Tìm hiếu phương pháp nhân tích quang phổ và ứng dụng

LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới thầy cô giáo tổ Vật lý chất rắn, đặc biệt thầy giáo – Th.S Nguyễn Hữu Tình tận tình hướng dẫn, bảo giúp đỡ em suốt trình nghiên cứu Em xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo trường Đại học sư phạm Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành khóa luận Mặc dù, có nhiều cố gắng khóa luận không tránh khỏi thiếu sót, em mong nhận góp ý thầy cô giáo bạn sinh viên để khóa luận em đầy đủ hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng năm 2012 Sinh viên thực hiện: Đặng Thị Nhung LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan khóa luận kết nghiên cứu riêng Trong nghiên cứu kế thừa thành nghiên cứu nhà khoa học, nhà nghiên cứu với trân trọng biết ơn Những kết nêu khóa luận chưa công bố công trình khác Hà Nội, tháng năm 2012 Sinh viên thực Đặng Thị Nhung MỤC LỤC Lời cảm ơn Lời cam đoan Mở đầu CHƢƠNG 1: SƠ LƢỢC VỀ PHỔ NGUYÊN TỬ 1.1 Sự phân loại phổ 1.1.1 Sự phân chia theo đặc trưng phổ 1.1.2 Phân chia theo độ dài sóng 1.2 Sự xuất phổ nguyên tử 1.2.1 Sự xuất phổ phát xạ nguyên tử 1.2.2 Sự xuất phổ hấp thụ nguyên tử 1.3 Khái quát phương pháp phân tích phổ nguyên tử CHƢƠNG 2: ĐẠI CƢƠNG VỀ PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ PHÁT XẠ VÀ HẤP THỤ 2.1 Đại cương phương pháp phân tích phổ phát xạ 10 2.1.1 Nguyên tắc phép đo phổ phát xạ 10 2.1.2 Đối tượng phép đo phổ phát xạ 10 2.1.3 Ưu điểm nhược điểm 11 2.1.4 Sự kích thích phổ phát xạ nguyên tử 12 2.1.5 Máy đo phổ phát xạ 25 2.2 Đại cương phương pháp phân tích phổ hấp thụ 30 2.2.1 Nguyên tắc phép đo phổ hấp thụ 30 2.2.2 Ưu nhược điểm 30 2.2.3 Đối tượng 31 2.2.4 Nguồn phát xạ đơn sắc 32 2.2.5 Máy đo phổ hấp thụ 38 CHƢƠNG 3: ỨNG DỤNG 3.1 Ứng dụng phép đo phổ phát xạ 40 3.2 Ứng dụng phép đo phổ hấp thụ 41 Kết luận 43 Tài liệu tham khảo 44 MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Trong thời đại công nghiệp đô thị hóa nay, môi trường sống bị ô nhiễm trầm trọng Các chất thải từ khu công nghiệp, từ phương tiện giao thông vào không khí, nước, đất, thực phẩm chứa lượng lớn kim loại nặng độc hại Chúng xâm nhập vào thể người, động vật qua đường ăn uống, hít thở dẫn đến nhiễm độc Ngày y học, người ta khẳng định nhiều nguyên tố kim loại quan trọng thể sống người Sự thiếu hụt hay cân nhiều kim loại vi lượng phận thể gan, tóc, máu, huyết thanh… nguyên nhân hay dấu hiệu bệnh tật Do mà việc nghiên cứu phân tích kim loại cần thiết kim loại nặng độc hại môi trường sống nhằm đề biện pháp tối ưu bảo vệ, chăm sóc sức khỏe cộng đồng vô quan trọng Câu hỏi đặt làm để biết có mặt kim loại đối tượng vật chất khác Phương pháp phân tích quang phổ đời để đáp ứng yêu cầu Nó nghiên cứu cấu trúc vật chất dựa vào quang phổ, ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực nghiên