Bài giảng thí nghiệm phân tích môi trường trường đại học thủy lợi

Phần 1: CÁC QUI ĐỊNH LÀM VIỆC TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM ......................7 Phần 2: CÁC BÀI THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG .................................11 Bài 1. XÁC ĐỊNH BƯỚC SÓNG CỰC ĐẠI VÀ LẬP ĐƯỜNG CHUẨN ........................11 Bài 2. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ MANGAN TRONG NƯỚC MÁY .....................................15 BÀI 3. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CLO DƯ TRONG NƯỚC MÁY .......................................21 BÀI 4. LẤY MẪU NƯỚC HỒ AO TỰ NHIÊN VÀ NHÂN TẠO ......................................26

BÀI GIẢNG THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦY LỢI BỘ MƠN HĨA HỌC BÀI GIẢNG THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG NHĨM TÁC GIẢ BIÊN SOẠN TS Vũ Đức Toàn ThS Trần Thị Mai Hoa ThS Hà Thị Hiền NHÀ XUẤT BẢN KHOA HỌC TỰ NHIÊN VÀ CÔNG NGHỆ Hà Nội - 2012 fb.com/ebook.sos MỤC LỤC Phần 1: CÁC QUI ĐỊNH LÀM VIỆC TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM Phần 2: CÁC BÀI THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG 11 Bài XÁC ĐỊNH BƯỚC SÓNG CỰC ĐẠI VÀ LẬP ĐƯỜNG CHUẨN 11 Bài XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ MANGAN TRONG NƯỚC MÁY 15 BÀI XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CLO DƯ TRONG NƯỚC MÁY 21 BÀI LẤY MẪU NƯỚC HỒ AO TỰ NHIÊN VÀ NHÂN TẠO 26 BÀI XÁC ĐỊNH XIANUA .29 Bài XÁC ĐỊNH PHÔTPHAT 36 Bài XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG F- TRONG MẪU NƯỚC MẶT 42 Bài XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU TRONG MẪU NƯỚC MẶT 46 Bài XÁC ĐỊNH CHẤT RẮN LƠ LỬNG 51 Bài 10 XÁC ĐỊNH NITRAT .54 Bài 11 XÁC ĐỊNH NITRIT 59 Bài 12 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG TRONG MẪU NƯỚC MẶT 63 Bài 13 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM TRONG MẪU NƯỚC MẶT 68 Bài 14 XÁC ĐỊNH COD 74 Bài 15 XÁC ĐỊNH pHKCl TRONG ĐẤT 79 NỘI DUNG BÁO CÁO KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM 82 TÀI LIỆU THAM KHẢO 83 Phần CÁC QUI ĐỊNH LÀM VIỆC TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM I QUI ĐỊNH CHUNG (Áp dụng cho sinh viên) Làm việc phịng thí nghiệm Hóa học, sinh viên phải thực đầy đủ qui định sau: Thực qui tắc an tồn phịng thí nghiệm  Tuyệt đối tuân theo hướng dẫn giáo viên, bắt đầu tiến hành thí nghiệm phép có giám sát giáo viên cán phụ trách Không tự tiện sử dụng thiết bị hóa chất khác có phịng khơng liên quan tới thí nghiệm  Phải thận trọng tiếp xúc với hóa chất, khơng để hóa chất rơi vãi nơi làm việc, giữ gìn nơi làm thí nghiệm ngăn nắp Để hóa chất dụng cụ thí nghiệm nơi qui định sau lần sử dụng xong  Giữ gìn trật tự làm thí nghiệm Khơng hút thuốc, ăn uống lại lộn xộn phịng thí nghiệm gây ảnh hưởng tới người làm việc Chuẩn bị thí nghiệm Trước thí nghiệm sinh viên phải chuẩn bị tốt nội dung sau:  Nắm vững sở lý thuyết, mục đích yêu cầu thí nghiệm  Nắm vững cách lắp đặt, sử dụng dụng cụ thí nghiệm thao tác thí nghiệm giới thiệu tài liệu  Trước làm thí nghiệm, sinh viên phải trả lời giáo viên hướng dẫn theo nội dung nêu Sinh viên không đạt yêu cầu chưa làm thí nghiệm Phần thực hành thí nghiệm  Sinh viên phải thực xác thao tác thí nghiệm theo hướng dẫn có tài liệu dẫn giáo viên Nếu chưa hiểu kỹ cách làm chưa tiến hành thí nghiệm Bài giảng thí nghiệm phân tích mơi trường  Giữ gìn cẩn thận dụng cụ, thiết bị tránh làm đổ vỡ Sinh viên làm vỡ, hỏng phải đền theo qui định Nhà trường  Trong q trình tiến hành thí nghiệm sinh viên phải ý quan sát ghi chép đầy đủ tượng số liệu thực nghiệm thu Các số liệu kết thí nghiệm phải có chữ kí giáo viên hướng dẫn có giá trị  Sau làm thí nghiệm xong sinh viên phải thu dọn nơi làm việc, rửa dụng cụ thí nghiệm bàn giao lại đầy đủ cho cán phụ trách phịng thí nghiệm Báo cáo thí nghiệm Sinh viên phải viết nộp báo cáo thí nghiệm cho giáo viên thời hạn Báo cáo thí nghiệm gồm phần sau:  Mục đích nội dung thí nghiệm  Mơ tả tượng quan sát số liệu thí nghiệm thu  Xử lí kết kết luận II NỘI QUI PHỊNG THÍ NGHIỆM (Áp dụng cho sinh viên)  Sinh viên làm việc phịng thí nghiệm phải tuân theo qui tắc an toàn lao động, an tồn hóa chất v.v…  Sinh viên phép làm thí nghiệm chuẩn bị bài, nắm mục đích nội dung, cách tiến hành thí nghiệm làm, phương pháp xử lí số liệu thu  Phải đến phịng thí nghiệm Trong làm việc sinh viên đồng ý giáo viên Không hút thuốc, ăn uống làm ồn phịng thí nghiệm  Mỗi sinh viên làm thí nghiệm chỗ qui định Phải giữ gìn ngăn nắp, chỗ làm việc Khơng để đồ vật túi sách, quần áo chai lọ, dụng cụ không liên quan đến thí nghiệm bàn làm việc  Trước làm thí nghiệm sinh viên phải kiểm tra dụng cụ, hố chất cần thiết cho thí nghiệm Nếu phát thấy thiếu phải báo cho giáo viên hướng dẫn bổ sung Những hoá chất, dụng cụ dùng chung đặt nơi qui định, sinh viên cần dùng đến lấy, lấy xong phải để vào chỗ cũ khơng mang chỗ  Sinh viên phải tự làm thí nghiệm, ý quan sát tượng ghi chép cẩn thận số liệu thu Cuối buổi thực hành sinh viên phải báo cáo kết xin chữ kí xác nhận giáo viên hướng dẫn  Sinh viên khơng tự làm thí nghiệm khơng có chương trình chưa có đồng ý giáo viên hướng dẫn  Khi sinh viên làm đổ vỡ dụng cụ, hố chất; làm hỏng máy móc, thiết bị phải đền bù theo qui định Nhà trường  Sau làm thí nghiệm xong sinh viên phải tự giác thu dọn nơi làm việc, rửa dụng cụ thí nghiệm bàn giao lại đầy đủ cho cán phụ trách phịng thí nghiệm Phần 1: Các qui định làm việc phịng thí nghiệm III QUI TẮC AN TỒN TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM Tất thí nghiệm có sử dụng chất độc dễ bay hơi, có mùi khó chịu axit đặc tiến hành tủ hút nơi thống gió Khi làm việc với chất độc phải đeo găng tay Không hút dung dịch có độc axit miệng mà phải dùng pipet piton pipet có bóp cao su Khơng lấy hóa chất rắn tay mà phải dùng thìa Khơng lấy hóa chất rắn nơi có gió thổi mạnh Phải cận thận làm việc với chất dễ cháy xăng, ete, benzen, axeton, vv… chất dễ nổ hiđrô, chất dễ gây bỏng brom, axit sunfuric đặc, photpho trắng, vv… Khi làm việc với kim loại kiềm không để kim loại tiếp xúc với nước Không vứt mẩu thừa kim loại kiềm bàn thùng rác mà phải trả lại cho nhân viên phịng thí nghiệm Khơng cúi mặt phía chất lỏng đun sơi hóa chất rắn đun nóng chảy để tránh hố chất bắn vào mặt Phải đeo kính bảo hiểm mắt làm việc với hoá chất dễ cháy, dễ nổ, kiềm rắn, anhiđric photphoric, đốt magiê, bột nhôm Khi pha loãng axit đặc axit sunfuric phải rót từ từ axit vào nước, khơng làm ngược lại Khơng tự động di chuyển bình lớn chứa axit pha lỗng axit từ bình lớn Khi đun nóng dung dịch ống nghiệm phải dùng cặp ý quay miệng ống nghiệm hướng khơng có người, đặc biệt đun nóng dung dịch axit đặc kiềm đặc Khi ngửi mùi hóa chất khơng ngửi trực tiếp, phải dùng tay phất nhẹ chất lên mũi Khi làm rơi vãi thủy ngân vỡ bầu nhiệt kế, phải thu lại thủy ngân, sau rắc vào vùng có thủy ngân rơi lớp mỏng bột lưu huỳnh báo cho giáo viên hướng dẫn biết 10 Khi làm việc với chất độc hợp chất chì, asen, xianua, thủy