NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO CẤU TRÚC LỚP MOLYBDENUM DISULFIDE (MoS2) VÀ MOLYBDENUM DISULFIDE/CARBON NANOTUBES (MoS2/CNTs) ỨNG DỤNG LÀM ĐIỆN CỰC ANODE TRONG PIN LITHIUM

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Học bổng Vallet 2015 Ứng viên: Nguyễn Thị Minh Nguyệt TÓM TẮT ĐỀ TÀI VÀ KẾ HOẠCH NGHIÊN CỨU Ngành đào tạo: Kỹ thuật vật liệu Tên đề tài dự kiến: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO CẤU TRÚC LỚP MOLYBDENUM DISULFIDE (MoS2) VÀ MOLYBDENUM DISULFIDE/CARBON NANOTUBES (MoS2/CNTs) ỨNG DỤNG LÀM ĐIỆN CỰC ANODE TRONG PIN LITHIUM TP Hồ Chí Minh tháng 06/2015 Tóm tắt đề tài kế hoạch nghiên cứu Nguyễn Thị Minh Nguyệt Tên đề tài Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano cấu trúc lớp Molybdenum disulfide (MoS2) Molybdenum disulfide/carbon nanotubes (MoS2/CNTs) ứng dụng làm điện cực anode pin Lithium Lý lựa chọn đề tài Hiện tượng nóng lên toàn cầu, thiếu hụt lượng toàn giới, vấn đề gia tăng ô nhiễm thành phố lớn thách thức nghiêm trọng thúc đẩy việc thay nhiên liệu hóa thạch không tái tạo nguồn lượng xanh khác lượng mặt trời, lượng gió, lượng thủy triều So với nhiên liệu hóa thạch truyền thống, hầu hết nguồn lượng xanh thường thay đổi theo thời tiết ngày mùa nên thiết bị chuyển hóa lượng hoạt động liên tục, nhu cầu lưu trữ lượng cần thiết Mặt khác, phát thải CO2 hậu ô nhiễm không khí giảm thiểu cách thay động đốt trong xe động điện động lai xăng - điện (hybrid electric vehicles) Do đó, vấn đề lưu trữ lượng cho thiết bị ngày trở nên quan trọng hết Ở nước ta, Chính phủ Bộ coi việc phát triển nguồn lượng ưu tiên lớn sách phát triển công nghiệp đất nước Năm 2009 Bộ Khoa học Công nghệ nhấn mạnh Danh sách nhiệm vụ Khoa học Công nghệ chủ yếu mục 3- Khoa học công nghệ, phần d) Công nghệ lĩnh vực lượng cần ‘’Nghiên cứu ứng dụng dạng lượng mới, lượng tái tạo, công nghệ sử dụng lượng tiết kiệm có hiệu Nghiên cứu giải pháp công nghệ để khai thác an toàn, có hiệu dạng lượng truyền thống’’[1] Chính phủ ký định số 49/2010/QĐ-TTg ngày 19 tháng 07 năm 2010 việc Phê duyệt danh mục công nghệ cao ưu tiên đầu tư phát triển danh mục sản phẩm công nghệ cao khuyến khích phát triển đưa công nghệ chuyển hóa, lưu trữ dạng lượng tái tạo vào danh mục công nghệ cao ưu tiên đầu tư xếp loại pin, ăcquy hiệu cao vào danh mục sản phẩm công nghệ cao khuyến khích phát triển [2] Riêng Thành phố Hồ Chí Minh, Sở Khoa học Công nghệ đưa hướng nghiên cứu nguồn lượng vào nội dung Chương trình Khoa học- Công nghệ lượng năm 2010 [3] Điều cho thấy quan tâm đặc biệt nhà nước đến lĩnh vực nghiên cứu nhiều mẻ thách thức Pin Lithium (LIBs) chứng minh nguồn lưu trữ lượng điện tiên tiến cho thiết bị di động hai thập kỷ qua So với nguồn điện thứ cấp biết đến trước Trang Tóm tắt đề tài kế hoạch nghiên cứu Nguyễn Thị Minh Nguyệt ăcquy chì-axit, pin Ni-Cd…thì pin lithium có tính cao có mật độ lượng cao, thời gian sống dài, tốc độ tự xả thấp, hiệu ứng “nhớ” (memory effect),…[4, 5] Tuy nhiên, chúng chưa đáp ứng đòi hỏi công suất cao động điện (EVs) động lai xăng – điện (HEVs) Các nghiên cứu chuyên sâu tiếp diễn tất khía cạnh pin Lithium bao gồm: vật liệu cực âm, vật liệu cực dương, màng ngăn, chất điện giải kỹ thuật sản xuất pin Vật liệu làm điện cực nhận thấy yếu tố tối quan trọng, có tầm ảnh hưởng lớn đến hiệu pin Lithium Hiện nay, điện cực anode pin Lithium thương mại thường graphite có dung lượng thấp (372 mAh/g) [6, 7] Mặt khác, điện cực tạo thành từ vật liệu có cấu trúc khối nên tuổi thọ, khả tích điện, khả nạp/xả mật độ dòng điện tạo thấp Để khắc phục nhược điểm trên, việc tìm loại vật liệu để thay trở nên quan trọng đề tài nóng bỏng nhiều nhà khoa học giới Vật liệu điện cực sử dụng thay vật liệu hành phải đáp ứng yêu cầu sau: - Quá trình xen cài giải phóng Li+ không gây phá hủy cấu trúc vật liệu điện cực - Làm gia tăng dẫn electron - Làm gia tăng tốc độ đan cài giải phóng Li+ (tức gia tăng tốc độ sạc) cách rút ngắn quãng đường di chuyển Li+ - Tăng diện tích tiếp xúc bề mặt điện cực với chất điện giải, hạn chế thay đổi thể tích điện cực trình đan cài Li+ Vật liệu cấu trúc nano nói chung vật liệu nano MoS2, nano MoS2 kết hợp với ống nano carbon (MoS2/CNTs) nói riêng giải pháp hữu hiệu có khả giải vấn đề nêu [6] MoS2 loại vật liệu có cấu trúc lớp tương tự graphene (Hình 2), thuộc họ dichalcogenides kim loại chuyển tiếp MX2 (M = Mo, W ; X = S, Se, Te), có dung lượng lý thuyết tương đối cao (669 mAh/g) [8], có thay đổi thể tích nhỏ trình đan cài giải phóng ion Li+ Cấu trúc lớp MoS2 giúp ion Li+ đan xen dễ dàng chúng có diện tích bề mặt lớn Hơn nữa, liên kết lớp MoS2 liên kết Vander Waal yếu, giúp linh động việc thay đổi thể tích mà không gây phá hủy cấu trúc vật liệu điện cực Khuyết điểm vật liệu MoS2 làm anode độ dẫn điện chưa cao, có nhiều nghiên cứu tập trung giải vấn đề Các vật liệu carbon carbon nanotube, graphene, carbon vô định hình,… trội lên với vai trò vật liệu kết hợp, hỗ trợ hiệu cho vật liệu MoS2 giúp tăng đáng kể hiệu pin Năm 2011, nhóm nghiên cứu Chang kết hợp MoS2 với Graphene (tỉ lệ Trang Tóm tắt đề tài kế hoạch nghiên cứu Nguyễn Thị Minh Nguyệt 1:2) ghi nhận dung lượng cao 1300mAh/g sau 50 chu kỳ nạp/xả cường độ dòng 100 mA/g [9].Gần đây, Shi cộng ứng dụng MoSx/CNTs nanocomposite làm anode pin ghi nhận dung lượng 1000 mAh/g không bị giảm cấp sau 45 chu kỳ nạp/xả [10].Từ kết số kết tổng hợp bảng 1, vật liệu hybrid/nanocomposite MoS2/carbon thể tiềm lớn việc ứng dụng cải tiến anode cho pin Lithium So sánh loại vật liệu carbon khác ống nanocarbon (CNTs) có tính chất điện trội [11, 12] , có khả làm tăng đáng kể độ dẫn điện tốc độ di chuyển Li+ có điện trở suất nhỏ mạng lưới dẫn electron hiệu Với lý nêu trên, đề tài hướng đến mục đích tổng hợp loại vật liệu nano MoS2 MoS2/CNTs