cứu Nhờ phương pháp phân tích quang phổ người ta xác định có mặt kim loại Ví nguyên tố Cr, Ni Cu nước tiểu; Al máu; Cu mô não; Se gan; xác định có mặt nguyên tố Fe, Cd, Cu, Mo, Ni, V, Zn nước biển… Trong thiên văn, nhờ nghiên cứu quang phổ mà biết thành phần cấu tạo mặt trời, sao,… Hiện hai phương pháp phân tích quang phổ sử dụng phổ biến phân tích phổ phát xạ (AES) hấp thụ nguyên tử (AAS); ứng dụng rộng rãi nông nghiệp, công nghiệp, y dược, địa chất, hóa học Nó công cụ đắc lực để xác định kim loại nặng độc hại nghiên cứu bảo vệ môi trường Bằng phép đo phổ AES, Kim A Anderson xác định đa lượng vi lượng 17 nguyên tố số mẫu mô thực vật Lần Việt Nam, tác giả Vũ Hoàng Minh, Nguyễn Tiến Long, Phạm Luận, Trần Tứ Hiếu áp dụng thành công phương pháp AES để xác định xác nguyên tố đất mẫu địa chất Việt Nam Sử dụng phương pháp AAS, John Bishop xác định lượng vết số nguyên tố Ag, Bi, Cu, Sb, Ni hợp kim chì - thiếc Ở nước ta, kỹ thuật phân tích phổ phát xạ hấp thụ nguyên tử phát triển ứng dụng khoảng hai chục năm Từ tầm quan trọng phương pháp phân tích phổ phát xạ hấp thụ nguyên tử mà em chọn đề tài “Tìm hiểu phương pháp phân tích quang phổ ứng dụng” Mục đích nghiên cứu Nghiên cứu xuất phổ phát xạ hấp thụ nguyên tử Tìm hiểu nguyên tắc phương pháp phân tích phổ nguyên tử Tìm hiểu ưu điểm phương pháp phân tích phổ nguyên tử Tìm hiểu ứng dụng phương pháp phân tích phổ nguyên tử Nhiệm vụ nghiên cứu Tìm hiểu sở lý thuyết xuất phổ phát xạ hấp thụ nguyên tử Trên sơ sở hiểu rõ nguyên tắc phương pháp phân tích phổ nguyên tử Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu Để đạt mục đích nhiệm vụ đề cần nghiên cứu đối tượng phạm vi sau: Cơ sở lý thuyết xuất phổ phát xạ hấp thụ Nguyên tắc phương pháp phân tích phổ phát xạ hấp thụ Những ứng dụng chúng lĩnh vực nghiên cứu Phƣơng pháp nghiên cứu Thu thập, nghiên cứu tài liệu Cấu trúc luận văn Chương 1: Sơ lược phổ nguyên tử Chương 2: Đại cương phương pháp phân tích phổ phát xạ hấp thụ Chương 3: Ứng dụng CHƢƠNG 1: SƠ LƢỢC VỀ PHỔ NGUYÊN TỬ 1.1 Sự phân loại phổ Tùy theo quan niệm, dựa theo điều kiện kích thích phổ, phương tiện thu ghi quan sát phổ, chất trình sinh phổ mà người ta có số cách phân chia thành phép đo khác nhau, phép đo phổ phát xạ nguyên tử, hấp thụ nguyên tử, phép đo phổ hồng ngoại… Tuy thế, có hai cách phân chia sau phù hợp hơn: - Sự phân chia theo đặc trưng phổ - Sự phân chia theo độ dài sóng 1.1.1 Sự phân chia theo đặc trưng phổ Theo cách người ta có phương pháp phân tích quang học sau: Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, gồm có: ♦ Phổ phát xạ nguyên tử ♦ Phổ hấp thụ nguyên tử ♦ Phổ huỳnh quang nguyên tử Đây phổ chuyển mức lượng điện tử hóa trị nguyên tử trạng thái khí (hơi) tự do, bị kích thích mà sinh Phương pháp phân tích phổ phân tử, gồm có: ♦ Phổ hấp thụ phân tử vùng UV-VIS ♦ Phổ hồng ngoại ♦ Phổ tán xạ Raman Phổ định điện tử hóa trị nguyên tử phân tử, điện tử hóa trị nằm liên kết hay cặp tự do, chuyển mức lượng bị kích thích Phổ tia X, gồm có: ♦ Phổ phát xạ tia X ♦ Phổ huỳnh quang tia X ♦ Phổ nhiễu xạ tia X Phổ cộng hưởng từ, gồm: ♦ Cộng hưởng từ điện tử ♦ Cộng hưởng từ proton Phương pháp phân tích khối phổ: phổ định khối lượng ion phân tử hay mảnh ion chất phân tích bị cắt Đây cách phân chia sử dụng rộng rãi coi hợp lí tương ứng với phép đo cụ thể 1.1.2 Sự phân chia theo độ dài sóng Như biết, xạ điện từ có đủ bước sóng, từ sóng dài hàng ngàn mét đến sóng ngắn vài micromet hay nanomet Do phổ xạ điện từ đầy đủ phải chứa hết tất vùng sóng Nhưng thực tế dụng cụ quang học có khả thu nhận, phân li hay phát toàn vùng phổ Vì người ta chia phổ điện từ thành nhiều miền (vùng phổ) khác Đó nguyên tắc cách chia thứ hai Bảng 1.1: Phân chia phổ theo độ dài sóng STT Tên vùng phổ Độ dài song Tia gamma [...]... tượng của phương pháp phân tích phổ phát xạ Bên cạnh mục đích nghiên cứu vật lý quang phổ nguyên tử, phép đo phổ phát xạ nguyên tử là một phương pháp phân tích vật lý dựa trên tính chất phát xạ của nguyên tử ở trạng thái hơi để xác định thành phần hóa học của các nguyên tố, các chất trong mẫu phân tích Vì vậy nó có tên phân tích quang phổ hóa học Phương pháp này được sử dụng để phân tích định tính và định... hiện nay đã đạt được thì phương pháp phân tích theo phổ phát xạ nguyên tử là một phép đo chính xác tương đối cao d, Phương pháp phân tích theo phổ phát xạ là một phương pháp phân tích tiêu tốn ít mẫu, chỉ cần từ một đến vài chục miligam mẫu là đủ e, Phương pháp phân tích này có thể kiểm tra được độ đồng nhất về thành phần của vật mẫu ở những vị trí khác nhau Vì thế cũng được ứng dụng để kiểm tra độ đồng... bước sóng xác định sẽ được đo và sử dụng để xác định nồng độ của nguyên tố nghiên cứu [1] 13 CHƢƠNG 2: ĐẠI CƢƠNG VỀ PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ PHÁT XẠ VÀ HẤP THỤ 2 1 Đại cƣơng về phƣơng pháp phân tích phổ phát xạ 2.1.1 Nguyên tắc của phép đo phổ phát xạ Từ việc nghiên cứu nguyên nhân xuất hiện phổ phát xạ, chúng ta có thể khái quát phương pháp phân tích dựa trên cở sở đo phổ phát xạ của nguyên tử phải... để có thể dễ dàng phân tích được các nguyên tố có nồng độ nhỏ 28 » Chọn nguồn kích thích phải đảm bảo cho phép phân tích tiêu tốn ít mẫu và khi cần phải không phá hủy mẫu 2 1 5 Máy quang phổ phát xạ 2 1 5 1 Nguyên tắc cấu tạo của máy quang phổ phát xạ Máy quang phổ là một dụng cụ dùng để thu, phân li, và ghi lại phổ của một vùng phổ quang học nhất định Vùng phổ này là một dải phổ của vật mẫu nghiên... tử hóa và kích thích phổ cao và phổ của nguồn năng lượng này với các kim loại kiềm, kiềm thổ chủ yếu là phổ của các ion bậc một 2 1 4 3 Nguyên tắc và cách chọn nguồn kích thích phổ Các điều kiện kích thích phổ là những yếu tố có ảnh hưởng trực tiếp