệu tổ hợp Terfecohan/PZT nhiệt độ 3500C 1h Tuy nhiên kết thu 11 vật liệu hoàn toàn tính chất từ điện Kết khác biệt so với kết thu sau ủ nhiệt màng mỏng Terfecohan/thủy tinh giải thích hai lý do: i)quá trình oxy khuếch tán từ PZT sang màng từ giảo, ii)sự chêch lệch lớn hệ số nở nhiệt hai pha vật liệu Chƣơng 4: VẬT LIỆU TỔ HỢP Metglas/PZT DẠNG TẤM 4.1 Tính chất từ băng Metglas 4.1.1 Tính chất từ siêu mềm Tính chất từ băng từ Metglas có pha Ni nghiên cứu thông qua việc đo đường cong từ hóa theo phương: phương vuông góc với mặt mặt mẫu (hướng theo phương pháp tuyến với mặt phẳng băng), phương nằm mặt phẳng mẫu dọc theo chiều dài L chiều rộng W Kết cho thấy tính chất từ siêu mềm mặt phẳng mẫu thể trình từ hóa quan sát từ trường thấp với từ trường bão hòa thấp (Hs ~ 70 Oe), từ độ bão hòa cao (Ms ~ 1216 emu/cm3) đặc biệt độ từ dư lực kháng từ (Mr, Hc ~ Oe) Ngoài băng từ thể tính đẳng hướng mặt phẳng băng có trạng thái vô định hình 4.1.2 Ảnh hƣởng dị hƣớng hình dạng đến tính chất từ mềm Trong phép đo này, băng từ có chiều dày cố định tMetglas = 18 m kích thước L W thay đổi từ 0,25 mm đến 10 mm tương ứng với tỉ số kích thước r = L/W dao động từ đến 140 Từ trường hướng dọc theo chiều (L) băng Kết 12 cho ta thấy mẫu đạt trạng thái bão hòa giá trị M = 1950 emu/cm3 đường cong từ hóa khác biệt nhiều giá trị từ trường nhỏ phụ thuộc vào tỉ lệ kích thước Nếu với mẫu có hình vuông, n = 1, từ trường cần thiết để thiết lập trạng thái từ độ bão hòa vào khoảng Hs ~ 70 Oe với mẫu có tỉ số n = 140, cần từ trường nhỏ nhiều khoảng vài Oe đủ để bão hòa Tỉ lệ r lớn đường cong dễ bão hòa dọc theo phương chiều dài băng ngược lại 4.2 Tính chất từ giảo băng Metglas 4.2.1 Nghiên cứu tính chất từ giảo tĩnh Đường cong từ giảo băng từ Metglas khảo sát mặt phẳng mẫu theo hai phương dọc theo chiều dài L chiều rộng mẫu W Trong trường hợp này, từ trường tác dụng vào mẫu từ trường chiều DC Đường cong từ giảo đo theo hai phương mặt phẳng băng trùng khít (mẫu hình vuông) Điều thêm lần khẳng định tính đẳng hướng mặt phẳng băng từ nghiên cứu 4.2.2 Ảnh hƣởng dị hƣớng hình dạng đến tính chất từ giảo Đường cong từ giảo đo mẫu với số n thay đổi từ 0.5 đến Đối với mẫu có số n = 0.5 từ trường cần tác dụng để làm mẫu bão hòa khoảng 200 Oe, với mẫu có n = giá trị giảm xuống khoảng 100 Oe n = giá trị 70 Oe Mặt khác độ dốc đường cong từ giảo tăng tương ứng n tăng Điều chứng tỏ ảnh hưởng tỉ số kích thước đến tính mềm băng từ 13 4.2.3 Tính chất từ giảo động Trong luận án này, tiến hành đo đạc khảo sát đường cong từ giảo từ trường bao gồm từ trường DC AC Phép đo hoàn toàn chưa thực công bố tài liệu liên quan đến vật liệu từ-điện nghiên cứu Kết cho thấy phù