dây chuyền công nghệ sản xuất thuốc tuyển quặng

tài liệu về dây chuyền công nghệ sản xuất thuốc tuyển quặng

Mở đầu

Trong quá trình Công nghiệp hoá hiện đại hoá đất nớc cùng với sự phát triển mạnh mẽ của ngành hoá dầu Viện Hoá Công Nghiệp Cầu Diễn là một đơn vị

có tơng đối đầy đủ các công nghệ mới và hiện đại về lĩnh vực hoá dầu nh : Các loại Tháp ôxy hoá dầu DO và PO và một số phòng thí nghiệm để xác định các chỉ

số của xăng dầu Trong quá trình thực tập em đã đợc đi khảo sát và hiểu biết về các công nghệ trên để em bổ sung thêm các kiến thức trong quá trình làm đồ án sắp tới và cũng nh trang bị cho mình các kiến thức phục vụ cho ngành tổng hợp hữu cơ - hoá dầu

Qua bản báo cáo thực tập này em xin nêu một số công nghệ dây truyền sản xuất thuốc tuyển quặng và một số chỉ tiêu của nớc trong sản phẩm dầu mỏ

Dây chuyền công nghệ sản xuất thuốc tuyển quặng

cơ chế hoá học của các quá trình oxy hoá các paafin để tạo ra các axit béo và các hợp chất chứa oxy phục vụ cho mục đích tuyển nổi

Cơ chế peoxit gốc dây chuyền

Giai đoạn 1

R1-CH2-R2 R1-CH-R2 + H*

khi có mặt xúc tác:

Me(n+1)+ + RH Men+ + R* + H+

R1-CH-R2 + O=O

+ R3-CH2-R4 R3-CH-R4 +

Giai đoạn 2

Các phản ứng xảy ra theo hớng sau:

1

+ *OH

+ R3-CH2-R4 + R3-C*H-R4

*OH + R3-CH2-R4 R3-C*H-R4 + H2O

2

+ H2O

R1-CH-R2

O-O*

R1-CH-R2

O-O*

R1-CH-R2

O-OH

R1-CH-R2

O*

R1-CH-R2

O*

R1-CH-R2 OH

R1-CH-R2

O-OH

R1-CH-R2

O

Trong các gioai đoạn này phụ thuộc vào điều kiện phản ứng mà hình thành các sản phẩm trung gian: xeton, ancol bậc 2 theo các tỉ lệ khác nhau

Giai đoạn 3

nhiều tác giả cho rằng các xeton đợc tạo ra từ peoxit bị oxy hoá trực tiếp thành α-hydroxi peoxit

+ O=O

Tiếp theo peoxit này sẽ bị phân huỷ thành axit cacboxylic và aldehyt

+

Andehyt tiếp tục bị oxy hoá thành axit

+ O=O

+

R1-CH-R2

O-OH

R1-CH-R2

O

R1-C-CH-R’

2

O O-OH

R1-C-CH-R’

2

O O-OH

O

R1C

OH

H C-R’

2 O

H C-R’

2

O

R’2-C-O-OH O

H C-R’

2 O

O 2R’2-C OH

Các ancol bậc 2 cũng bị oxy hoá tiếp tục thành xeton rồi chuyển sang axit béo, nh vậy số nguyên tử cacbon trong phân tử axit béo dợc tạo thành luôn it hơn số nguyên tử cacbon của paraphin tham gia phản ứng

Những hợp chất phụ khác

Các axit béo có số nguyên tử cacbon>20 dễ bị oxy hoá trực tiếp thành các hợp chất đa chức

RCH2CH2COOH + O2

RCH2CH2COOH + O2

Sau đó cắt mạch tạo thành axit dicaboxilic

R(CH2)4COOH + O2 RCOOH +

+ O2 HOOC-(CH2)4COOH

Có thể tạo thành este

+ + H2O hoặc tạo ra các este nội phân (lacton)

R-CH-CH2-COOH OH

R-C-CH2-COOH O

H-C-(CH2)4-COOH O

H-C-(CH2)4-COOH O

O

R1-C OH

R4 HO-CH

R3

O R4

R1-C-O-CH

R3

R-CH-CH2-CH2-COOH OH

R-CH-CH2-CH2

O – C =O

-H 2 O

sự tạo thành các este nội phân xảy ra nhều khi phản ứng oxy hoáthực hiện ở nhiệt

độ cao và thời gian oxy hoá kéo dài Các lác ton sau khi kiểm hoá lại bị phá huỷ thành các hydroy axit Các izo-hydrecacbon dễ tạo thành các hợp chất đa chức

