Cân 0,2g mẫu (đã được nghiền mịn qua sàng 0,1mm) chính xác đến 0,0002g vào chén sứ dung tích 30ml, thêm 4-5g kali pirosunlphat K2S2O7 trộn đều, phủ thêm 2g nữa. Cho chén vào lò nung và giữ ở nhiệt độ 500oC trong thời gian 30 phút, sau đó tăng nhiệt độ lên 750oC và giữ 30 phút nữa, lấy ra để nguội.
QUY TRÌNH PHÂN TÍCH THÀNH PHÂN HÓA HỌC 1. Phân tích thành phần TiO 2 Cân 0,2g mẫu (đã được nghiền mịn qua sàng 0,1mm) chính xác đến 0,0002g vào chén sứ dung tích 30ml, thêm 4-5g kali pirosunlphat K 2 S 2 O 7 trộn đều, phủ thêm 2g nữa. Cho chén vào lò nung và giữ ở nhiệt độ 500 o C trong thời gian 30 phút, sau đó tăng nhiệt độ lên 750 o C và giữ 30 phút nữa, lấy ra để nguội. Cho chén có chứa mẫu vào cốc thủy tinh dung tích 250ml đã có sẵn 100ml axit HCl 1:4. Đun sôi dung dịch 3-4 phút cho tan khối nung chảy, rửa sạch chén bằng axit HCl 1:4, để toàn nguội rồi chuyển bộ mẫu vào bình định mức 250ml, thêm HCl 1:4 đến vạch mức và lắc đều (dung dịch A). Lấy chính xác 100ml dung dịch A cho vào bình tam giác dung tích 500ml, thêm dung dịch HCl 1:4 đến vạch 200ml. Đun nóng dung dịch, thêm 3g nhôm và để khoảng30 phút, thêm 20ml HCl đặc, đun dung dịch đến sôi (tan hết nhôm), đậy bình ngăn khí có chứa dung dịch NaHCO 3 bão hòa, lấy ra làm nguội nhanh. Tháo bình ngăn khí, thêm 3ml amoni thioxianat NH 4 CNS 15% và chuẩn độ bằng dung dịch NH 4 Fe(SO 4 ) 2 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển sang màu phớt hồng. Ghi thể tích NH 4 Fe(SO 4 ) 2 tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ (V). Hàm lượng TiO 2 tính bằng phân trăm theo công thức sau: %TiO 2 = (V.T/G).(250/100).100 Trong đó: • V- Thể tích dung dịch NH 4 Fe(SO 4 ) 2 0,1N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, (ml) • T- Độ chuẩn TiO 2 / NH 4 Fe(SO 4 ) 2 (g/ml) • G- Khối lượng mẫu phân tích (g) 2. Phân tích hàm lương sắt kim loại (Fe) Cân 0,3g mẫu vào bình tam giác dung tích 250ml, thêm 50ml dung dịch CuSO 4 1%. Lắc trong 1h để phản ứng thay thế (xi măng hóa) xảy ra hoàn toàn. Chuyển hỗn hợp thu được vào bình định mức 250ml, thêm nước đến vạch mức và lắc đều. Lọc lấy chính xác 100ml dung dịch sau định mức cho vào bình tam giác dung tích 500ml, thêm 100ml nước và 10ml dung dịch đệm hỗn hợp (H 2 SO 4 + H 3 PO 4 ) rồi tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch K 2 Cr 2 O 7 với chất chỉ thị difenyl sunfonat-natri. Hàm lượng Fe kim loại tính bằng phần trăm theo công thức sau: %Fe = (V.N. 55,85/G.1000).