PHỔ hấp THU NGUYÊN tử lý THUYẾT và ỨNG DỤNG

ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP HỒ CHÍ MINH BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC GVHD: PHÙNG VÕ CẨM HỒNG LỚP: DH10HH PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG NHÓM 14:         TRẦN HOÀI LINH NGUYỄN THÀNH SANG NGUYỄN MINH TUẤN NGUYỄN VĂN HỢP NGUYỄN VŨ PHÁT ĐẠT ĐÀO TIẾN HƯNG PHẠM MINH HOÀNG NGUYỄN VĂN PHƯỚC PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Phần 1: Lý thuyết hấp thu nguyên tử 1/ Lịch sử đời và sự phát triển  Thế kỷ 19, hiện tượng hấp xạ nguyên tử đươc ghi nhận đầu tiên bởi Wollaston và Praunhofh, và được Kirchhoff và Bussen giải thích  Sau thời gian dài nghiên cứu và phát triển, phương pháp hấp thu nguyên tử ngọn lửa được công nhận những năm 60  Kể từ đó, phương pháp hấp thu nguyên tử có những bước tiến khá dài  1960, L’Vov và sau đó là Woodriff và Nest đã mở đường cho sự phát triển của phương pháp nguyên tử hóa bằng nhiệt điện  1965, Willif giới thiệu sự nguyên tử hóa sử dụng hỗn hợp C 2H2/N2O, mở rộng phạm vi ứng dụng của phương pháp AAS ngọn lửa PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG 2/ Nguyên tắc của phương pháp phổ hấp thu nguyên tử:  Chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu ( rắn hay dung dịch) thành trạng thái của các nguyên tử tự Đó là quá trình hóa và nguyên tử hóa mẫu  Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám nguyên tử vừa điều chế được  Tiếp đó, nhờ một hệ thống máy quang phổ thu toàn bộ chùm sáng, phân ly và chọn một vạch phổ hấp thu của nguyên tố cần nghiên cứu để đo cường độ của nó PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG 3/ Điều kiện của phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử: • Nguyên tử phải ở trạng thái đơn nguyên tử • Nguồn ánh sáng đơn sắc phải phù hơp với nguyên tố cần xác định • Các nguyên tử của nguyên tố cần xác định ở trạng thái nằm ở trạng thái có mức lượng thấp nhất gọi là mức bản (Eo), hấp xạ bức xạ phát từ đèn catot rỗng (HCL) hay đèn phóng điện phi điện cực (EDL) chuyển lên các mức lượng cao (E1) hay gọi là mức kích thích PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG 4/ Các phận của AAS: 4.1 Nguồn phát xạ cộng hưởng: • Cung cấp nguồn ánh sáng đơn sắc phù hợp với nguyên tố cần xác định • Các nguồn phát bức xạ thường được sử dụng: đèn catot rỗng HCL (hollow cathode lamp), đèn phóng điện không điện cực EDL (electrodeless discharge lamp), hay nguồn phát bức xạ liên tục đã được biến điện PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Sơ đồ của đèn catot rỗng HCL PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG 4.2 Bộ phận nguyên tử hóa: Kỹ thuật nguyên tử hóa lửa (F-AAS) Bộ phận nguyên tử hóa Kỹ thuật nguyên tử hóa không lửa (ETAAAS) Bộ phận dẫn mẫu vào buồng aerosol hóa và thực quá trình aerosol hóa mẫu Đèn để nguyên tử hóa mẫu Lò nung graphit để nguyên tử hóa mẫu PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG 4.3 Hệ thống đơn sắc:  Có nhiệm vụ thu, phân li và chọn tia sáng cần đo hướng vào nhân quang điện để phát tín hiệu hấp thu AAS  Thường dùng loại máy phát tia đơn sắc với phần tử tán sắc là cách tử nhiễu xạ có một khe vào và một nhiều khe  Khe vào nhận ánh sáng từ các ngọn lửa, ở khe có lắp tế bào quang điện nhân quang điện tử với một số thiết bị ghi tín hiệu phân tích  Thuận lợi nhất là dùng các máy có độ tán sắc đủ lớn và suốt miền phổ và đủ sáng PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG 4.4 Detector: Hệ thống có thể là điện kế, máy tự ghi peak của vạch phổ, bộ hiện số digital, bộ printer…vv… PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Sơ đồ cấu tạo hệ thống máy AAS Hệ chùm tia PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG 5/ Ưu điểm và nhược điểm của phép đo AAS:  Ưu điểm: • Có độ nhạy và độ chọn lọc cao  được sử dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực • Có độ nhạy cao nên được sử dụng nhiều trường hợp không phải làm giàu nguyên tố cần xác định nên tốn ít mẫu, tốn ít thời gian •Các động tác thực hiện nhẹ nhàng •Xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố một mẫu •Các kết quả phân tích ổn định, sai số nhỏ  Nhược điểm: • Vì phép đo có độ nhạy cao nên sự nhiễm bẩn rất có ý nghĩa đối với kết quả phân tích hàm lượng vết • Trang bị máy móc tinh vi, phức