TCVN 6070 1995

tiêu chuẩn việt nam tcvn 6070 : 1995 Xi măng poóc lăng Ph|ơng pháp xác định nhiệt thủy hoá Portland cement - Test method for heat of hydration Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định ph|ơng pháp xác định nhiệt thuỷ hoá loại xi măng poóc lăng Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 4031: 1985 Xi măng- ph|ơng pháp xác định độ dẻo tiêu chuẩn, thời gian đông kết TCVN 2230: 1977 Sàng rây L|ới đan l|ới dục lỗ Kích th|ớc lỗ TCVN 1966: 1977 Khí hậu chuẩn dùng đo l|ờng thử nghiệm TCVN 141: 1986 Xi măng Ph|ơng pháp phân tích hoá học Nguyên tắc phân tích ph|ơng pháp Nhiệt thuỷ hoá xi măng poóc lăng đ|ợc xác định cách đo nhiệt hòa tan xi măng ch|a thuỷ hoá (Q0) xi măng thuỷ hoá (Qn) (th|ờng đo sau 3, 7, 28 ngày) Hiệu số (Q0- Qn) nhiệt thuỷ hoá xi măng thời gian thuỷ hoá t|ơng ứng Thiết bị 4.1 Nhiệt l|ợng kế (hình 1) 4.1.1 Bình téc mốt (l-) đ|ờng kính từ 75 đến 85mm, dung tích từ 550 đến 600ml có nắp đậy vật liệu xốp (2) đ|ợc đặt hộp cách nhiệt (3) gọi hôp téc mốt Bình téc mốt phải đ|ợc tráng lớp parafin bền axit HF, Lớp tráng phải đ|ợc kiểm tra tr|ớc thử mẫu, có vết s|ớc phải tráng lại 4.1.2 Hộp téc mốt (3) gỗ để giữ bình téc mốt Giữa bình hộp gỗ có lớp lót cách nhiệt vật liệu cách nhiệt khác dày từ đến 2cm (4) Hộp téc mốt đ|ợc đặt hộp máy gỗ (5) kích th|ớc 25cm x 25cm x 25cm để tăng thêm khả cách nhiệt bình téc mốt 4.1.3 Nhiệt kế Bécman (6) với độ chia 0,010C, phạm vi đo từ 50 đến 60C có gắn kèm kính phóng đại (7) đ|ợc giữ giá đỡ (8) Phần chuôi nhiệt kế (9) phải tráng parafin 4.1.4 Phễu (10) làm thuỷ tinh chất dẻo Chuôi phễu dài 6cm, đ|ờng kính chuôi phễu 5mm 4.1.5 Động máy khuấy (11) điều chỉnh tốc độ ổn định từ 300 đến 400 vòng/phút Cần khuấy (12) có đ|ờng kính từ 3,0 đến 3,5cm Cần khuấy cánh khuấy thuỷ tinh chất dẻo đ|ợc tráng parafin TTCXDVN TX tiêu chuẩn việt nam 4.2 tcvn 6070 : 1995 Dụng cụ hoá chất - Thùng d|ỡng mẫu theo TCVN 4031: 1985; - Cối sứ cối đồng; - Chảo bay theo TCVN 4031: 1985, - ống nghiệm có đủờng kính 10mm, dung tích khoảng 15ml, có nút túi PVC hai lớp có dung tích từ 15 đến 20ml Tủ sấy có phận điều chỉnh nhiệt độ; Lò nung 10000C; Chén sấy, chén nung; Sàng có kích th|ớc lỗ 0,2mm 0,5mm theo TCVN 2230: 1977; Cân kĩ thuật xó độ xác tới 0, lg; Cân phân tích có độ xác tới 0,002g; Bình hút ẩm; Đồng hồ bấm giây đồng hồ để bàn; Kính phóng đại 10 lần; Hộp thuỷ tinh có nắp kín đ|ờng kính từ 30 đến 40mm, Chổi lông nhỏ TTCXDVN TX tiêu chuẩn việt nam - tcvn 6070 : 1995 Thìa nhỏ; Bình thuỷ tinh l0% Bình định mức l000ml; ống đong l0ml 500ml, Pipét 50ml; Đũa thủy tinh; Kẽm oxit ZnO, tinh khiết phân tích (TKPT); - Axit nitric HNO3 (J = 1,42 kg/l); - Parafin; - N|ớc cất theo TCVN 2117: 1977 Chuẩn bị thử 5.1 Xử lý ZnO (TKPT) để xác định số máy Cân 30g ZnO (TKPT) nung l nhiệt độ từ 900 đến 9500C để nguội bình hút ẩm Tr|ớc xác định sồ máy, nghiền nhỏ Z nO nung qua sàng 0,2mm; cân khoảng 5g nung lại nhiệt độ từ 900 đến 9500C không phút, để nguội bình hút ẩm không 2,5h không nhiều 5h, sau dùng cân phân tích cân xác 5,000 g để xác định số máy 5.2 Pha axit nitơric HNO3 - 2N Từ 140ml HNO3 (J = 1,42kg/l) pha thêm 860ml n|ớc cất để đ|ợc l000ml HNO3 Mỗi lần pha từ 81 đến l0lml HNO3 - 2N 5.3 Chuẩn bị mẫu xi măng ch|a thuỷ hoá chế tạo mẫu xi măng thuỷ hoá Mẫu xi măng đ|ợc chuẩn bị theo TCVN 4787: 1989 Để xác định nhiệt thuỷ hoá cần khoảng 500g xi măng gói riêng bảo quản thùng cách ẩm Dùng cân kĩ thuật cân l00g mẫu xi măng cho vào chảo đ|ợc lau vải ẩm, dùng bay làm thành hộc giữa, đổ 40ml n|ớc cất vào, trộn hỗn hợp xi măng n|ớc phút Dùng thìa xúc hồ xi măng vào ống nghiệm thuỷ tinh túi PVC hai lớp, cho nút ống nghiệm buộc túi PVC khoảng trống lại ống túi không 2ml Sau đặt mẫu thùng d|ỡng hộ bảo quản nhiệt độ 270C r 20C tới tuổi thử 5.4 Kiểm tra khả cách nhiệt bình téc mốt Đổ 400ml n|ớc nóng có nhiệt độ từ 45 dến 500C vào bình Đậy nắp bình Ghi nhiệt độ nhiệt kế Bécman sau đổ n|ớc vào bình téc mốt sau 30 phút Bình téc mốt đ|ợc coi có độ cách nhiệt đạt yêu cầu mức giảm nhiệt độ sau 30 phút không lớn 0,0010C bình quân l phút độ chênh lệch nhiệt độ n|ớc bình nhiệt độ phòng thí nghiệm Tiến hành thử 6.1 Xác định số máy 6.1.1 Tr|ớc thử nghiệm giờ, dụng cụ thí nghiệm bình hoá chất đ|ợc đặt bàn thí nghiệm để nhiệt độ chúng nhiệt độ phòng thí nghiệm Điều kiện phòng thí nghiệm phù hợp TCVN 1966: 1977 TTCXDVN TX tiêu chuẩn việt nam 6.1.2 tcvn 6070 : 1995 Đổ 390ml r 0,1ml HNO3 - 2N (đã chuẩn bị theo 5.2) vào bình téc mốt, thêm l0ml r 0,1ml HF (38% - 40%) vào bình (dùng ống đong tráng parafin) chỉnh vạch mức 10ml Khuấy sơ hỗn hợp axit đũa thuỷ tinh (đã tráng parafin) Kiểm tra không để cánh khuấy chạm vào chuôi nhiệt kế, chuôi phễu, thành, đáy bình Bắt đầu cho máy khuấy hoạt động Đọc nhiệt độ nhiệt kế