ngân, v.v… với dung dịch kim loại q, sau làm thí nghiệm xong phải thu hồi vào bình chứa định 11 Khi làm thí nghiệm có dùng đến bình khí nén, thiết bị điện cao thế, nhiệt độ cao, thiết bị phức tạp đắt tiền phải có cán hướng dẫn vận hành, khơng tự động thao tác 12 Phải biết sử dụng dụng cụ cứu hoả, bình chữa cháy hộp thuốc cứu thương để có cố xảy xử lý nhanh chóng hiệu 10 Bài giảng thí nghiệm phân tích mơi trường IV CÁCH SƠ CỨU CHẤN THƯƠNG VÀ NGỘ ĐỘC TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM Trong phịng thí nghiệm phải có tủ thuốc cấp cứu đựng loại băng, thuốc đỏ, cồn iot, thuốc mỡ, dung dịch: kali pemanganat 3%, đồng sunphat 2%, natri hiđrocacbonat 2%, axit axetic 1%, dung dịch tanin cồn Tủ thuốc phải để chỗ dễ lấy, dễ sử dụng Khi bị axit đặc (sunfuric, nitric, clohiđric, axetic, v.v…) brôm, phenol rơi vào da phải rửa vòi nước mạnh thời gian từ - phút Sau sử dụng tẩm dung dịch natricacbonat 2% dung dịch tanin cồn đắp lên chỗ bỏng băng lại Khi bị bỏng kiềm đặc, natri kim loại,… phải rửa nước sau dung dịch axit axetic 1%, rửa nước lần bôi thuốc sát trùng Nếu bỏng nặng phải bệnh viện Khi bị bỏng vật nóng (thủy tinh, kim loại,…) trước hết dùng tẩm dung dịch kali pemanganat 3%, dung dịch tanin cồn đắp lên vết bỏng, sau băng loại băng có tẩm thuốc mỡ chữa bỏng Khi bị bỏng phôtpho trắng, cần dùng tẩm dung dịch đồng sunfat 2% đắp lên vết thương Khi bị dung dịch kiềm axit đặc bắn vào mắt phải rửa nước nhiều lần, sau đưa viện Nếu bị nhiễm độc hít nhiều khí clo, brom, hiđro sunfua, cacbon monơxit,v.v… phải đưa chỗ thống ngồi phịng thí nghiệm Khi bị nhiễm độc hợp chất asen, thủy ngân, xianua, phải chuyển đến bệnh viện để cấp cứu Khi bị thương mảnh thủy tinh gây ra, trước hết phải gắp lấy mảnh thủy tinh ra, rửa vết thương dung dịch cồn iot dung dịch kalipemanganat 3% để sát trùng, sau bơi dung dịch FeCl3 để cầm máu băng lại Khi có người bị điện giật, ngắt cầu dao điện, tách người bị nạn khỏi nguồn điện hô hấp nhân tạo bị ngất 72 Bài giảng thí nghiệm phân tích mơi trường Chọn tiêu phân tích số 780 Đổ 20 ml nước mẫu vào ống đong dung tích 25 ml Đổ gói hóa chất ZincoVer vào ống đong chứa mẫu, đậy nắp chặt lại Lắc ống đong nhiều lần để bột tan hoàn tồn Chú ý lắc cho tan hết phần khơng tan ảnh hưởng tới kết đo Dung dịch mẫu chuyển sang màu da cam Nếu mẫu có màu nâu xanh dương, cho biết nồng độ Zn cao bị ảnh hưởng kim loại khác Cần pha loãng mẫu lặp lại bước Chuẩn bị mẫu trắng: rót 10 ml mẫu từ ống đong vào cuvet Chuẩn bị mẫu: Dùng ống nhỏ giọt làm plastic lấy 0,5 ml cyclohexan nhỏ vào phần dung dịch lại ống đong Đặt thời gian phản ứng 30 giây Trong thời gian này, nắp ống đong lại lắc thật mạnh dung dịch mẫu Dung dịch ống đong chuyển sang màu đỏ - da cam, nâu xanh phụ thuộc vào nồng độ Zn Đặt thời gian phản ứng phút, thời gian chuẩn bị hoàn thành bước Phần 2: Các thí nghiệm phân tích mơi trường Rót dung dịch mẫu trộn từ ống đong vào cuvet thứ 10 Khi máy báo hết thời gian phản ứng, đặt cuvet chứa mẫu trắng vào máy đo 11 Chỉnh nồng độ Zn mẫu trắng giá trị 0,00 mg/l Zn 73 12 Đặt cuvet chứa mẫu vào máy tiến hành đo Đọc kết hiển thị hình theo nồng độ mg/l Zn NHẬN XÉT KẾT QUẢ - So sánh kết phân tích mẫu nhóm với tiêu chuẩn ngành qui chuẩn quốc gia Việt Nam hàm lượng kẽm thu - Nhận xét kết phân tích nhóm với đánh giá tổng quan chung nước khu vực lấy mẫu - Thu thập kết phân tích chì kẽm điểm lấy mẫu nhóm khác lớp Tính tốn độ lệch chuẩn số liệu thu thập thảo luận kết thu dựa vào kiến thức hóa nước 74 Bài giảng thí