Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy )

Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy ) Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp nd4 xrxfe71co5cu0,5nb1b18,5 (r=tb, dy )

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI NGUYỄN VĂN THANH NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỪ CỨNG NANOCOMPOSITE CHỨA NỒNG ĐỘ ĐẤT HIẾM THẤP Nd4-xRxFe71Co5Cu0,5Nb1B18,5 (R = Tb, Dy…) LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Hà Nội, 2014 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI NGUYỄN VĂN THANH NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỪ CỨNG NANOCOMPOSITE CHỨA NỒNG ĐỘ ĐẤT HIẾM THẤP Nd4-xRxFe71Co5Cu0,5Nb1B18,5 (R = Tb, Dy…) Chuyên ngành : Vật lí chất rắn Mã số : 60 44 01 04 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS. NGUYỄN HUY DÂN Hà Nội, 2014 LỜI CẢM ƠN Luận văn thực phòng Phòng thí nghiệm Trọng điểm vật liệu Linh kiện Điện tử Phòng Vật lý Vật liệu Từ Siêu dẫn, Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam hướng dẫn PGS.TS. Nguyễn Huy Dân. Tôi xin cảm ơn giúp đỡ kinh phí quỹ phát triển Khoa học Công nghệ Quốc gia NAFOSTED qua đề tài mã số 103.02-2012.27 thiết bị Viện Khoa học vật liệu để thực luận văn này. Tôi xin cảm ơn toàn thể thầy giáo, cô giáo khoa Vật lý trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2, người dạy dỗ trang bị cho tri thức khoa học suốt hai năm học cao học. Tôi xin cảm ơn NCS. Dương Đình Thắng, NCS. Phạm Thị Thanh, NCS. Nguyễn Hải Yến, NCS. Nguyễn Mẫu Lâm, NCS. Nguyễn Hữu Đức, CN. Hà Thanh Hải, CN. Lê Việt Hùng toàn thể cán nghiên cứu Phòng Thí nghiệm Trọng điểm vật liệu Linh kiện Điện tử Phòng Vật lý Vật liệu Từ Siêu dẫn, Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam trình làm luận văn. Cuối cùng, xin gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc đến bố mẹ, anh chị em, bạn bè động viên, chia s giúp đỡ khắc ph c kh khăn suốt trình học tập, nghiên cứu hoàn thành luận văn này. Hà Nội, tháng 12 năm 2014 Nguyễn Văn Thanh LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan số liệu kết nghiên cứu luận văn trung thực không trùng lặp với đề tài khác. Mọi giúp đỡ cho việc thực luận văn cảm ơn thông tin trích dẫn luận văn rõ nguồn gốc. Hà Nội, tháng 12 năm 2014 Nguyễn Văn Thanh MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU . Chƣơng 1. TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỪ NANOCOMPOSITE NỀN Nd-Fe-B……………………………………………………………. 1.1. Sơ lược lịch sử phát triển vật liệu từ nanocomposite Nd-Fe-B . 1.2. Mô hình Kneller – Hawig 1.3. Chế tạo vật liệu từ nanocomposite Nd-Fe-B phương 13 pháp nguội nhanh . 1.4. Ảnh hưởng pha thêm nguyên tố lên cấu trúc tính 21 chất từ vật liệu nanocomposite Chƣơng 2. KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM . 29 2.1. Phương pháp chế tạo vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B 29 2.2. Các phép đo khảo sát mẫu . 36 Chƣơng 3. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 41 3.1. Ảnh hưởng Tb lên cấu trúc hệ hợp kim Nd4-xTbxFe71 41 Co5Cu0,5Nb1B18,5 (x = 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 1) . 3.2. Ảnh hưởng Tb lên tính chất từ hệ hợp kim Nd4-xTbx 44 Fe71Co5Cu0,5Nb1B18,5 (x = 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 1) KẾT LUẬN . 