Nghiên cứu xác định hàm lượng kim loại kẽm trong gạo bằng phương pháp cực phổ von ampe hòa tan

Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp LỜI CẢM ƠN Khóa luận tốt nghiệp em đƣợc hoàn thành môn: Hóa học Phân tích - Khoa Hóa học - Trƣờng Đại học Sƣ phạm Hà Nội Em xin bày tỏ lòng kính trọng biết ơn sâu sắc tới TS Trần Công Việt hƣớng dẫn khoa học, tận tình bảo giúp đỡ em suốt trình làm khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy, cô giáo môn Hóa học Phân tích, thầy cô giáo khoa Hóa học - Trƣờng Đại học Sƣ phạm Hà Nội tạo điều kiện giúp đỡ em hoàn thành khóa luận Tôi xin cảm chân thành cảm ơn bạn, ngƣời thân cổ vũ, động viên giúp đỡ suốt trình học tập thực khóa luận Hà Nội, tháng năm 2011 Sinh viên Nguyễn Thị Hải Yến - - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan khoá luận tốt nghiệp với đề tài “Nghiên cứu xác định hàm lƣợng kim loại kẽm gạo phƣơng pháp cực phổ Von Ampe hòa tan” công trình nghiên cứu riêng với hướng dẫn nhiệt tình TS Trần Công Việt Tuy đề tài hoàn toàn kết nghiên cứu đề tài không trùng với kết đề tài khác Nếu có sai xin hoàn toàn chịu trách nhiệm Hà Nội, tháng năm 2011 Sinh viên Nguyễn Thị Hải Yến - - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp -MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU……………………………………………………………… Chƣơng TỔNG QUAN…………………………………………… I.1 Cơ sở lý thuyết phương pháp cực phổ Vôn-ampe hòa tan… I.1.1 Cơ sở lý thuyết phương pháp cực phổ…………………… I.1.2 Cơ sở lý thuyết phương pháp cực phổ Von-ampe hòa tan… 10 I.2 Các loại điện cực làm việc hay sử dụng phân tích Von-Ampe hòa tan……………………………………………………………………… 13 I.3 Ưu điểm phương pháp Von-Ampe hòa tan việc định lượng vết kim loại Các hướng ứng dụng, phát triển cuả phân tích điện hóa hòa tan………………………………………………………………………….15 I.3.1 Ưu điểm phương pháp Von-Ampe hòa tan việc xác định lượng vết kim loại…………………………………………………… 15 I.3.2 Các hướng ứng dụng phát triển phân tích Von-Ampe hòa tan.16 I.4 Các phương pháp phân tích xác định lượng vết kim loại nặng……17 I.5.Phương pháp phân tích xác định hàm lượng kẽm…………………… 18 I.6 Đặc tính điện hóa kẽm…………………………………………….18 Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM…………………………………………….19 II.1.Thiết bị ,dụng cụ hóa chất………………………………………….19 II.1.1 Thiết bị dụng cụ………………………………………………….19 II.1.2 Hóa chất…………………………………………………………….21 II.2.Nội dung nghiên cứu………………………………………………… 21 - - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp -II.2.1.Khảo sát tìm điều kiện tối ưu……………………………………21 II.2.2.Xây dựng đường chuẩn, đánh giá đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng theo đường chuẩn………………………………22 II.2.3 Áp dụng phân tích hàm lượng kẽm……………………………… 22 II.3 Xử lý kết thực nghiệm……………………………………………22 Chƣơng 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN……………………………….23 III.1.1 Khảo sát tìm điều kiện phân tích tối ưu……………………… 23 III.1.1.1 Khảo sát ảnh hưởng môi trường phân tích………………… 23 III.1.1.2 Khảo sát chọn điện li tối ưu…………………………………27 III.1.1.3 Khảo sát chọn pH tối ưu…………………………………………29 III.1.2 Khảo sát tìm điều kiện kỹ thuật đo tối ưu…………………… 30 III.1.2.1 Khảo sát tìm biên độ xung tối ưu…………………………………30 III.1.2.2 Khảo sát