Tóm lại phản ứng oxihoá paraphin là quá trình rất pphức tạp đồi hỏi nghiên cứu kĩ lỡng về điều kiện phản ứng (nhiệt độ, thời gian, tỉ lệ xúc tác, thành phần hydrocacbon ), cấu tạo tháp phản ứng thì mới đạt đợc sản phẩm mong muốn

Một số chỉ tiêu

ăn mòn tấm đồng

Công dụng và phân loại thuốc tuyển nổi

Thuốc tuyển nổi là một phơng tiện có hiệu lực và mềm dẻo dẩm bảo tínhf chọn lựa, tính ổn định và hiệu quả cao của quá trình tuyển nổi, đồng thời nó còn tạo ra khả năng lớn nhất để hoàn thiện và lamg tăng hioêụ quả của phơng pháp tuyển nổi Có thể khẳng định rằng: không dùng thuốc tuyển nổi thì sẽ có phơng pháp nổi

Khi nghiên cứu phơng pháp tuyển nổi khoáng sản có ích thì phần lớn thời gian, phơng tiện và sự suy nghĩ đều tập chung vào sự nghiên cứu chế độ thuốc tuyển Tại các sởng tuyển nổi chế độ thuốc tuyển là đòn bẩy chính để điều khiển chế độ công nghệ

Tác dụng của thuốc tuyển nổi rất đa dạng Trong đó có thể bao gồm những hợp chất vô cơ và hữu cơ, có thể là các axit và kiềm, các loại muối, những chất có thể tan ddợc hoặc không tan trong nớc

Tuỳ thộc vào mục đích sử dụng các thuốc tuyển nổi đợc phân chia thành những loại său đây:

Thuốc tập hợp.

Đó là những hợp chất hữu cơ tác dụng một cách chọn lựa lên bề mặt những hạt khoáng vật nhất định và làm cho bề mặt đó có tính kị nớc Thuốc tập hợp tác dụng tập trung trên bề mặt phân chia pha khoáng vật – nớc do đó làm kị nớc bề

mặt hạt khoáng vật và đảm bảo khả năng bám dính cần thiết của nó vào bóng khí

để cùng nổi lên

Thuốc tạo bọt.

Thuốc tạo bọt là những chất có hoạt tính bề mặt, khi hấp phụ lên bề mặt phân chia pha nớc – không khí ( bề mặt bóng khí trong nớc ) thì nó có khả năng giữ các bóng không khí luôn ở trạng thái phân tán, ngăn cản chúng hợp nhất lại với nhău thành bóng lớn Thuốc tạo bọt làm tăng độ bền của bọt tuyển nổi do đó làm tăng tính ổn định của bọt khoáng hoá đang và đẵ nổi trên bề mặt bùn

Thuốc điều chỉnh.

Nhiệm vụ chính của các loại thuốc này là điều chỉnh tác dụng của thuốc tập hợp lên các hạt khoáng vật khác nhau để nâng cao tính lựa chọn của quá trình tuyển nổi Do sự tác dụng của thuốc điều chỉnh mà thuốc tập hợp chỉ tác dụng và làm kị nớc những khoáng vật nào cần đa vào sản phẩm bọt

Dựa vào tác dụng của chúng các thuốc điều chỉnh lại đợc phân chia thành các loại său đây:

Thuốc kích động.

Đó là loại thuốc điều chỉnh tác dụng trực tiếp lên bề mặt của một loại khoáng vật nào đó, tạo khả năng cho khoáng vật ấy tơng tác thuận lợi với thuốc tập hợp Do đó thuốc kích động có tác dụng làm tăng hiệu quả tuyển nổi

Thuốc đè chìm.

Đó là loại thuốc làm cho điều kiện làm kị nớc các khoáng vật của thuốc tập hợp bị xấu đi và do đó làm giảm hiệu quả tuyển nổi

Ngoài ra thuốc kích động và thuốc đè chìm còn có thể ảnh hởng trực tiếp

đến độ bền của màng hydrat trên bề mặt khoáng vật và do đó làm thay đổi tính nổi của nó một cách động lập đối với tác dụng của thuốc tập hợp Thuốc kích động và thuốc đè chìm đại đa số là các chất vô cơ

Thuốc điều chỉnh môi trờng.