hợp hình dáng đường cong từ giảo tĩnh với đường cong độ cảm từ giảo 4.3 Sự phụ thuộc hiệu ứng từ-điện vào tần số kích thích 4.3.1 Mẫu hình vuông Sự phụ thuộc hệ số từ-điện vào tần số từ trường xoay chiều thực mẫu hình vuông có kích thước 25×25, 15×15, 12×12, 10×10 8×8 mm Các đường cong quan sát thấy xuất đỉnh tần số hẹp có hệ số từ-điện đạt lớn Đỉnh có xu hướng dịch chuyển tần số thấp mẫu có kích thước lớn Đây coi đỉnh cộng hưởng vật liệu tổ hợp Còn có số đỉnh khác độ lớn chúng nhỏ so với đỉnh cộng hưởng Độ rộng xung đỉnh cộng hưởng ∆f 1/2 đỉnh cộng hưởng hẹp (∆f/f ~ 1%) 4.3.2 Mẫu hình chữ nhật Trong đó, khảo sát phụ thuộc vào tần số hệ số từđiện mẫu hình chữ nhật có kích thước chiều dài không đổi (L = 15 mm) chiều rộng thay đổi (W = 1, 2, 5, 10 15 mm) Kết cho thấy tần số cộng hưởng mẫu hình chữ nhật (L > W) có giá trị 14 105,2 kHz, 105,8 kHz, 104,8 kHz, 105,8 kHz, 97,6 kHz, 102,6 kHz tương ứng với mẫu có chiều rộng 1, 2, 3, 5, 7.5 10 mm Kết cho thấy tần số cộng hưởng mẫu có giá trị tương đương so sánh với mẫu hình vuông (15×15 mm) tần số cộng hưởng 136,4 kHz gấp 1,4 lần so với tần số cộng hưởng mẫu hình chữ nhật (~ 100 kHz) 4.3.3 Tính toán lý thuyết quy luật phụ thuộc tần số 4.3.3.a Mô hình dao động chiều Xét giải toán dao động chiều sợi dây đàn hồi với điều kiện biên gắn chặt Kết cho thấy sóng dây chồng chập vô số sóng hình sin với tần số bội tần số ⁄ Với mẫu hình chữ nhật ta coi sợi dây với chiều dài L chiều dài hình chữ nhật Khi ta bỏ qua dao động theo phương dọc theo chiều rộng Do đó, mẫu hình chữ nhật có chiều dài chiều rộng khác có tần số bản, chúng cộng hưởng giá trị tần số giống 4.3.3.b Mô hình dao động hai chiều Xét giải toán dao động màng mỏng hình chữ nhật có kích thước L.W, có biên gắn chặt.Có thể thấy rằng: sóng màng mỏng chồng chập vô số sóng hình sin với tần số: √ 15 Trong trường hợp mẫu hình vuông (L = W) tần số ứng với đỉnh cộng hưởng lớn √ Giá trị tần số cộng hưởng trường hợp mẫu vuông gấp √ lần giá trị tần số cộng hưởng mẫu hình chữ nhật có chiều dài 4.4 Ảnh hƣởng cấu hình (bilayer sandwich) Để có cấu hình vật liệu tối ưu nhất, luận án tiến hành nghiên cứu tính chất từ-điện vật liệu tổ hợp với cấu hình bilayer đơn, bilayer kép cấu hình sandwich Kết thực nghiệm cho thấy hệ số từ-điện cực đại cấu hình bilayer kép lớn gấp hai lần so với hệ số từ-điện cực đại cấu hình bilayer đơn Tuy nhiên so sánh hệ số từ-điện cực đại cấu hình bilayer kép với cấu hình sandwich thấy hệ số từ-điện cực đại cấu hình sandwich lại lớn so với cấu hình bilayer kép Kết nghiên cứu cho phép lựa chọn cấu hình tốt cấu hình sandwich để thu hệ số từ-điện lớn Các nghiên cứu tiếp theo, cấu hình sandwich sử dụng cấu hình