ôn tập, đề thi và đáp án kết thúc môn phân tích công cụ

Ôn tập (J) 1/ Hãy trình bày xuất vạch quang phổ phát xạ phương pháp quang phổ ngun tử? Vẽ hình giải thích hấp thụ phát xạ xạ ánh sáng? Sự xuất phổ phát xạ Trong điều kiện bình thường, điện tử chuyển động quỹ đạo ứng với mức lượng thấp Khi nguyên tử trạng thái bền vững, trạng thái Ở trạng thái nguyên tử không thu không phát lượng Nhưng cung cấp lượng cho nguyên tử trạng thái khơng tồn Theo quan điểm thuyết lượng tử, trạng thái khí, điện tử chuyển động không gian nguyên tử, đặc biệt điện tử hóa trị, chúng nhận lượng bên (điện năng, nhiệt năng, hóa năng, ) điện tử chuyển lên mức lượng cao Khi nguyên tử bị kích thích Nó tồn trạng thái kích thích Nhưng trạng thái không bền vững Nguyên tử lưu lại trạng thái nhiều 10 -8 giây Sau ln ln có xu hướng trởvềtrạng thái cơbản ban đầu bền vững Nghĩa giải phóng lượng mà chúng hấp thụ trình dạng xạ quang học Bức xạ phổ phát xạ ngun tử, có tần số tính theo cơng thức: đó: En E0 lượng nguyên tử trạng thái trạng thái kích thích n; h số Plank (6,626.10-34 j.s) c tốc độ ánh sáng (3.108m/s) v tần số xạ đó; λ bước sóng xạ 2/ Các bước phương pháp phân tích, trang bị phép đo phổ phát xạ nguyên tử, sơ đồ nguyên lý trình phân tích AES? 3/ Hãy trình bày phương pháp đường chuẩn phép đo phổ phát xạ nguyên tử AES? Mẫu biết nồng độ C → Xây dựng đường chuẩn → xác định Cx Dựa theo phương trình đường chuẩn phép đo phổ phát xạ: Hay Trong điều kiện b = 1, phương trình đường thẳng có dạng y =ax y = ax +b Muốn xác định nồng độ Cx nguyên tố X mẫu: Bước 1: Cùng điều kiện  Chuẩn bị dãy mẫu đầu có chứa nguyên tố X với nồng độ C1, C2, C3,…  Và Cx  Ít cần mẫu (nhưng thực tế người ta hay dùng mẫu chuẩn)  Bước 2:  Chọn cặp vạch để đo cường độ Iλ (hay độ đen S)  Ta có dãy chuẩn phương pháp đường chuẩn * Đường chuẩn phân tích định lượng (a) Theo quan hệ I – C (b) Theo quan hệ ΔS – C Phương pháp thuận lợi phân tích hàng loạt mẫu đối tượng Tuy nhiên phân tích nhiều đối tượng phương pháp lại tốn nhiều mẫu, thời gian, kính ảnh … 4/ Hãy trình bày nguyên tắc phương pháp trắc quang UV-Vis? Dựa vào định luật Lamber – Beer: xạ đơn sắc qua dung dịch chứa chất hấp thụ cường độ xạ ló khỏi dung dịch giảm mạnh nhiều phân tử hấp thụ lượng xạ Sự giảm cường độ phụ thuộc vào nồng độ chất hấp thụ độ dài đoạn đường mà xạ đơn sắc qua Định luật Lamber- Beer biểu diễn sau: D=log(I0/I) = ε.C.L = K.C Io : cường độ ánh sáng tới I : cường độ ánh sáng sau dung dịch qua C : nồng độ (mol/l) ε : hệ số tắt phân tử phụ thuộc vào chất dung dịch màu L : bề dày lớp dung dịch (cm) Quá trình hấp thụ chất phụ thuộc thời gian, nồng độ, chất chất hấp thụ, ảnh hưởng dung môi, ảnh hưởng chất chất bị hấp thụ * Tính chất mật độ quang Đường dạng biểu diễn D = f(C) Sự phụ thuộc nồng độ nồng độ dung dịch tuyến tính sở phương pháp định lượng trắc quang phân tử Bài tập: 1/ Trong phịng thí nghiệm có NaNO2 rắn với α = 98% (tự tính) a/ Tính lượng NaNO2 cần cân để pha 500 ml dung dịch lưu trữ 500 mg/l Cho biết =69,00; = 22,9898 b/ Tính Vdd chuẩn 500mg/l cần dùng để pha thành 100 ml dung dịch chuẩn có nồng độ 5, 10, 15, 20, 25 ppm 2/ Trong phịng thí nghiệm có FeSO4.7H2O rắn có M= với α = 99%.