đồng thời khảo sát tính chất điện hóa chúng với ứng dụng làm điện cực anode pin Lithium (LIBs) Anode Cathode Separator Hình Nguyên lý cấu tạo pin Lithium Cấu trúc Molybdenum disulfide (MoS2) Có loại cấu trúc MoS2 là: 1T-MoS2, 2H-MoS2 (loại phổ biến nhất) 3RMoS2 (Hình 2) Trang Tóm tắt đề tài kế hoạch nghiên cứu Nguyễn Thị Minh Nguyệt Hình Cấu trúc MoS2 Bảng Tóm lược tính chất điện hóa số loại vật liệu làm anode LIBs Vật liệu điện Dung cực lượng lý thuyết vs (mAh/g) Điện Li/Li + Dung Dung Dung Hiệu suất Mật độ Tài liệu lượng sau lượng sau lượng Coulomb dòng điện tham lần xả đầu lần nạp lại sau (w) sau (x) tiên chu kỳ chu kỳ (mAh/g) (mAh/g) nạp/xả nạp/xả (mAh/g) (%) khảo MoS2 669-1675 2.0 1062 917 907(50) 98* (50) 1C [8] MoS2/GNS 669-1675 2.0 1300 2200 1290 (50) 99.2 (50) 100 mA/g [9] Trang Tóm tắt đề tài kế hoạch nghiên cứu Nguyễn Thị Minh Nguyệt MoS2/CNT - - 1305 1715 1300 (50) 76.1 (50) 200mA/g [13] MoS2/MWNT - - 1214 - 1030 (60) 85 (60) 100-500 [14] mA/g MoS2/CNF - - - - 1150 (100) - 50mA/g [15] MoS2/Graphen - - 899 614 385 (30) 150mA/g [16] MoO2/MWNT 840 1.6 2270 1243 1144 (200) 99 (200) 100 mA/g [17] TiO2 335 1.5 334 245 243 (30) 98.7 (30) 66 mA/g [18] Co3O4 890 1.2 1285 1108 1004 (50) 98 (50) 50 mA/g [19] Sn – C 994 0.6 490* 350* 510*(200) 99*(200) 0.8 C [20] SnO2 – GNS 790 0.6 1875* 1120* 872 (200) 99.5 100 mA/g [21, 22] 0.1 C [23] 97 (30) (200) SiNW – Al 4200 0.5 3347 3105 1300 (100) 98.8 (100) NiO - GNS 718 0.5 1600* 1056 1031 (40) 98 (40) 0.1 C [24, 25] Graphene 372 – 0.5 945 650 460 (100) 99*(100) 1C [26, 27] 1116 Graphite 372 0.3 320* 320* 240 (20) 99* (1) 50 mA/g [27] Li 3600 0.0 - - - - - [28] GNS: Graphene nanosheets CNF: Carbon nanofibers Mục tiêu nghiên cứu Trang Tóm tắt đề tài kế hoạch nghiên cứu Nguyễn Thị Minh Nguyệt Đề tài hướng đến việc tổng hợp vật liệu nano cấu trúc lớp, khảo sát tính điện hóa chúng vai trò điện cực anode cho pin Lithium, đồng thời nghiên cứu phụ thuộc tính chất điện hóa vào hình thái cấu trúc vật liệu tổng hợp Với hướng ứng dụng pin Lithium, nghiên cứu phải đáp ứng đầy đủ khía cạnh yêu cầu cần khảo sát hệ vật liệu điện cực Các mục tiêu cụ thể bao gồm: - Tổng hợp vật liệu nano MoS2 (Molybdenum disulfide) cấu trúc lớp với quy trình đơn giản, phù hợp với điều kiện thực tế sở - Tổng hợp vật liệu nano MoS2 cấu trúc lớp gắn trực tiếp bề mặt ống nano cacbon phương pháp hóa học vật lý - Chế tạo thử nghiệm điện cực dựa hai loại vật liệu tổng hợp được: nano MoS2, nano MoS2/CNTs kiểm tra tính chất điện hóa Tính mẻ đóng góp đề tài - Việc sâu nghiên cứu chất vật liệu tiên tiến vật liệu nano MoS2, ống nano carbon (CNTs), kết hợp loại vật liệu với khả ứng dụng chúng pin Lithium cần thiết có ý nghĩa khoa học công nghệ - Vật liệu nano cấu trúc lớp MoS2, vật liệu tổ hợp MoS2/CNTs loại vật liệu hoàn toàn mẻ Việt Nam - Hầu hết phương pháp tổng hợp MoS2 phương pháp thủy nhiệt (hydrothermal solvothermal) [8] cần điều kiện nhiệt độ cao, áp suất cao Đề tài hướng đến phương pháp tổng hợp đơn giản với điều kiện mềm hơn, phù hợp với điều kiện thực tế sở - Ở Việt Nam, nhà khoa học chủ yếu nghiên cứu vật liệu cho cathode, đề tài hướng đến việc tổng hợp vật liệu nhằm cải tiến anode cho pin Lithium - Việc tổng hợp thành công vật liệu điện cực có cấu trúc nano nhằm cải thiện hiệu pin sạc ion Lithium góp phần giải nhu cầu lượng ngày cao giới Đối tượng phạm vi nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu: Vật liệu cấu trúc nano Molybdenum disulfide (MoS2) nói riêng, MoSx (2 ≤ x ≤ 3) nói chung, ống nano carbon (CNTs) kết hợp hai loại vật liệu việc cải tiến điện cực anode cho pin Lithium Phạm vi nghiên cứu: Trang Tóm tắt đề tài kế hoạch nghiên cứu - Nguyễn Thị Minh Nguyệt Nghiên cứu quy trình tổng hợp vật liệu nano MoSx (2 ≤ x ≤ 3), vật liệu nano MoS2 gắn bề mặt ống nano carbon (MoS2/CNTs) đánh giá tính chất cấu trúc sản phẩm tổng hợp - Chế tạo thử nghiệm điện cực sử dụng vật liệu nano MoSx, nano MoS2/CNTs Kiểm tra cấu trúc pha tinh thể, hình thái học bề mặt vật liệu điện cực - Khảo sát tính chất điện hóa hệ điện cực điện dung riêng (specific capacity), tính ổn định hệ điện cực phương pháp quét vòng tuần hoàn (cyclic voltammetry), tổng trở điện hóa (electrochemical impedance spectroscopy – EIS), đo đường cong phóng nạp (Galvanostatic measurement) Nội dung nghiên cứu 6.1 Nghiên cứu tổng quan tài liệu, công trình nghiên cứu kết vật liệu ống nano carbon, nano MoS2 vật liệu lai hợp MoS2/CNTs 6.2 Nghiên cứu tổng quan tài liệu, công trình nghiên cứu kết pin sạc Lithium dựa vật liệu nano nói chung vật liệu nano MoS2, MoS2/CNTs nói riêng 6.3 Làm biến tính bề mặt ống nano cacbon phương pháp hóa học, gắn nhóm chức –COOH (-N=N-C6H4-SO3-) 6.4 Tổng hợp vật liệu nano MoS2, đánh giá tính chất sản phẩm phương pháp phân tích đại kính hiển vi điện tử quét SEM, kính hiển vi điện tử truyền qua TEM/HRTEM, phổ Raman, nhiễu xạ tia X (XRD), XPS (X-ray photoelectron spectroscopy), phổ tử ngoại khả kiến (UV-Vis) 6.5 Tổng hợp vật liệu nano MoS2/CNTs, đánh giá tính chất sản phẩm phương pháp phân tích đại SEM, TEM/HRTEM, Raman, XRD, XPS 6.6 Chế tạo thử nghiệm điện cực anode cho pin LIBs: khảo sát điều kiện chế tạo vật liệu điện cực MoS2, MoS2/CNTs 6.7 Nghiên cứu cấu trúc pha tinh thể, hình thái học bề mặt kích thước hạt điện cực chế tạo phương pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD), kính hiển vi điện tử quét (SEM), kính hiển vi nguyên tử lực (AFM) 6.8 Khảo sát tính chất điện hóa hệ điện cực điện dung riêng (specific capacity), tính ổn định hệ điện cực phương pháp quét vòng tuần hoàn (cyclic voltammetry), tổng trở điện hóa (electrochemical impedance spectroscopy – EIS), đo đường cong phóng nạp (Galvanostatic measurement) Trang Tóm tắt đề tài kế hoạch nghiên cứu Nguyễn Thị Minh Nguyệt