ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ YẾU TỐ CÔNG NGHỆ ĐẾN PHẨM CHẤT TỪ CỦA NAM CHÂM VĨNH CỬU Nd-Fe-B Phùng Anh Tuấn 1 Nguyễn Huy Dân, Phạm Thị Thanh,Nguyễn Hải Yến 2 Nguyễn Văn Nghĩa 3 Trong bài báo này, chúng tôi trình bày sự ảnh hưởng của một số yếu tố công nghệ như: chế độ nghiền và chế độ thiêu kết đến phẩm chất từ của nam châm vĩnh cửu Nd-Fe-B có công thức hợp phần Nd 16.5 Fe 77 B 6.5 . Thời gian nghiền thay đổi trong khoảng 1h đến 12h với các dung môi khác nhau. Khoảng nhiệt độ thiêu kết là 1050 0 C đến 1100 0 C trong các khoảng thời gian từ 0,5h đến 2h. Kết quả cho thấy ở mỗi yếu tố công nghệ được khảo sát, chỉ cần có sự thay đổi nhỏ đã ảnh hưởng đến tính chất từ của nam châm. Lực kháng từ H c > 8kOe và tích năng lượng (BH) max > 30 MGOe đã thu được trong điều kiện chế tạo thích hợp. GIỚI THIỆU Hợp kim nền Nd-Fe-B là một loại vật liệu từ cơ bản, hiện đại và được ứng dụng nhiều trong thực tế [2]. Việt Nam vẫn phải nhập ngoại loại vật liệu này do chưa làm chủ được hết các qui trình công nghệ để có thể nâng cao chất lượng của nam châm [1]. Trong báo cáo này, chúng tôi trình bày kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ đến phẩm chất từ của nam châm vĩnh cửu nền Nd-Fe-B. Từ đó có thể xây dựng qui trình ổn định, chủ động chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B (qui mô bán công nghiệp) có tích năng lượng đạt tới 35 MGOe. THỰC NGHIỆM Các hợp kim ban đầu được cân với hợp phần Nd 16.5 Fe 77 B 6.5 từ các nguyên tố Nd, Fe và hợp kim FeB (B 18%), được nấu hồ quang vài lần để tạo sự đồng đều của mẫu hợp kim. Mẫu hợp kim được nấu trong môi trường khí Ar để tránh sự ôxy hoá mẫu. Sau đó các mẫu hợp kim được đập nhỏ đến kích cỡ 1 vài centimet, tiếp theo mẫu được đem nghiền thô và nghiền tinh trong dung môi bảo vệ (qua khảo sát chúng tôi chọn dung môi là xăng trắng công nghiệp). Mẫu bột sau khi được nghiền đến kích thước vài m được ép thành viên trong từ trường định hướng. Ngay sau đó các viên nam châm được đưa vào lò thiêu kết chân không, chúng tôi chọn các mức nhiệt độ thiêu kết là 1050 0 C, 1080 0 C và 1100 0 C với thời gian thiêu kết khác nhau là 0,5h, 1h và 2h. Sau đó chúng tôi cắt mẫu, tiến hành đo thử các thông số từ cơ bản. Các mẫu sau đó tiếp tục được ủ ở các chế độ khác nhau nhằm tìm ra chế độ ủ tối ưu nâng cao lực kháng từ của vật liệu. 1 Trường ĐHSP Hà Nội 2 2 Viện Khoa học Vật liệu 3 Trường Đại Học Hùng Vương Tính chất từ của mẫu được khảo sát trên hệ từ trường xung. Việc tính tích năng lượng (BH) max đã được hiệu chỉnh ảnh hưởng của trường khử từ theo kích thước mẫu đo. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 1. Ảnh hưởng của chế độ nghiền đến chất lượng của nam châm a) b) c) d) e) f) Hình 3.1.1 Ảnh SEM củ a bột hợp kim Nd-Fe-B với các thời gian nghiền khác nhau: 1 h (a), 2 h (b), 3 h (c), 6 h (d). 9 h (e) và 12 h (f). Quá trình nghiền nhằm mục đích thu được các hạt nhỏ, lý tưởng nhất theo lý thuyết là các hạt có kích thước cỡ đơn đômen và các hạt chỉ có một trục từ hóa ưu tiên. Điều này đảm bảo cho lực kháng từ cao của vật liệu. Do có Nd, hợp kim rất dễ bị ôxi hóa nên quá trình nghiền cần được tiến hành trong môi trường được bảo vệ . Trong nghiên cứu này chúng tôi sử dụng phương pháp nghiền ướt . Môi trường bảo vệ là dung môi hữ u cơ . Dung môi sử dụng trong quá trình nghiền cần được lựa chọn phù hợp để không làm xuất hiện các pha không mong muốn làm ảnh hưởng đến phẩm chất từ của nam châm. Theo kết quả đã khảo sát, chúng tôi chọn xăng trắng công nghiệp để