(tự tính) a/ Tính lượng FeSO4.7H2O cần cân để pha 500 ml dung dịch Fe2+ lưu trữ 500 mg/l Cho biết =278,02; = 55,847 b/ Tính Vdd Fe2+chuẩn 500mg/l cần dùng để pha thành 100 ml dung dịch chuẩn có nồng độ 10 ppm c/ Tính Vdd Fe2+chuẩn 10mg/l cần dùng để pha thành 100 ml dung dịch chuẩn có nồng độ 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 ppm 3/ Ta có bảng vạch quang phổ đặc trưng nguyên tố đây; tính E υ xạ? Giải: Ví dụ vạch phổ Al: 236,7nm: a/ Công thức xác định tần số: - Với bước sóng 236,7 nm = 2,367.10-7m: b/ Công thức xác định lượng: Với h = 6,626.10-34J.s - Với bước sóng 236,7 nm: Tương tự tính bước sóng cịn lại bảng Câu (2đ): Thí nghiệm khảo sát độ nhạy phản ứng Fe thuốc thử ndhgh (đo mật độ quang) cho kết sau: STT Bình Bình Bình Bình Bình Dung dịch Fe3+ 10-4M 0,1 0,2 0,5 1,0 1,5 DD thuoc thu 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 bình định mức 10ml Nồng độ dd Fe3+ sau pha (M) 1,0.10-6 2,0.10-6 5,0.10-6 1,0.10-5 1,5.10-5 Mật độ quang 0,018 0,037 0,09 0,182 0,275 a/ Vẽ đồ thị đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ nitrit dựa vào số liệu trên? b/ Phương trình đường chuẩn đồ thị đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ nitrit là: y = 9440,2.x + 0,083 Một dung dịch mẫu có mật độ quang 0,1712, xác định nồng độ Cx dung dịch mẫu trên? Bài làm a/ Vẽ đồ thị (thêm số liệu vào theo dạng hình đây): b/ Phương trình đường chuẩn đồ thị đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ nitrit là: y = 9440,2.x + 0,073 Với: mật độ quang A = y = 0,1712 0,1712 = 9440,2.Cx + 0,073 Qui trình xác định NH4+ Nếu mẫu bị đục cần xử lý sau: hút xác 100ml mẫu thêm 1ml ZnSO 10% 0,5 ml NaOH 2N Để lắng vài phút đem lọc, bỏ 25ml nước lọc đầu để tráng rửa dụng cụ chứa dịch lọc Chuẩn bị khoảng ống so màu 100ml bình định mức 100ml Lần lượt cho vào dung dịch với thể tích sau: STT Bình0 Bình1 Bình2 Bình Bình4 Bình mẫu Dung dịch mẫu(ml) 0 0 10 NH4+ 10mg/l(ml) 0,4 x Nestle Mỗi bình 5ml, lắc Định mức thành 100ml, xốc trộn đều, để màu C(mg/l) NH4+ TRƯỜNG CAO ĐẲNG 0,1 0,2 0,3 ĐỀ THI KẾT THÚC HỌC PHẦN: CÔNG NGHIỆP TUY HỊA PHÂN TÍCH CƠNG CỤ  Số ĐVHT: – Lớp CĐHLT – khoá 37 KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA Học kỳ – Năm học 2014 – 2015 Thời gian làm bài: 60 phút Đề 001 Họ, tên thí sinh: Số báo danh: Câu (2đ) : Hãy trình bày xuất vạch quang phổ phát xạ phương pháp quang phổ nguyên tử? Vẽ hình giải thích hấp thụ phát xạ xạ ánh sáng? Câu (2đ): Hãy trình bày nguyên tắc phương pháp trắc quang UV-Vis? Câu (2đ): Nguyên tố Bi có vạch phổ đặc trưng 240,09 nm; 262,79 nm; 289,90 nm tính lượng E tần số υ xạ trên? Câu (2đ): Trong phịng thí nghiệm có FeSO4.7H2O rắn có M= với α = 99% a/ Tính lượng FeSO4.7H2O cần cân để pha 500 ml dung dịch Fe2+ lưu trữ 500 mg/l Cho biết =278,02; = 55,847 b/ Tính Vdd Fe2+chuẩn 500mg/l cần dùng để pha thành 100 ml dung dịch chuẩn có nồng độ 10 ppm Câu (2đ): Thí nghiệm khảo sát độ nhạy phản ứng NO 2- thuốc thử Griess (đo mật độ quang) cho kết sau: a/ Vẽ đồ thị đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ nitrit dựa vào số liệu trên? b/ Phương trình đường chuẩn đồ thị đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ nitrit là: y = 9440,2.x + 0,0013 Một dung dịch mẫu có mật độ quang 0,0712, xác định nồng độ Cx dung dịch mẫu trên? Hết TRƯỜNG CAO ĐẲNG ĐỀ THI KẾT THÚC HỌC PHẦN: CÔNG NGHIỆP TUY HỊA PHÂN TÍCH CƠNG CỤ  Số ĐVHT: – Lớp CĐHLT – khoá 37 KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA Học kỳ – Năm học 2014 – 2015 Thời gian làm bài: 60 phút Đề 002 Họ, tên thí sinh: Số báo danh: