Khoá luận tốt nghiệp tổng hợp và nghiên cứu tính chất compozit PANi bằng phương pháp quang điện hóa

TRƯỜNG ĐẠI HỌC su PHẠM HÀ NỘI 2 KHOA: HÓA HOC

NGUYỄN THỊ THANH HUYÈN

TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN cứu TÍNH CHẤT VẬT LIỆU

POLYANILIN - GRAPHEN OXIT

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC • • • •

Chuyên ngành: Hóa Lý

Ngưòi hướng dẫn khoa học : PGS TS PHAN THỊ BÌNH

HÀ NỘI - 2015

Khóa luận tốt nghiệpTrường ĐHSP Hà Nội 2

Em xin chân thành cảm ơn các cán bộ nhân viên trong phòng Điện hóa ứng dụng - Viện Hóa Học - Viện Hàn lâm Khoa Học và Công Nghệ Việt Nam đã giúp đỡ em rất nhiều trong thời gian làm thực nghiệm khóa luận tại đây.

Cuối cùng, em xin bày tỏ lòng biết ơn tới gia đình, bạn bè, người thân đã động viên và giúp đỡ em trong quá trình làm khóa luận này.

Em xỉn chân thành cảm ơn !

Hà Nội, ngày tháng năm2015

Sinh viênNguyễn Thị Thanh Huyền

Khóa luận tốt nghiệpTrường ĐHSP Hà Nội 2

1.1.3.Các thành phần chính của vật liệu compozit 4

1.2 Giới thiệu chung về polyanilin (PANi) 6

1.2.1.Cấu trúc của PANi 6

1.2.2.Một số tĩnh chất của PANi 10

1.2.3.ứng dụng của PANi 12

1.2.4.Phương pháp tổng hợp PANi 14

1.3 Giới thiệu chung về graphen oxit (GO) 15

1.3.1.Cấu trúc của GO 15

1.3.2.Một số tính chất của GO 16

1.3.3.ứng dụng của GO 16

1.3.4.Phương pháp tổng hợp GO 18

1.4 Vật liệu compozit PANi/GO 18

CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP THỤC NGHIỆM 19

2.1 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) 19

2.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-Ray) 21

2.3 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 22

CHƯƠNG 4: KÉT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30

4.1 Kết quả tổng hợp compozit PANi/GO 30

4.2 Xác định độ dẫn điện 31

4.3 Phân tích hình thái học 32

4.4 Phân tích X-Ray 34

4.5 Phân tích hồng ngoại 35

Khóa luận tốt nghiệpTrường ĐHSP Hà Nội 2

KẾT LUẬN 39TÀI LIỆU THAM KHẢO 40

DANH MỤC CÀC HĨNH VÁ BANG

Bảng 1.1: Độ dẫn của PANi trong một số môi trường axit.Bảng 2.1: Các số liệu tổng hợp vật liệu compozit PANi/GO.Bảng 4.1: Hiệu suất tổng họp.

Bảng 4.2: Độ dẫn của PANi/GO được tổng hợp bằng phương pháp hóa học Bảng 4.3: Bảng phân tích kết quả hồng ngoại của PANi, GO, compozit PANi/GO.

Hình 1.1: cấu trúc phân tử graphen oxit.Hình 2.1: Kính hiến vi điện tử quét.

Hình 2.2: Sơ đồ khối phương pháp đo quét thế tuần hoàn bằng hai mũi dò xác định độ dẫn điện của vật liệu dạng bột được ép viên : CE1, CE2 là hai điện cực cấp dòng RE1, RE2 là hai điện cực so sánh.

lệ GO/aniline khác nhau.Hình 4.2: Ảnh SEM của PANi.Hình 4.3: Ảnh SEM của GO.

Hình 4.4: Ảnh SEM của PANi/GO (10%).Hình 4.5: Giản đồ nhiễu xạ tia X của PANi.

Hình 4.6: Giản đồ nhiễu xạ tia X của PANi/GO (10%).Hình 4.7: Phổ hồng ngoại PANi.