Loại thuốc này có tác dụng đảm bảo trong bùn có thành phần ion thuận lợi cho quá trình tuyển nổi Nó làm thay đổi nồng độ ion H+ hoặc OH- và nồng độ các muối hoà tan, giữ cho các hạt mùn ở trạng thái phân tán có lợi cho tuyển nổ Nh vậy, thuốc điều chỉnh môi trờng tạo môi trờng thuận lợi cho một loạt khoáng vật khác

Sự phân loại thuốc tuyển nh đẵ trình bày ở trên chỉ là quy ớc Bởi vì thực tế

có những thuốc tập hợp có tính tạo bọt và ngợc lại có những thuốc tạo bọt có tính tập hợp đối với thuốc kích động và thuốc đè chìm cũng vậy, có những thuốc trong một số điều kiện nào đó thì có tính kích động nhng trong các điều kiện khác lại có tính đè chìm

Tuỳ thuộc vào các vị trí tác dụng các thuốc tuyển nổi còn đợc phân chia thành hai loại chính:

Loại thuóoc tác dụng trực tiếp hoặc điều chỉnh tác dụng của các loại khác lên bề mặt khoáng vật Các thuốc tuyển nổi loại này có thể chia thành hai nhóm nhỏ Nhóm thứ nhất gồm những loại thuốc tác dụng trực tiếp trên bề mặt khoáng vật hoặc trên những vùng lân cận bề mặt đó Trong nhóm này bao gồm tất cả các loại thuốc tập hợp, thuốc đè chìm và thuốc kích động Nhóm thứ hai gồm các loại thuốc tuy có tác dụng đến quá trình tuyển nổi nhng chỉ nằm trong nớc Trong nhóm này chủ yếu bao gồm các chất điều chỉnh nồng độ ion OH- và H+ những chất làm mất tác dụng của các ion nằm trong nớc và ảnh hởng xấu đến quá trình tuyển nổi

Loại thuốc tác dụng trên bề mặt phân chia pha lỏng khí Đó là các loại thuốc tạo bọt

Đối với các loại thuốc tuyển nổi đều có những yêu cầu său: Tác dụng có tính chọn lựa, có thành phân fổn định, rẻ tiền, dồi dào về soó lợng, dễ sử dụng( không bị h hỏng khi bảo quản, dễ ghào tan trong nớc, không có mùi khó chịu, không độc hại )

Nớc

astm d-95 tcvn 2692-1995

1 Vai trò của nớc trong sản phẩm dầu mỏ.

Nớc không đợc phép có trong sản phẩm dầu mỏ Chỉ trừ trờng hợp mỡ Canxi, nớc là chát ổn định cấu trúc nên tronh tiêu chuẩn cho phép có mặt nớc dợi 2% Nớc có thể ở dạng phân ly, dạng tan hoặc dạng nhũ

Trong qúa trình bảo quản nớc có thể thâm nhập vào sản phẩm dầu mỏ bằng nhiều đờng: Trực tiêps hoặc gián tiếp (do sự ngng ẩm)

Nớc tồn tại gây tác hại sấu đến chất lợng SPDM nh làm gianvs đoạn qúa trình cháy của nhiên liệu, làm vữa nát mỡ, tạo nhũ dầu, phá hoại tính bôi trơn.Trong qúa trình ttiếp xúc với kim loại nớc là tác nhân gây ăn mòn Nớc có thể gây ra tắc đờng dẫn nhiên liệu máy bay do bị kết tlnh ở nhiệt độ thấp

Trong một số công trình nghiên cứu khoa học, ngợi ta cũng cố gắng khai thác một

số mặt có ích của nớc Tuy nhiên, những vấn đề đó chỉ là tham khảo

Vì nớc có tác hại nên cần thiết phải xác định nớc

Trong nhiên liệu nhẹ nh xăng, dầu hoả, nớc ở dạng phân ly dễ quan sát bằng mắt thờng Trong các sản phẩm dầu mỏ nặng nớc ở dạng tan một phần và ở dạng nhũ

2 Định tính và định lợng nớc.

2.1 Định tính.

Xác định định tính bằng phơng pháp nghe tiếng nổ khi đốt nóng mẫu

2.2 Định lợng.

- Xác định định lợng bằng cách cất cuốn nớc theo xăng

- Xác định lợng nớc vi lợng bằng Canxi Hydrit CaH2

- Xác định nớc vi lợng bằng thuốc thử Karl Fitcher

3 Định lợng nớc bằng cất cuốn theo xăng.

3 3.1 dụng cụ xác định nớc theo phơng pháp cất cuốn theo xăng gồm:

4 - Bình chng cất.

- ống thu hồi nớc (ống đuoi chuột, bẫy nớc)

- ống sinh hàn

3.2 Tiến hành thí nghiệm:

a Lấy mẫu vào bình cất:

Nhiên liệu: 100ml

Dầu nhờn : 25-100g (tuỳ lợng nớc có trong mẫu)

Mỡ : 25g

b Cho 100ml dung môi cất cuốn nớc vào bình chng cất.