Bécman qua kính phóng đại xác đến 0,0010C bắt đầu khuấy (T0) sau phút khuấy (T5) Ngay sau ghi T5, đổ 5g mẫu Z nO (đã chuẩn bị theo 5.l) qua phễu - phút Dùng chổi lông gạt hết hạt Z nO bám quanh thành, cuống phễu xuống bình téc mốt Ghi nhiệt độ sau 25 phút khuấy (T25) 30 phút khuấy (T30) Chú thích: Hằng số máy cần xác định lại có số thay đổi sau: a) Thay nhiệt kế, cánh khuấy bình téc mốt; b) Thay lớp vật liệu cách nhiệt hộp téc mốt; c) Tráng lớp bảo vệ cho nhiệt kế, cánh khuấy bình téc mốt 6.2 Xác định nhiệt hoà tan xi măng cha thuỷ hoá 6.2.1 Dùng cân phân tích cân 2,000g xi măng (m0), đựng hộp thuỷ tinh, đặt bình hút ẩm bàn thí nghiệm để nhiệt độ mẫu ngang nhiệt độ phòng thí nghiệm 6.2.2 Tiến hành thử mẫu nh| trình tự điều với mẫu thử xi măng ch|a thuỷ hoá 6.2.3 Xác định hàm l|ợng nung (MKN) theo TCVN 141: 1986 6.3 Xác định nhiệt hoà tan xi măng thuỷ hoá n ngày 6.3.1 Mỗi tuổi thử lấy mẫu xi măng thuỷ hóa thùng bảo quản mẫu (đã đ|ợc chuẩn bị theo 5.3), bỏ vỏ bọc, đập nghiền cối sứ đồng cho mẫu thử lọt qua sàng 0,5mm Tiến hành nghiền, sàng nhanh để tránh t|ợng cacbonat hoá bay Dùng cân phân tích cân 2,800g mẫu qua sàng (mn) đựng hộp thuỷ tinh có nắp kín đặt bàn thí nghiệm để nhiệt độ mẫu ngang nhiệt độ phòng thí nghiệm 6.3.2 Tiến hành thử mẫu theo trình tự điều với mẫu thử xi măng thuỷ hoá n ngày 6.3.3 Xác định hàm l|ợng nung theo TCVN 141: 1986, mẫu xi măng thủy hoá sau sấy l050C 1h, nung 9500C 5h 6.3.4 Khi xác định nhiệt độ hoà tan mẫu xi măng thuỷ hoá 28 ngày gặp cố kĩ thuật, phải thử lại mẫu l|u vào ngày sau Nhiệt hoà tan Q28 đ|ợc cộng thêm 0,5Cal/g cho ngày thử lại mẫu sau ngày thuỷ hoá thứ 28, nh|ng không đ|ợc chậm ngày so với thời hạn Khi thử mẫu thuỷ hoá ngày gặp cố kĩ thuật, phải làm lại mẫu thử, tức chế tạo lại mẫu xi măng thuỷ hoá theo 5.3 Tính kết 7.1 Hằng số máy (CK), tính Cal/độ theo công thức: CK TTCXDVN TX m>256,1  0,1 u 30  T @ 'Tdc (1) tiêu chuẩn việt nam tcvn 6070 : 1995 Trong đó: m: Là khối l|ợng mẫu thử ZnO, tính g; 256,l: Là hệ số nhiệt hoà tan Z nO 300C, tính Cal/g; 0,1x (30 - T): Là giá trị điều chỉnh nhiệt hoà tan ZnO theo nhiệt độ T đ|ợc tính tổng nhiệt độ dung môi tr|ớc hoà tan (Tdm) mức tăng nhiệt độ giai đoạn hoà tan ('Tdc) Khi nhiệt độ dung môi nhiệt độ phòng thí nghiệm (TPTN) T =TTPN + 'Tdc; 'Tdc: Là mức tăng nhiệt độ giai đoạn hoà tan chỉnh, tính 0C 'Tdc đ|ợc tính theo công