mặc định 4.5 Ảnh hƣởng chiều dầy lớp từ giảo Metglas Các nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng chiều dầy lớp băng từ (số lớp băng từ) thực để tối ưu hóa số lớp băng từ vật liệu tổ hợp từ-điện Kết cho thấy rõ hiệu ứng từ - điện tăng thêm 1.5 lần tăng chiều dày lớp băng từ từ lớp lên lớp Tiếp tục tăng chiều dày lên ta thấy hiệu ứng từ - điện không tăng thêm 16 Với mục đích hướng đến ứng dụng chế tạo cảm biến từ trường vùng từ trường thấp có độ nhạy cao, luận án lựa chọn cấu hình sandwich với số lớp băng từ bên Đây cấu hình cho hệ số từ-điện vùng từ trường thấp lớn 4.6 Ảnh hƣởng kích thƣớc (mẫu vuông) 4.6.1 Kết thực nghiệm khảo sát hiệu ứng từ-điện Để nghiên cứu ảnh hưởng kích thước mẫu vuông đến hệ số từ-điện tìm kích thước tối ưu cho ứng dụng chế tạo cảm biến từ trường thấp, nghiên cứu phụ thuộc hệ số từđiện vào từ trường chiều mẫu hình vuông với kích thước khác thực Kết rút từ thực nghiệm cho thấy hệ số từ-điện cực đại tăng dần theo kích thước mẫu từ trường ứng với hệ số từ-điện cực đại giảm dần theo kích thước mẫu Các kết nghiên cứu vật liệu tổ hợp từ-điện hình vuông cho thấy vật liệu có kích thước lớn khả ứng dụng để chế tạo cảm biến từ trường thấp với độ nhạy cao cao Tuy nhiên, số yêu cầu thực tiễn đặt cho thiết bị cảm biến kích thước nhỏ tốt Do để đảm bảo yêu cầu chế tạo cảm biến có độ nhạy cao kích thước nhỏ, lựa chọn kích thước tối ưu khoảng từ 10 đến 20 mm 4.6.2 Lý thuyết hiệu ứng “shear lag” Hiệu ứng “Shear lag” hiệu ứng mô tả phân bố biến dạng bề mặt mẫu có dạng màng mỏng Theo lý thuyết hiệu ứng 17 Shear lag bề mặt mẫu chia thành hai phần phần lõi phần biên Biến dạng bề mặt mẫu tăng dần từ biên vào lõi đạt giá trị cực đại tâm mẫu Tuy nhiên tốc độ thay đổi khác phần lõi phần biên Tốc độ thay đổi lớn phần biên phần lõi tốc độ thay đổi nhỏ nhiều Tính giá trị hệ số từ-điện trung bình toàn mẫu thu được: ̅̅̅̅ ( ( ) ) Kết cho thấy phù hợp lý thuyết thực nghiệm 4.7 Ảnh hƣởng tỷ lệ kích thƣớc dài/rộng 4.7.1 Kết đo thực nghiệm khảo sát hệ số từ-điện Thực nghiệm cho thấy tỷ lệ L/W cho giá trị hiệu ứng từ-điện cực đại vào khoảng L/W = 3, để có độ nhạy cao từ trường thấp tỷ số cần cao (L/W = 7,5) Trong αE cực đại không đổi (và có giá trị khoảng 150 V/cm.Oe) giá trị αE từ trường H = Oe tăng mạnh theo tỷ số L/W Khảo sát phụ thuộc điện áp lối vật liệu từ-điện đáp ứng theo thay đổi góc định hướng từ trường chiều (bias) xoay chiều (kích thích) Kết thu mong đợi thay đổi điện áp từ-điện cách tuần hoàn theo chu kỳ π 2π tùy thuộc vào cấu hình đo Nhờ thay đổi có quy luật này, định hướng cho nghiên cứu thiết kế cảm biến đo góc tích hợp nhiều vật liệu có dị hướng đơn trục bố trí theo phương trực