(250/100).100 Trong đó: • V - Thể tích dung dịch K 2 Cr 2 O 7 dùng để chuẩn độ, tính bằng ml • N - Nồng độ đương lượng dung dịch K 2 Cr 2 O 7 • G - Khối lượng mẫu phân tích, tính bằng gam 3. Phân tích hàm lương sắt tổng (∑Fe). Lấy chính xác 50ml dung dịch A (đã chuẩn bị ở mục 1) cho vào cốc 250ml, thêm 2g NH 4 Cl, khuấy cho tan, thêm từ từ dung dịch NH 4 OH đến khi kết tủa hoàn toàn. Đun sôi dung dịch 3 phút. Lọc kết tủa bằng giấy lọc băng vàng, rửa kết tủa nhiều lần bằng nước nóng. Hòa tan kết tủa bằng dung dịch HCl 1:1 nóng và rửa sạch giấy lọc rồi chuyển toàn bộ vào bình tam giác dung tích 500ml, thêm nước đến vạch 200ml. Đun dung dịch đến khoảng 80-90 o C rồi thêm 3-4 giọt chỉ thị axit sunfosalixylic 25%, thêm từ từ dung dịch NH 4 OH 1:1 đến khi xuất hiện màu tím đỏ (pH = 2-3) rồi chuẩn độ dung dịch bằng EDTA đến mất màu tím. Ghi thể tích dung dịch EDTA dùng để chuẩn độ (V ml). Hàm lượng sắt tính bằng phần trăm theo công thức sau: %Fe = (N.V.55,85/2.1000.G).250/50.100 Trong đó: • V - Thể tích dung dịch EDTA dùng để chuẩn độ, tính bằng ml • N - Nồng độ đương lượng dung dịch EDTA • G - Khối lượng mẫu phân tích, tính bằng gam 4. Phân tích hàm lượng nhôm oxit Al 2 O 3 Cân 1g mẫu (G) vào chén niken đã chứa sẵn 3g NaOH, sau đó mẫu được phủ thêm 3g NaOH nữa. Nung chén chứa mẫu đến 700 o C và giữ nhiệt độ này từ 15-20 phút. Lấy chén ra để nguội rồi cho vào cốc thủy tinh dung tích 500ml có chứa sẵn 100ml nước cất. Đặt cốc lên bếp điện đun nóng cho tan khối nóng chảy, rửa chén bằng nước. Thêm 1-2 giọt H 2 O 2 và đun sôi dung dịch trong 5 phút. Để nguội và chuyển dung dịch vào bình định mức 250ml.Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều. Đổ dung dịch ra cốc khô và để lắng dung dịch, lọc bằng giấy lọc băng vàng. Lấy chính xác 100ml dung dịch này cho vào cốc dung tích 250ml, thêm 5ml dung dịch EDTA 0,1N và 2-3 giọt chỉ thị phenolphtalein và trung hòa dung dịch bằng HCl 1:1 cho đến khi dung dịch vừa mất màu hồng. Thêm 5ml dung dịch EDTA 0,1N và 20ml chất đệm là axêtat .Đun sôi dung dịch trong 5 phút, để nguội, thêm 15ml dung dịch đệm pH = 4,6. Đun dung dịch đến khoảng 80-90 o C, thêm vài giọt chỉ thị PAN rồi chuẩn độ bằng dụng dịch CuSO 4 dung dịch chuyển sang màu tím. Thêm 2g NaF và lại đun sôi dung dịch trong 7 phút, để đến nhiệt độ 80-90 o C, nhỏ vài giọt chỉ thị PAN và chuẩn độ bằng dung dịch CuSO 4 đến xuất hiện màu tím. Ghi thể tích dung dịch CuSO 4 tiêu tốn để chuẩn độ lượng EDTA giải phóng ra từ phức với nhôm. Hàm lượng Al 2 O 3 tính bằng phần trăm theo công thức sau: %Al 2 O 3 = (VN.102/G.4.1000).