54 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO . 56 PHỤ LỤC 60 Danh mục từ viết tắt VLTC : Vật liệu từ cứng………………………………………………… NCVC : Nam châm vĩnh cửu……………………………………………. NCNC : Nam châm nanocomposite…………………………………… . Danh mục bảng Trang Bảng 1.1. Các pha vi tinh thể hình thành Nd4,5Fe77B18,5 ủ đẳng 19 nhiệt Bảng 2.1. Các mẫu băng chế tạo luận văn phương pháp 35 phun băng nguội nhanh Bảng 3.1. Giá trị lực kháng từ Hc băng Nd4-xTbxFe71Co5Cu0,5Nb1 50 B18,5 (x = 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 1) ủ nhiệt độ Ta khác nhau…… Bảng 3.2. Giá trị tích lượng từ (BH)max băng Nd4-xTbxFe71Co5 51 Cu0,5Nb1B18,5 (x = 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 1) ủ nhiệt độ Ta khác nhau……………………………………………………………………… Bảng 3.3. Bảng thông số liên quan đến vật liệu từ đàn hồi Nd3Tb1Fe76 Cu0,5Nb1B18,5 ……………………………………………… . 52 Danh mục hình vẽ Trang Hình 1.1. Sự phát triển vật liệu từ cứng……………………………. Hình1.2. Sơ đồ mô cấu trúc vật liệu từ đàn hồi Nd-Fe-B ………. Hình 1.3. Sơ đồ mô kết hợp pha từ Hình 1.4. Mẫu vi cấu trúc chiều cấu trúc vi từ vật liệu composite tương tác trao đổi sử d ng làm sở để tính kích thước tới hạn vùng pha, (a) độ từ h a đạt bão hòa, (b)-(c) Sự khử từ tăng từ trường nghịch đảo H trường hợp bm >> bcm , (d) Sự khử từ trường hợp giảm bm đến kích thước tới hạn bcm Hình 1.5. Cấu trúc hai chiều lí tưởng nam châm đàn hồi . 11 Hình 1.6. Các đường cong khử từ điển hình: (a). C tương tác trao đổi, 12 bm = bcm (b). C tương tác trao đổi với vi cấu trúc dư thừa, bm >> bcm . (c). Chỉ c pha từ cứng. (d). Hai pha từ cứng, từ mềm không tương tác với Hình 1.7. Sơ đồ thiết bị phun băng trống quay đôi . 14 Hình 1.8. Hình ảnh thiết bị phun băng trống quay đơn . 14 Hình 1.9. Giản đồ C-C-T biểu diễn đường nguội tạo pha vô định 15 hình tinh thể hoá Hình 1.10. Giản đồ C-C-T cho nanocomposite Fe3B/Nd2Fe14B, 16 đường cong nguội liên t c tương ứng với tốc độ nguội khác . Hình 1.11. Sự thay đổi nhiệt độ băng nguội nhanh Nd4,5Fe77B18,5 theo thời gian với tốc độ khác trống quay 17 Hình 1.12. Các giản đồ nhiệt dung quét vi sai (Differential Scanning 18 Calorimetry - DSC) vật liệu vô định hình Nd4,5Fe77B18,5 với tốc độ quét nhiệt khác Hình 1.13. Ảnh nhiễu xạ tia X băng nguội nhanh Nd4Fe77,5B18,5 20 với vận tốc trống quay khác Hình 1.14.(a). Đường cong từ trễ mẫu Nd3Tb1Fe76Cu0,5Nb1B18,5 21 mẫu Nd4Fe76Cu0,5Nb1B18,5 . (b). Đường cong từ nhiệt mẫu Nd3Tb1Fe76Cu0,5Nb1B18,5 mẫu Nd4Fe76Cu0,5Nb1B18,5 với từ trường 100 Oe tốc độ gia nhiệt 20 K/phút Hình 1.15.Giản đồ XRD mẫu băng Nd10,5Fe83,5-xNbxB6 (x = 0; 1,5 22 3) với v = 30 m/s trước ủ nhiệt………………………………… Hình 1.16. Đường từ trễ mẫu băng Nd10,5Fe83,5-xNbxB6 (x =0;1,5 23 3) trước ủ nhiệt……………………………………………………… Hình 1.17. Giản đồ XRD băng nguội nhanh Nd10,5-xFe82CoxNb1,5B6 24 (x = 2, 4, 8) với v = 30 m/s………………………………………… Hình 1.18. Các đường cong từ nhiệt mẫu Nd10,5-xFe82CoxNb1,5B6 25 (x = 0, 2, 4, 8) trước ủ nhiệt (a) sau ủ nhiệt 725oC (b) . Hình 1.19. (a) Ảnh TEM trường sáng hợp kim Nd4,5Fe77B18,5, 27 Nd4,5Fe76,8B18,5Cu0,2, Nd4,5Fe75,8B18,5Nb1Cu0,2 Nd4,5Fe76B18,5Nb1,(b) Hc Br hợp kim Nd4,5Fe77B18,5, Nd4,5Fe76,8B18,5Cu0,2, Nd4,5Fe75,8B18,5Nb1Cu0,2 ủ nhiệt độ 660oC 10 phút……………… Hình 1.20. (a) Ảnh TEM trường sáng, (b) đồ 3DPA mẫu nguyên tử Cu, Nd hợp kim Nd4,5Fe76,8B18,5Cu0,2 ủ nhiệt độ 5300C 30 phút. Đây giai đoạn tinh thể h a ban đầu Fe3B từ pha 27 VĐH Hình 2.1. Sơ đồ khối hệ nấu mẫu lò hồ quang……………… . 