Dung môi này có tác dụngcuốn theo hơi nớc khi nó bay hơi nhhng nó phải hoà tan tốt sản phẩm cần đợc xác định nớc

Để làm đợc việc đó hãy dựa theo bảng dới đây:

Chất phải xác định nớc Loại dung môi cất cuốn

asphalt, nhựa đờng, hắc ín gốc dầu mỏ

hoặc gốc than đá, axits nhựa đờng

Chất thơm-aromat

FO, dầu thô, dầu nhờn, sản phẩm dầu

mỏ sunphonat hoá

Phần cất dầu mổ (ví dụ: xăng dung môi)

c Cho tâm sôi vào bình chng cất.

d Lắp dụng cụ theo hình vẽ với các chú ý sau:

- ống nhánh cắm sâu trong bình chng 15—20 mm

- Mép vát ống ngng lạnh có nắp ống chống ẩm hoặc miếng bông khô để tránh

ảnh hởng hơi ẩm của không khí ngng tụ

e Gia nhiệt với tốc độ: 2-3 giọt/giây.

f Kết thúc đun khi mục nớc trong ống đuôi chuột( bẫy nớc) không tăng Thời gian làm thí nghiệm 30 60 phút, không nên kéo dài quá vì sẽ có ảnh h– ởng ngng ẩm của không khí làm sai kết quả.

• Đọc kết quả: để dụng cụ nguội rồi tháo ống ngng ra đọc kết quả thí nghiệm Nếu thấy dung môi còn đục thì ngâm ống hứng vào nớc nóng 20-30 phút cho hết

đục

Tính kết quả

Hàm lợng nớc tính theo % khối lợng sản phẩm dầu mỏ:

X% = 100.V.d/w

trong đó:

V = Thể tích nớc hứng đợc, ml

d= Tỷ trọng nớc ở nhiệt độ phòng

w = Lợng mẫu lấy làm thí nghiệm, g

Theo kết quả thí nghiệm ta có:

V = 0,81 ml

d = 1

w = 51 g

X % = 100.0,81.1/51 =

Ăn mòn đồng

1 ý nghĩa:

- Ăn mòn đồng thể hiện sự có mtj của lu huỳnh hoạt động trong nhiên liệu

- Kiểm tra thí nghiệm ăn mòn khi cho tiếp xúc sản phẩm dầu mỏ với tấm đồng cho phép xác định bán đinhj lợng tác động ăn mòn của sản phẩm lên đồng

2 Tiến hành thí nghiệm:

- Đánh sạchk tấm đồng nguyên chất ( đồng điện phân ) bằng cách dùng giấy ráp

đánh theo chiều dọc sao cho sạch và phẳng để tránh ăn mòn cục bộ

- Rửa sạch tấm đồng bằng dung môi dễ bay hơi ( xăng dung môi), không có lu huỳnh

- Thấm khô tấm đồng bằng bông hoặc giấy lọc

- Dùng cặp gắp hoặc lót tay bằng giấy lọc cho tấm đồng vào ống nghiệm cho nhiên liệu thí nghiệm vào ống nghiệm đến ngập tấm đồng Nếu thí nghiệm hở thì cho ống nghiệm vào rọ rồi nhúng nó xuống thùng điều nhiệt

Cho bom ( hoặc rọ)đẵ chứa ống nghiệm đó vào trong thùng điều nhiệt, giữ nhiệt

độ ở 50 ±1 OC trong 3 giờ nếu thí nghiệm với xăng ôtô, dầu hoả ,DO,FO

Điều kiện thí nghiệm về nhiệt độ thời gian kín hoặc hở là tuỳ theo từng sản phẩm

- Nhấc rọ ra hoặc nhấc bom ra Làm nguội bom rới vòi nớc Mở nắp bom, lấy ống nghiệm ra khỏi bom său đó dùng cạp gắp tấm đồng ra

- Dùng dung môi rửa tấm đồng rồi thấm khô, cho vào ống nghiệm rẹt để so với bảng chuẩn ăn mòn

Kết quả thí nghiệm:

Dầu dùng trong thí nghiệm: Dầu bánh răng 90 EP

Khi so sánh: tấm đồng ở trạng thái ăn mòn 3a-3b

Quy trình vận hành hệ thống oxy hóa

3 nạp nguyên liệu vào tháp oxy hoá.