tạp Hóa chất và dụng cụ dùng phòng phân tích phải có độ tinh khiết cao • Phương pháp này chỉ cho biết thành phần nguyên tố của chất mà không cho ta biết trạng thái liên kết của nguyên tố mẫu PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG 6/ Giới thiệu kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu: 6.1/ Mục đích và nhiệm vụ: • Mục đích của quá trình này là: tạo được đám các nguyên tử tự từ mẫu phân tích với hiệu suất cao và ổn định để phép đo đạt kết quả chính xác và có độ lặp lại cao • Nhiệm vụ: Nguyên tử hóa mẫu phân tích là một công việc hết sức quan trọng của phép đo phổ hấp thu nguyên tử, nó được xem là hoạt động trái tim của phép đo phổ hấp thu nguyên tử PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG 6.2/Kỹ thuật nguyên tử hóa lửa: Kỹ thuật này dùng đèn khí để nguyên tử hóa mẫu phân tích Vì vậy, mọi quá trình xảy nguyên tử hóa mẫu phụ thuộc vào tính chất, đặc trưng và chủ yếu là nhiệt độ ngọn lửa  Đặc điểm và cấu tạo của ngọn lửa đèn khí •Nhiệt độ ngọn lửa của một loại đèn khí phụ thuộc nhiều vào bản chất và thành phần của chất khí được đốt cháy để tạo ngọn lửa • Ngọn lửa đèn khí gồm phần chính: PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Vùng a: phần tối của ngọn lửa Vùng b: vùng trung tâm ngọn lửa Vùng c: vỏ và đuôi ngọn lửa Cấu tạo của ngọn lửa đèn khí PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Quá trình nguyên tử hóa lửa • Thực hiện quá trình aerosol hóa • Sau đó dẫn hỗn hợp aerosol hỗn hợp khí đốt vào đèn khí để thực hiện nguyên tử hóa PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Các quá trình nguyên tử hóa mẫu: • Aerosol hóa mẫu • Sự bay của dung môi, để lại hạt mẫu rắn • Sự khuếch tán, hóa hơi, thăng hoa MeA(r) MeA(l) MeA(k) Thăng hoa • Sự phân ly, kích thích, hấp thu, ion hóa • Sự khử ion hóa bởi C (nếu có C) • MeO + C = Me + CO PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Các điều kiện tối ưu cho quá trình nguyên tử hóa mẫu: •Thành phần và tốc độ của hỗn hợp khí đốt tạo ngọn lửa •Tốc độ dẫn dung dịch mẫu •Chiều cao của đèn nguyên tử hóa •Bề dày của môi trường hấp thụ •Độ nhớt của dung dịch mẫu PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG  (1)Đèn nguyên tử hóa mẫu, (2) Màng bảo hiểm, (3) Đường thải phần mẫu thừa, (4) Đường dẫn chất oxi hóa, (5) Đường dẫn mẫu vào buồng aerosol hóa, (6) Đường dẫn chất cháy C2H2, (7) Viên bi tạo bụi aerosol Hệ thống nguyên tử hóa mẫu ngọn lửa PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG 6.3/ Kỹ thuật nguyên tử hóa không lửa: Nguyên tắc và các giai đoạn của quá trình nguyên tử hóa:  Chuẩn bị một lượng mẫu nhỏ (20-50µl) vào ống cuvet graphit hay thuyền tăngtan (Ta)  Dùng lượng nhiệt của dòng điện có hiệu điện thế thấp cường độ rất cao hay lượng của dòng điện cao tần cảm ứng  Dưới tác dụng của nguồn lượng này, cuvet chứa mẫu phân tích được nung đỏ, tức khắc và mẫu được nguyên tử hóa PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Các giai đoạn của quá trình nguyên tử hóa Sấy khô Tro hóa luyện mẫu Nguyên tử hóa PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Phần 2: Ứng dụng  Phân tích hàm lượng vết (có nồng độ khoảng ppb) các kim loại mẫu vô và hữu (hầu hết các kim loại và một số ánh kim) đến nồng độ cỡ ppb, với sai số tối đa khoảng 15% • Kiểm tra các chất có độ tinh khiết cao • Các sản phẩm nông nghiệp: rau quả, thực phẩm, thức ăn gia súc • Các nguyên tố vi lượng phân bón • Xác định kim loại quặng, đất, đá, nước khoáng • Phân tích nguyên tố vi lượng mẫu y học, sinh học • Sử dụng các ngành khoa học, kinh tế, các viện nghiên cứu nông nghiệp, địa chất, công nghiệp luyện kim, công nghệ hóa hoc, công nghệ hóa dầu, công nghiệp thực phẩm, y tế, bệnh viện PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Máy AAS dùng đẻ phân tích các độc tố rau quả, thực phẩm và thức ăn… PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Máy phân tích và thiết bị hiển thị y học PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Xin chân thành cảm ơn cô và các bạn! [...]