Kĩ thuật phân tích vật liệu rắn - Phương pháp Laue

 Chiếu tinh thể với tia X đơn sắc thường không cho các tia nhiễu xạ vì để thỏa mãn công thức Bragg cần chiếu tia X theo một chiều nhất định với bước sóng xác định mới có nhiễu xạ từ một

 Phương pháp Laue

 Phương pháp tinh thể quay

 Chiếu tinh thể với tia X đơn sắc thường không cho các tia nhiễu xạ vì để thỏa mãn công thức Bragg cần chiếu tia X theo một chiều nhất định với bước sóng xác định mới có nhiễu xạ từ một họ mặt nào đó.

có thể sử dụng các phương pháp sau :

Phim chụp tia X

Tinh thể Tia X tới

Có thể hiểu phương pháp Laue

bằng các vẽ mặt cầu Ewald

Chùm tia X có các vectơ sóng

nằm trong khoảng từ komin đến

komax đến tinh thể dưới cùng

một góc tới.

Hình cho thấy đường tròn nhỏ

có bán kính komin và đường tròn

lớn có bán kính komax

Tất cả các điểm của mạng đảo

nằm trong phần tối sẽ thỏa

mãn điều kiện nhiễu xạ : các

họ mặt ứng với các điểm đó

cho các tia nhiễu xạ

Phương pháp Laue

komin

komax

kmin

kmax

Vùng trong phức hợp thuận Vùng trong phức hợp ngược

Dạng ngoài của tinh thể và

phức hợp thuận của nó Vùng tinh thể

Phép chiếu linear Phép chiếu gnomo

Các phép chiếu tinh thể

Vài tính chất của mạng đảo

 Một nút trên mạng đảo biểu thị cho một họ mặt và khoảng cách giữa hai mặt kế nhau.

(hkl) của tinh thể

| Ghkl | = M / dhkl

 ai.bj = M. δij

phương trình Laue , ứng với 1 cực đại nhiễu xạ, được thỏa mãn

Phương pháp phản xạ :

Phim đặt giữa nguồn tia X và mẫu

cắt mặt nón nhiễu xạ , các vết nhiễu

xạ nằm trên đường hyperbol

Phương pháp truyền qua :

Phim đặt sau tinh thể để chụp tia X truyền qua mẫu

Phim cắt mặt nón, các vết nhiễu xạ nằm trên một đường ellip

Phương pháp Laue chụp thuận hoặc ngược được dùng để xác định chiều của đơn tinh thể để tạo ra các mẫu có sự định hướng mong muốn cho các nghiên cứu vật lý khác nhau.

Aûnh nhiễu xạ Laue của Si theo chiều [001]

Một điểm tương ứng với một họ mặt tinh thể

Aûnh Laue ghi trên phim

Polaroid

Các vết nhiễu xạ Laue (a) truyền qua và (b) phản xạ của một tinh thể crystal Al (lập phương)

Bức xạ Tungsten , 30 kV.

1. Xác định chất lượng của tinh thể.

2. Xác định sự định hướng của tinh thể

3 Xác định sự đối xứng của tinh thể

Căn cứ vào dạng của các vết nhiễu xạ trên phim, có thể phán đoán về độ hoàn hảo của tinh thể Tinh thể tốt cho các vạch rõ rệt.

1 Xác định chất lượng của tinh thể.

a) Chụp phim.

Với các tinh thể lập phương, để xác định sự định hướng

của các trục tinh thể, thường chỉ cần chụp một phim Laue

Tinh thể được đặt trên giá đỡ mẫu Cung lớn của giác kế được chỉnh song song với chùm tia tới

2 Xác định sự định hướng của đơn tinh thể

2 Đánh số các vết nhiễu xạ

3 Xác định góc nhiễu xạ θ ứng với các vết nhiễu xạ.

Đo khoảng cách ℓ giữa vết nhiễu xạ S1 và vết của tia tới So, biết khoảng cách D từ mẫu tinh thể đến phim, có thể xác định góc nhiễu xạ θ theo hệ thức

tg 2 θ = 1 / D

2 Xác định sự định hướng của đơn tinh thể

θ θ

S1 ℓ So L N

M

•

D

b) Xử lý kết quả từ phim.

1 Dùng giấy can in lại tất cả

các vết nhiễu xạ có trên phim

và vết của tia tới So.

Lấy S0 làm tâm, vẽ đường

tròn có đường kính bằng bán

kính của lưới Wulf đang có

sẵn để dùng ( thường bằng 20

cm ).

