Mục đích thí nghiệm: Sau khi học xong bài này, người học điều chế được sản phẩm acid sulfanilid và biết được các ứng dụng của hợp chất.. - Rót phần acid còn lại trong ống đong vào bình
Trang 1BÀI 6: ĐIỀU CHẾ ACID SULFANILIC
Họ và tên : Trần Phúc Vinh (MSSV 14084421)
Lớp CDHO16AKS
I Mục đích thí nghiệm:
Sau khi học xong bài này, người học điều chế được sản phẩm acid sulfanilid và biết được các ứng dụng của hợp chất
II Thí nghiệm:
1.1. Điều chế :
- Dùng pipet lấy V1 anilin vào bình cầu 250ml hai cổ
- Chuẩn bị một thau có một ít nước đá để làm lạnh
- Đong vào ống đong 50ml V2 ml H2SO4 98%
- Đưa bình cầu vào làm lạnh trong thau nước đá
- Đặt bình cầu và thao nước đá trong tủ hút
- Rót lần thứ nhất khoảng 2-3ml H2SO4 đậm đặc vào bình cầu, đợi cho khói trắng bay ra hết
- Rót phần acid còn lại trong ống đong vào bình cầu
- Gắn nhiệt kế 300°C vào sao cho bầu thuỷ ngân chìm trong hỗn hợp phản ứng
- Mở nước hoàn lưu
- Cắm điện vào bếp có nồi cách cát
- Đun hoàn lưu hỗn hợp ở nhiệt độ 180-190°C, ổn định nhiệt độ trong khoảng 2,5 giờ, ngưng phản ứng
- Làm nguội hỗn hợp xuống 70-80°C
- Chuẩn bị 100g nước đá nghiền nhỏ trong becher 500ml
- Rót hỗn hợp phản ứng vào becher 500ml, acid sunfanilic sẽ kết tinh
- Lọc rửa chất rắn qua phểu lọc áp suất kém
- Rửa sản phẩm thô trên phểu lọc với nước đá lạnh 3 lần mỗi lần 20 ml
Trang 21.2.Tinh chế sản phẩm
- Cho sản phẩm thô vào becher 500ml
- Hoà tan sản phẩm thô với khoảng 100ml nước sôi, để nguội
- Cân 1,5 g than hoạt tính, cho vào becher đã có sản phẩm thô
- Đun sôi hỗn hợp trong becher trong 2-3 phút
- Xếp giấy lọc, lọc nóng Khi hỗn hợp nước lọc có than hoạt tính đã nguội , phản đun nóng trở lại mới tiếp tục lọc
- Thu nước qua lọc, cho vào becher 500ml , để nguội
- Làm lạnh bằng nước đá, acid sunfunilic sẽ kết tinh
- Loc rửa sản phẩm đã kết tinh trên phểu lọc áp suất kém
- Rửa tinh thể với 10ml nước lạnh
- Cân sản phẩm, cho vào chai thu hồi
III Kết quả
1. Hoá chất:
V1 : 2.73
V2 : 7.25
V1 = thể tích anilin cần lấy, có d = 1.0217 g/ml, M = 93.13g
V2 = thể tích H2SO4 98% có d= 1.98g/ml, M = 98.078g
2. Sản phẩm:
- Trạng thái sản phẩm: dạng bột
- Màu sắc : trắng
- Khối lượng: 3g
- Hiệu suất phản ứng :60%