... nguồn năng lượng này, cuvet chứa mẫu phân tích sẽ được nung đỏ, tức khắc và mẫu sẽ được nguyên tử hóa PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Các giai đoạn của quá trình nguyên tử hóa Sấy khô Tro hóa luyện mẫu Nguyên tử hóa PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Phần 2: Ứng dụng  Phân tích hàm lượng vết (có nồng độ khoảng ppb) các kim loại trong mẫu vô cơ và... hiện nguyên tử hóa PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Các quá trình khi nguyên tử hóa mẫu: • Aerosol hóa mẫu • Sự bay hơi của dung môi, để lại hạt mẫu rắn • Sự khuếch tán, hóa hơi, thăng hoa MeA(r) MeA(l) MeA(k) Thăng hoa • Sự phân ly, kích thích, hấp thu, ion hóa • Sự khử ion hóa bởi C (nếu có C) • MeO + C = Me + CO PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Các... khí phụ thu ̣c nhiều vào bản chất và thành phần của chất khí được đốt cháy để tạo ra ngọn lửa • Ngọn lửa đèn khí gồm 3 phần chính: PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Vùng a: phần tối của ngọn lửa Vùng b: vùng trung tâm ngọn lửa Vùng c: vỏ và đuôi ngọn lửa Cấu tạo của ngọn lửa đèn khí PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Quá trình nguyên tử hóa... hóa dầu, công nghiệp thực phẩm, y tế, bệnh viện PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Máy AAS dùng đẻ phân tích các độc tố trong rau quả, thực phẩm và thức ăn… PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Máy phân tích và thiết bị hiển thị trong y học PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Xin chân thành cảm ơn cô và các bạn! ... việc hết sức quan trọng của phép đo phổ hấp thu nguyên tử, nó được xem là hoạt động trái tim của phép đo phổ hấp thu nguyên tử PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG 6.2/Kỹ thu t nguyên tử hóa trong ngọn lửa: Kỹ thu ̣t này dùng đèn khí để nguyên tử hóa mẫu phân tích Vì vậy, mọi quá trình xảy ra trong khi nguyên tử hóa mẫu phụ thu ̣c vào tính chất, đặc trưng và...PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Sơ đồ cấu tạo hệ thống máy AAS Hệ 1 chùm tia PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG 5/ Ưu điểm và nhược điểm của phép đo AAS:  Ưu điểm: • Có độ nhạy và độ chọn lọc cao  được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực • Có độ nhạy cao nên được sử dụng trong nhiều trường hợp không phải làm giàu nguyên tố cần... (6) Đường dẫn chất cháy C2H2, (7) Viên bi tạo bụi aerosol Hệ thống nguyên tử hóa mẫu trong ngọn lửa PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG 6.3/ Kỹ thu t nguyên tử hóa không ngọn lửa: Nguyên tắc và các giai đoạn của quá trình nguyên tử hóa:  Chuẩn bị một lượng mẫu nhỏ (20-50µl) vào ống cuvet graphit hay thuyền tăngtan (Ta)  Dùng năng lượng nhiệt của dòng điện có hiệu... trạng thái liên kết của nguyên tố trong mẫu PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG 6/ Giới thiệu kỹ thu t nguyên tử hóa mẫu: 6.1/ Mục đích và nhiệm vụ: • Mục đích của quá trình này là: tạo ra được đám hơi các nguyên tử tự do từ mẫu phân tích với hiệu suất cao và ổn định để phép đo đạt kết quả chính xác và có độ lặp lại cao • Nhiệm vụ: Nguyên tử hóa mẫu phân... NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Các điều kiện tối ưu cho quá trình nguyên tử hóa mẫu: •Thành phần và tốc độ của hỗn hợp khí đốt tạo ra ngọn lửa •Tốc độ dẫn dung dịch mẫu •Chiều cao của đèn nguyên tử hóa •Bề dày của môi trường hấp thu •Độ nhớt của dung dịch mẫu PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG  (1)Đèn nguyên tử hóa mẫu, (2) Màng bảo hiểm, (3) Đường thải phần... Các nguyên tố vi lượng trong phân bón • Xác định kim loại trong quặng, đất, đá, nước khoáng • Phân tích nguyên tố vi lượng trong mẫu y học, sinh học • Sử dụng trong các ngành khoa học, kinh tế, các viện nghiên cứu nông nghiệp, địa chất, công nghiệp luyện kim, công nghệ hóa hoc, công nghệ hóa dầu, công nghiệp thực phẩm, y tế, bệnh viện PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT ... PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Sơ đồ của đèn catot rỗng HCL PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG 4.2 Bộ phận nguyên tử hóa: Kỹ thu t nguyên tử hóa lửa (F-AAS) Bộ phận nguyên. .. nguyên tử hóa PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Các giai đoạn của quá trình nguyên tử hóa Sấy khô Tro hóa luyện mẫu Nguyên tử hóa PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG... của vạch phổ, bộ hiện số digital, bộ printer…vv… PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG Sơ đồ cấu tạo hệ thống máy AAS Hệ chùm tia PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG 5/