bài 6 điều chế acid sulfanilic

BÀI 6: ĐIỀU CHẾ ACID SULFANILIC Họ tên : Trần Phúc Vinh (MSSV 14084421) Lớp CDHO16AKS I Mục đích thí nghiệm: Sau học xong này, người học điều chế sản phẩm acid sulfanilid biết ứng dụng hợp chất II Thí nghiệm: Tỗng hợp acid sulfanilic 1.1 Điều chế : Dùng pipet lấy V1 anilin vào bình cầu 250ml hai cổ Chuẩn bị thau có nước đá để làm lạnh Đong vào ống đong 50ml V2 ml H2SO4 98% Đưa bình cầu vào làm lạnh thau nước đá Đặt bình cầu thao nước đá tủ hút Rót lần thứ khoảng 2-3ml H2SO4 đậm đặc vào bình cầu, đợi cho khói trắng bay hết Rót phần acid lại ống đong vào bình cầu Gắn nhiệt kế 300°C vào cho bầu thuỷ ngân chìm hỗn hợp phản ứng Mở nước hoàn lưu Cắm điện vào bếp có nồi cách cát Đun hoàn lưu hỗn hợp nhiệt độ 180-190°C, ổn định nhiệt độ khoảng 2,5 giờ, ngưng phản ứng Làm nguội hỗn hợp xuống 70-80°C Chuẩn bị 100g nước đá nghiền nhỏ becher 500ml Rót hỗn hợp phản ứng vào becher 500ml, acid sunfanilic kết tinh Lọc rửa chất rắn qua phểu lọc áp suất Rửa sản phẩm thô phểu lọc với nước đá lạnh lần lần 20 ml - 1.2 Tinh - chế sản phẩm Cho sản phẩm thô vào becher 500ml Hoà tan sản phẩm thô với khoảng 100ml nước sôi, để nguội Cân 1,5 g than hoạt tính, cho vào becher có sản phẩm thô Đun sôi hỗn hợp becher 2-3 phút Xếp giấy lọc, lọc nóng Khi hỗn hợp nước lọc có than hoạt tính nguội , phản đun nóng trở lại tiếp tục lọc Thu nước qua lọc, cho vào becher 500ml , để nguội Làm lạnh nước đá, acid sunfunilic kết tinh Loc rửa sản phẩm kết tinh phểu lọc áp suất Rửa tinh thể với 10ml nước lạnh Cân sản phẩm, cho vào chai thu hồi III Kết - Hoá chất: V1 : 2.73 V2 : 7.25 V1 = thể tích anilin cần lấy, có d = 1.0217 g/ml, M = 93.13g V2 = thể tích H2SO4 98% có d= 1.98g/ml, M = 98.078g Sản phẩm: Trạng thái sản phẩm: dạng bột Màu sắc : trắng Khối lượng: 3g Hiệu suất phản ứng :60% ...1.2 Tinh - chế sản phẩm Cho sản phẩm thô vào becher 500ml Hoà tan sản phẩm thô với khoảng 100ml nước sôi, để... đun nóng trở lại tiếp tục lọc Thu nước qua lọc, cho vào becher 500ml , để nguội Làm lạnh nước đá, acid sunfunilic kết tinh Loc rửa sản phẩm kết tinh phểu lọc áp suất Rửa tinh thể với 10ml nước lạnh... 98.078g Sản phẩm: Trạng thái sản phẩm: dạng bột Màu sắc : trắng Khối lượng: 3g Hiệu suất phản ứng :60 %