nghiệm phân tích mơi trường Bài 14 XÁC ĐỊNH COD CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1.1 Giới thiệu chung Nhu cầu oxy hóa học (Chemical Oxygen Demand, COD) lượng chất oxi hóa (qui đổi theo đơn vị gam miligam O2 lít) cần thiết để oxi hóa hồn tồn chất hữu nước Giá trị COD cho phép đánh giá lượng chất hữu tổng cộng có mẫu COD thước đo oxi tương đương với lượng chất hữu mẫu bị oxi hóa chất oxi hóa mạnh Phép thử dùng rộng rãi để đo hàm lượng chất hữu nước thải công nghiệp đô thị, đồng thời theo kinh nghiệm liên quan đến BOD, tổng cacbon hữu (Total Organic Carbon, TOC) 1.2 Phương pháp xác định 1.2.1 Phương pháp xác định theo TCVN 6491-1999 Việc xác định COD bao gồm phản ứng mẫu với lượng dư chất oxi hóa khoảng thời gian xác định, sau nồng độ cịn lại chất oxi hóa thường xác định chuẩn độ oxi hóa khử ngược Lượng chất oxi hóa tiêu tốn xác định hiệu số từ nồng độ chất oxi hoá ban đầu Hiện tác nhân oxi hóa thường sử dụng kali bicromat mơi trường axit sunfuric, chất oxi hóa 95 - 100% chất hữu Khi xác định COD phương pháp bicromat, người ta đun nóng mẫu nước 150°C với kali bicromat axit sunfric đặc Sau đó, chuẩn độ lượng bicromat lại dung dịch muối Mo ( công thức (NH4)2Fe(SO4)2) Căn vào lượng kali bicromat tiêu tốn, tính giá trị COD Phản ứng muối Mo bicromat sau: 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O 1.2.2 Phương pháp số 8000 HACH Ngoài việc dùng phương pháp chuẩn độ để xác định lượng kali bicromat lại sau phá mẫu, cịn dùng phương pháp đo quang Hiện phương pháp đo quang phương pháp đại, cho kết xác với hàm lượng COD khoảng rộng Mẫu đun nóng với axit sunfuric đặc chất oxi hoá mạnh kali bicromat Chất hữu mẫu bị oxi hoá khử ion bicromat (Cr2O 72-) thành ion crơm (Cr3+) có màu xanh Phương pháp 8000 DR 2700, HACH Mỹ cho phép xác định hàm lượng – 150 mg/l COD (bước sóng 420 nm); 20 – 1500 mg/l COD (bước sóng 620 nm); 200 – 15.000 mg/l COD (bước sóng 620 nm) Phần 2: Các thí nghiệm phân tích mơi trường 75 HỐ CHẤT VÀ THIẾT BỊ 2.1 Hóa chất thiết bị theo TCVN 6491-1999 - Thiết bị đun hồi lưu, gồm bình cầu (đáy trịn Erlenmeyer), sinh hàn hồi lưu phận đun nóng - Dung dịch kali dicromat 0,0417M Sấy khô lượng K2Cr2O7 tinh thể tủ sấy 105 C hai Hịa tan 12,259 g nước pha lỗng đến lít o - Dung dịch H2SO4, chuẩn bị cách hịa tan 15 g Ag2SO4 lít axit H2SO4 đặc - Dung dịch thị ferroin Chuẩn bị cách hòa tan 0,7g FeSO4.7H2O 1,485g 1,10phenanthrolin monohydrat (C17H8N2.H2O) nước pha loãng đến 100 ml - Dung dịch sắt (II) amoni sunfat 0,25M Hòa tan 98 g sắt (II) amoni sunfat, Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O nước Thêm 20 ml H2SO4 đặc, làm nguội pha loãng đến lít Chuẩn dung dịch hàng ngày dung dịch chuẩn K2Cr2O7 đề cập 2.2 Hóa chất thiết bị theo phương pháp 8000 HACH  Máy đo quang DR 2700;  Thiết bị phân huỷ mẫu COD;  Bình nón dung tích 250 ml: chiếc;  Máy khuấy từ từ;  Pipet;  Ống thủy tinh để đun mẫu COD: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 3.1 Lấy mẫu - Lấy mẫu vào chai thủy tinh, lấy mẫu chai nhựa chắn chai nhựa khơng chứa chất bẩn hữu - Bảo quản mẫu axit sunfuric đặc tới pH nhỏ (khoảng ml axit cho lít mẫu) - Hiệu chỉnh lại kết đo với thể tích hố chất đưa thêm vào 3.2 Qui trình phân tích 3.2.1 Qui trình theo TCVN 6491-1999 Chuẩn dung dịch sắt (II) amoni sunfat Do ion Fe2+ bị oxi hóa thành Fe3+ oxi khơng khí, cần phải chuẩn dung dịch sắt (II) amoni sunfat trước lần sử dụng Pha loãng 10 ml dung dịch kali dicromat chuẩn đến 100 ml nước cất thêm vào 30 ml H2SO đặc Làm