dùng trong quá trình nghiền [3]. b) Hình 3.1.2 Phổ XRD của bột hợp kim Nd-Fe-B nghiền trong 3 h (a) và 12 h (b). Cường độ (đ.v.t.y) 2 ( o ) a) 2 ( o ) Cường độ (đ.v.t.y) Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian nghiền lên kích thước hạt,chúng tôi đã xác định kích thước hạt bằng phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) cho các mẫu có thời gian nghiền trong khoảng từ 1 đến 12 giờ (hình 3.1.1) [4]. Ta nhận thấy sự thay đổi của kích thước và độ đồng đều của các hạt theo thời gian nghiền. Với thời gian nghiền là 1 h, mẫu bột còn có nhiều hạt có kích thước lớn hơn 5 m. Khi thời gian nghiền từ 2h đến 6 h, hầu hết các hạt trong mẫu bột có kích thước trong khoảng 2 - 5 m. Tiếp tục tăng thời gian nghiền đến 9 h và 12 h thì hầu hết các hạt có kích thước nhỏ hơn 1 m. Theo kết quả đã nghiên cứu thì khi kích thước hạt quá nhỏ (dưới 3 m) chất lượng của nam châm lại kém đi. Như vậy với chế độ nghiền như trên thì thời gian nghiền nên nhỏ hơn 9 h để tránh tạo thành các hạt quá nhỏ. Kết quả phân tích phổ nhiễu xạ tia X cho thấy khi tăng thời gian nghiền trong khoảng từ 3 h đến 12 h thì cấu trúc pha của bột hợp kim không thay đổi. Tuy nhiên, trên phổ nhiễu xạ tia X khi nghiền trong thời gian 3 h (hình 3.1.2a) các vạch nhiễu xạ nhọn và có cường độ lớn hơn các vạch nhiễu xạ trên phổ tia X của hợp kim được nghiền 12 h (hình 3.1.2b). Điều đó chứng tỏ kích thước các hạt giảm theo thời gian nghiền. Ảnh hưởng của kích thước hạt lên tính chất từ đã được khảo sát. Hình 3.1.3 cho thấy các đường từ trễ của các nam châm có cùng hợp phần Nd 16.5 Fe 77 B 6.5 , cùng chế độ thiêu kết nhưng có chế độ nghiền khác nhau. Ta thấy thời gian nghiền tối ưu là 3 h. Điều này cũng phù hợp với kết quả quan sát thấy trên ảnh SEM là mẫu được nghiền 3 h có các hạt khá đồng đều trong vùng kích thước tối ưu 3 - 5 m. Hình 3.1.3 Đường từ trễ của các nam châm Nd-Fe-B với cùng chế độ thiêu kết nhưng có thời gian nghiền khác nhau 2. Ảnh hưởng của chế độ thiêu kết đến chất lượng của nam châm -15 -10 -5 0 5 10 15 -15 -10 -5 0 5 10 15 0.5 h 1 h 2 h 4M (kG) H (kOe) 1080-2h Chúng tôi đã thay đổi nhiệt độ và thời gian thiêu kết để tìm được chế độ thiêu kết tối ưu, đồng thời để biết được sự ảnh hưởng của chế độ thiêu kết lên độ ổn định tính chất từ của nam châm. Hình 3.2.1 Đường từ trễ của các nam châm Nd-Fe-B với cùng nhiệt độ thiêu kết nhưng có thời gian thiêu kết khác nhau Hình 3.2.1 Đường từ trễ của các nam châm Nd-Fe-B với cùng thời gian thiêu kết nhưng có nhiệt độ thiêu kết khác nhau. -15 -10 -5 0 5 10 15 -15 -10 -5 0 5 10 15 0.5 h 1 h 2 h 4M (kG) H (kOe) 1080-2h -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 1050 o C 1080 o C 1100 o C H (kOe) 1080-1h 4M (kG) Ta có thể nhân thấy rằng, thời gian thiêu kết không ảnh hưởng đến nhiều tính chất từ của nam châm. Trong khi đó nhiệt độ thiêu kết lại ảnh hưởng rất rõ rệt. Đây cũng là một vấn đề cần lưu ý trong công nghệ chế tạo nam châm. Có nghĩa là về thời gian ta không cần chú ý nhiều nhưng về nhiệt độ thì phải rất cẩn thận. Qua quá trình khảo sát chúng tôi rút ra rằng, nhiệt độ thiêu kết 1080 o C và thời gian thiêu kết 1 h là tối ưu. Kết hợp với chế độ ủ thích hợp các nam châm thiêu kết Nd-Fe-B mà chúng tôi đã chế tạo có lực kháng từ cỡ 9,5 kOe và tích năng lượng đạt cỡ 33 MGOe a) b) Hình 3.3 Các đường M(H), B(H) (a) và tích (BH) (b) của nam châm Nd 16,5 Fe 77 B 6,5 dị hướng thiêu kết trong chân không. Hình 3.5. Hình ảnh của một số viên nam châm thiêu kết Nd-Fe-B chế tạo được -30 -20 -10 0 10 20 