giao với 18 4.7.2 Lý thuyết trƣờng khử từ giải thích quy luật phụ thuộc kích thƣớc Hệ số trường khử từ N thực nghiệm tính toán theo công thức: ⁄ ⁄ Sự biến đổi hệ số từ-điện tỷ đối tương đối phù hợp so với kết thu tính toàn theo giá trị NTN Tuy nhiên, kết thu từ việc phân tích tĩnh từ từ thực nghiệm hình dạng Metglas đóng vai trò quan trọng việc làm tăng mật độ từ thông bên vật liệu tổ hợp từ-điện Kết thực nghiệm lý thuyết cho thấy vật liệu tổ hợp từ-điện có kích thước 15x1 mm cho độ nhạy từ trường thấp lớn Điều có cấu hình tối ưu hóa tất yếu tố ảnh hưởng Chƣơng 5: ỨNG DỤNG 5.1 Thiết kế chế tạo hệ thống cảm biến đo từ trƣờng Cảm biến từ trường 1D bao gồm vật liệu tổ hợp từ-điện kích thước 15x1 mm cấu hình sandwich đặt lòng cuộn dây solenoid Cuộn dây solenoid có tác dụng tạo từ trường xoay chiều kích thích lên vật liệu tổ hợp từ-điện Cuộn dây solenoid chế tạo từ dây đồng đường kính 80 μm bọc cách điện quấn quanh ống nhựa có đường kính 1,8 mm chiều dài 17 mm với mật độ dài 10500 vòng/m Cảm biến từ trường 2D cảm biến từ trường 3D chế tạo theo phương pháp tương tự cảm biến từ trường 1D Hai ba 19 cảm biến từ trường 1D chế tạo đặt vuông góc tạo thành cảm biến từ trường 2D 3D tương ứng Toàn hệ bảo vệ lớp vỏ mika không từ tính 5.2 Khảo sát thông số làm việc cảm biến 5.2.1 Tần số cộng hƣởng Kết thực nghiệm cho ta thấy có xuất đỉnh hẹp xung quanh tần số 100 kHz, tín hiệu cảm biến thu lớn Đây tần số cộng hưởng fr chọn tần số làm việc cảm biến Các cảm biến 1D có hệ số phẩm chất khoảng 1.5%, tần số cộng hưởng 99.55, 100.13 100.18 kHz tương ứng cho cảm biến S1, S2, S3 5.2.2 Tín hiệu cảm biến phụ thuộc vào cƣờng độ từ trƣờng Kết khảo sát đặc trưng từ-điện cảm biến 1D vùng từ trường thấp -0.6 Oe đến 0.6 Oe cho thấy đường cong tín hiệu thu từ cảm biến thay đổi theo quy luật tuyến tính V = k× HDC vùng từ trường Trái đất, với k hệ số chuyển đổi đặc trưng cho cảm biến Đường fit số liệu cho độ dốc k = 653,215 mV/Oe Để đánh giá độ phân giải cảm biến từ trường 1D từ phép đo thực nghiệm, luận án tiến hành khảo sát độ ổn định tín hiệu theo thời gian Kết thực nghiệm tiến hành cảm biến từ trường 1D đặt theo phương Bắc – Nam thời gian 60 phút Kết cho thấy giá trị từ trường trái đất thu từ cảm biến có giá trị nằm khoảng từ 389,35 đến 389,65 mOe Điều tương đương với độ 20 phân giải cảm biến từ trường trái đất 1D chế tạo có giá trị 3.10-4 Oe 5.2.3 Tín hiệu cảm biến phụ thuộc vào góc định hƣớng Nhìn vào kết thu ta thấy, tín hiệu lối phụ thuộc tuần hoàn theo quy luật hàm V= V0 Cosφ Hiệu điện lối đạt giá trị lớn V0 = 260.9 mV trục cảm biến song song (tức φ = 00) biến trục cảm biến vuông góc (tức φ = 900, 270°) với cực Bắc từ Trái đất