thời gian đặt xung…………………………………32 III.1.2.3 Khảo sát tốc độ quét thế………………………………………….34 III.1.2.4.Khảo sát tốc độ khuấy dung dịch…………………………………35 III.1.2.5.Khảo sát kích thước giọt thủy ngân………………………………38 III.1.2.6 Khảo sát điện phân làm giàu……………………………… 40 III.1.2.7.Khảo sát thời gian điện phân làm giàu………………………… 41 III.1.2.8.Khảo sát thời gian cân bằng………………………………………43 III.1.3 Khảo sát ảnh hưởng số nguyên tố……………………… 44 III.1.3.1 Khảo sát ảnh hưởng oxi…………………………………… 44 III.1.3.2 Khảo sát ảnh hưởng sắt (III)…………………………………47 III.1.4 Khảo sát nồng độ ion kẽm ( Zn2+)…………………………… 48 III.1.5 Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính ion kẽm (Zn2+) …………………………………………………………………………… 53 III.2.Phân tích mẫu thực tế……………………………………………… 55 - - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp -III.2.1 Xử lý mẫu………………………………………………………… 56 III.2.2.Phương pháp xử lý kết quả…………………………………………56 III.2.3.Kết đo mẫu…………………………………………………… 57 III.2.3.1 Kết đo khảo sát………………………………………………57 III.2.3.2 Mẫu gạo tạp giao ( mẫu số 1)……………………………………58 III.2.3.3.Mẫu gạo bắc hương ( mẫu số 2)………………………………….59 III.2.3.4 Mẫu gạo tám thơm ( mẫu số 3)………………………………… 61 III.2.3 Mẫu gạo nếp hoa vàng ( mẫu số 4)………………………… 62 III.2.3.6.Mẫu gạo xi dẻo ( mẫu số 5)………………………………………64 III.2.3.7 Mẫu gạo tẻ thơm ( mẫu số 6)…………………………………….65 III.2.4 Kiểm chứng kết phân tích…………………………………… 66 KẾT LUẬN……………………………………………………………… 70 TÀI LIỆU THAM KHẢO…………………………………………………72 PHỤ LỤC………………………………………………………………… 73 - - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp MỞ ĐẦU Sự phát triển công nghiệp nước ta đem lại lợi ích to lớn cho kinh tế Song, bên cạnh đem lại hậu đáng lo ngại cho môi trường sống sức khỏe người Ở nước ta, việc khai thác khoáng sản bừa bãi, xây dựng ạt nhà máy xí nghiệp, khu công nghiệp, khu chế xuất thải lượng không nhỏ chất độc hại vào môi trường, đặc biệt môi trường quanh thành phố lớn Trong chất độc hại có chất có khả tích lũy vào thể thực vật suốt trình sinh trưởng chúng, thêm vào việc sử dụng rộng rãi hóa chất gây ô nhiễm đáng kể cho nguồn lương thực Vì vậy, vấn đề kiểm tra chất lượng lương thực ảnh hưởng môi trường chúng cần thiết Với lương thực hàm lượng tiêu hàm lượng kim loại nặng, nitrat, dư lượng kháng sinh, thuốc bảo vệ thực vật, thuốc trừ sâu tiêu phân tích hàng đầu Hiện nay, có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng hóa chất lương thực như: quang phổ hấp thụ nguyên tử, sắc kí lỏng, sắc kí khí…Các phương pháp có độ xác cao độ nhạy cảm cao, nhiên có nhược điểm thiết bị đắt tiền chưa phổ biến nước ta Phương pháp cực phổ Von-Ampe hòa tan sử dụng kĩ thuật xung vi phân phương pháp có độ xác cao, độ nhạy cao, thiết bị phân tích đơn giản, thông dụng với phòng thí nghiệm Việt Nam, tốn hóa chất, định lượng đồng thời lượng vết nhiều ion kim loại có mặt dung dịch Xuất phát từ thực tế em chọn khóa luận tốt nghiệp với đề tài: “ Nghiên cứu xác định hàm lƣợng kim loại kẽm gạo phƣơng pháp cực phổ Von- Ampe hòa tan” - - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp -Mục đích đề tài khóa luận là: - Xây dựng quy trình định lượng ion Zn (II) dung dịch dựa phương pháp cực phổ Von- Ampe hòa tan anot sử dụng kĩ thuật xung vi phân điện cực giọt thủy ngân treo - Áp dụng vào phân tích số loại gạo thương phẩm - - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp CHƢƠNG I TỔNG QUAN I.1 Lý thuyết phƣơng pháp cực phổ Von – Ampe hòa tan I.1.1 Cở sở lý thuyết phƣơng pháp cực phổ Cực phổ lớp phương pháp phân tích dựa phép đo định lượng, điện cực làm việc điện cực giọt thủy ngân làm liên tục khoảng làm việc catot rộng, nên cực phổ sử dụng rộng rãi để xác định nhiều tiểu phân bị khử Phương pháp phát minh Heyrovsky nhà hóa học người Tiệp Khắc năm 1922 có tác động to lớn lên phát triển lĩnh vực phân tích điện hóa (dựa sở phương pháp cực phổ) Vì phát minh Heyrovsky trao giải thưởng Nôbel hóa học năm 1959 Cơ sở lí thuyết phương pháp cực phổ theo dõi phụ thuộc cường độ dòng điện khuếch tán giới hạn trình điện hóa xảy bề mặt giọt thủy ngân biến thiên điện áp chiều tuyến tính theo thời gian Đường biểu diễn phụ thuộc hệ tọa độ I – E gọi đường cong Vôn – Ampe Khi nghiên cứu trình điện phân catot điện cực giọt thủy ngân anot điện cực có diện tích bề mặt lớn nhiều so với diện tích điện cực thủy ngân (thường sử dụng điện cực calomen điện cực bạc clorua), trình điện cực chủ yếu xảy điện cực giọt thủy ngân, điện giáng vào hai cực bình điện phân đạt đến giá trị phân hủy ion nghiên cứu xảy trình: Mn+ + ne + Hg  M ( Hg ) Kết trình làm cho cường độ dòng điện tăng lên, nồng độ ion kim loại lớp dung dịch sát bề mặt giọt thủy ngân giảm dần, nhiên tượng khuếch tán, ion sâu dung dịch tiến đến - - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp -lớp dung dịch sát bề mặt điện cực cường độ dòng điện phụ thuộc vào tốc độ khuếch tán, mà tốc độ khuếch tán ion lại phụ thuộc vào hiệu số nồng độ chất điện hoạt sâu lòng chất lỏng nồng độ chất điện hoạt lớp dung dịch sát bề mặt điện cực Khi biến thiên điện đến giá trị đủ lớn vận tốc trình khử ion kim loại vận tốc khuyếch tán nồng độ chất điện hoạt lớp dung dịch sát bề mặt điện cực không Quá trình điện phân thường xảy với cường độ dòng điện bé, nên nồng độ ion kim loại sâu bên khối dung dịch thực tế không đổi Và cường độ dòng điện chạy qua bình đạt tới giá trị không đổi cho dù có tiếp tục tăng điện đặt vào bình điện phân, dòng điện gọi dòng khuyếch tán giới hạn Mối liên hệ cường độ dòng điện khuyếch tán giới hạn nồng độ chất điện hoạt dung dịch biểu diễn phương trình Inkovich: Id = 605 n D1/2 m 2/3 t 1/6 C (1-1) Trong : Id : Cường độ dòng khuyếch tán giới hạn ; N : Số electron tham gia phản ứng điện cực; D : Hệ số khuyếch tán (cm2/ s); M : Tốc độ chảy Hg ( mg/s); T: Chu kì rơi giọt thủy ngân (s); C: Nồng độ chất điện hoạt Trong thực tế, D, m, t trì không thay đổi điều kiện thực nghiệm nên (1-1) viết dạng : Id = K.C (1- 2) Từ (1- 2) ta thấy cường độ dòng điện giới hạn I d phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ chất điện hoạt dung dịch (1-2) cở sở cho phân tích định lượng - - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp -Điện mà cường độ dòng điện nửa giá trị dòng điện giới hạn khuyếch tán gọi bán sóng, E1/2 Thế bán sóng có mối quan hệ tới tiêu chuẩn E0 chất điện hoạt qua phương trình : E1/2 = E + RT/ nF log ( DR/ D0 ) (1-3) Trong DR , D0 hệ số khuyếch tán dạng khử