Phương pháp nghiên cứu đánh giá 7.1 Tổng quan phương pháp Quy trình nghiên cứu tổng quan tổng hợp vật liệu cấu trúc nano cho điện cực pin Lithium thể hình 7.1 Đề tài nghiên cứu gồm bước chính: (1) tổng hợp vật liệu có cấu trúc nano; (2) đánh giá cấu trúc, tính chất vật liệu tổng hợp được; (3) chế tạo thử nghiệm điện cực; (4) kiểm tra hình thái cấu trúc tính chất điện hóa vật liệu điện cực Phản ứng oxy hóa khử dung dịch Tổng hợp vật liệu cấu trúc nano ( ⃰ ) Raman XRD Đánh giá cấu trúc, tính chất vật liệu UV-Vis SEM,TEM BET XPS Chế tạo điện cực Quét vòng tuần hoàn (Cyclic voltammetry) XRD Đánh giá cấu trúc pha tinh thể, hình thái học bề mặt, kích thước hạt AFM Đánh giá tính chất điện hóa Đo chu kỳ nạp/xả (Galvanostatic measurement) Tổng trở điện hóa (Electrochemical Impedance Spectroscopy) SEM,TEM Hình 7.1 Quy trình nghiên cứu tổng quan ( ) ⃰ Vật liệu nano MoS2 (Molybdenum disulfide) sản phẩm MoSx khác Vật liệu nano MoS2/CNTs (tổng hợp phương pháp hóa học) Trang Tóm tắt đề tài kế hoạch nghiên cứu Nguyễn Thị Minh Nguyệt Vật liệu nano MoS2/CNTs (tổng hợp phương pháp học) 7.2 Làm biến tính bề mặt ống nanocarbon CNTs làm biến tính dựa quy trình công bố trước nhóm nghiên cứu thuộc Phòng thí nghiệm trọng điểm Đại học quốc gia Công nghệ vật liệu [29, 30] Quy trình mô tả ngắn gọn hình 7.2 Phương pháp đánh giá - SEM, TEM: phương pháp hình ảnh, ghi nhận cấu trúc CNTs sau trình làm biến tính - FTIR: xác định nhóm chức gắn bề mặt CNTs sau trình biến tính - Raman: đánh giá tỉ lệ xuất khuyết tật oxy hóa trình biến tính - TGA: xác định giảm khối lượng khoảng nhiệt độ, phần trăm khối lượng lại để đánh giá hiệu trình làm biến tính CNTs Nung (nhiệt độ, thời gian thích hợp) dd HNO3 dd HCl p – CNTs (*) dd H2SO4/HNO3 C6H7NSO3 m – CNTs (**) Hình 7.2 Sơ đồ quy trình làm biến tính CNTs Trang Tóm tắt đề tài kế hoạch nghiên cứu (*) (**) Nguyễn Thị Minh Nguyệt ống nanocarbon làm ống nanocarbon biến tính 7.3 Tổng hợp vật liệu nano Molybdenum disulfide (MoS2) Quy trình tổng hợp dự kiến thể hình 7.3 Phương pháp đánh giá - SEM: quan sát hình thái học bề mặt vật liệu nano MoS2 - TEM/HR-TEM, TEM-EDS: đánh giá cấu trúc vật liệu nano MoS2, chế phát triển chúng - XRD: xác định cấu trúc pha tinh thể vật liệu MoS2 - Raman: đánh giá cấu trúc, khuyết tật, bề dày định hướng lớp vật liệu MoS2 - XPS: xác định thành phần hóa học lượng liên kết - UV – Vis: đánh giá cấu trúc xác định band gap MoS2 - BET: xác định diện tích bề mặt Na2S Nước cất DI (NH4)6Mo7O24 + HCl Phản ứng xuất kết tủa đen Rửa hỗn hợp nước cất ly tâm để loại NaCl Rửa ethanol ly tâm Rửa acetone Sấy khô, đem nung 7000C 2h, môi trường N2 Nano MoS2 Trang 10 Hình 7.3 Quy trình tổng hợp vật liệu nano MoS2 Tóm tắt đề tài kế hoạch nghiên cứu Nguyễn Thị Minh Nguyệt 7.4 Tổng hợp vật liệu nano MoS2 gắn bề mặt CNTs (MoS2/CNTs) Vật liệu lai hợp MoS2/CNTs tổng hợp hai phương pháp hóa học học