Sử dụng hệ số chuẩn hóa k = 653.215 mV/Oe xác định trên, cường độ từ trường Trái đất nằm mặt phẳng nằm ngang phòng thí nghiệm nơi tiến hành phép đo (Cầu Giấy, Hà Nội) cho ta giá trị 0.3994 Oe 5.3 Tín hiệu (zero offset) cách khắc phục Khi tiến hành khảo sát phụ thuộc vào góc định hướng từ trường Trái đất, thực tế đường cong tín hiệu cảm biến ta thấy phụ thuộc theo quy luật hàm cosine không đối xứng xung quanh trục hoành mà bị dịch giá trị khoảng 30 mV Đây phần đóng góp (zero offset) vào cảm biến Trong trường hợp cảm biến này, offset bù trừ đơn giản cách đảo cực nguồn nuôi cuộn dây tạo từ trường xoay chiều kích thích 5.4 Cảm biến đo góc dựa cảm biến đo từ trƣờng 2D Dựa kết nghiên cứu cảm biến 1D trên, luận án tiếp tục nghiên cứu để phát triển thành cảm biến 2D với mục tiêu xác định đồng thời độ lớn góc định hướng từ trường Trái đất 21 mặt phẳng Để xác định hai thành phần từ trường vuông góc mặt phẳng, luận án sử dụng hai cảm biến đơn bố trí vuông góc với Cấu hình cho phép xác định đồng thời góc định hướng độ lớn từ trường trái đất mặt phẳng Ngoài cảm biến 2D cho phép xác định góc định hướng với độ nhạy cao toàn dải đo 5.5 Cảm biến đo từ trƣờng trái đất 3D dựa hiệu ứng từ-điện Nếu cảm biến 2D chế tạo phần thích hợp cho mục đích đo độ lớn định hướng từ trường Trái đất mặt phẳng với ứng dụng không gian liên quan đến vệ tinh, vũ trụ, viễn thám việc nghiên cứu chế tạo cảm biến 3D cần thiết Luận án tiếp tục triển khai nghiên cứu chế tạo cảm biến 3D với mục đích đo từ trường Trái đất không gian Cảm biến loại chế tạo cách tổ hợp ba cảm biến đơn S1, S2 S3 bố trí trực giao theo tam diện Hệ cảm biến 3D có khả xác định góc phương vị góc pitch phát triển từ ba cảm biến 1D theo cấu hình trực giao có chi phí thấp độ nhạy cao Hệ cảm biến cho phép xác định đồng thời ba thành phần từ trường Trái đất hệ tọa độ từ xác định đồng thời cường độ từ trường Trái đất định hướng không gian KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 22 Sau nghiên cứu thực nghiệm, mô lý thuyết nghiên cứu ứng dụng, luận án thu số kết chính: Chế tạo thành công vật liệu tổ hợp từ-điện dạng màng mỏng Terfecohan/PZT vật liệu tổ hợp từ-điện đa lớp dạng Meglas/PZT phương pháp kết dính học Khảo sát tính chất từ, tính chất từ giảo tính chất từ-điện cho thấy vật liệu tổ hợp từ-điện dạng màng mỏng Terfecohan/PZT Vật liệu tổ hợp từ-điện dạng màng mỏng Terfecohan/PZT cho khả ứng dụng chế tạo cảm biến từ trường dải đo lớn ~ 102 G Khả tăng cường tính chất từ-điện vật liệu thông qua phương pháp ủ nhiệt không khả thi chênh lệch hệ số nở nhiệt hai pha vật liệu lớn không kiểm sát khuếch tán oxy từ pha áp điện (PZT) sang pha từ giảo (Terfecohan) Khảo sát tính