Hình 4.8: Phổ hồng ngoại GO.

Hình 4.9: Phổ hồng ngoại của compozit PANi/GO (10%).

Khóa luận tốt nghiệpTrường ĐHSP Hà Nội 2

LỜI MỞ ĐÀU

Cùng với sự phát triển của ngành công nghệ cao thì nhu cầu về việc sử dụng các loại vật liệu có tính năng ưu việt trong ngành này càng lớn Để đáp ứng nhu cầu này thì các nhà khoa học đã nghiên cứu và tìm ra nhiều phương pháp pha tạp đế biến tính vật liệu, phương pháp lai ghép giữa các vật liệu khác nhau đế tạo thành các vật liệu

compozit Trong đó có polyanilin (PANi), một trong số ít polyme dẫn điện điển hình vừa bền nhiệt, bền môi trường, dẫn điện tốt, thuận nghịch về mặt điện hóa, có tính chất dẫn điện và điện sắc, vừa có khả năng xúc tác điện hóa cho một số phản ứng điện hóa.

Ngoài PANi với các tinh năng ưu việt, hiện nay các nhà khoa học còn đang rất quan tâm đến vật liệu graphen oxit Graphen oxit được tạo ra khi oxi hóa graphen với những tính chất vượt trội như: độ bền nhiệt cao, độ bền cơ học cao, độ dẫn điện tốt và khả năng phân tán tốt trong nước.

PANi và graphen oxit là những vật liệu có rất nhiều ứng dụng trong cuộc sống,

trong khoa học với các tính năng ưu việt Vì vậy em đã thực hiện đề tài “Tống họp và

nghiên cún tính chất vật liệu polyanilin - graphen oxit” Mục tiêu của đề tài là chế tạo

vật liệu compozit PANi/graphen oxit và nghiên cứu tính chất của vật liệu.Nội dung nghiên cứu của đề tài bao gồm:

- Tống quan về vật liệu compozit, PANi, graphen oxit.- Tống hợp vật liệu compozit PANi/GO.

- Nghiên cứu tính chất của vật liệu đã tống hợp.

Cấu trúc và tính chất của vật liệu được nghiên cứu và khảo sát bằng phương pháp:đo độ dẫn điện bằng phương pháp 2 mũi dò, phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM), phương pháp phổ hồng ngoại (IR) và phương pháp nhiễu xạ tia X (X-Ray).

Khóa luận tốt nghiệpTrường ĐHSP Hà Nội 2

CHƯƠNG 1: TỎNG QUAN1.1 Vật liệu compozit

1.1.1 Khái niệm

Vật liệu compozit [10, 20] là vật liệu tố họp từ hai hoặc nhiều vật liệu khác nhau vàcó tính chất ưu việt hơn nhiều so với từng loại vật liệu thành phần riêng rẽ về mặt cấu tạo, vật liệu compozit bao gồm một hay nhiều pha gián đoạn phân bố đều trên một pha liên tục Neu vật liệu có nhiều pha gián đoạn ta gọi là compozit hỗn tạp Pha gián đoạn thường có tính chất trội hơn pha liên tục.

Pha liên tục gọi là nền.

Pha gián đoạn gọi là cốt hay vật liệu gia cường.

Cơ tính của vật liệu compozit phụ thuộc vào những đặc tính sau [22]:

- Cơ tính của các vật liệu thành phần: các vật liệu thành phần có cơ tính tốt thì vật liệu compozit cũng có cơ tính tốt và tốt hơn tính chất của tòng vật liệu thành phần.

- Luật phân bố hình học của vật liệu cốt: khi vật liệu cốt phân bố không đồng đều, vật liệu compozit bị phá hủy trước hết ở những nơi ít vật liệu cốt Với compozit cốt sợi, phương của sợi quyết định tính dị hướng của vật liệu, có thể điều chỉnh tính dị hướngnày theo ý muốn đế chế tạo được vật liệu cũng như phương án công nghệ phù họp với yêu cầu.