Trong phương pháp hóa học, vật liệu nano MoS2 tổng hợp trực tiếp bề mặt ống nano carbon, quy trình tổng hợp dự kiến thể hình 7.4 Đối với phương pháp học, vật liệu MoS2 trộn khô với vật liệu CNTs sử dụng hệ cối & chày (hand mill) Phương pháp lựa chọn thiết bị sử dụng đơn giản đồng thời kiểm soát tỉ lệ vật liệu trộn hợp [14] Phương pháp đánh giá - SEM, TEM/HRTEM: đánh giá cấu trúc, phân bố vật liệu lai hợp MoS2/CNTs - XRD: Phân tích thành phần, cấu trúc pha tinh thể MoS2, CNTs đồng thời đánh giá khả gắn kết, bao phủ vật liệu nano MoS2 bề mặt CNTs - Raman: đánh giá cấu trúc vật liệu nano MoS2, CNTs khả tương tác loại vật liệu - XPS: phân tích thành phần hóa học lượng liên kết nguyên tố Na2S CNTs Nước cất DI (NH4)6Mo7O24 dd A C2H6O2 Nhỏ giọt HCl + H2O dd B Lọc, rửa, sấy khô, đem nung 7000C 2h, môi trường N2 Nano MoS2/CNTs Hình 7.4 Quy trình tổng hợp nano MoS2/CNTs phương pháp hóa học Trang 11 Tóm tắt đề tài kế hoạch nghiên cứu Nguyễn Thị Minh Nguyệt 7.5 Chế tạo thử nghiệm điện cực pin Lithium từ vật liệu nano MoS2 nano MoS2/CNTs Thành phần màng điện cực bao gồm: - Chất hoạt điện: MoSx MoS2/CNTs - Chất dẫn: carbon black CNTs (khảo sát) - Chất kết dính: khảo sát sử dụng chất kết dính không sử dụng chất kết dính (chất kết dính sử dụng thường polymer – phụ gia có tính dẫn điện kém, không sử dụng có khả làm tăng hiệu anode) Màng điện cực cán đồng (Cu) – đóng vai trò điện cực góp sấy chân không 800C – 1000C Vật liệu điện cực trộn với tỉ lệ khối lượng khác chất hoạt điện:chất dẫn:chất kết dính, sau màng cắt với diện tích cm2 Quy trình tạo màng điện cực thể tổng quát hình 7.6 Phương pháp đánh giá - SEM, TEM: Đánh giá hình thái học bề mặt, cấu trúc, kích thước hạt vật liệu điện cực - XRD: Xác định cấu trúc pha tinh thể - AFM: Phân tích hình thái học bề mặt Khảo sát Chất hoạt điện + chất dẫn + chất kết dính theo tỷ lệ khối lượng Trộn hỗn hợp đến hỗn hợp sệt lại Cán miếng đồng Sấy 80 – 1000C Hình 7.5 Sơ đồ quy trình tạo màng điện cực Trang 12 Tóm tắt đề tài kế hoạch nghiên cứu Nguyễn Thị Minh Nguyệt 7.6 Khảo sát tính chất điện hóa hệ điện cực Tạo hệ đo điện hóa: hệ gồm: - Điện cực làm việc: màng điện cực chế tạo từ vật liệu MoS2, MoS2/CNTs theo quy trình 7.5 - Điện cực đối điện cực so sánh: nghiên cứu, khảo sát để chọn điện cực đối điện cực so sánh phù hợp với vật liệu điện cực tổng hợp - Màng ngăn: vật liệu xốp - Chất điện giải (electrolyte): 1M LiPF6 dung môi vô hữu Hệ pin chuẩn bị buồng glove box để tránh nước oxy không khí Phương pháp đánh giá - Quét vòng tuần hoàn (Cyclic voltammetry): xác định oxy hóa khử, tốc độ phản ứng điện hóa vật liệu điện cực - Đo chu kỳ nạp/xả (Galvanostatic measurement): xác đinh dung lượng (capacity) vật liệu điện cực - Đo tổng trở điện hóa (Electrochemical Impedence Spectroscopy) Kế hoạch thực Các hoạt động đề phần nội dung nghiên cứu thực theo kế hoạch, tiến độ thực báo cáo hàng