dạng oxi hoa chất điện hoạt Do bán sóng, đặc trưng chất điện hoạt, dung dịch chất điện li cho trước không phụ thuộc vào nồng độ chất điện hoạt Như vị trí bán sóng cho ta biết tồn chất điện hoạt dung dịch xem xét sóng cực phổ Đây sở phép phân tích định tính phân tích cực phổ Trong trình điện phân xảy bình phân tích cực phổ cường độ đo thành phần dòng khuyếch tán liên quan đến trình oxi hóa - khử chất điện hoạt, thành phần khác không liên quan đến trình điện cực gọi dòng Faraday Dòng không Faraday sinh nguyên nhân: - Khi nhúng điện cực dung dịch, bề mặt điện cực xuất lớp điện kép Lớp điện kép coi tụ điện, tăng điện đặt vào hai cực, điện dung tụ tăng lên, phóng điện tụ điện tạo nên thành phần dòng không Faraday gọi dòng tụ điện - Dưới tác dụng lực điện trường làm phát sinh dòng dịch chuyển ion điện cực trái dấu cho dù ion không tham gia vào phản ưởng điện cực Dòng điện chuyển gây cản trở việc đo dòng khuyếch tán giới hạn Tuy nhiên dòng điện chuyển loại bỏ cách thêm vào dung dịch chất phân tích lượng chất điện li trơ ( không tham gia phản ứng điện cực) có nồng độ lớn nồng độ ion nghiên cứu nhiều lần Người ta gọi chất điện li Cation chất điện li chắn tác dụng - 10 - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Ip ( nA ) Zn 600 400 200 C ( mg/l) -0.06 -0.04 -0.02 0.02 0.04 Hình - 14: Đường thêm chuẩn xác định nồng độ ion Zn2+ mẫu số Xử lí chương trình Turbo Pascal lập sẵn kết sau: Kẽm (Zn) Phương trình đường thên chuẩn Ip (Zn) = ( 6625.82 S= 2.023; 222.59) c + ( 323.18 sa= 90.856; 4.53) sb = 1.8500 Nồng độ Zn2+ bình đo tính theo công thức ( 3-30) (3-31) CZn = 0.0487 0.0007 (mg/l) Hàm lượng Zn mẫu gạo số là: HZn = (0.0487 0.0007 ) 10-3.25.25.1000 = 30.485 0.2.5 0.438 (mg/kg) III.2.3.3.Mẫu gạo bắc hương ( mẫu số 2) Xử lý mẫu nêu, chuẩn bị dung dịch đo tiến hành đo điều kiện mẫu số Kết thu sau: - 61 - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp -Bảng - 20 : Kết đo mẫu số Ip Zn2+ ( nA) Nồng độ chuẩn ( mg/l) 0.00000 135.0 317.8 318.6 319.8 0.015873 417.0 415.7 416.7 416 0.031496 511.0 512.0 512.0 513.0 Zn Ip ( nA ) 600 400 200 C ( mg/l ) -0.1 -0.05 0.05 Hình - 15: Đường thêm chuẩn xác định nồng độ ion Zn2+ mẫu số Kết xác định ion Zn2+ mẫu số Phương trình đường thêm chuẩn Ip (Zn) = ( 6165.87 2.63) c + ( 317.81 0.05) - 62 - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp -S= 0.024; sa= 1.073; sb = 0.022 Nồng độ Zn2+ bình đo CZn = 0.0515 0.0001 (mg/l) Hàm lượng Zn mẫu gạo số là: HZn = ( 32.215 10-3.25.25.10 0.063 ) = 32.22 5.5 0.06 ( mg/kg) III.2.3.4 Mẫu gạo tám thơm ( mẫu số 3) Bảng - 21: Kết đo mẫu số Nồng độ chuẩn Ip Zn2+ ( nA) ( mg/l) 0.00000 248.0 246.5 246 245.5 0.015873 352.0 359.1 349.2 349.2 0.031496 448.3 450.0 450.7 451.0 - 63 - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp -Zn Ip ( nA ) 500 400 300 200 100 C ( mg/l ) -0.06 -0.04 -0.02 0.02 0.04 Hình 3- 16: Đường thêm chuẩn xác định nồng độ ion Zn2+ mẫu số Kết xác định ion Zn2+ mẫu số Phương trình đường thêm chuẩn Ip (Zn) = ( 6461.31 S= 0.851; 93.62) c + ( 246.84 sa= 38.214; 1.91) sb = 0.778 Nồng độ Zn2+ bình đo CZn = 0.0382 0.0003 (mg/l) Hàm lượng Zn mẫu gạo số là: HZn = ( 23.877 0.188 ) = 23.888 0.19( mg/kg) III.2.3.5 