Vì tia tới, tia nhiễu xạ và pháp

tuyến của mặt nhiễu xạ nằm

trong cùng một mặt phẳng nên

trên hình chiếu nổi chúng được

biểu diễn bằng các chấm nằm

trên cùng một đường thẳng

Nếu tia tới vuông góc với mặt

phẳng chiếu ( hay mặt phẳng

phim ) thì điểm chiếu của chiều

đó trùng với tâm của hình chiếu

và tia nhiễu xạ và pháp tuyến

của mặt nhiễu xạ được biểu

diễn bởi hai điểm nằm ở hai

bên tâm của hình chiếu

θ θ

2 Xác định sự định hướng của đơn tinh thể

Đặt lưới Wulf dưới giấy can sao

cho tâm S0 trùng với tâm của lưới

Wulf

 Để vẽ điểm chiếu của một vết

nhiễu xạ nào đó ( vết S1 chẳng

hạn ), quay giấy can quanh tâm S0

sao cho vết nhiễu xạ đó nằm trên

đường xích đạo của lưới Wulf Từ

mép bên kia của lưới Wulf, lùi

vào góc θ , ta sẽ được điểm chiếu

M của vết đó

 Lần lượt quay giấy can để cho

các vết nhiễu xạ trùng với đường

xích đạo của lưới Wulf và lập lại

cách làm trên để được điểm chiếu

của tất cả các vết nhiễu xạ ở trên

phim

θ θ

Chiếu tất cả các vết nhiễu xạ trên phim Laue lên lưới Wulf

2 Xác định sự định hướng của đơn tinh thể

Các vết nhiễu xạ trên ảnh Laue của tấm nhôm mỏng ( )

5 Xác định góc giữa các trục vùng

Chọn các vết nhiễu xạ đậm phân bố theo một đường ellip Các vết này ứng với sự nhiễu xạ từ một vùng tinh thể với trục vùng cóù chỉ số nhỏ.

2 Xác định sự định hướng của đơn tinh thể

Từ 2 đường này có thể xác định điểm chiếu của các trục vùng  xác định góc giữa hai trục vùng

Các điểm chiếu của các vết nhiễu xạ từ một vùng nằm trên một đường kinh tuyến của lưới Wulf Từ đường này có thể xác định điểm chiếu của trục vùng ( Cách kinh tuyến một góc 90o về phía trung tâm ).

Các điểm chiếu của các vết nhiễu xạ từ vùng thứ 2 nằm trên một đường kinh tuyến của lưới Wulf Từ đường này có thể xác định điểm chiếu của trục vùng ( Cách kinh tuyến một góc 90o về phía trung tâm ).

6 Xác định chỉ số của trục vùng nhờ các hình chiếu nổi chuẩn

2 Xác định sự định hướng của đơn tinh thể

Trong các sách tra cứu về nhiễu xạ tia X, người ta đã lập các hình chiếu chuẩn cho các loại tinh thể khác nhau theo các chiều [100] , [011] , [111] , [112] , [123] , …

Tất cả phản xạ trên cùng đường tròn lớn thuộc cùng một vùng

Trục vùng nằm ở 900 đối với vùng

a) Ta hãy xét các điểm chiếu thay đổi như thế nào khi quay trục vùng để cho nó trùng với phương của tia tới

Khi đó, các điểm chiếu của các vết nhiễu xạ nằm trên đường ellip chuyển ra đường tròn lớn của lưới Wulf và điểm chiếu của trục vùng đến vị trí tâm của lưới Wulf và các điểm chiếu khác không nằm trên

kinh tuyến đang xét cũng dịch chuyển theo các đường vĩ tuyến về cùng

một phía với cùng một số độ như nhau

Sau khi chuyển đổi tất cả các điểm chiếu như vừa nói trên ta được một hình chiếu mới trong đó các vết nhiễu xạ thuộc đường ellip đã chọn

có các điểm chiếu nằm trên đường tròn lớn của lưới Wulf, còn các vết nhiễu xạ khác có các điểm chiếu nằm trong vòng tròn

2 Xác định sự định hướng của đơn tinh thể

 Đặt đồng tâm giấy can có in lại các điểm chiếu mới sau khi đã thực hiện phép quay trục vùng như đã nói trên lên một hình chiếu chuẩn nào đó

 Quay giấy can quanh tâm cho đến khi nào các điểm trên vòng tròn lớn trùng với các điểm của hình chiếu chuẩn

* Nếu không tìm được sự trùng khớp thì thử tìm với hình chiếu chuẩn khác

* Khi đã tìm được sự trùng khớp của các điểm nằm trên đường tròn lớn, còn phải kiểm tra xem các điểm nằm trong có trùng nhau không Trên một số hình chiếu chuẩn, người ta vẽ các điểm với đường kính khác nhau Chấm càng lớn thì cường độ nhiễu xạ từ các mặt tương ứng càng lớn Như vậy, khi tìm sự trùng khớp ta có thể tính đến cả cường độ của các vết trên phim