tháng, sau bảng phân phối hoạt động thời gian thực dự kiến Thời gian (tháng) TT Các hoạt động 6.1 X 6.2 X 6.3 X 6.4 X 6.5 X Trang 13 Tóm tắt đề tài kế hoạch nghiên cứu Nguyễn Thị Minh Nguyệt 6.6 X 6.7 X 6.8 Báo cáo tiến độ 10 Viết Luận án 11 Bảo vệ Luận án X Hàng tháng X Tài liệu tham khảo 10 11 12 13 Website Bộ Khoa học Công nghệ http://www.most.gov.vn/ Quyết định số 49/2010/QĐ-TTg ngày 19 tháng 07 năm 2010 việc Phê duyệt danh mục công nghệ cao ưu tiên đầu tư phát triển danh mục sản phẩm công nghệ cao khuyến khích phát triển Website Sở Khoa học Công nghệ Tp.HCM http://www.dost.hochiminhcity.gov.vn/ Dunn B, K.H., Tarascon JM., Electrical energy storage for the grid: a battery of choices Science., 2011 334(6058): p 928 - 935 Armand, J.-M.T.M., Review article Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries Nature, 2001 414: p 359-367 Xian-Ming Liua, et al., Carbon nanotube (CNT)-based composites as electrode material for rechargeable Li-ion batteries: A review Composites Science and Technology, 2012 72(2): p 121 - 144 Fei, L., et al., Instant gelation synthesis of 3D porous MoS2@C nanocomposites for lithium ion batteries Nanoscale, 2014 6(7): p 3664-3669 Stephenson, T., et al., Lithium ion battery applications of molybdenum disulfide (MoS2) nanocomposites Energy & Environmental Science, 2014 7(1): p 209 - 231 Chang, K and W Chen, In situ synthesis of MoS2/graphene nanosheet composites with extraordinarily high electrochemical performance for lithium ion batteries Chem Commun (Camb), 2011 47(14): p 4252-4254 Shi, Y., et al., Self-assembly of hierarchical MoSx/CNT nanocomposites (2[...]... điện cực Trang 12 Tóm tắt đề tài và kế hoạch nghiên cứu Nguyễn Thị Minh Nguyệt 7.6 Khảo sát tính chất điện hóa của hệ điện cực Tạo hệ đo điện hóa: hệ gồm: - Điện cực làm việc: màng điện cực chế tạo từ vật liệu MoS2, MoS2/CNTs theo quy trình 7.5 - Điện cực đối và điện cực so sánh: nghiên cứu, khảo sát để chọn điện cực đối và điện cực so sánh phù hợp với vật liệu điện cực tổng hợp được - Màng ngăn: vật. .. và ly tâm Rửa bằng acetone Sấy khô, đem nung ở 7000C trong 2h, môi trường N2 Nano MoS2 Trang 10 Hình 7.3 Quy trình tổng hợp vật liệu nano MoS2 Tóm tắt đề tài và kế hoạch nghiên cứu Nguyễn Thị Minh Nguyệt 7.4 Tổng hợp vật liệu nano MoS2 gắn trên bề mặt CNTs (MoS2/CNTs) Vật liệu lai hợp MoS2/CNTs được tổng hợp bằng hai phương pháp hóa học và cơ học Trong phương pháp hóa học, vật liệu nano MoS2 được tổng. ..Tóm tắt đề tài và kế hoạch nghiên cứu (*) (**) Nguyễn Thị Minh Nguyệt ống nanocarbon đã được làm sạch ống nanocarbon đã được biến tính 7.3 Tổng hợp vật liệu nano Molybdenum disulfide (MoS2) Quy trình tổng hợp dự kiến được thể hiện ở hình 7.3 Phương pháp đánh giá - SEM: quan sát hình thái học bề mặt của vật liệu nano MoS2 - TEM/HR-TEM, TEM-EDS: đánh giá cấu trúc vật liệu nano MoS2, cơ chế phát... + H2O dd B