30 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 M B M, B (kG) H (kOe) 0 2 4 6 8 10 12 14 -35 -30 -25 -20 -15 -10 -5 0 M B (BH) M, B (kG) H (kOe) 0 200 400 600 800 1000 1200 0 100 200 300 400 500 600 T ( o C) t (min) KẾT LUẬN Đã nghiên cứu được ảnh hưởng của một số yếu tố công nghệ đến phẩm chất từ của nam châm Nd- Fe-B. Phẩm chất từ của mẫu phụ thuộc rất lớn vào từng yếu tố công nghệ. Với hợp phần Nd 16.5 Fe 77 B 6.5 trong điều kiện tối ưu hóa ở mỗi khâu, chúng tôi đã chế tạo được nam châm có tích năng lượng đạt gần 35 MGOe và lực kháng từ xấp xỉ 10 kOe. TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Đỗ Vương Hoàng, Lê Công Quý, Vũ Văn Hồng, Chu Văn Chiêm, Nguyễn Hồng Quyền, Vũ Hữu Tường, Đỗ Khánh Tùng, Vũ Hồng Kỳ, Nguyễn Tuấn Minh, Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu và nam châm thiêu kết Nd-Fe-B, Tuyển tập các báo cáo tại hội nghị Vật lý toàn Quốc lần thứ IV, Núi Cốc 5-7/11/2003, tr. 638-642. 2. Lưu Tuấ n Tà i, Vật liệ u từ , Nhà xuất bản Đại học Quốc gia Hà nội, 2008. 3. Phạm Đình Thịnh, Nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm vĩnh cửu Nd-Fe-B bằng phương pháp thiêu kết, Luậ n văn thạ c sĩ vậ t lí, Trườ ng Đạ i họ c Sư phạ m Hà Nộ i, 2009. 4. Đỗ Khánh Tùng, Vũ Hữu Tường, Lê Công Quý, Đỗ Vương Hoàng, Một số kết quả phân tích thành phần và cấu trúc vật liệu từ Nd-Fe-B, Tuyển tập các báo cáo tại hội nghị Vật lý toàn Quốc lần thứ IV, Núi Cốc 5-7/11/2003, tr. 634-637. 5. Brown D., Bao-Min Ma, Zhongmin Chen, "Developments in the processing and properties of NdFeB-type permanent magnets", J. M. M. M., 248, pp. 432-440, 2002. INVESTIGATION OF FABRICATION TECHNOLOGY OF (ND 0,5 , PR 0,5 ) X NB 1,5 FE 96,5-X-Y B 2+Y NANOCOMPOSITES BY MELT-SPINING METHOD Phung Anh Tuan, Nguyen Huy Dan, Pham Thi Thanh, Nguyen Hai Yen, Nguyen Van Nghia Astract Nanostructured (Nd, Pr)-Nb-Fe-B hard magnetic materials have been greatly developed in recent decades due to their preeminent characteristics. In this report, we present the results of investigation of influence of Fe/B ratio on magnetic properties of (Nd 0,5 Pr 0,5 ) x Nb 1,5 Fe 96,5-x-y B 2+y (x = 10 and 12, y = 0 12) alloys. The samples of alloys were prepared by melt-spinning to create amorphous state, and subsequently annealed to form nanostructure. The annealing process was performed at various temperatures from 650 o C to 725 o C in 10 minutes. The obtained results show that each value of concentration of rare earth exists an optimal B-concentration in range of about 8% 10% to give the best structure and magnetic Hình 3.4. Giản đồ quá trình thiêu kết nam châm Nd-Fe-B property of the material. Coercivities (H c ) increase when rare earth concentration was raised, while saturation magnetization significantly decreases. Coercivities, H c , langer than 5 kOe and maximum energy products, (BH) max , above 10 MGOe, were achieved on these nanocomposites. . KẾT LUẬN Đã nghiên cứu được ảnh hưởng của một số yếu tố công nghệ đến phẩm chất từ của nam châm Nd- Fe-B. Phẩm chất từ của mẫu phụ thuộc rất lớn vào từng yếu tố công nghệ. Với hợp phần Nd 16.5 Fe 77 B 6.5 . nâng cao chất lượng của nam châm [1]. Trong báo cáo này, chúng tôi trình bày kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ đến phẩm chất từ của nam châm vĩnh cửu nền Nd-Fe-B. Từ đó có. báo này, chúng tôi trình bày sự ảnh hưởng của một số yếu tố công nghệ như: chế độ nghiền và chế độ thiêu kết đến phẩm chất từ của nam châm vĩnh cửu Nd-Fe-B có công thức hợp phần Nd 16.5 Fe 77 B 6.5 .