lạnh, thêm giọt thị ferroin chuẩn 76 Bài giảng thí nghiệm phân tích mơi trường độ dung dịch sắt (II) amoni sunfat chuẩn điểm tương đương, dung dịch chuyển từ màu xanh sang tím đỏ Tính tốn nồng độ mol/l dung dịch sắt (II) amoni sunfat chuẩn sau: Nồng độ mol/l dung dịch sắt (II) amoni sunfat = 0,25 x V1 / V2 Trong đó: V1 - thể tích dung dịch chuẩn kali dicromat (ml) V2 - thể tích dung dịch sắt (II) amoni sunfat chuẩn dùng (ml) Dùng giá trị để tính COD mẫu Lấy mẫu bảo quản Mẫu nên lấy chai thủy tinh phân tích sớm sau lấy mẫu Nếu khơng thể phân tích bảo quản mẫu cách axit hóa mẫu đến pH ≤ H2SO đặc bảo quản tủ mẫu 4oC Các mẫu nước thải cần phải để yên hai để loại bỏ chất rắn Phân tích Cho 50 ml nước mẫu vào bình cầu 500 ml (hình 4.8) Cho 25 ml dung dịch kali dicromat chuẩn vài mảnh thủy tinh Cho từ từ 75 ml dung dịch tác nhân axit H2SO4 đồng thời trộn Để dung dịch nguội khuấy Nối bình cầu với sinh hàn mở vòi nước làm lạnh Đặt cốc nhỏ lên đầu mở sinh hàn Bật thiết bị đun nóng đun sơi cẩn thận Sau đun hồi lưu hai giờ, tắt thiết bị đun nóng làm nguội dung dịch Tráng sinh hàn 150 ml nước trước tháo bình Để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng thêm ba giọt thị ferroin Chuẩn độ dung dịch sắt (II) amoni sunfat chuẩn dung dịch chuyển từ màu xanh sang tím đỏ Đun hồi lưu mẫu trắng gồm 50 ml nước cất, 25 ml dung dịch kali dicromat chuẩn, 75 ml dung dịch tác nhân H2SO4 giống trên, sau chuẩn độ mẫu Tính tốn COD sau: COD (mg O2 l-1) = 8000 x M x (V3 – V4)/Vs V3 thể tích dung dịch sắt (II) amoni sunfat dùng chuẩn độ mẫu trắng (ml), V4 thể tích dung dịch sắt (II) amoni sunfat dùng chuẩn độ mẫu (ml), Vs thể tích mẫu (ml) M nồng độ xác dung dịch sắt (II) amoni sunfat xác định q trình chuẩn nói 3.2.2 Qui trình theo phương pháp 8000 HACH Quá trình phân huỷ mẫu: Phần 2: Các thí nghiệm phân tích mơi trường Khuấy 100 ml mẫu bình 30 giây Nếu mẫu có chứa lượng chất rắn lớn tăng thời gian khuấy mẫu, khơng bỏ qua bước bước 2 Với hàm lượng COD 200 – 1500 mg/l cần phải khuấy mẫu máy khuấy từ với từ Chuẩn bị mẫu: Để nghiêng lọ thứ o góc 45 , dùng pipet ml chuyển mẫu vào lọ Chuẩn bị mẫu trắng: Để nghiêng lọ thứ o góc 45 , dùng pipet ml chuyển nước cất vào lọ Đun nóng hai lọ hai 10 Tắt thiết bị đun Trước lấy cần đợi khoảng 20 phút để nhiệt độ giảm xuống o 120 thấp Khởi động thiết bị đun nóng mẫu tới o nhiệt độ 150 C Đậy chặt nắp lọ, tráng nước cất sau thấm khơ giấy 11 Lắc lọ vài lần cịn nóng 77 Mở nắp hai lọ dùng phân tích COD (cần chọn lọ thích hợp với khoảng xác định Lắc lọ vài lần để trộn Lọ đựng mẫu nóng lên nhanh q trình lắc 12 Đặt lọ vào giá làm lạnh tới nhiệt độ phòng thực tới bước đo màu 78 Bài giảng thí nghiệm phân tích mơi trường Đo mẫu: Chọn chương trình đo máy Lau bên ngồi lọ khăn khơ Đưa mẫu trắng vào lỗ đo 16 nm Đưa lọ mẫu vào lỗ đo 16 nm Đọc kết đo mg/l COD Chỉnh Zero cho máy Màn hình 0,0 mg/l COD Chú ý: Việc xác định COD xác với mẫu có hàm lượng COD < 50 mg/l, với mẫu có hàm lượng COD lớn cần phải pha loãng mẫu trước tiến hành đo NHẬN XÉT KẾT QUẢ - So sánh kết phân tích mẫu nhóm với QCVN 08: 2008/BTNMT Biện luận kết thu - Thu thập kết phân tích COD nhóm khác lớp Tính tốn độ lệch chuẩn số liệu thu thập thảo luận kết thu dựa vào đặc điểm nơi lấy mẫu - Nhận xét nguồn gây sai số việc xác định COD Hãy nêu giải thích nguồn gây sai số lớn Phần 2: Các thí nghiệm phân tích mơi trường 79 Bài 15 XÁC ĐỊNH pHKCl TRONG ĐẤT CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1.1 Giới thiệu chung Giá trị pH đất ảnh