NHỮNG VẤN ĐỀ CHUNG VÀ CÁC KĨ THUẬT NGUYÊN TỬ HÓA MẪU CỦA PHÉP ĐO AAS

MỞ ĐẦU - Phép đo phổ phát xạ hấp thụ nguyên tử kĩ thuật phân tích hóa lý phát triển ứng dụng rộng rãi nhiều ngành khoa học kĩ thuật, sản xuất công nghiệp, nông nghiệp, y dược, địa chất, hóa học Đặc biệt nước phát triển, phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử trở thành phương pháp dùng để phân tích lượng vết kim loại nhiều đối tượng khác như: đất, nước, không khí, thực phẩm - Hiện công tác nghiên cứu bảo vệ môi trường, phương pháp phân tích công cụ đắc lực để xác định kim loại nặng độc hại - Trong nội dung hạn hẹp tiểu luận này, em xin trình bày NHỮNG VẤN ĐỀ CHUNG VÀ CÁC KĨ THUẬT NGUYÊN TỬ HÓA MẪU CỦA PHÉP ĐO AAS Mục lục Trang Vấn đề chung của phép đo ANhững AS 1.1 Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử 1.2 Cường độ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử 1.3 Cấu trúc của vạch phổ hấp thụ nguyên tử 1.4 Nguyên tắc và trang bị của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 1.5 Những ưu điểm và nhượt điểm của phép đo AAS 1.6 Đối tượng và phạm vi ứng dụng của AAS Các kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu 2.1 Mục đích và nhiệm vụ 2.2 Kĩ thuật nguyên tử hóa mẩu bằng ngọn lửa 2.2.1 2.2.2 2.2.3 2.2.4 2.2.5 Yêu cầu và nhiệm vụ của ngọn lửa Đặc điểm và cấu tạo của ngọn lửa đèn khí Trang bị để nguyên tử hóa mẫu Những quá trình xảy ngọn lửa Tối ưu hóa các điều kiện nguyên tử hóa mẫu 2.3 Kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa 2.3.1 2.3.2 2.3.3 2.3.4 2.3.5 2.3.6 2.3.7 Đặc điểm và nguyên tắc Các yêu cầu hệ thống nguyên tử hóa mẫu Nguyên tắc và các giai đoạn của quá trình nguyên tử hóa mẫu Các yếu tố ảnh hưởng Các quá trình cuvet graphit Trang bị để nguyên tử hóa mẫu Tối ưu các điều kiện cho phép đo không ngọn lửa NHỮNG VẤN ĐỀ CHUNG VÀ CÁC KỸ THUẬT NGUYÊN TỬ HÓA MẪU TRONG PHÉP ĐO AAS Những vấn đề chung của phép đo AAS 3.1 Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử - Nguyên tử là phần tử bản nhỏ nhất còn giữ được tính chất của một nguyên tố hóa học Trong điều kiện bình thường, nguyên tử không thu và cũng không phát lượng dưới dạng bức xạ, gọi là trạng thái bản của nguyên tử là trạng thái bền vững và nghèo lượng nhất - Khi nguyên tử ở trạng thái tự do, nếu ta chiếu một chùm tia sáng có những bước sóng xác định vào đám nguyên tử đó thì các nguyên tử sẽ hấp thụ các bức xạ có bước sóng nhất định ứng với những tia bức xạ mà nó có thể phát quá trình phát xạ của nó, lúc này nguyên tử ở trạng thái kích thích có mức lượng cao trạng thái bản Quá trình này gọi là quá trình hấp thụ lượng của nguyên tử tự ở trạng thái và tạo phổ hấp thụ nguyên tử của nguyên tử Ta có: ∆E=(Em- Eo)= hν Hay: ∆E = hc λ (1) Trong đó: Em và Eo là lượng của nguyên tử ở trặng thái kích thích và trạng thái bảnlúc nguyên tử hóa mẫu, h là hằng số plank, c là tốc độ của ánh sáng, ν là tần số của ánh sáng kích thích, λ là bước sóng ánh sáng Như vậy ứng với mỗi giá trị lượng ∆Ei mà nguyên tử đã hấp thụ ta sẽ có một vạch phổ hấp thụ với độ dài sóng λi tương ứng (phổ vạch) - Quá trình hấp thụ chỉ xảy đối với các vạch nhạy, các vạch phổ đặc trưng, các vạch phổ cuối cùng của các nguyên tố, nên: • Khi dùng nguồn lượng là nhiệt để kích thích nguyên tử thì ∆E>0, ta có quá trình phát xạ • Khi dùng nguồn lượng là chùm tia đơn sắc để kích thích nguyên tử thì ∆E[...]... nóng cuvet của các giai đo n sấy mẫu, tro hóa mẫu, và nguyên tử hóa mẫu để đo được cường độ vạch phổ tốt nhất Khí trơ để tạo môi trường trơ, tốc độ dẫn khí Công suất, tốc độ đốt nóng cuvet để nguyên tử hóa mẫu Làm sạch cuvet Lượng mẫu và cách đưa mẫu vào cuvet Chất nền của mẫu phân tích và các mẫu chuẩn cần phải được pha chế và chuẩn cho đồng nhất Môi trường acid và loại acid pha chế mẫu và làm môi... để nguyên tử hóa mẫu là dòng điện có cường độ dòng rất cao 50-600A và thế thấp ... Nguyên tử hóa đo cường độ vạch phổ - Là giai đo n cuối trình nguyên tử hóa mẫu, giai đo n định cường độ vạch phổ bị ảnh hưởng hai giai đo n sấy mẫu tro hóa mẫu - Giai đo n nguyên tử hóa mẫu thực... chứa mẫu phân tích nung nóng đỏ, mẫu hóa nguyên tử hóa tạo đám nguyên tử để hấp thụ xạ đơn sắc tạo phổ hấp thụ nguyên tử - Có bốn gian đo n thời gian nguyên tử hóa mẫu 1- Sấy khô mẫu - Là giai đo n... Các yêu cầu hệ thống nguyên tử hóa mẫu Những yêu cầu tối thiểu hệ thống nguyên tử hóa mẫu phép đo không lữa là: 1- Hệ thống nguyên tử hóa phải hóa nguyên tử hóa mẫu phân tích với hiệu suất