Báo cáo thí nghiệm SILICAT đại cương
ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP HCM – KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU MỤC LỤC BÀI 0: MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VẬT LIỆU BÀI 1: CÁC THÍ NGHIỆM VỀ XI MĂNG BÀI : XÁC ĐỊNH KÍCH THƯỚC HẠT VẬT LIỆU 16 BÀI : PHƯƠNG PHÁP TẠO HÌNH ÉP 27 BÀI : PHƯƠNG PHÁP TẠO HÌNH ĐỔ RĨT 38 BÀI 5: PHƯƠNG PHÁP TẠO HÌNH DẺO 47 BÀI 6,7: XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ VẬT LÝ CỦA VẬT LIỆU 55 BÁO CÁO THÍ NGHIỆM SILICAT ĐẠI CƯƠNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP HCM – KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU BÀI MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VẬT LIỆU A CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT: DTA,TG,HSGNN, KÍNH HIỂN VI NHIỆT MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM 1.1 Mục đích thí nhiệm phân tích nhiệt: • Ngun tắc đặc trưng cho phép xác định thành phần khoáng vật chất có • hoạt tính nhiệt Ngun tắc tương ứng cho phép xác định nhiệt độ bắt đầu, cực đaị & kết thúc cuả hiệu ứng nhiệt Dạng hình học cuả hiệu ứng nhiệt ứng dụng để nghiên cứu động học q trình hố lý xảy mẫu Khối lượng mẫu thay đổi sở • cuả phương pháp tính định lượng khống vật mẫu Dùng để định lượng chất có hoạt tính nhiệt mẫu phân tích 1.2 Lý thuyết q trình phân tích đường cong DTA: - Đo chênh lệch nhiệt độ mẫu chuẩn mẫu cần nghiên cứu cặp nhiệt điện Chất chuẩn thường chất hồn tồn khơng có biến đổi gây hiệu ứng nhiệt khoảng nhiệt độ nghiên cứu Trong thực tế, người ta thường dùng α-Al 2O3 (corund), MgO, cao lanh, thuỷ tinh quắc làm chất chuẩn - Tốc độ nung phải liên tục - Kết thu sau phân tích có dạng đường cong gồm peak hướng lên hướng xuống Tuỳ vào quy ước mà peak hướng lên hay hướng xuống peak trình thu nhiệt hay toả nhiệt - Mỗi chất có đường DTA đặc trưng riêng Nếu ta biết đặc trưng khống vật biết thành phần chất có mẫu phân tích - Trong kỹ thuật người ta sử dụng đồng thời đường DTA, TG, DTG để việc xác định kết xác Xác định nhiệt độ bắt đầu kết thúc phản ứng - Đoạn AB DE hiệu ứng nhiệt - Đoạn BCD mơ tả hiệu ứng thu nhiệt - Điểm G giao tiếp tuyến phần xảy hiệu ứng phần hiệu ứng tương ứng với nhiệt độ bắt đầu hiệu ứng - Điểm C tương ứng với nhiệt độ xảy hiệu ứng mạnh - Đoạn FC chiều cao hiệu ứng nhiệt miền BCDB diện tích hiệu ứng BÁO CÁO THÍ NGHIỆM SILICAT ĐẠI CƯƠNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP HCM – KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU Đường cong phân tích nhiệt vi sai 1.3Các q trình hố lý xảy ra: - Nếu hiệu ứng thu nhiệt: + Các peak nhiệt độ thấp (khoảng < 400 oC) q trình nước vật lý, thoát nước nằm xen lớp cấu trúc, nước kết tinh cấu trúc tinh thể + Hiệu ứng thu nhiệt quan sát trình phân huỷ cấu trúc, trình biến đổi từ cấu trúc sang cấu trúc khác, trình bay thăng hoa khoáng vật - Nếu hiệu ứng toả nhiệt: + Gồm trình đốt cháy chất hữu sunfua, q trình oxi hố, q trình chuyển hố sang trạng thái ổn định hơn, có lượng nhỏ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM SILICAT ĐẠI CƯƠNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP HCM – KHOA CƠNG NGHỆ VẬT LIỆU B PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN KHOÁNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ RONTGEN Mục đích thí nghiệm: • Thành phần khống cuả ngun liệu yếu tố định khả tham gia biến đổi hoá lý & tạo biến đổi chất cuả nguyên liệu nung Do việc xác định thành phần khống u cầu vơ quan trọng cơng nghiệp silicat • Phương pháp xác định thành phần khoáng chủ yếu dùng nhiễu xạ tia X phân tích cấu trúc theo Debai-Serek • Mục đích; thơng qua phương pháp phân tích để định tính định lượng thành phần khống mẫu Dựa vào kết phân tích X-Ray, DTA HAP thạch cao, định tính MAU_TRUOC mẫu 1.1 3500 thành phần khoáng mẫu 3400 3300 a) Định tính mẫu từ giản đờ X-ray: 3200 3100 d=7.55030 3000 2900 2800 2700 2600 2500 2400 2300 Lin (Counts) 2200 2100 2000 1900 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1200 d=1.89796 d=2.21581 100 d=2.44948 200 d=2.52930 d=2.49004 300 d=7.38154 400 d=8.37548 500 d=2.59116 600 d=2.68075 d=4.27220 700 d=2.86761 800 d=2.78199 900 d=3.05758 1000 d=3.79109 1100 10 20 30 40 2-Theta - Scale MAU_TRUOC HAP - File: MAU_TRUOC HAP.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 49.990 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 10 Hình 0.1 Phổ XRD mẫu thạch cao cần phân tích thành phần khống BÁO CÁO THÍ NGHIỆM SILICAT ĐẠI CƯƠNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP HCM – KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU - Dựa vào kết phân tích X-Ray mẫu đá thạch cao, ta thấy có vạch có cượng độ mạnh ứng với dhkl 7.55030 ; 3.79109 ; 3.05758 - 4.22720 Ta thấy vạch trùng với kết phân tích mẫu chuẩn - CaSO4(OH)2 Tiếp tục so sánh dhkl vạch lại, xem cịn có có mặt khống khác khơng, ta thấy có trùng khớp hàng loạt vạch sau: dhkl phổ cần nghiên cứu 7.55030 4.27220 3.79109 3.05758 2.86761 2.78199 2.68075 2.59116 2.52930 2.49004 2.44948 2.21581 dhkl phổ chuẩn CaSO4.2H2O 7.60050 4.28097 3.80025 3.06429 2.87146 2.78370 2.68549 2.59408 2.53350 2.49145 2.45198 2.21893 Sau so sánh ta có thể kết luận mẫu đó CaSO4(H2O)2 Tuy nhiên phổ X- ray ta thấy có xuất d hkl khơng có phổ chuẩn dhkl = 8.37548 dhkl = 7.38164 với cường độ tương đối thấp, nguyên nhân mẫu có tạp chất gây nên 1.2 - Dựa vào phân tích nhiệt vi sai TG/DTA mẫu đá thạch cao DTA: Hãy xác định giải thích q trình biến đởi hóa lý chuyển đổi pha (nếu có) - TG: Sự biến đổi khối lượng tương ứng với hiệu ứng suất DTA BÁO CÁO THÍ NGHIỆM SILICAT ĐẠI CƯƠNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP HCM – KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU Dựa vào kết phân tích nhiệt DTA TG Ta thấy đường DTA có q trình xẩy 1) Khi nhiệt độ khoảng 150OC: xảy trình nước vật lý, khối lượng mẫu giảm 2.28% so với ban đầu 2) Peak : Nhiệt độ bắt đầu: khoảng 160OC Nhiệt độ kết thúc: khoảng 185OC Nhiệt độ hiệu ứng lớn nhất: 171,4OC Hiệu ứng thu nhiệt, xảy trình chuyển từ CaSO 4.2H2O thành CaSO4.0,5H20 ứng với khối lượng mẫu giảm thêm 12,27%, nước 3) Peak 2: Nhiệt độ bắt đầu: khoảng 185OC Nhiệt độ kết thúc: khoảng 205OC Nhiệt độ hiệu ứng lớn nhất: 196,3O Hiệu ứng thu nhiệt, xảy trình chuyển từ CaSO 4.0,5H20 thành CaSO4 Khối lượng mẫu tiếp tục giảm thêm 5.03% nước BÀI 1: CÁC THÍ NGHIỆM VỀ XI MĂNG MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM: • Xác định độ mịn xi măng phương pháp sàng • Xác định độ dẻo tiêu chuẩn ( lượng nước tiêu chuẩn) • Xác định thời gian đơng kết hồ xi măng • Xác định khối lượng riêng thể tích bột xi măng BÁO CÁO THÍ NGHIỆM SILICAT ĐẠI CƯƠNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP HCM – KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU • Xác định hàm lượng nung (MKN) xi măng • Xác định mơ đun độ lớn cát • Đo cường độ mẫu đá xi măng ngày 28 ngày tuổi - DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM Cân phân tích Máy trơn vữa Xi măng kg Chén sấy lớn Sàng 80 micro + đáy Tấm giấy lớn Ống đong 200ml : Thau + bay trộn : Dao gạt Bộ dụng cụ vica ( kim lớn +kim nhỏ) khâu hình + thủy tinh Bộ giá + phễu + ca dung tích lit TRÌNH TỰ THÍ NGHIỆM 3.1 Xác định độ dẻo tiêu chuẩn (lượng nước tiêu chuẩn) a) Lý thuyết bản: Độ dẻo tiêu chuẩn hồ xi măng biểu thị % lượng nước trộn tiêu chuẩn so với khối lượng xi măng Lượng nước đưa vào ximăng có nhiệm vụ: - Cung cấp nước cho khống xi măng tham gia phản ứng hóa học để xi măng đóng rắn (chiếm khoảng 1/4 - 1/3 lượng nước tiêu chuẩn) - Làm cho vữa hồ (ximăng + nước) đủ linh động để đảm bảo cho việc xây trát (chiếm khoảng 2/3 - 3/4 lượng nước tiêu chuẩn) Lượng nước tiêu chuẩn thường từ 24- 30% lượng ximăng khô Lượng nước phụ thuộc yếu tố sau: - Thành phần khoáng clinker xi măng - Độ mịn xi măng - Hàm lượng phụ gia loại phụ gia sử dụng Hồ xi măng đạt độ dẻo tiêu chuẩn đạt khả cần thiết cản lại lún kim chuẩn (kim to) Nếu lượng nước dùng nhiều xi măng đóng rắn chậm, cường độ giảm Ngược lại lượng nước ít, xi măng đóng rắn nhanh, cường độ cao vữa linh động, khó xây trát b) Các bước tiến hành: - Đối với thí nghiệm ta dùng kim Vica to: chuẩn lại dụng cụ Vica số thang chia vạch BÁO CÁO THÍ NGHIỆM SILICAT ĐẠI CƯƠNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP HCM – KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU - Cân 500g xi măng cho vào chảo tròn.Lắp chảo vào máy trộn xi măng,dùng bay làm thành hốc tròn đổ lượng nước ước tính vào khoảng 130ml(26%) Sau bắt đầu cho máy trộn • • Cho máy trộn với tốc độ thấp 90s Sau đó, vét gọn hồ bám xung quanh cối, khởi động lại máy cho chạy với tốc độ cao thêm 90s - Sau trộn, dùng bay xúc lần hồ xi măng đổ đầy khâu Vica, lắc vành khâu (xoay trịn) đập nhẹ xuống bàn( bàn thuỷ tinh có bơi trước lớp dầu) Sau dùng dao lao để gạt miệng khâu cho phẳng trơn, sau đặt vào dụng cụ - Hạ kim Vica xuống sát mặt hồ vặn vít hãm để giữ kim, sau tháo vít cho kim rơi tự cắm vào hồ xi măng Qua 30 giây từ tháo vít, tính độ chọc sâu kim hồ xi măng theo thước chia độ - Hồ xi măng đạt độ dẻo tiêu chuẩn kim to dụng cụ Vica rơi xuống cách kính bên 5–7mm Nếu đô dẻo chưa đạt tiêu chuẩn phải làm lại với khâu khác, lượng nước khác thử lại từ đầu 3.2 Xác định thời gian đông kết hồ xi măng a) Lý thuyết bản: Sử dụng lượng nước chuẩn xác định để trộn hồ, trộn mẫu (trong khâu hình cơn) để đo đồng thời • Thời gian đơng đặc xác định cách quan sát độ lún sâu kim loại hồ xi măng có độ dẻo tiêu chuẩn đạt giá trị quy định • Thời gian bắt đầu đơng đặc (Tbđ) thời gian tính từ lúc bắt đầu trộn xi măng với nước hồ xi măng tính dẻo (>45 phút) • Thời gian kết thúc đơng đặc (Tkt) thời gian tính từ lúc bắt đầu trộn ximăng với nước hồ xi măng hình thành tinh thể, hồ cứng lại bắt đầu chịu lực (