- Tác dụng tương hỗ giữa các vật liệu thành phần: vật liệu cốt và nền phải liên kết chặt chẽ với nhau có khả năng tăng cường và bồ sung tính chất cho nhau.

Compozit là loại vật liệu có một số tính năng ưu việt sau đây: o Nhẹ nhưng cứng, chịu va đập, uốn, kéo tốt o Chịu hóa chất, không sét rỉ và chống ăn mòn o Chịu thời tiết, chống tia tử ngoại, chống lão hóa nên rất bền.o Chịu nhiệt, chịu lạnh, chống chảy tốt o Cách

điện cách nhiệt tốt o Chịu ma sát, cường độ lực và nhiệt độ cao o Không thấm nước, không độc hại o

Khóa luận tốt nghiệpTrường ĐHSP Hà Nội 2

Bảo trì, bảo dưỡng, sữa chữa dễ dàng,o Màu sắc đa dạng, đẹp, bền.

1.1.2 Phân loại

hình học của cốt hoặc đặc điểm cấu trúc [10, 20].

1.1.2.1 Theo bản chất vật liệu nền và cốt

^ Compozit compozit nền hữu cơ: compozit nền giấy (cáctông), compozit nền nhựa, nền nhựa đường, nền cao su (tấm hạt, tấm sợi, vải bạt, vật liệu chống thấm, lốp ô tô xe máy), Loại nền này thường có thể kết hợp với mọi dạng cốtliệu như: sợi hữu cơ, sợi khoáng (sợi thủy tinh, sợi cacbon, ), sợi kim loại (Bo, nhôm, ) Vật liệu compozit nền hữu cơ chỉ chịu được nhiệt độ tối đa là khoảng 200 -ỉ- 300 °c.

^ Compozit nền khoáng chất: bê tông, bê tông cốt thép, compozit nền gốm, compozit cacbon - cacbon Thường loại nền này kết họp với cốt dạng: sợi kim loại (Bo, thép, ), hạt kim loại (chất gốm kim), hạt gốm (gốm cacbua, gốm nitơ, ).

^ Compozit nền kim loại: nền hợp kim titan, nền họp kim nhôm, Thường kết họpvới cốt liệu dạng: sợi kim loại (Bo, ), sợi khoáng (cacbon, SiC, ).

khoảng 600 -ỉ- 1000 °c (nền gốm tới 1000 °C).

1.1.2.2 Phân loại theo đặc điểm hình học của cốt hoặc đặc điểm cấu trúc

^ Compozit cốt hạt: các phân tử chất độn không có kích thước ưu tiên được phân tán vào cấu trúc của mạng polyme Vật liệu compozit cốt hạt thường có tính đắng hướng, cốt hạt gồm hạt thô và hạt mịn.

^ Compozit cốt sợi: cốt sợi có tỷ lệ chiều dài trên đường kính khá lớn Vật liệu compozit cốt sợi thường có tính chất dị hướng, cốt sợi gồm sợi ngắn, sợi trung bình, sợi dài.

Khóa luận tốt nghiệpTrường ĐHSP Hà Nội 2

^ Compozit cấu trúc: khái niệm này dùng để chỉ các bán thành phẩm trong đó thông dụng nhất là dạng lớp và dạng tổ ong, được cấu thành tò các vật liệu đồng nhất, phối họp với các compozit khác.

1.1.3 Các thành phần chính cua vật liệu

Nhìn chung, mỗi vật liệu compozit gồm một hay nhiều pha gián đoạn được phân bố trong một pha liên tục duy nhất Pha là một loại vật liệu thành phần nằm trong cấu trúc của vật liệu compozit Pha liên tục gọi là vật liệu nền (matrix), thường làm nhiệm vụ liên kết các pha gián đoạn lại Pha gián đoạn được gọi là cốt hay vật liệu tăng cường được trộn vào pha nền làm tăng cơ tính, tính kết dính, chống mòn, chống xước [10,20].