Mẫu gạo nếp hoa vàng ( mẫu số 4) - 64 - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp -Bảng - 22: Kết đo mẫu số Ip Zn2+ ( nA) Nồng độ chuẩn ( mg/l) 0.00000 197.0 195.6 196.0 196.6 0.015873 277.7 279.0 279.3 279.9 0.031496 364.0 362.6 362.0 361.8 Zn Ip ( nA ) 400 300 200 100 C ( mg/l ) -0.06 -0.04 -0.02 0.02 0.04 Hình 3- 17: Đường thêm chuẩn xác định nồng độ ion Zn2+ mẫu số Kết xác định ion Zn2+ mẫu số Phương trình đường thêm chuẩn Ip (Zn) = ( 5302.13 S= 0.623; 68.51) c + ( 195.35 sa= 27.964; 1.4) sb = 0.569 - 65 - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp -Nồng độ Zn2+ bình đo CZn = 0.0368 0.0002(mg/l) Hàm lượng Zn mẫu gạo số là: HZn = ( 23.027 0.125 ) = 23.03 0.13( mg/kg) III.2.3.6.Mẫu gạo xi dẻo ( mẫu số 5) Bảng - 23: Kết đo mẫu số Ip Zn2+ ( nA) Nồng độ chuẩn ( mg/l) 0.00000 223.0 224.7 225.4 225.8 0.015873 304.0 305.0 305.5 306.4 0.031496 384.2 383.2 383.3 Zn 382.4 Ip ( nA ) 500 400 300 200 100 C ( mg/l) -0.05 -0.03 -0.01 0.01 0.03 0.05 Hình 3- 18: Đường thêm chuẩn xác định nồng độ ion Zn2+ mẫu số - 66 - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp -Kết xác định ion Zn2+ mẫu số Phương trình đường thêm chuẩn Ip (Zn) = ( 5007.12 S= 0.673; 74.02) c + ( 224.97 sa= 30.213; 1.51) sb = 0.615 Nồng độ Zn2+ bình đo CZn = 0.0449 0.0003(mg/l) Hàm lượng Zn mẫu gạo số là: HZn = ( 28.082 0.188 ) = 28.08 0.19 (mg/kg) III.2.3.7 Mẫu gạo tẻ thơm ( mẫu số 6) Bảng - 24: Kết đo mẫu số Nồng độ chuẩn Ip Zn2+ ( nA) ( mg/l) 0.00000 274.8 274.1 273.7 273.6 0.015873 367.2 365.5 364.8 364.4 0.031496 453.7 456.0 456.3 458.0 - 67 - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Zn Ip ( nA ) 500 400 300 200 100 C ( mg/l) -0.05 -0.03 -0.01 0.01 0.03 0.05 Hình 3- 19: Đường thêm chuẩn xác định nồng độ ion Zn2+ mẫu số Kết xác định ion Zn2+ mẫu số Phương trình đường thêm chuẩn Ip (Zn) = ( 5775.29 S= 0.222; 24.42) c + ( 274.01 sa= 9.969; 0.49) sb = 0.203 Nồng độ Zn2+ bình đo CZn = 0.0578 0.0001(mg/l) Hàm lượng Zn mẫu gạo số là: HZn = 29.653 0.003 (mg/kg) III.2.4 Kiểm chứng kết phân tích Để so sánh, đánh giá kết hàm lượng kim loại mẫu gạo phân tích trên, chọn phương pháp phân tích đối chứng phổ khối lượng kết hợp với kĩ thuật plasma cảm ứng cao ( ICP - MS) - Phân hủy mẫu: sử dụng phương pháp vô ướt hóa lò vi sóng Cân xác 0.5 g mẫu vào cốc thêm ml dung dịch HNO3 đặc 1ml H2O2 30% vào cốc Đem phân hủy mẫu lò vi sóng.Sau định mức vào bình 25ml - 68 - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Lấy 1ml dung dịch phân tích axit hóa HCL 0.1M, định mức thành 10 ml tiến hành đo phổ ICP- MS Sử dụng phương pháp đường chuẩn để xác định nồng độ ion dung dịch đo Kết thu phụ lục - Mẫu trắng chuẩn bị đo tương tự Kết nồng độ ion dung dịch đo ( Cmtr) Zn2+: 6.614 g/l Khi đo hàm lượng nguyên tố xác định tính theo công thức H = …………………… ( Cdo - Cmtr ) =( Cdo - Cmtr ) 0,5 ( mg/kg) Kết trình bày bảng sau: Bảng 3- 25: Kết xác định hàm lượng kim loại phổ ICP - MS STT Tên mẫu Hàm lượng Zn ( mg/kg) Tạp giao 32.023 Gạo bắc hương 35.455 Gạo tám thơm 25.637 Gạo nếp hoa vàng 23.966 Gạo xi dẻo 28.854 Gạo tẻ thơm 31.495 Bảng 3- 26: So sánh kết xác định hàm lượng Zn hai phương pháp - 69 - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp -STT Tên gạo Zn ( mg/kg) Tạp giao VAHT ICP - MS q% 30.047 32.023 6.17 30.923 Bắc hương 32.152 3.44 35.455 32.278 Tám thơm 23.689 8.96 25.637 24.065 Nếp hoa vàng 22.902 Xi dẻo 27.894 23.966 Tẻ thơm 29.650 4.44 3.4 28.854 28.270 7.59 6.13 23.152 9.32 3.32 2.2 31.495 29.656 5.86 5.84 Để so sánh, đánh giá kết hàm lượng kim loại mẫu gạo phân tích trên, chọn phương pháp phân tích đối chứng phổ khối lượng kết hợp với kĩ thuật plasma cảm ứng cao ( ICP - MS) Sai số tương đối hai phương pháp q% = (CICP-CVAHT) CICP-MS Nhận xét chung: Nhìn vào kết xác định hàm lượng kim loại sáu loại gạo phương pháp Von- Ampe hòa tan ta thấy: - Hàm lượng kim loại xác định phương pháp phổ ICP- MS đa số cao phương pháp Von - Ampe hòa tan - 70 - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Sai số thương đối hai phương pháp( lấy phương pháp phổ ICP-MS làm chuẩn) xác định kẽm từ 2,2 đến 9.32% Sự sai lệch hai phương pháp nằm giới hạn cho phép phân tích lượng vết - Có thể sử dụng phương pháp Von- Ampe hòa tan để phân tích xác định hàm lượng ion kim loại với lượng gạo Đây phương pháp cần thao tác đơn giản, chi phí phân tích rẻ, giá thành mua lắp đặt máy thấp Các phòng thí nghiệm thông thường có khả trang bị loại máy - Có thể dùng phuong pháp Von- Ampe hòa tan để phân tích hàm lượng kim loại có gạo loại lương thực thực phẩm khác thay mà đảm bảo yêu cầu phân tích - 71 - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp KẾT LUẬN Sau thời gian nghiên cứu tài liệu, tiến hành thực nghiệm, xử lí số liệu em thu kết sau: Xác định điều kiện tối ưu để định lượng ion Zn 2+ máy cực phổ đa 757 Computrace Metrohm, sử dụng điện cực giọt thủy ngân treo, điện cực so sánh Ag/AgCl là: + Nền điện li trơ dung dịch đệm NH 4Ac + HAc, nồng độ tổng là: 0.02M, pH tối ưu 4.0 + Loại bỏ oxi dung dịch đo khí N2, thời gian đuổi oxi là: 180s + Biên độ xung: 0.05V + Thời gian cân bằng: 10s + Tốc độ quét thế: 0.05V/s + Tốc độ khuấy : 2000 vòng/ phút + Kích thước giọt: Xác định tương quan nồng độ cho phép ion Zn 2+ phép xác định ion Zn2+ Xây dựng phương trình đường chuẩn ion Zn2+ nghiên cứu, kiểm tra, đánh giá độ đường chuẩn Từ đường chuẩn xác định giới hạn định lượng ion Zn2+ 2.58.10-4 mg/l Tiến hành phân tích sáu mẫu gạo thương phẩm bán khu vực chợ Xanh quận Cầu Giấy, Hà Nội - Xử lí 5g mẫu phương pháp vô hóa ướt với 45ml HNO3 65% 10 ml H2O2 30% - Sử dụng phương pháp thêm tiêu chuẩn khoảng nồng độ tuyến tính với chiều cao pic hòa tan kim loại Zn2+ - 72 - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp -Kết phân tích tóm tắt bảng đây: Bảng 3- 27: Hàm lƣợng kim loại Zn có số loại gạo Tên mẫu Hàm lượng ( mg/kg) Tạp giao 30.49 0.44 Bắc hương 32.22 0.06 Tám thơm 23.88 0.19 Nếp hoa vàng 23.03 0.13 Xi dẻo 28.08 0.19 Tẻ thơm 29.653 0.003 - Đã sử dụng phương pháp phổ ICP-MS xác định hàm lượng kim loại kẽm có sáu loại gạo( kết đưa bảng 3- 13) lấy kết đo để so sánh với kết phương pháp Von- Ampe hòa tan Kết thu phù hợp với phương pháp Von- Ampe hòa tan Sai số nằm khoảng giới hạn phân tích lượng vết - 73 - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp TÀI LIỆU THAM KHẢO Đỗ Việt Anh Nghiên cứu xác định hàm lượng