29 Hình 2.2. a) Ảnh hệ nấu hợp kim hồ quang: (1) Bơm hút chân không, (2) 30 Buồng nấu mẫu, (3) Tủ điều khiển, (4) Bình khí Ar, (5) Nguồn điện, b) Ảnh bên buồng nấu: (6) Điện cực, (7) Nồi nấu, (8) Cần lật mẫu…. Hình 2.3. Sơ đồ khối hệ phun băng nguội nhanh………………… . 32 Hình 2.4. (a) Ảnh toàn thiết bị phun băng nguội nhanh: (1) hệ chân 34 không, (2) buồng tạo băng, (3) hộp điều khiển, (b) ảnh bên buồng tạo băng: (4) trống đồng, (5) cuộn cao tần, (6) ống thạch anh . Hình 2.5. Lò ủ nhiệt Thermolyne . 35 Hình 2.6. Mô hình hình học tượng…………………………… 36 Hình 2.7. Thiết bị Siemen D-5000……………………………………… 37 Hình 2.8. Sơ đồ nguyên lý hệ đo từ trường xung……………………… 38 Hình 2.9. Hệ đo từ trường xung………………………………………… 39 Hình 3.1. Phổ XRD mẫu băng Nd4-xTbxFe71Co5Cu0,5Nb1B18,5 (x = 42 0;0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1) với tốc độ trống quay v = 40m/s trước ủ nhiệt. Hình 3.2. Phổ nhiễu xạ tia X mẫu băng Nd4-xTbxFe71Co5Cu0,5Nb1 43 B18,5 (x = 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 1) nhiệt độ 650oC thời gian 10 phút……………………………………………………………………… Hình 3.3. Đường cong từ trễ mẫu băng Nd4-xTbxFe71Co5Cu0,5 44 Nb1B18,5 (x = 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 1) nhiệt độ phòng……………… Hình 3.4. Các đường cong từ trễ băng Nd4-xTbxFe71Co5Cu0,5Nb1 B18,5 (x = 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 1) ủ nhiệt độ 600oC (a), 625oC 46 52 Mặc dù Hc đạt 5,3 kOe (BH)max đạt giá trị cao từ độ bão hòa Ms hệ vật liệu lớn đường từ trễ thu vuông. Đây nguyên nhân ta kết (BH)max lớn. Theo kết nghiên cứu trước nh m tác giả [20] sử d ng Dy thay cho Nd băng hợp kim chứa nồng độ đất thấp Nd4−xDyxFe78B18 (x = 0,25; 0,5 0,75). Các băng ủ nhiệt từ 600 đến 725oC để nâng cao tính chất từ cho vật liệu. Lực kháng từ tích lượng cực đại (BH)max thu hệ mẫu 3,1 kOe 13,5 MGOe. Nếu dùng Pr thay cho Nd (BH)max đạt khoảng 10 MGOe. Như vậy, việc pha thêm Tb với nồng độ thấp kết hợp ủ nhiệt làm tăng mạnh Hc (BH)max. Ngoài ra, nh m tác giả [28] sử d ng Tb thay cho Nd nghiên cứu trước giá trị (BH)max thu mẫu băng nguội nhanh đạt 9,6 MGOe. Bảng . . Bảng thông số liên quan đến vật liệu từ đàn hồi Nd3Tb1Fe76Cu0,5Nb1B18,5 [28]. Nhiệt độ Thời Mm HC ủ (K) gian ủ (emu/g) (kOe) Mr/Ms (BH)max g.s (MGOe) (nm) (phút) 853 10 147 - - - 10 873 10 146 2,68 0,719 6,11 14 893 10 142 4,1 0,697 7,85 14 913 10 147 4,0 0,665 7,26 13 923 10 147 4,4 0,683 9,6 14 953 10 147 4,76 0,674 8,67 15 53 Đáng ý kết nh m tác giả W. Li et al [24] chế tạo băng nguội nhanh Nd3,6Pr5,4Fe80Co3Nb1B7 với (BH)max = 25,2 MGOe. Tuy nhiên nồng độ Pr c hợp phần cao. T m lại, cách khảo sát ảnh hưởng pha thêm Tb, tỷ phần Tb/Nd trình ủ nhiệt khác lên tính chất từ băng nguội nhanh Nd4-xTbxFe71Co5Cu0,5Nb1B18,5 (x = 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 1) xác định ảnh hưởng Tb chế độ xử lý nhiệt tối ưu cho hệ hợp kim này. Nhiệt độ ủ tối ưu băng hợp kim khoảng 6250C ÷ 6750C, thời gian ủ khoảng 10 phút. Qua kết đo xử lý nhiệt nhận thấy nồng độ Tb tăng Hc tăng theo sau xử lý nhiệt. Từ độ bão hòa Ms gần không thay đổi c giá trị cao. Giá trị (BH)max thu hệ hợp kim c thể so sánh với kết nh m tác giả nghiên cứu khác công bố nam châm đàn hồi Nd-Fe-B. Với thông số vật liệu c thể ứng d ng vào thực tiễn sản xuất. 54 KẾT LUẬN Đã chế tạo thành công vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất thấp Nd4-xTbxFe71Co5Cu0,5Nb1B18,5 (x = 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 1) phương pháp phun băng nguội nhanh. Đã nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ Tb chế độ xử lý nhiệt lên cấu trúc tính chất từ băng hợp kim. Tính chất từ hệ hợp kim ph thuộc nhiều vào nhiệt độ ủ nồng độ Tb thay cho Nd. Nhiệt độ ủ tối ưu để thu tính chất từ tốt hệ hợp kim khoảng 650oC ÷ 675oC. Cả lực kháng từ Hc tích lượng cực đại (BH)max tăng theo tăng nồng độ Tb sau ủ nhiệt. Lực kháng từ H c hợp kim tăng từ 2,3 kOe lên 5,3 kOe tương ứng với tăng nồng độ Tb từ tới 1%. Tích lượng cực đại (BH)max = 19,7 MGOe lớn thu mẫu c nồng độ Tb 1% (tăng 50% so với mẫu x = 0). Vật liệu từ cứng nanocomposite Nd4-xTbxFe71Co5Cu0,5Nb1B18,5 (x = 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 1) với tổng nồng độ đất thấp ( 80%) by annealing processes [10,11]. In this work, we investigated influence of fabrication conditions on structure and magnetic properties of Mn100-xBix (x = 42 - 66) hard magnetic materials prepared by melt-spinning and subsequently annealing. 2. Experiment The Mn100-xBix (x = 42, 46, 50, 54, 58, 62 and 66) ingots were prepared by arcmelting with high purity (99.9%) manganese and bismuth. Because Mn strongly evaporates during melting process, its mass is compensated by 15% before arc-melting. After arc-melting several times to ensure their homogeneity, the pre-alloys were used to fabricate ribbons on a melt-spinning system with the same tangential velocity, v = 10 m/s, of the copper roller. After that, the ribbons were annealed in different temperatures Ta = 200 350oC for various time periods ta = 1, 2, and h. All the arc melting, melt spinning and annealing processes were performed under Ar atmosphere to avoid oxygenation process. The structure of the samples was examined by using powder X-raydiffraction (XRD). The magnetic properties of the samples were investigated by magnetization measurements on pulsed field and vibrating sample magnetometers. 3. Results and discussion Figure 1a shows XRD patterns of the as-quenched Mn100-xBix (x = 42, 46, 50, 54, 58, 62 and 66) ribbons with thickness of about 110 µm. We can realize that the diffraction peaks appeared on the XRD patterns correspond to the crystalline phases of MnBi, Bi anh Mn. However, the intensity of the characteristic MnBi peaks is very weak, i.e. the volume fraction of the MnBi phase in the ribbons is very low. The results of XRD measurements showed that, the ribbons exist separated Mn and Bi crystals, which not combine to form MnBi crystals. In order to enhance the volume fraction of the MnBi crystal phase, the ribbons were annealed in various conditions. XRD patterns of the Mn100-xBix ribbons annealed at 300oC for h are presented in Figure 1b. It can be seen that the characteristic peaks of Bi significantly decrease after annealing and MnBi phase turns out to be the main phase. Thus, annealing process for MnBi ribbon is an effective method to gain the MnBi phase. (a) (b) Figure 1. XRD patterns of Mn100-xBix ribbons before (a) and after annealing at 300oC for h (b). 