1.1.3.1 Cốt cho vật liệu compozit

Trong vật liệu compozit, cốt là thành phần có tác dụng chịu ứng suất tập trung do cơ tính cao hơn nhựa nền Do đó thành phần cốt phải thảo mãn được những đòi hỏi khai thác và công nghệ.

Đặc trưng và mức độ ảnh hưởng của chất độn lên tính chất của vật liệu phụ thuộc vào bản chất, cấu trúc ban đầu, hình thái học và phân bố điện tích bề mặt riêng của chất gia cường trong vật liệu, tương tác và độ bền liên kết giữa chất gia cường và nền Chất gia cường đánh giá khả năng gia công của vật liệu, ngoài ra còn ảnh hưởng đến các tính chất hóa học, tính điện hóa cũng như giá thành của vật liệu.

Chất gia cường được đánh giá trên những đặc điểm sau :- Khả năng tăng cường độ bền cơ học.

- Độ bền nhiệt.

- Độ bền hóa chất, môi trường.

- Khả năng thấm ướt bề mặt bởi nhựa nền.- Thuận lợi cho quá trình gia công.

- Nhẹ, giá thành hạ, sẵn có.

Chất gia cường làm thay đôi đặc trung cơ bản của vật liệu gọi là chất gia cường hoạt tĩnh Chất gia cường không làm thay đối đặc trung cơ bản của vật liệu gọi là chất giacường trơ.

Khóa luận tốt nghiệpTrường ĐHSP Hà Nội 2

Dựa vào hình thái học chất gia cường được chia thành nhiều loại trong đó chủ yếu là gia cường dạng bột và dạng sợi.

1.1.3.2 Nền cho vật liệu compozit

Vật liệu nền giữ vai trò cực kì quan trọng trong việc chế tạo ra vật liệu compozit Trong vật liệu compozit nền polyme đóng những vai trò chủ yếu sau:

- Liên kết toàn bộ các phân tử cốt thành một khối đồng nhất.

- Tạo khả năng gia công vật liệu compozit thành các chi tiết theo thiết kế.

toàn vẹn và hình dạng của các thành phần.

- Truyền ứng suất tập trung lên chất độn thường có cơ tính cao hơn, nhò’ đó làm giảm độ nhạy cảm với quá tải cục bộ do tập trung ứng suất.

- Nen còn ảnh hưởng lớn tới các đặc tính sử dụng của vật liệu compozit

năng chống lại tác dụng của môi trường ngoài.Nhựa nền được lựa chọn trên những cơ sở sau:

bền hóa, khả năng làm chậm cháy, đặc tính điện

Đối với compozit polyme, vật liệu nền thường sử dụng là nhựa nhiệt rắn và nhựa nhiệt dẻo.

1.1.3.3 Liên kết giữa nền và cốt trong yật liệu compozit

Độ bền liên kết giữa nhựa nền và chất tăng cường có ảnh hưởng đến hiệu quả truyền ứng lực qua vùng phân chia pha Sự tương tác pha ảnh hưởng đến độ bền liên kết giữa các cấu tử trong vật liệu compozit, do đó ảnh hưởng đến các tính chất đặc trưng củavật liệu Vì vậy, điều khiên quá trình này là một khâu quan trọng trong việc hình thành các tính chất của vật liệu.

Khóa luận tốt nghiệpTrường ĐHSP Hà Nội 2

1.2 Giói thiệu chung về polyanilin (PANi)1.2.1.Cấu trúc của PANi

PANi được mô tả như là mạch chính của cặp phân tử anilin đầu cuối ở vị trí para của vòng thơm PANi là sản phâm cộng hợp nhiêu phân tử anilin trong điều kiện có mặt của tác nhân oxi hóa làm xúc tác Trong quá trình tồng họp PANi người ta còn quan sát được các màu sắc khác nhau tương ứng với cấu trúc khác nhau của PANi [11,12].

a, b=0, 1, 2, 3, 4

PANi có thể tồn tại nhiều trạng thái oxi hóa khử khác nhau Với mỗi trạng thái có một cấu trúc mạch polyme khác nhau và có màu sắc cũng khác nhau.