đồng, chì, kẽm, cadimi, ngũ cốc phương pháp Von- Ampe hòa tan Luận văn thạc sĩ khoa học hóa học, Hà Nội 1999 Doerffel E Thống kê hóa học phân tích ( Trần Bính Nguyễn Văn Ngạc dịch) NXB Đại học Trung học chuyên nghiệp, Hà Nội, 1983 Hoàng Nhâm Hóa học vô cơ, tập 2,3 NXB Giáo dục, 2000 Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mạc, Từ Vọng Nghi Cơ sở Hóa Học Phân tích NXB Khoa học kĩ thuật, Hà Nội, 2002 Hồ Viết Quý Cơ sở Hóa Học phân tích đại NXB Đại học sư phạm Hà Nội,2002 Lê Đức Ngọc Xử lí số liệu kế hoạch hóa thực nghiệm, Hà Nội, 2001 Ngô Doãn Hùng Nghiên cứu xác định hàm lượng đồng, chì, cadimi, kẽm lương thực( gạo) phương pháp cực phổ xung vi phân Khóa luận tốt nghiệp chuyên ngành hóa học phân tích Hà Nội 2005 Nguyễn Bích Ngân Nghiên cứu xác định hàm lượng Vitamin C dược phẩm thực phẩm Việt Nam phương pháp cực phổ xung vi phân Luận văn thạc sĩ khoa học hóa học Hà Nội, 2005 Phạm Luận.Giáo trình Phân tích môi trường, Hà Nội, 2005 10.Tạ Thị Thảo Bài giảng chuyên ngành thống kê hóa phân tích Hà Nội, 2005 11.Từ Văn Mặc Phân tích Hóa lí NXB Khoa học kĩ thuật,1995 - 74 - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa Trƣờng ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp -12 Từ Vọng Nghi, Trần Chương Huyến, Phạm Luận Một số phương pháp phân tích điện hóa đại Chương trình hợp tác KHKT Việt Nam - Hà Lan, Đề tài VH2 Hà Nội, 1990 13 Trần Ngọc Vũ Nghiên cứu xác định đồng thời ion kim loại kẽm (II), cadimi(II), chì(II) đồng( II) phương pháp Von- Ampe hòa tan Áp dụng phân tích nước hồ nuôi cá Yên Sở - Hà Nội trước sau xử lí Luận văn thạc sĩ khoa học Hóa học, Hà Nội, 2005 - 75 - Nguyễn Thị Hải Yến K33C- Hóa [...]... để định lượng các chất bằng phương pháp thêm chuẩn hoặc đường chuẩn I.3 Ƣu điểm của phƣơng pháp Von- Ampe trong việc xác định lƣợng vết kim loại Các hƣớng ứng dụng, phát triển của phân tích điện hóa hòa tan I.3.1 Ƣu điểm của phƣơng pháp von- ampe hòa tan trong việc xác định lƣợng vết các kim loại Trong phân tích điện hóa khi xác định lượng vết kim loại thì phương pháp Von- Ampe hòa tan là phương pháp. .. hóa hòa tan là một trong phương pháp rất tốt và ứng dụng rộng rãi để nghiên cứu hàm lượng các kim loại trong y học như xác định lượng vết kim loại như: Cu, Pb, Cd, Zn, Tl… trong nước tiểu, huyết thanh c Phân tích thực phẩm Trong thực phẩm luôn chứa các kim loại nặng, vì vậy phải kiểm soát hàm lượng của chúng để đảm bảo về an toàn thực phẩm Để định lượng chúng người ta thường sử dụng phương pháp Von- Ampe. .. -và hòa tan là quá trình catot và phương pháp xác định có tên là Von- Ampe hòa tan catot Phương pháp Von- Ampe hòa tan có thể được tiến hành trên một số loại điện cực khác nhau như: Điện cực giọt thủy ngân treo, điện cực màng Hg, điện cực rắn, điện cực đĩa quay hoặc điện cực cacbon Khi tiến hành phân cực ghi dòng hòa tan, thường kết hợp với kĩ thuật xung vi phân và quét thế nhanh Trên đường Von- Ampe. .. nên lượng mẫu sử dụng ít, vì vậy tiết kiệm được hóa chất trong quá trình phá mẫu I.3.2 Các hƣớng ứng dụng nổi bật trên phƣơng pháp Von- Ampe hòa tan có phạm vi ứng dụng lớn Đặc biệt là trong phân tích lượng vết các kim loại nặng Dưới đây là một số ứng dụng chủ yếu [12]: a Phân