hưởng đến khả cung cấp chất dinh dưỡng đất thực vật pH ảnh hưởng đến phản ứng đất: phản ứng ảnh hưởng trực tiếp đến hoạt động vi sinh vật, trình phân giải chất hữu chuyển hóa chất dinh dưỡng đất pH đất ảnh hưởng đến trình sinh trưởng phát triển loại thực vật Độ chua độ kiềm đất đo độ pH Đất thường có trị số pH từ đến Căn vào trị số pH người ta chia đất thành: đất chua (pH < 6,5), đất trung tính (pH khoảng 6,6 7,5) đất kiềm (pH > 7,5) Người ta xác định đất chua, đất kiềm đất trung tính để có kế hoạch cải tạo sử dụng Giá trị thị pH sáu nhóm đất Việt Nam đưa TCVN 7377:2004 (Chất lượng đất: Giá trị thị pH đất Việt Nam) Chỉ thị làm sở cho việc sử dụng đất, sử dụng phân bón cách hiệu hợp lý nhằm bảo vệ chất lượng mơi trường đất phịng tránh nhiễm nước Đánh giá chất lượng đất nói chung, đánh giá độ chua áp dụng để chuẩn hóa độ pH loại đất Bảng 15.1 Giá trị thị pH sáu nhóm đất Việt Nam Nhóm đất Khoảng giá trị Giá trị trung bình Đất đỏ pHH2O 3,80 – 8,12 5,13 pHKCl 3,20 – 7,24 4,18 ∆pH 0,30 – 2,00 0,94 pHH2O 4,11 – 7,57 5,47 pHKCl 3,57 – 6,84 4,59 ∆pH 0,28 – 1,80 0,89 pHH2O 3,84 – 8,02 5,11 pHKCl 3,60 – 7,66 4,29 ∆pH 0,01 – 1,32 0,89 pHH2O 3,40 – 6,10 4,40 pHKCl 2,65 – 5,70 3,73 ∆pH 0,10 – 1,50 0,57 Đất bồi phù sa Đất xám bạc màu Đất phèn 80 Bài giảng thí nghiệm phân tích mơi trường Nhóm đất Khoảng giá trị Giá trị trung bình Đất mặn pHH2O 4,00 – 8,50 6,59 pHKCl 3,96 – 7,56 6,04 ∆pH 0,10 – 1,40 0,63 pHH2O 5,00 – 8,97 6,87 pHKCl 4,10 – 7,84 5,82 ∆pH 0,00 – 1,20 0,68 Đất cát 1.2 Phương pháp xác định Giá trị pH mẫu đất xác định theo TCVN 5979:2007 Trong đó, phương pháp xác định pH sử dụng điện cực thủy tinh huyền phù (chuẩn bị theo tỷ lệ 1:5 thể tích) đất với dung dịch KCl 1M (pHKCl), nước (pHH2O) dung dịch CaCl2 0,01M (pHCaCl2) Tiêu chuẩn áp dụng cho tất loại mẫu đất làm khơ ngồi khơng khí, xử lý trước theo ISO 11464 Bài thí nghiệm số xác định pHKCl đất HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ 2.1 Hóa chất - Dung dịch KCl 1M Hoà tan 74,5 g KCl nước cất pha lỗng đến lít - Dung dịch đệm có pH 4,00 Hoà tan 10,21 g kali hiđro phtalat (C8H5O4K) nước cất pha lỗng đến lít Kali hiđro phtalat phải làm khô 1100C trước sử dụng - Dung dịch đệm có pH 7,00 Hồ tan 3,800 g kali đihiđro phơtphat (KH2PO4) 3,415 g đinatri hiđro phôtphat (Na2HPO4) nước cất pha lỗng đến lít Kali đihiđro phơtphat làm khô 1100C trước sử dụng - Dung dịch đệm có pH 9,22 Hồ tan 3,80 g Na2B4O7.10H2O nước cất pha loãng đến lít 2.2 Dụng cụ thiết bị - Máy đo pH - Cân phân tích có độ xác đến 0,001 g - Bình tam giác có nút nhám, dung tích 250 ml - Bình định mức lít Phần 2: Các thí nghiệm phân tích mơi trường 81 CÁCH TIẾN HÀNH 3.1 Chuẩn hóa máy đo pH Đưa đầu điện cực vào cốc chứa dung dịch đệm có pH 9,22 Ấn nút chuẩn (calibration) đợi đến máy chuẩn xong điểm pH 9,22 Sau đo xong, dùng nước cất lần để rửa đầu điện cực Dùng giấy thấm, thấm khô Lặp lại bước với dung dịch đệm có pH 7,00 pH 4,00 Sau chuẩn hóa máy đo pH xong, tráng rửa nhúng đầu điện cực vào dung dịch bảo quản 3.2 Đo mẫu Cân 20 g mẫu đất sau xử lý vào bình tam giác dung tích 250 ml Thêm dung dịch KCl 0,1M vào bình nón cho thể tích dung dịch chiếm lần thể tích mẫu đất (khoảng 50 ml) Đậy nắp bình nón lắc mạnh huyền phù để yên mẫu phút Nhúng điện cực đo pH vào huyền phù đọc giá trị pH sau trạng thái ổn định đạt Nếu giá trị pH đo vịng giây khơng khác q 0,02 đơn vị phép đo coi ổn định Độ lặp lại phép đo pH hai huyền phù chuẩn bị từ mẫu đất chuẩn bị riêng biệt cần phải thoả mãn mức dao động bảng 