Các trạng thái oxi hóa cụ thể:

Khi a=0, pemigranlin (màu xanh thẫm)

-4H+, -4e

Khi b=0, Leucoemeraldin (màu vàng)

Khi a=b, Emaraldin (màu xanh)

Ngoài ba trạng thái cơ bản:

Pemigranlin (màu xanh thẫm), Leucoemeraldin (màu vàng) và Emaraldin (màu xanh) dođược hoạt hóacao của nhóm (-NH-) và mẫu cấu trúc (=N-), PANi

thường tạo muối với các axit thành dạng Emaralincó tính chất dẫn điện tốt.PANi có thể bị oxi hóa từng phần hoặc toàn phần Từ dạngcơ bản và đơn giản nhất khi a > 0 và khi b=0 thì PANi có thể bị oxi hóa thành các dạng khác nhau.

Do quá trình trên đều xảy ra thuận nghịch nên tương tự quá trình oxi hóa,

quá trình cũngxảy ra từng phần hoặc toàn phần.

Trong quátrình tổng họpPANi người tacòn quan sát được các màu sắc khác tương ứng vớicác cấu trúc khác của PANi.

Proto Emeraldin

ProtoEmeraldin(xanh lácây nhạt)là trạngthái đượctạo thành

3x

do quátrình oxihóa đầutiên Quátrình oxihóa tiếptheo sẽthu đượcmuốiEmeraldin(xanh

Khóa luận tốt nghiệpTrường ĐHSP Hà Nội 2

lá cây thẫm) rồi đến Emeraldin (xanh nước biến) và trạng thái oxi hóa cuối cùng thu được là Periganilin (xanh tím) Như vậy ngoài trạng thái cơ bản trong quá trình tổng họpcòn có trạng thái trung gian với các màu sắc khác nhau.

Nigranilin (xanh nước biến)

Trạng thái oxi hóa trong mạch PANi do quá trình proton hóa được biểu diễn đơn giản như sau :

tượng chuyển dịch electron.

2x

Khóa luận tốt nghiệpTrường ĐHSP Hà Nội 2

proton hóa thì sự dịch chuyển qua khoảng cách 2 vòng benzen được thực hiện do cộng hưởng Neu cả hai imin nitrogen nào bị proton hóa sẽ tác động như một vật cản đối với sự dịch chuyển điện tích trong mạch polyme.

1.2.2 Một số tính chất của PANiI.2.2.I Tính dẫn điện

Do hệ thống nối đôi liên hợp dọc toàn mạch phân tử hoặc trên những đoạn lớn của mạch mà PANi là một hợp chất hữu cơ dẫn điện Sự bất định xứng của một số lớn electron 71 dọc theo mạch polyme trong hệ thống nối đôi liên hợp mang lại thuận lợi lớn về mặt năng lượng Polyme dẫn có độ bền nhiệt động cao do khi tạo thành hệ thống nối đôi liên hợp nhiệt phát ra lớn hơn giá trị tính toán trên cơ sở hằng số năng lượng liênkết.

Năng lượng kích thích electron A (ở của các mạch phân tử có nối đôi liên hợp được

bằng công thức [6] :

Trong đó:

h: là hằng số Plank m: khối lượng electron.

1: chiều dài một mắt xích polyme N: số electron 71.

Đặc tính dẫn điện của polyme được quyết định bởi hai yếu tố quan trọng là: trạng thái oxi hóa của polyme và mức độ proton hóa của nguyên tử nitơ trong mạch Độ dẫn điện của PANi trong các môi trường khác nhau được thể hiện trong bảng sau:

Bảng 1.1: Độ dân của PANi trong một sổ môi trường axit [8].

Khóa luận tốt nghiệpTrường ĐHSP Hà Nội 2

Tuy nhiên tính dẫn điện của PANi sẽ thay đổi khi ta đưa vào một số ion lạ ví dụ

sang dạng muối dẫn đến tăng tính dẫn điện của PANi.