tích môi trường: Phương pháp Von- Ampe hòa tan là một trong những phương pháp tốt nhất để xác định lượng vết nhiều kim loại. .. các phương pháp phân tích khác nhau cho phép định lượng chính xác và nhanh chóng Bảng 1-2: Một số phƣơng pháp phân tích và khoảng định lƣợng Tên phương pháp STT 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Phổ hấp thụ phân tích Phổ huỳnh quang phân tử Phổ hấp thụ nguyên tử Phổ phát xạ nguyên tử Phân tích kích hoạt notron Điện thế dùng điện cực chọn lọc ion Cực phổ cổ điện Cực phổ sóng vuông Von- ampe hòa tan dùng điện cực. .. (cực đại) vị trí của các pic ứng với thế bán sóng của chất nghiên cứu, chiều cao pic ứng với dòng hòa tan cực đại, Ip, giá trị của nó phụ thuộc vào nhiều yếu tố Khi cố định các yếu tố ở điều kiện tối ưu thì Ip tỉ lệ thuận với nồng độ chất phân tích trong dung dịch I.2 Các loại điện cực làm việc hay sử dụng trong phân tích Von- Ampe hòa tan Ở phương pháp Von- Ampe hòa tan người ta dùng hệ gồm 3 điện cực. .. 2 Khóa luận tốt nghiệp Phương pháp cực phổ sóng vuông - Phương pháp xung biến đổi đều (NPP) - Phương pháp cực phổ xung vi phân (DPP) Các phương pháp cực phổ hiện đại như cực phổ sóng vuông, cực phổ xung vi phân mặc dù loại trừ được dòng tụ điện làm tăng đáng kể độ nhạy của phương pháp đó nhưng cũng chỉ đạt được tới giá trị 10-6M với đa số các chất và... của phƣơng pháp Von- Ampe hòa tan Hiện nay việc nghiên cứu khoa học và bảo vệ môi trường đòi hỏi phải phân tích định lượng chính xác lượng cực nhỏ các chất, đặc biệt là các kim loại nặng Các phương pháp phân tích công cụ khác như quang phổ hấp thụ nguyên tử, quang phổ phát xạ plasma huỳnh quang tia X và phương pháp kích hoạt notron có độ nhạy cao nhưng đòi hỏi các máy và thiết bị đắt tiền Trong điện... phép phân tích - Để tăng độ chọn lọc của phương pháp chúng ta có thể kết hợp phương pháp Vôn- Ampe hòa tan với phương pháp hóa học như sử dụng các chất che, các chất tạo phức chọn lọc, các phương pháp chiết,… Trong một số trường hợp có thể xác định đồng thời nhiều ion kim loại trong cùng một phép phân tích, do đó tiết kiệm được thời gian - Phương pháp có độ chính xác cao do được kết hợp với các kĩ thuật... (Ag, Zn, Cd, Cu, Mn, Hg, Tl…) trong nước biển và trong các loại nước thiên nhiên khác Ở một số nước đây được công nhận là phương pháp tiêu chuẩn để kiểm tra chất lượng nước Ngoài việc phân tích nước thì phân tích điện hóa hòa tan còn được dùng để nghiên cứu các kim loại, mặt khác trong phân tích môi trường như phân tích lượng vết các kim loại trong không khí, các loại đá, các loại trầm tích b Phân tích ... lý thuyết phương pháp cực phổ Vôn -ampe hòa tan I.1.1 Cơ sở lý thuyết phương pháp cực phổ ………………… I.1.2 Cơ sở lý thuyết phương pháp cực phổ Von- ampe hòa tan 10 I.2 Các loại điện cực làm việc... phương pháp Von- Ampe hòa tan việc xác định lượng vết kim loại ………………………………………………… 15 I.3.2 Các hướng ứng dụng phát triển phân tích Von- Ampe hòa tan. 16 I.4 Các phương pháp phân tích xác định lượng. .. catot phương pháp xác định có tên Von- Ampe hòa tan catot Phương pháp Von- Ampe hòa tan tiến hành số loại điện cực khác như: Điện cực giọt thủy ngân treo, điện cực màng Hg, điện cực rắn, điện cực