đến cường độ của vạch phổ và độ nhạy của phương pháp phân tích Do đó để chọn được những điều kiện, nguồn kích thích phổ phù hợp cho đối tượng phân tích nào... của chất ở trong mẫu phân tích mà không chỉ ra trạng thái liên kết của nguyên tố ở trong mẫu 2.2.3 Đối tượng của phương pháp phân tích phổ hấp thụ Đối tượng chính của phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử là phân tích lượng nhỏ (lượng vết) các kim loại trong các loại mẫu khác nhau của các chất vô cơ và hữu cơ Với các trang bị và kỹ thuật hiện nay, bằng phương pháp phân tích này có thể định lượng... được các kim loại kiềm và kiềm thổ Và ứng với loại nguồn sáng này người ta có một phương pháp phân tích riêng Đó là phương pháp phân tích quang phổ ngọn lửa Các chất khí đốt để tạo ra ngọn lửa của đèn khí thường là hỗn hợp của hai khí (khí oxy hóa và khí nhiên liệu) được trộn với nhau theo một tỷ lệ nhất định Bản chất và thành phần của hỗn hợp khí quyết định nhiệt độ của ngọn lửa và hình dáng cấu tạo... hấp thụ ta sẽ có một vạch phổ hấp thụ với độ dài sóng đặc trưng cho quá trình đó, nghĩa là phổ hấp thụ của nguyên tử cũng là phổ vạch 1.3 Khái quát về phƣơng pháp phân tích quang phổ nguyên tử Hình 1.2: Sơ đồ khái quát phân tích phổ nguyên tử Trong phương pháp AAS, tia sáng có bước sóng đặc trưng của nguyên tố cần nghiên cứu chiếu qua đám hơi của nguyên tử này Sau đó một vài tia sáng bị hấp thụ bởi... pháp này có nhiều nhược điểm và hạn chế về độ nhạy, cũng như những trang bị để thu, ghi phổ của chúng, vì phổ của hầu hết các á kim lại nằm ngoài vùng tử ngoại và khả kiến, nghĩa là phải có thêm những trang bị phức tạp mới có thể phân tích được các á kim 2 1 3 Ưu điểm và nhược điểm Phương pháp phân tích quang phổ phát xạ nguyên tử sở dĩ được phát triển rất nhanh và được sử dụng trong nhiều lĩnh vực của... Axetylen và oxy 2400 – 3100 2 Butan và oxy 2000 – 2550 3 Khí đốt và oxy 2200 – 2500 4 Hydro và oxy 2100 – 2300 5 Axetylen và không khí 2000 – 2450  Hồ quang a Đặc điểm và cấu tạo Hồ quang là nguồn kích thích có năng lượng trung bình và cũng là nguồn kích thích vạn năng Nó có khả năng kích thích được cả mẫu dẫn điện và không dẫn điện Tùy thuộc vào các thông số (A, C, R) của máy phát hồ quang và loại ... phương pháp phân tích phổ nguyên tử Tìm hiểu ưu điểm phương pháp phân tích phổ nguyên tử Tìm hiểu ứng dụng phương pháp phân tích phổ nguyên tử Nhiệm vụ nghiên cứu Tìm hiểu sở lý thuyết xuất phổ. .. trọng phương pháp phân tích phổ phát xạ hấp thụ nguyên tử mà em chọn đề tài Tìm hiểu phương pháp phân tích quang phổ ứng dụng Mục đích nghiên cứu Nghiên cứu xuất phổ phát xạ hấp thụ nguyên tử Tìm. .. xuất phổ hấp thụ nguyên tử 1.3 Khái quát phương pháp phân tích phổ nguyên tử CHƢƠNG 2: ĐẠI CƢƠNG VỀ PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ PHÁT XẠ VÀ HẤP THỤ 2.1 Đại cương phương pháp phân tích phổ phát