(250/100).100 Trong đó: • V - là thể tích dung dịch CuSO 4 dùng để chuẩn độ, tính bằng ml • N - là nồng độ đương lượng dung dịch CuSO 4 • G - là khối lượng mẫu phân tích, tính bằng gam 5. Phân tích oxit mangan (MnO) Cân 1,0 g mẫu vào chén niken, thêm 4g KOH và 0,5g KNO 3 , nung ở nhiệt độ 630 o C trong 30 phút. Lấy chén ra để nguội rồi cho vào cốc dung tích 250ml có sẵn 100ml nước rồi đun sôi cho tan khối nóng chảy, rửa sạch chén và đun sôi 2-3 phút. Thêm vài giọt Na 2 SO 3 bão hòa, trung hòa dung dịch bằng axit H 2 SO 4 (1:1) cho đến khi vừa tan kết tủa, chuyển toàn bộ dung dịch vào bình tam giác dung tích 500ml, tráng cốc bằng nước. Thêm 10ml dung dịch H 2 SO 4 đặc, 12 ml dung dịch H 3 PO 4 (d = 1,69g/cm 3 ), 5ml AgNO 3 1%, 20ml amonipersunfat 25%. Đun sôi dung dịch khoảng 15 phút để phân hủy hết amonisunfat. Làm nguội nhanh dung dịch rồi chuẩn độ bằng dung dịch muối Morh dến màu phớt hồng rồi thêm vài giọt chỉ thị natridifenylamin sunfonat và chuẩn độ đến khi hết màu tím. Hàm lượng mangan dioxit tính bằng phần trăm theo công thức sau: %MnO = (V.N.10,99/G.1000).1,2912.100 Trong đó: • V - là thể tích dung dịch muối Morh dùng để chuẩn độ, tính bằng ml • N - là nồng độ đương lượng dung dịch muối Morh • 10,99 - là đương lượng gam của Mn • 1,2912 - là hệ số chuyển đổi Mn thành MnO • G - là khối lượng mẫu phân tích, tính bằng gam 6. Phân tích hàm lượng silic oxit (SiO 2 ) Cân 1g mẫu (G) vào chén niken đã chứa sẵn 3g NaOH, sau đó mẫu được phủ thêm 3g NaOH nữa. Nung chén chứa mẫu đến 700 o C và giữ nhiệt độ này từ 15-20 phút. Lấy chén ra để nguội rồi cho vào cốc thủy tinh dung tích 500ml có chứa sẵn 100ml nước cất. Đặt cốc lên bếp điện đun nóng cho tan khối nóng chảy, rửa chén bằng nước. Thêm 1-2 giọt H 2 O 2 và đun sôi dung dịch khoảng 15 phút. Để nguội và chuyển dung dịch vào bình định mức 250ml.Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều. Đổ dung dịch ra cốc khô và để lắng dung dịch, lọc bằng giấy lọc băng vàng. Lấy chính xác 100ml dung dịch vừa lọc cho vào cốc 500ml, thêm 2-3 giọt phenolphtalein và trung hòa dung dịch bằng axit HCl đặc đến mất màu hồng, thêm 15ml HCl đặc nữa và cô cẩn thận đến khô. Thêm 10ml HCl đặc và lại tiếp tục cô đến khô, tiến hành thêm một lần như thế nữa. Sau đó lại cho thêm 20ml HCl đặc và 100ml nước nóng rồi đun sôi nhẹ dung dịch khoảng 3 phút. Để lắng dung dịch và lọc qua giấy lọc vàng (liên quan đến cỡ hạt của Si). Kết tủa Si được rửa 3 lần bằng dung dịch HCl 5%, sau đó rửa lại nhiều lần bằng nước cất nóng cho đến khi hết ion Cl - . Chuyển toàn bộ giấy lọc cùng kết tủa vào chén sứ, than hóa trên bếp điện rồi đem nung ở nhiệt độ 850 0 C trong khoảng 1 giờ. Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm khoảng 30 phút. Cân chén chứa SiO 2 và ghi khối lượng được m 1 , quét sạch SiO 2 và cân lại chén ghi được khối lượng m 2 . Hàm lượng SiO 2 tính bằng phân trăm theo theo công thức sau: %SiO 2 = (m 1 – m 2 )/G.(250/100).100 Trong đó: • m 1 - Khối lượng chén chứa SiO 2 , tính bằng gam • m 2 - Khối lượng chén, tính bằng gam • G- khối lượng mẫu ban đầu, tính bằng gam