15 x = 42 x = 46 x = 50 x = 54 M (emu/g) 10 -5 x = 58 x = 62 x = 66 -10 -15 -12 -8 -4 H (kOe) 12 Figure 2. Hysteresis loops of the as-quenched Mn100-xBix ribbons. Figure presents hysteresis loops of the as-quenched ribbons. We can see that, the samples reveal hard magnetic behavior. Both the coercivity, Hc, and magnetization in the magnetic field H = 12 kOe, M12kOe, tend to increase when increasing the value of x. However, the highest coercivity is just about kOe and M12kOe is rather low, under 12 emu/g. After annealing, both the coercivity and the magnetization could be significantly increased (Figure 3). Hc increases above kOe and saturation magnetization exceeds 50 emu/g. It is agreed with the results from XRD patterns in Figure 1b. The fraction of the MnBi hard magnetic phase considerably increases after annealing process. 60 20 40 M (emu/g) M (emu/g) 40 60 x = 42 x = 46 x = 50 x = 54 x = 58 20 -20 -20 -40 -40 -60 -20 -15 -10 -5 10 15 20 x = 42 x = 46 x = 50 x = 54 x = 58 -60 -20 -15 -10 -5 H (kOe) H (kOe) (a) (b) 10 15 20 M (emu/g) 40 20 60 x = 42 x = 46 x = 50 x = 54 x = 58 40 M (emu/g) 60 20 -20 -20 -40 -40 -60 -20 -15 -10 -5 H (kOe) (c) 10 15 20 x = 42 x = 46 x = 50 x = 54 x = 58 -60 -20 -15 -10 -5 H (kOe) 10 15 20 (d) Figure 3. Hysteresis loops of Mn100-xBix ribbons annealed at diferent temperatures Ta = 200 (a), 250 (b), 300 (c) and 350oC (d) for time period ta = h. The dependence of the magnetization at applied magnetic field of H = 50 kOe, M50 kOe, and the coercivity at room temperature, Hc, of Mn100-xBix ribbons after annealing process is shown in Figure and 5. From figure we can realize that, the saturation magnetization of the alloy tend to have a maximum in the range of x = 46 - 50 for all of the annealing regimes. It is agreed with the ratio of Mn/Bi = 50/50 of MnBi hard magnetic phase. With the appropriate annealing regimes, M50 kOe could be obtained above 50 emu/g. When the concentration of Bi (the value of x) deviates from the range of 46 - 50at%, the saturation magnetization quickly decreases. For the coercivity, its variation tendency on x is contrary to that of the saturation magnetization. The coercivity has a minimum in the range of x = 46 - 50. Notably, the coercivity increases strongly outside of the range of x = 46 - 50. The highest value of the coercivity, Hc > kOe, was obtained for the alloy with x = 66. The opposite variation tendencies of the coercivity and the saturation magnetization can be explained as the following. When the volume fraction of the MnBi ferromagnetic phase increases, the non-ferromagnetic phases (Mn, Bi) decrease leading to the increase of the saturation magnetization. It means that the density of the ferromagnetic MnBi particles is higher and and the exchange interaction between the ferromagnetic particles is stronger leading to the decrease of the coercivity. When the volume fraction of the MnBi ferromagnetic phase decreases, the saturation magnetization also decreases. On the other hand, the density of the ferromagnetic particles decreases and these particles are isolated by the non-ferromagnetic phases leading to the increase of the coercivity. 