1.2.2.2 Tính điện sắc

PANi có tính điện sắc vì màu của nó thay đổi do phản ứng oxi hóa khử của chúng Người ta đã chứng minh PANi thể hiện được rất nhiều màu sắc: từ màu

Màu sắc sản phẩm PANi có thể được quan sát từ các điện thế khác nhau so với điện cực calomen bão hòa trên điện cực Pt: màu vàng (-0,2V), màu xanh nhạt (0,0V), màu xanh thẫm (0,65V) các màu sắc này tương ứng với các trạng thái oxi hóa khác nhau khi doping các chất khác thì sự thay đổi màu sắc của PANi còn đa dạng hon nhiều.

Nhờ vào tính điện sắc đó ta có thể quan sát và biết được trạng thái tồn tại của PANi ở môi trường nào.

1.2.2.3 Tính chất cơ học

Tính cơ học của PANi phụ thuộc nhiều vào điều kiện tổng họp PANi tổng hợp điệnhóa cho độ xốp cao, độ dài phân tử ngắn, độ bền cơ học kém Phương pháp hóa học thì ítxốp hơn và được sử dụng phồ biến, PANi tồn tại dạng màng, sợi hay phân tán hạt.

Màng PANi tổng họp theo phương pháp điện hóa có cơ tính phụ thuộc nhiều vào

Khóa luận tốt nghiệpTrường ĐHSP Hà Nội 2

tốt tới 40% Trong khoảng 0,8 - IV màng giòn, dễ vờ, khả năng kéo dãn kém.

PANi tổng hợp bằng oxi hóa hóa học, cơ tính phụ thuộc vào phân tử lượng chất Phân tử lượng càng lớn cơ tính càng cao, phân tử lượng nhỏ cơ tính kém.

Hầu hết các sợi và các màng PANi đã được tạo ra từ quá trình chuyến đổi từ dạng emeraldin sang muối axit emeraldin bởi quá trình pha tạp Sự lựa chọn chất pha tạp có một ảnh hưởng lớn đến tính chất cơ học.

I.2.2.4 Tính chất hóa học

Một số nghiên cún đã chỉ ra rằng tính chất hóa học mạnh nhất của PANi là khả năng trao đôi anion và là tính khác biệt với những polyme trao đôi ion thông thường Lý do có thể do sự phân tán diện tích trên PANi Ảnh hưởng đến cấu hình điện tích cũng đã được chỉ ra trong các nghiên cứu khi xảy ra tương tác axit amin lên PANi Ví dụ cho thấy trong hai axit amin với mật độ điện tích tương tụ’, nhưng các cấu hình phân tử khácnhau, khả năng tương tác với PANi khác nhau rõ ràng Các nghiên cứu đến sắc ký đã cho thấy rằng PANi có khả năng hút nước lớn hơn so với polypyrol dẫn tới tăng mật độ điện tích.

1.2.3 ủng dụng của PANi

PANi cũng như một số polyme dẫn khác hiện nay đang được ứng dụng vào các

ngành công nghệ kỹ thuật cao bởi các đặc tính ưu việt của chúng Polyme dẫn đã được sử dụng vào các việc chế tạo các thiết bị điện, điện tử, điốt, tranzito, linh kiện bộ nhớ, tế bào vi điện tử, nhờ các đặc tĩnh bán dẫn.

Do màng polyme có thể tồn tại ở các trạng thái oxi hóa - khử khác nhau tương ứngvới các màu sắc khác nhau tùy thuộc vào pH của dung dịch điện ly và

Khóa luận tốt nghiệpTrường ĐHSP Hà Nội 2

Zn—>Zn2+ +2 e

I.2.3.I Vật liệu cho nguồn điện hóa học

PANi ngoài khả năng dẫn điện nó còn có khả năng tích trữ năng lượng cao do vậy người ta sử dụng làm vật liệu chế tạo nguồn điện thứ cấp Ví dụ ắc quy, tụ điện PANi có