15.2 Bảng 15.2 Độ lặp lại phù hợp phép đo pH Giá trị pH pH  7,00 Dao động chấp nhận 0,15 7,00 < pH < 7,50 0,20 7,50  pH  8,00 0,30 pH > 8,00 0,40 NHẬN XÉT KẾT QUẢ - So sánh kết phân tích mẫu nhóm với TCVN 7377:2004 Mẫu đất phân tích có pH thuộc nhóm đất nào? Đất nơi phân tích đất chua, đất trung tính hay đất kiềm ? - Thu thập kết phân tích pHKCl nhóm khác lớp Tính tốn độ lệch chuẩn số liệu thu thập thảo luận kết thu dựa vào đặc điểm nơi lấy mẫu - Nhận xét nguồn gây sai số việc xác định pHKCl Hãy nêu giải thích nguồn gây sai số lớn 82 Bài giảng thí nghiệm phân tích mơi trường NỘI DUNG BÁO CÁO KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Sinh viên tập hợp kết phân tích thí nghiệm viết báo cáo thí nghiệm để đánh giá chất lượng nước điểm lấy mẫu Cấu trúc báo cáo gồm phần đây: Mở đầu Sinh viên nêu tính cần thiết việc đánh giá chất lượng nước, mục đích thí nghiệm Tổng quan Sinh viên trình bày thông tin liên quan đến đặc điểm khu vực nghiên cứu thông tin liên quan đến nguồn thải Đánh giá trạng môi trường nước khu vực nghiên cứu - Sinh viên trình bày việc làm giai đoạn lấy mẫu, bảo quản, vận chuyển phân tích mẫu (nêu tên phương pháp áp dụng) phịng thí nghiệm - Sinh viên sử dụng kết thu thí nghiệm để đánh giá sơ trạng môi trường nước khu vực lấy mẫu Chú ý sử dụng kiến thức mục thí nghiệm để đánh giá kết thu Kết luận Sinh viên trình bày tóm tắt định lượng kết thu Tài liệu tham khảo Phụ lục Sau thực thí nghiệm, sinh viên cần ghi kết thu được, lấy chữ kí giảng viên hướng dẫn Khi kết thúc môn học, sinh viên viết báo cáo thí nghiệm đưa kết buổi vào phụ lục báo cáo TÀI LIỆU THAM KHẢO 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Bộ Tài nguyên Môi trường (2008), Qui chuẩn kỹ thuật Quốc gia chất lượng nước ngầm – QCVN 09:2008/BTNMT, Hà Nội Bộ Tài nguyên Môi trường (2008), Qui chuẩn kỹ thuật quốc gia chất lượng nước mặt QCVN 08: 2009/BTNMT, Hà Nội Bộ Y tế (2002), Tiêu chuẩn vệ sinh nước ăn uống - 1329 /2002/BYT/QÐ, Hà Nội Bộ Y tế (2009), Qui chuẩn kỹ thuật quốc gia chất lượng nước sinh hoạt - QCVN 02: 2009/BYT, Hà Nội Hach Company (2002), Current Technology of Chlorine Analysis for Water and Wastewater, Hach Company, Colorado, United State Hach Company (2002), Method 8021, Chlorine free Method, Hach Company, Colorado, United State Hach Company (2002), Method 8025, Color, True and Apparent Method, Hach Company, Colorado, United State Hach Company (2002), Method 8028, Surfactants anionic (Detergents) Method, Hach Company, Colorado, United State Hach Company (2002), Method 8149, 1-(2-pyridylazo)-2-napthol PAN Method, Hach Company, Colorado, United State Hach Company (2002), Method 8506, Copper Method, Hach Company, Colorado, United State Lê Huy Bá (2006), Độc học môi trường bản, Nhà xuất Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh Lê Huy Bá (2006), Độc học môi trường bản, Nhà xuất Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh Nancy Bolt (2009), General Chemistry Laboratory I, Colorado State University, United States Nguyễn Ngọc Dung (2008), Xử lý nước cấp, Nhà xuất Xây dựng Hà nội, 2008 Nguyễn Thị Thu Thủy (1999), Xử lý nước cấp sinh hoạt công nghiệp, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Nguyễn Văn Bảo (2002), Hóa nước, Nhà xuất Xây dựng, Hà Nội Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (1995), Chất lượng nước - Xác định mangan, Phương pháp đo quang dùng fomaldoxim, Hà Nội Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (1995), Chất lượng nước – Lấy mẫu - Hướng dẫn lấy mẫu hồ ao tự nhiên nhân tạo - TCVN 5994:1995, Hà Nội Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (1995), Chất lượng nước – Lấy mẫu - Hướng cách bảo quản xử lý mẫu – TCVN 5993:1995, Hà Nội Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (1995), Hướng dẫn lấy mẫu nước ngầm – TCVN 6000:1995, Hà Nội 84 Bài giảng thí nghiệm phân tích mơi trường 21 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (1996), Chất lượng nước - Xác định clo tự clo tổng số - TCVN 6225:1996, Hà Nội 22 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (1996), Chất lượng nước - Xác định độ màu TCVN 6125:1996, Hà Nội 23 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (1996), Chất lượng nước - Xác định hàm lượng đồng - TCVN 6193:1996, Hà Nội 24 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (1998), Chất lượng nước - Xác định hàm lượng chì kẽm theo phương pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử lửa - TCVN 6336:1998, Hà Nội 25 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (1998), Chất lượng nước - Xác định hàm lượng chất hoạt động bề mặt theo ankyl benzen sulfonat mạch thẳng (LAS) - TCVN 6336:1998, Hà Nội 26 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (1999), Chất lượng nước - Xác định flo - TCVN 6494-1999, Hà Nội 27 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (2001), Chất lượng đất: Phương pháp đơn giản để mô tả đất – TCVN 6857:2001, Hà Nội 28 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (2002), Chất lượng nước – Lấy mẫu - Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu – TCVN 6663-1:2002, Hà Nội 29 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (2003), nước cấp sinh hoạt – yêu cầu chất lượng TCVN 5002: 2003, Hà Nội 30 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (2004), Chất lượng đất: Giá trị thị pH đất Việt Nam – TCVN 7377:2004, Hà Nội 31 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (2007), Chất lượng đất: Xác định pH – TCVN 5979:2007, Hà Nội 32 Từ Vọng Nghi (2007), Cơ sở lý thuyết phương pháp hóa học phân tích, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội 33 Từ Vọng Nghi, Trần Tứ Hiếu (1995), Cơ sở hóa học phân tích, Nhà xuất Đại học Giáo dục chuyên nghiệp Hà Nội NHÀ XUẤT BẢN KHOA HỌC TỰ NHIÊN VÀ CÔNG NGHỆ Trụ sở: 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội Điện thoại: QLTH 04.22149041 PH 04.22149040 Phòng Biên tập: 04.22149034 Fax: 04.7910147 E-mail: nxb@vap.ac.vn; www.vap.ac.vn BÀI GIẢNG THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG Chịu trách nhiệm xuất Giám đốc TRẦN VĂN SẮC Tổng Biên tập GS TSKH NGUYỄN KHOA SƠN Biên tập: NGUYỄN MINH THANH PHÒNG BIÊN TẬP Chế bản: NGUYỄN SINH Sửa in: NGUYỄN MINH THANH Thiết kế bìa: TRẦN HỒNG MINH LƯU HÀNH NỘI BỘ In ……… cuốn, khổ 20,5 x 29 cm, Công ty in Khuyến học Số đăng ký kế hoạch xuất bản: Cục Xuất cấp ngày In xong nộp lưu chiểu Quý I năm 2012 ...BÀI GIẢNG THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦY LỢI BỘ MƠN HĨA HỌC BÀI GIẢNG THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG NHĨM TÁC GIẢ BIÊN SOẠN TS Vũ Đức... CÁC BÀI THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG Bài XÁC ĐỊNH BƯỚC SÓNG CỰC ĐẠI VÀ LẬP ĐƯỜNG CHUẨN CƠ SỞ LÝ THUYẾT Trong số phương pháp phân tích, phương pháp đo quang sử dụng phổ biến phịng thí nghiệm. .. làm việc với chất tủ hút Trong phân tích, dùng thuốc thử tinh khiết phân 18 Bài giảng thí nghiệm phân tích mơi trường tích, nước qua trao đổi ion nước cất thiết bị thủy tinh mà lượng vết mangan