60 60 50 50 (emu/g) 70 40 50 kOe 40 30 M M50 kOe (emu/g) 70 20 t = 0.5 h 30 t = 0.5 h 20 a a t =1h t =1h ta = h 46 ta= h 42 a 10 a 10 50 54 x (%) 58 42 62 46 50 60 55 55 50 50 M50 kOe (emu/g) M50 kOe (emu/g) 60 45 t = 0.5 h 35 ta = h a 42 46 62 45 40 ta = h 35 ta = h ta = h 30 58 (b) (a) 40 54 x (%) 50 54 x (%) 58 30 62 42 46 50 x (%) 54 58 (d) (c) Figure 4. Magnetization at H = 50 kOe, M50 kOe, of Mn100-xBix ribbons annealed at diferent temperatures Ta = 200 (a), 250 (b), 300 (c) and 350 oC (d) for various time ta = 0.5 - h. 10 10 t = 0.5 h t = 0.5 h a a t =1h ta = h a t =2h ta = h c H (kOe) Hc (kOe) a 42 46 50 54 x (%) (a) 58 62 66 42 46 50 54 x (%) (b) 58 62 66 10 ta = 0.5 h t =1h ta = h ta = h a t =2h Hc (kOe) c H (kOe) a 42 46 50 54 x (%) (c) 58 62 42 46 50 54 x (%) 58 62 (d) Figure 5. Coercivity at room temperature, Hc, of Mn100-xBix ribbons annealed at diferent temperatures Ta = 200 (a), 250 (b), 300 (c) and 350 oC (d) for various time ta = 0.5 - h. 4. Conclusions The influence of composition and annealing process on structure and magnetic properties of the Mn100-xBix (x = 42, 46, 50, 54, 58, 62 and 66) ribbons was investigated systematically. The maximum value of the saturation magnetization obtained in the range of x = 46 - 50, whereas the coercivity has minimum value in this range. For the annealed ribbons, highest value of the saturation magnetization and the coercivity exceeds 50 emu/g and kOe, respectively. The non-ferromagnetic phases strongly influence on the coercivity of the alloy. Acknowledgments. This work was supported by the National Foundation for Science and Technology Development (NAFOSTED) of Vietnam under grant number of 103.02-2013.49. A part of the work was done in the Key Laboratory for Electronic Materials and Devices and Laboratory of Magnetism and Superconductivity, Institute of Materials Science, VAST, Vietnam. References. [1] Lou C, Wang Q, Liu T, Wei N, Wang C and He J 2010 J. All. Comp. 505 96. [2] Yoshida H, Shima T, Takahashi T, Fujimori H, Abe S, Kaneko T, Kanomata T and Suzuki T 2001 J. All. Comp. 317-318 297. [3] Yang J B, Yang Y B, Chen X G, Ma X B, Han J Z, Yang Y C, Guo S, Yan A R, Huang Q Z, Wu M M and Chen D F 2011 Appl. Phys. Lett. 99 082505-1. [4] Kharel P and Sellmyer D J 2011 J. Phys.: Cond. Matt. 23 426001-1. [5] Kharel P, Skomski R, Lukashev P, Sabirianov R and Sellmyer D J 2011 Phys. Rev. B 84 014431-1. [6] Guo X, Chen X, Altounian Z and Stromolsen J O 1992 Phys. Rev. B 46 14578. [7] Yoshida H, Shima T, Takahashi T and Fujimori H 1999 Mater. Trans. JIM 40 455. [8] Guo X, Zaluska A, Altounian Z and Stromolsen J O 1990 J. Mater. Res. 2646. [9] Roberts B W 1956 Phys.Rev. 104 607. [10] Rao N V R, Gabay A M and Hadjipanayis G C 2013 J. Phys. D: Appl. Phys. 46 062001-1. [11] Rao N V R, Gabay A M, Li W F and Hadjipanayis G C 2013 J. Phys. D: Appl. Phys. 46 265001-1. [...]