chất từ, tính chất từ giảo tính chất từ-điện cho thấy cấu hình tối ưu vật liệu tổ hợp từ-điện đa lớp dạng Metglas/PZT để ứng dụng chế tạo cảm biến từ trường trái đất dạng sandwich (Metglas/PZT/Metglas) với kích thước 15x1 mm2 Với cấu hình tối ưu vật liệu hệ số từ-điện cực đại đạt αE = 131 V/cm.Oe từ trường HDC = Oe Các kết thu cho thấy vật liệu tổ hợp từ-điện đa lớp dạng Metglas/PZT với cấu hình tối ưu cho phép ứng dụng chế tạo cảm biến từ trường trái đất với độ nhạy độ phân giải cao Các nghiên cứu lý thuyết mô tượng cộng hưởng tần số, hiệu ứng shear lag hiệu ứng trường khử từ giúp giải thích 23 tượng thực nghiệm, dự đoán trước kết thực nghiệm góp phần trình tối ưu hóa cấu hình vật liệu Vật liệu tổ hợp từ-điện đa lớp dạng Metglas/PZT với cấu hình tối ưu ứng dụng để chế tạo thành công nguyên mẫu cảm biến từ trường trái đất 1D Cảm biến 1D có độ nhạy từ trường đạt tới k = 653 mV/Oe độ phân giải lên đến 2.10-4 Oe Các cảm biến từ trường trái đất 2D 3D chế tạo thành công dựa vào việc kết hợp cảm biến 1D Các cảm biến từ trường trái đất 2D 3D cho phép xác định cường độ từ trường trái đất góc định hướng theo thời gian thực có độ phân giải ổn định toàn dải đo Các kết thu từ thực nghiệm khảo sát khả làm việc cảm biến từ trường trái đất 1D, 2D 3D cho thấy chúng hoàn toàn sử dụng la bàn điện tử hệ với độ xác độ nhạy cao Ngoài chúng sử dụng thiết bị định vị, thiết bị dò tìm vệ tinh điều khiển trạm thu phát tín hiệu mặt đất di động cố định Ngoài ứng dụng thực triển khai luận án, số ứng dụng khác sử dụng cảm biến từ trường dựa vật liệu tổ hợp đa lớp dạng Metglas/PZT nhờ ưu điểm bật như: cảm biến cường độ dòng điện dạng kìm, thiết bị đo nhịp tim, cảm biến phát hạt nano từ lĩnh vực sinh học hay cảm biến y – sinh khác 24 DANH MỤC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN Đỗ Thị Hương Giang Phạm Anh Đức Nguyễn Anh Phương Nguyễn Thị Ngọc Nguyễn Xuân Toàn Nguyễn Hữu Đức (2010) Hệ thống sensơ đo từ trường trái đất trực giao dựa hiệu ứng từ - điện sử dụng hệ thống tự động kiểm soát bám sát góc tầm, hướng máy thu thông tin vệ tinh, Hội thảo công nghệ vũ trụ ứng dụng – 2010 Đỗ Thị Hương Giang Nguyễn Xuân Toàn Phạm Anh Đức Nguyễn Hữu Đức (2010), Enhancement of magnetoelectric effect in Metglas/piezoelectric laminate composites, IWAMSN 2010 Đỗ Thị Hương Giang Phạm Anh Đức Nguyễn Thị Ngọc Nguyễn Thế Hiện Nguyễn Hữu Đức (2012) “Enhancement of the Magnetic Flux in Metglas/PZT – Magnetoelectric Integrated 2D Geomagnetic Device” Journal of Magnetics 17(4), pp 308 – 315 Đỗ Thị Hương Giang Phạm Anh Đức Nguyễn Thị Ngọc Nguyễn Thế Hiện Nguyễn Hữu Đức (2012) “Spatial angular positioning device with three – dimensional