Định lợng parafin sạch và parafin thu hồi trong thùng chứa 1( P: DTH =150l : 150l )

- Các van V1,V2,V3,V12 đóng

- Các van V0,V15 mở

- Chạy máy nén khí ( van khí Vk luôn mở) chỉnh lu lợng khí 3 m3/h

- Chạy bơm nạp liệu từ thùng chứa 1 sang tháp oxy hoá 2 Khi bơm hết nguyên liệu từ thùng 1 sang 2 Tắt bơm,khoá van V0

4 Nâng nhiệt tiến hành phản ứng oxy hoá.

a Nâng nhiệt:

- Khoá van V4, mở van Vt để đa hơi quá nhiệt vào ống xoắn và vỏ thiết bị ra nhiệt cho khối phản ứng ( Các van V5,V6,V7 mở)

- Său khi hơI quá nhiệt đẩy hết nớc ở trong ống xoắn và vỏ thiết bị ra ngoàI van

Vt ( khoảng 5 phút kể từ khi cấp hơI) thì khoá van V5 V6 đIều chỉnh áp suất hơi quá nhiệt từ 2-2,5KG/cm3 (P1), áp suất trong nồi hơI 4-4,5KG/cm3 (Po)

- Lu lợng không khí 20m3/h

- Khi nhiệt độ t1 đạt tới 145OC nâng lợng lu lợng khí lên 60m3/h

Các van V10 và V14 mở, chạy bơm nớc lạnh đa nớc vào thùng làm mát số 3 -Nhiệt độ T1 đạt 150 OC khóa van V7, mở van V8 ,chạy bơm nớc nóng đa

n-ớc vào vỏ và ống xoắn để lấy nhiệt phản ứng

Điều chỉnh các van V8, hoặc , và V9 để khống chế nhiệt độ phản ứng trong TB2

Duy trì nhiệt độ phản ứng ở 150OC trong 1 giờ său đó giảm nhiệt độ phản ứng xuống 145OC

Său đó 6 giờ kể từ lúc bắt đầu đạt nhiệt độ 150OC lấy mẫu phân tích( van V2) khi chỉ số axit CSA >= 40 thì phản ứng thêm 1 giờ( kể từ lúc lấy mẫu) và dừng phản ứng

Khống chế để khi dừng phản ứng CSA = 45 – 50

5 Kết thúc phản ứng

Khoá van V8 mở van V9 100% để làm nguội oxy dat trong TB oxy hoá 2

Khi nhiệt độ nhỏ hơn 100OC, giảm lu lợng không khí Vkk : 3m3/h, mở van V1 tháo oxydat qua TB7 đến thùng chứa 8 và bơm lên TB trung hoà 9

• Tiếp tục mẻ phản ứng khác

6 Sử lý khí thải

Quạt hút luôn phải chạy khi TB 2 và TB9 hoạt động Bơm tuần hoàn nớc lạnh qua TB3 phảI đảm bảo để ngng đợc hết nớc sinh ra do phản ứng và dầu nhẹ ở TB4( TB4 phảI làm mát) Lò đốt bằng than cám cho cháy hết khí thảI( không còn mùi) Nớc phản ứng và dầu nhẹ ở TB4 đợc tách ở bình quả lê Dỗu nhẹ đa vào TB9 trung hoà oxydat, nớc phản ứng đợc trung hoà bằng xút đến trung tính rồi đợc đa vào bể xử lý

7 Sự cố mất điện

Khoá van V8,V14,van hồi luđể nớc lạnh chảy ngợc từ TB3 vào TB2 làm nguội khối phản ứng

Khi cần thiết có thể mở lạI van V3 để nguyên liệu chảy trở lạI thùng chứa 1 Chuẩn bị xúc tác cho phản ứng

KmnO4 dung dịch 15%

Pha vào trong P tỷ lệ 1-3%

Său đó đa vào cột thuỷ tinh sục không khí và gia nhiệt đến nhiệt độ 130OC Tháo tất cả ra khỏi cột thuỷ tinh để lắng KMnO4 tách P đẵ hoạt hoá cho vào phản ứng

Trung hoà oxydat

Oxydat từ thiết bị 8 có nhiệt độ nhỏ hơn 100OC đợc đa lên thiết bị 10 để định l-ợng său đó đợc tháo xuống thiết bị chính Dầu nhẹ tách ra từ thiết bị 4 cũng đợc đổ vào thiết bị 9

Dung dịch NaOH = (Thể tích ôxydat +56Dnhẹ).CSA.,1 40.1,5.0,8 5

Lợng H2O bổ sung =

2 (Th ể tích oxydat +Dnhẹ).0,85

Cấp hơi vào thiết bị 9 –chạy máy khuấy duy trì nhiệt độ phản ứng ở 90