Tại cực âm:Tại cực dương:

ăn mòn kim loại

PANi còn được ứng dụng rộng rãi trong việc bảo vệ kim loại Do khả năng bám dính cao, có điện thế dương nên màng PANi có khả năng chống ăn mòn cao PANi bảo vệ kim loại chủ yếu theo cơ chế bảo vệ anot, cơ chế che chắn, cơ chế ức chế Đặc điểm chung của các cơ chếnày là do thế của PANi dương hơn,

PANi có vai trò như cực dương làm cho nền kim loại bị hòa tan nhanh chóng trong giai đoạn đầu tạo khả năng thụ động nhanh, tạo màng oxit che phủ bảo vệ không cho nền kim loại bị hòa tan tiếp Bằng thực nghiệm các nghiên cứu gần đây đã cho thấy dạng Pernigranilin màu xanh thẫm - trạng thái oxi hóa cao nhất của PANi - có khả năng ngăn chặn sự tấn công của axit hay môi trường ăn mòn.

1.2.4 Phương pháp tổng họp PANi

PANi được tống hợp bằng 2 phương pháp: phương pháp hóa học và phương pháp điện hóa [5].

I.2.4.I Tổng họp PANi bằng phương pháp hóa học

Phương pháp polyme hóa anilin theo con đường hóa học đã được biết đến từ rất lâuvà được ứng dụng rộng rãi trong thực tế Phương pháp hóa học có ưu điểm hơn phương pháp điện hóa, có thể sản xuất một lượng lớn PANi nhưng nó có nhược điểm độ tinh khiết không cao, thời gian tiến hành phản úng lâu hơn nhưng không mất nhiều năng lượng.

PANi được điều chế bằng phương pháp hóa học thông thường có cấu tạo dạng mạch thắng, chưa được oxi hóa hay tạo muối gọi là Leucoemeraldin và có cấu tạo như sau:

Quá trình tổng họp được diễn ra trong sự có mặt của tác nhân oxi hóa làm xúc tác

thể tạo được polyme có khối lượng phân tử rất cao và độ dẫn tối ưu hơn so với các chất oxi hóa khác Phản ứng trùng hợp các mono anilin xảy ra trong môi trường axit (HC1,

Quá trình tạo PANi bắt đầu cùng với quá trình tạo gốc cation anilium, đây là giai

đoạn quyết định tốc độ của quá trình Hai gốc cation kết hợp lại với nhau đế

Hình 1.2: cấu trúc phân tử graphen oxit [ 18].

tạo N - phenyl - 1, 4-phenylenediamin hoặc không mangđiện sẽ kết hợp với gốc cation anilium tạo thành dạng trime, trime này dễ dàng bị oxi hóa thành một gốc cationmới và lại dễ dàng kết họp với một gốc cation anilium khác để tạo thành dạng tetrame Phản ứng chuỗi xảy ra liên tiếp cho đến khi tạo thành polyme có khối lượng phân tử lớn Bản chất của phản ứng polyme này là tự xúc tác

I.2.4.2 Tổng họp PANi bằng phương pháp điện hóa

Phương pháp điện hóa có un điểm độ tinh khiết rất cao, tất cả các quá trình hóa học đều xảy ra trên bề mặt điện cực.

PANi được oxi hóa điện hóa trên điện cực anot từ dung dịch axit có chứa anilin Cơ chế polyme hóa điện hoá PANi xảy ra theo các bước sau:

Bước 1 : Khuếch tán và hấp phụ anilin.Bước 2: Oxi hóa anilin.

Bước 3: Hình thành polyme trên bề mặt điện cực.Bước 4: Ón định màng polyme.

Bước 5: Oxi hóa bản thân màng và doping.

1.3 Giói thiệu chung về graphen oxit (GO)1.3.1 Cấu trúc của GO

về mặt cấu trúc, GO có thế được hình dung như một tấm graphen với mặt phang đáy của nó được gắn bởi các nhóm chứa oxi [18]

CL,OH

OH