magnetoelectric sensors” Review of scientific instruments 83, p 095006 Đỗ Thị Hương Giang Phạm Anh Đức Nguyễn Thị Ngọc Nguyễn Hữu Đức (2012) “Geomagnetic sensors based on Metglas/PZT laminates” Sensors and Actuators A, A179, pp 78 – 82 Phạm Anh Đức Đỗ Thị Hương Giang Nguyễn Thị Ngọc Nguyễn Hữu Đức (2013) Nghiên cứu, tối ưu cấu hình mô lý thuyết hiệu ứng từ điện vật liệu tổ hợp Metglas/PZT, SPMS 2013 Phạm Anh Đức Nguyễn Thị Ngọc Lê Khắc Quynh Nguyễn Hữu Đức Đỗ Thị Hương Giang (2015) Chế tạo nghiên cứu màng mỏng từ - điện Terfercohan/PZT cấu trúc nano, SPMS2015 Danh mục gồm 07 công trình [...]... việc nghiên cứu và chế tạo ra các cảm biến 3D là cần thiết Luận án tiếp tục triển khai nghiên cứu và chế tạo cảm biến 3D với mục đích đo từ trường Trái đất trong không gian Cảm biến loại này được chế tạo bằng cách tổ hợp ba cảm biến đơn S1, S2 và S3 được bố trí trực giao theo một tam diện Hệ cảm biến 3D này có khả năng xác định góc phương vị và góc pitch được phát triển từ ba cảm biến 1D theo cấu hình... theo và góp phần trong quá trình tối ưu hóa cấu hình vật liệu 5 Vật liệu tổ hợp từ- điện đa lớp dạng tấm Metglas/PZT với cấu hình tối ưu được ứng dụng để chế tạo thành công nguyên mẫu cảm biến từ trường trái đất 1D Cảm biến 1D có độ nhạy từ trường đạt tới k = 653 mV/Oe và độ phân giải lên đến 2.10-4 Oe 6 Các cảm biến từ trường trái đất 2D và 3D đã được chế tạo thành công dựa vào việc kết hợp các cảm biến. .. mật độ từ thông bên trong vật liệu tổ hợp từ- điện Kết quả thực nghiệm và lý thuyết đều cho thấy đối với vật liệu tổ hợp từ- điện có kích thước 15x1 mm thì cho độ nhạy đối với từ trường thấp lớn nhất Điều này có được là do cấu hình này đã tối ưu hóa tất cả các yếu tố ảnh hưởng Chƣơng 5: ỨNG DỤNG 5.1 Thiết kế và chế tạo hệ thống cảm biến đo từ trƣờng Cảm biến từ trường 1D bao gồm vật liệu tổ hợp từ- điện... Terfecohan/PZT và vật liệu tổ hợp từ- điện đa lớp dạng tấm Meglas/PZT bằng phương pháp kết dính cơ học 2 Khảo sát các tính chất từ, tính chất từ giảo và tính chất từ- điện cho thấy vật liệu tổ hợp từ- điện dạng màng mỏng Terfecohan/PZT Vật liệu tổ hợp từ- điện dạng màng mỏng Terfecohan/PZT cho khả năng ứng dụng chế tạo các cảm biến từ trường ở dải đo lớn ~ 102 G Khả năng tăng cường tính chất từ- điện của vật liệu. .. tương tự cảm biến từ trường 1D Hai và ba 19 cảm biến từ trường 1D được chế tạo và đặt vuông góc nhau tạo thành cảm biến từ trường 2D và 3D tương ứng Toàn bộ hệ được bảo vệ trong lớp vỏ mika không từ tính 5.2 Khảo sát các thông số làm việc của cảm biến 5.2.1 Tần số cộng hƣởng Kết quả thực nghiệm cho ta thấy có xuất hiện duy nhất một đỉnh rất hẹp xung quanh tần số 100 kHz, tại đó tín hiệu của cảm biến