thức: 'Tdc = (T25 T5) + 4(T25 - T30) 7.2 (2) Trong đó: T25: Là nhiệt độ thời điểm cuối giai đoạn hoà tan, tính 0C Là nhiệt độ cửa dung môi hoà tan cho mẫu thử vào bình, tính 0C T5: T30: Là nhiệt độ thời điểm cuối giai đoạn sau hoà tan, tính 0C Hằng số máy CK trung bình cộng hai kết xác định song song không lệch 5Cal/độ, lấy xác tới 0,1Cal/độ Nhiệt hoà tan xi măng ch|a thuỷ hoá (Q0), tính Cal/g, theo công thức: Q0 C K u 'Tdc (3(3)  0,2'Tdc m' Trong đó: CK: Là số máy, tính theo Cal/độ 'Tdc: Là mức tăng nhiệt độ giai đoạn hoà tan chỉnh, tính 0C, theo công thức (2): 0,2: Là nhiệt l|ợng riêng xi măng cha thuỷ hoá, tính Cal/độ; m0: Là khối l|ợng mẫu thử nung, tính bằmg g (4) 100  MNK 7.3 m' m u Trong đó: 100 mẫu thử (xi măng ch|a thuỷ hoá), m0: Là khối l|ợng tính g MKN: Là hàm l|ợng nung, tính % , xác định theo 6.2.3, Nhiệt hoà tan xi măng ch|a thuỷ hoá Qo trung bình cộng hai kết định song song không lệch 5Cal/g, lấy xác tới 0,lCal/g Nhiệt hòa tan xi măng thuỷ hoá n ngày (Qn) tính Cal/g, theo công thức: TTCXDVN TX tiêu chuẩn việt nam tcvn 6070 : 1995 Qn C K u 'Tdc  0,4'Tdc m' n (5) Trong đó: CK; 'Tđc: T|ơng tự nh| giải thích 7.2; 0,4: Là nhiệt l|ợng riêng xi măng thuỷ hoá n ngày, tính Cal/độ; mn: Là khối l|ợng mẫu thử nung, tính g m' n mn u 100  MNK 100 (6) 7.4 Trong đó: mn: Là khối l|ợng mẫu thử (xi măng thuỷ hoá n ngày) , tính g; MKN: Là hàm l|ợng nung, tính %, xác định theo 6.2.3 Nhiệt hòa tan cửa xi măng thủy hoá Qn trung bình cộng hai kết xác định song song không lệch 5Cal/g, lấy xác tới 0, lCal/g Nhiệt thuỷ hoá xi măng (Hn) tính Cal/g, theo công thức: (7) Hn= Q0 - Qn Trong đó: Q0: Là nhiệt hoà tan xi măng ch|a thuỷ hoá, tính Cal/g; Qn: Là nhiệt hoà tan xi măng thủy hoá n ngày, tính Cal/g; Nhiệt thuỷ hoá xi măng Hn lấy xác tới 1Cal/g TTCXDVN TX ...tiêu chuẩn việt nam 4.2 tcvn 6070 : 1995 Dụng cụ hoá chất - Thùng d|ỡng mẫu theo TCVN 4031: 1985; - Cối sứ cối đồng; - Chảo bay theo TCVN 4031: 1985, - ống nghiệm có đủờng kính... chúng nhiệt độ phòng thí nghiệm Điều kiện phòng thí nghiệm phù hợp TCVN 1966: 1977 TTCXDVN TX tiêu chuẩn việt nam 6.1.2 tcvn 6070 : 1995 Đổ 390ml r 0,1ml HNO3 - 2N (đã chuẩn bị theo 5.2) vào bình... tinh có nắp kín đ|ờng kính từ 30 đến 40mm, Chổi lông nhỏ TTCXDVN TX tiêu chuẩn việt nam - tcvn 6070 : 1995 Thìa nhỏ; Bình thuỷ tinh l0% Bình định mức l000ml; ống đong l0ml 500ml, Pipét 50ml; Đũa