... số từ cho 2 vật liệu, tăng độ bền h a học và giảm giá thành, ổn định công nghệ chế tạo vật liệu? Từ những lý do trên chúng tôi quyết định chọn đề tài nghiên cứu của luận văn là: “ Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp Nd4- xRxFe71Co5Cu0,5Nb1B18,5 (R = Tb, Dy ) 2 Mục đích nghiên cứu Chế tạo được vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp Nd4- xRxFe71Co5Cu0,5Nb1B18,5. .. Nd4- xRxFe71Co5Cu0,5Nb1B18,5 (R = Tb, Dy ) c phẩm chất từ tốt (Ms cao, Hc và (BH)max lớn) 3 Nhiệm vụ nghiên cứu Tìm ra hợp phần và điều kiện công nghệ chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite chứa nồng độ đất hiếm thấp Nd4- xRxFe71Co5Cu0,5Nb1B18,5 (R = Tb, Dy ) c phẩm chất từ tốt 4 Đối tƣợng và phạm vi nghiên cứu Vật liệu từ cứng nanocomposite: Nd4- xRxFe71Co5Cu0,5Nb1B18,5 (R = Tb, Dy ) 5 Phƣơng pháp nghiên cứu Luận văn được... vật liệu quan trọng trong đời sống xã hội Hiện nay, một loại vật liệu từ cứng đang được các nhà khoa học tập trung nghiên cứu là vật liệu từ cứng nanocomposite Vật liệu này gồm các pha từ mềm và từ cứng ở kích thước nanomet Hiệu ứng tương tác trao đổi đàn hồi giữa pha từ cứng và pha từ mềm ở kích thước nanomet cho phép khai thác được từ độ bão hòa lớn của pha từ mềm và lực kháng từ cao của pha từ cứng, ... (trường tạo mầm đảo t ) cao HN  Js/20 = Ms/2 Do đ , về nguyên tắc, giới hạn (1. 1) chỉ c thể đạt được đối với những vật liệu c hệ số dị hướng từ tinh thể K lớn,c thể K >> J s 2 /4 0 Thông thường, tính chất từ của vật liệu được đánh giá qua tỷ số  = K/ (J s2/4 0) Nếu  >> 1 thì tính chất từ của vật liệu bị chi phối bởi dị hướng từ tinh thể K, các vật liệu này gọi là vật liệu từ cứng (vật liệu k) Ngược... lớn của pha từ mềm và lực kháng từ cao của pha từ cứng để tạo nên vật liệu c tích năng lượng (BH)max lớn Tuy nhiên VLTC nanocomposite mới chỉ cho (BH)max thực tế nhỏ hơn 20 MGOe, còn cách xa giá trị lý thuyết cỡ 125 MGOe, nhiệt độ Curie còn thấp, công nghệ chế tạo chưa ổn định Điều này đặt ra m c tiêu nghiên cứu tìm ra nguyên nhân để nâng cao tính chất từ và ổn định công nghệ chế tạo vật liệu cả trên... cứng, để tạo nên một vật liệu c tích năng lượng (BH)max lớn Loại vật liệu này c thể chỉ cần một lượng đất hiếm bằng 1/3 so với nam châm chế tạo bằng phương pháp thiêu kết nên làm tăng độ bền h a học và giảm đáng kể giá thành Mặt khác công nghệ chế tạo cũng đơn giản và dễ dàng tạo được nam châm c hình dạng phức tạp theo yêu cầu Tuy nhiên, vật liệu từ cứng nanocomposite mới chỉ cho tích năng lượng (BH) max... Ngược lại, nếu  . BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI 2 NGUYỄN VĂN THANH NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỪ CỨNG NANOCOMPOSITE CHỨA NỒNG ĐỘ ĐẤT HIẾM THẤP Nd 4-x R x Fe 71 Co 5 Cu 0,5 Nb 1 B 18,5 . THANH NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỪ CỨNG NANOCOMPOSITE CHỨA NỒNG ĐỘ ĐẤT HIẾM THẤP Nd 4-x R x Fe 71 Co 5 Cu 0,5 Nb 1 B 18,5 (R = Tb, Dy ) Chuyên ngành : Vật lí chất rắn Mã số : 60 44. CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỪ CỨNG NANOCOMPOSITE NỀN Nd-Fe-B 1.1. Sơ lƣợc về lịch sử phát triển vật liệu từ cứng nanocomposite nền Nd-Fe-B Vt liu t cng (VLTC) cùng vi các sn phm