thu... pha vật liệu là lớn và không kiểm sát được sự khuếch tán oxy từ pha áp điện (PZT) sang pha từ giảo (Terfecohan) 3 Khảo sát các tính chất từ, tính chất từ giảo và tính chất từ- điện cho thấy cấu hình tối ưu của vật liệu tổ hợp từ- điện đa lớp dạng tấm Metglas/PZT để ứng dụng chế tạo cảm biến từ trường trái đất là dạng sandwich (Metglas/PZT/Metglas) với kích thước 15x1 mm2 Với cấu hình tối ưu của vật liệu. .. 2.2 Chế tạo vật liệu tổ hợp Metglas/PZT dạng tấm Đối với vật liệu tổ hợp từ- điện dạng đa lớp, lớp băng từ Metglas được kết dính cơ học với lớp áp điện PZT bởi một lớp keo polymer Cấu hình vật liệu được chế tạo khác nhau gồm có: cấu hình bilayer đơn, cấu hình bilayer kép và cấu hình sandwich 2.3 Khảo sát tính chất từ bằng hệ từ kế mẫu rung VSM Trong các thực nghiệm khảo sát tính chất từ của vật liệu. .. hưởng fr và được chọn là tần số làm việc của cảm biến Các cảm biến 1D có hệ số phẩm chất khoảng 1.5%, tần số cộng hưởng là 99.55, 100.13 và 100.18 kHz tương ứng cho cảm biến S1, S2, S3 5.2.2 Tín hiệu của cảm biến phụ thuộc vào cƣờng độ từ trƣờng Kết quả khảo sát đặc trưng từ- điện của cảm biến 1D trong vùng từ trường thấp -0.6 Oe đến 0.6 Oe cho thấy đường cong tín hiệu thu được từ các cảm biến thay... 15x1 mm cấu hình sandwich được đặt trong lòng của một cuộn dây solenoid Cuộn dây solenoid có tác dụng tạo ra từ trường xoay chiều kích thích lên vật liệu tổ hợp từ- điện Cuộn dây solenoid được chế tạo từ dây đồng đường kính 80 μm bọc cách điện quấn quanh ống nhựa có đường kính 1,8 mm và chiều dài 17 mm với mật độ dài là 10500 vòng/m Cảm biến từ trường 2D và cảm biến từ trường 3D cũng được chế tạo theo... đã lựa chọn cấu hình sandwich với số lớp băng từ mỗi bên là 1 Đây là cấu hình cho hệ số từ- điện trong vùng từ trường thấp là lớn nhất 4.6 Ảnh hƣởng của kích thƣớc (mẫu vuông) 4.6.1 Kết quả thực nghiệm khảo sát hiệu ứng từ- điện Để nghiên cứu sự ảnh hưởng của kích thước mẫu vuông đến hệ số từ- điện và tìm ra được kích thước tối ưu cho các ứng dụng chế tạo cảm biến từ trường thấp, các nghiên cứu về sự phụ ... từ- điện * Khảo sát tính chất từ, từ giảo, từ- điện vật liệu chế tạo kết hợp với nghiên cứu lý thuyết để xác định cấu hình tối ưu cho việc chế tạo cảm biến từ trường yếu * Chế tạo cảm biến từ trường. .. 1.4.5 Cảm biến từ trƣờng dựa hiệu ứng từ- điện Các nghiên cứu ứng dụng chế tạo cảm biến từ trường dựa hiệu ứng từ- điện với sở vật liệu tổ hợp từ- điện Terfecohan/PZT cho thấy cảm biến từ trường. .. vật liệu để đạt hiệu ứng từ- điện đủ lớn cho ứng dụng chế tạo cảm biến từ trường có độ nhạy cao độ phân giải cao Luận án có tên là: Chế tạo nghiên cứu vật liệu multiferroic cấu trúc nano cho cảm