 Khi đã có sự trùng khớp tốt , xác định chỉ số của các vết nhiễu xạ

Nhờ hình chiếu chuẩn, ghi các điểm chiếu của các chiều [100] , [110] và [111] lên hình chiếu thực nghiệm

7 Xác định chỉ số của trục vùng nhờ các Bảng Góc giữa các chiều tinh thể

 Nếu trên ảnh Laue các vết nhiễu xạ sắp xếp theo một

số đường ellip, bằng cách làm trên ta xác định được điểm

chiếu của các trục vùng Nhờ lưới Wulf có thể xác định góc giữa các phương tinh thể.

So sánh với Bảng góc giữa các phương tinh thể cho trong các sách Tra cứu ta có thể xác định sơ bộ chỉ số của các trục vùng

8 Xác định góc giữa các chiều của tinh thể đang nghiên cứu và các trục tọa độ ngoài (để kiểm tra xem đã cắt tinh thể đúng chiều chưa …)

Thường người ta chọn các trục tọa độ ngoài như sau Trục X là trục song song với trục của giác kế Trục Y là trục vuông góc với trục X và với chiều của tia tới ( được lấy làm trục Z).

Xác định các góc được thực hiện thông qua việc tính góc giữa hai điểm chiếu nhờ lưới Wulf.

2 Xác định sự định hướng của đơn tinh thể

Sự đối xứng của các tia nhiễu xạ phản ánh sự đối xứng của tinh thể Nếu chiếu chùm tia X song song với trục hoặc mặt đối xứng của tinh thể thì các vết nhiễu xạ trên phim Laue phải phân bố đối xứng tương ứng với các yếu tố đó.

Ví dụ Khi chiếu chùm tia X dọc theo trục [001] – trục

đối xứng bậc 4 của tinh thể lập phương , bốn mặt (111),

chùm tia tới và cho bốn vết nhiễu xạ đối xứng quanh tâm của phim Laue

3 Xác định đối xứng của tinh thể.

xếp theo cùng đối xứng của tinh thể

Tính đối xứng của ảnh Laue luôn cao hơn tính đối xứng của tinh thể

Aûnh Laue luôn có tâm đối xứng

Do đó, tuy có tất cả 32 lớp đối xứng của tinh thể, ảnh Laue có đối xứng của 11 lớp đối xứng có chứa tâm đảo

11 lớp đối xứng này được gọi là lớp đối xứng Laue

( Bảng I ).

3 Xác định đối xứng của tinh thể.

Bảng I Các lớp đối xứng Laue và đặc điểm đối xứng của ảnh Laue khi hướng tia tới dọc theo các trục khác nhau của tinh thể.

Lớp đối xứng Laue có thể xác định được từ sự đối xứng của ảnh Laue hoặc epigram chụp theo một số định hướng xác định Từ Bảng I : ảnh Laue có thể có 10 kiểu đối xứng sau đây :

 Nếu tinh thể không có trục đối xứng nào ( hay có trục bậc 1 ) thì ảnh không có tính đối xứng ( lớp 1 ).

 Nếu tinh thể có các trục đối xứng nằm dọc theo chùm tia

tới thì ảnh Laue có thể có các trục đối xứng bậc 2, 3, 4 và 6

nằm vuông góc với mặt phẳng ảnh.

 Nếu tinh thể có mặt phẳng đối xứng m chứa phương của

chùm tia tới thì ảnh Laue có sự đối xứng qua một đường thẳng

nằm trong mặt phẳng ảnh ( lớp m).

 Nếu dọc theo chùm tia tới tinh thể vừa có trục đối xứng vừa

có mặt đối xứng thì ảnh Laue có tính đối xứng thuộc các lớp

2m, 3m, 4m và 6m.

3 Xác định đối xứng của tinh thể.

10 kiểu đối xứng của ảnh Laue

Từ Bảng I : để xác định lớp đối xứng Laue chỉ cần chụp một ảnh Laue với chùm tia tới hướng theo trục [001] của tinh thể

Riêng với các tinh thể lập phương, để phân biệt lớp m3 và m3m cần

chụp thêm một phim với chùm tia tới hướng theo trục [111].

Xác định lớp đối xứng từ ảnh Laue là bước đầu để tìm toàn bộ yếu tố

đối xứng của một tinh thể

10 kiểu ảnh đối xứng Laue