Lọc, rửa, sấy khô, đem nung ở 7000C trong 2h, môi trường N2 Nano MoS2/CNTs Hình 7.4 Quy trình tổng hợp nano MoS2/CNTs bằng phương pháp hóa học Trang 11 Tóm tắt đề tài và kế hoạch nghiên cứu Nguyễn Thị Minh Nguyệt 7.5 Chế tạo thử nghiệm điện cực pin Lithium từ vật liệu nano MoS2 và nano MoS2/CNTs Thành phần màng điện cực bao gồm: - Chất hoạt điện: MoSx hoặc MoS2/CNTs - Chất dẫn: carbon black... dính: khảo sát khi sử dụng chất kết dính và không sử dụng chất kết dính (chất kết dính sử dụng thường là polymer – là phụ gia có tính dẫn điện kém, nếu không sử dụng có khả năng làm tăng hiệu quả của anode) Màng điện cực được cán trên lá đồng (Cu) – đóng vai trò là điện cực góp và sấy chân không ở 800C – 1000C Vật liệu điện cực được trộn với các tỉ lệ khối lượng khác nhau về chất hoạt điện: chất dẫn:chất... tổng hợp trực tiếp trên bề mặt ống nano carbon, quy trình tổng hợp dự kiến được thể hiện ở hình 7.4 Đối với phương pháp cơ học, vật liệu MoS2 được trộn khô với vật liệu CNTs sử dụng hệ cối & chày (hand mill) Phương pháp này được lựa chọn vì thiết bị sử dụng đơn giản đồng thời kiểm soát được tỉ lệ vật liệu trộn hợp [14] Phương pháp đánh giá - SEM, TEM/HRTEM: đánh giá cấu trúc, sự phân bố của vật liệu. .. - XRD: xác định cấu trúc pha tinh thể của vật liệu MoS2 - Raman: đánh giá cấu trúc, khuyết tật, bề dày và định hướng của các lớp vật liệu MoS2 - XPS: xác định thành phần hóa học và năng lượng liên kết - UV – Vis: đánh giá cấu trúc và xác định band gap của MoS2 - BET: xác định diện tích bề mặt Na2S Nước cất DI (NH4)6Mo7O24 + HCl Phản ứng xuất hiện kết tủa đen Rửa hỗn hợp bằng nước cất và ly tâm để loại... vật liệu xốp - Chất điện giải (electrolyte): 1M LiPF6 trong dung môi vô cơ hoặc hữu cơ Hệ pin được chuẩn bị trong buồng glove box để tránh nước và oxy không khí Phương pháp đánh giá - Quét thế vòng tuần hoàn (Cyclic voltammetry): xác định thế oxy hóa khử, tốc độ phản ứng điện hóa của vật liệu điện cực - Đo chu kỳ nạp/xả (Galvanostatic measurement): xác đinh dung lượng (capacity) của vật liệu điện cực. .. TEM/HRTEM: đánh giá cấu trúc, sự phân bố của vật liệu lai hợp MoS2/CNTs - XRD: Phân tích thành phần, cấu trúc pha tinh thể của MoS2, CNTs đồng thời đánh giá khả năng gắn kết, bao phủ của vật liệu nano MoS2 trên bề mặt CNTs - Raman: đánh giá cấu trúc vật liệu nano MoS2, CNTs và khả năng tương tác giữa 2 loại vật liệu này - XPS: phân tích thành phần hóa học và năng lượng liên kết giữa các nguyên tố Na2S CNTs... diện tích là 1 cm2 Quy trình tạo màng điện cực được thể hiện tổng quát ở hình 7.6 Phương pháp đánh giá - SEM, TEM: Đánh giá hình thái học bề mặt, cấu trúc, kích thước hạt của vật liệu điện cực - XRD: Xác định cấu trúc pha tinh thể - AFM: Phân tích hình thái học bề mặt Khảo sát Chất hoạt điện + chất dẫn + chất kết dính theo tỷ lệ khối lượng Trộn đều hỗn hợp đến khi hỗn hợp sệt lại Cán trên miếng đồng Sấy