Câu (2đ) : Hãy trình bày phương pháp đường chuẩn phép đo phổ phát xạ nguyên tử AES? Câu (2đ): Hãy trình bày nguyên tắc phương pháp trắc quang UV-Vis? Câu (2đ): Cho biết Mg có ba vạch quang phổ đặc trưng tương ứng với bước sóng 278,14nm; 280,27nm 285,21nm a/ Xác định tần số xạ trên? b/ Xác định lượng tương ứng với xạ trên? Câu (2đ): Trong phịng thí nghiệm có FeSO4.7H2O rắn có M= với α = 99% a/ Tính lượng FeSO4.7H2O cần cân để pha 250 ml dung dịch Fe2+ lưu trữ 500 mg/l Cho biết =278,02; = 55,847 b/ Tính Vdd Fe2+chuẩn 500mg/l cần dùng để pha thành 100 ml dung dịch chuẩn có nồng độ 10 ppm Câu (2đ): Thí nghiệm khảo sát độ nhạy phản ứng NO 2- thuốc thử Griess (đo mật độ quang) cho kết sau: a/ Vẽ đồ thị đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ nitrit dựa vào số liệu trên? b/ Phương trình đường chuẩn đồ thị đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ nitrit là: y = 0,00944.x + 0,0013 Một dung dịch mẫu có mật độ quang 0,083, xác định nồng độ Cx dung dịch mẫu trên? Hết Thông qua Tổ môn Người đề Võ An Định TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HỊA  -KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA ĐÁP ÁN ĐỀ THI KẾT THÚC HỌC PHẦN: PHÂN TÍCH CƠNG CỤ Số ĐVHT: – Lớp CĐLT – khố 37 Học kỳ – Năm học 2014 – 2015 Thời gian làm bài: 60 phút ĐỀ CÂU NỘI DUNG ĐIỂM Sự xuất phổ phát xạ Trong điều kiện bình thường, điện tử chuyển động quỹ đạo ứng với mức lượng thấp Khi nguyên tử trạng thái bền vững, trạng thái Ở trạng thái nguyên tử không thu không phát lượng Nhưng cung cấp lượng cho ngun tử trạng thái không tồn 0,5 Theo quan điểm thuyết lượng tử, trạng thái khí, điện tử chuyển động không gian nguyên tử, đặc biệt điện tử hóa trị, chúng nhận lượng bên ngồi (điện năng, nhiệt năng, hóa năng, ) điện tử chuyển lên mức lượng cao Khi ngun tử bị kích thích Nó tồn trạng thái kích thích Nhưng trạng thái không bền vững Nguyên tử lưu lại trạng thái nhiều 10-8 giây Sau ln ln có xu hướng trở trạng thái cơbản ban đầu bền vững Nghĩa giải phóng lượng mà chúng hấp thụ trình dạng xạ quang học Bức xạ phổ phát xạ nguyên tử, có tần số tính theo cơng thức: 0,5 0,5 0,5 Q trình kích thích phát xạ nguyên tử Dựa vào định luật Lamber – Beer: xạ đơn sắc qua dung dịch chứa chất hấp thụ cường độ xạ ló khỏi dung dịch giảm mạnh nhiều phân tử hấp thụ lượng xạ Sự giảm cường độ phụ thuộc vào nồng độ chất hấp thụ độ dài đoạn đường mà xạ đơn sắc qua 0,5 Định luật Lamber- Beer biểu diễn sau: D=log(I0/I) = ε.C.L = K.C Io : cường độ ánh sáng tới I : cường độ ánh sáng sau dung dịch qua C : nồng độ (mol/l) ε : hệ số tắt phân tử phụ thuộc vào chất dung dịch màu L : bề dày lớp dung dịch (cm) Quá trình hấp thụ chất phụ thuộc thời gian, nồng độ, chất chất hấp thụ, ảnh hưởng dung môi, ảnh hưởng chất chất bị hấp thụ 0,5 CÂU NỘI DUNG ĐIỂM * Tính chất mật độ quang Đường dạng biểu diễn D = f(C) Sự phụ thuộc nồng độ nồng độ dung dịch tuyến tính sở phương pháp định lượng trắc quang phân tử a/ Công thức xác định tần số: 0,25 - Với bước sóng 240,09 nm = 2,4009.10 -7m: 0,75 - Với bước sóng 262,79 nm = 2,6279.10 -7m: - Với bước sóng 289,90 nm = 2,899.10-7m: b/ Công thức xác định lượng: 0,25 Với h = 6,626.10-34J.s - Với bước sóng 240,09 nm: - Với bước sóng 262,79 nm: - Với bước sóng 289,90 nm: 0,75 CÂU NỘI DUNG ĐIỂM Lượng FeSO4.7H2O cần cân là: Với V = 500 ml = 0,5 l; C = 500 mg/l = 0,5 g/l, α = 99%; =278,02; = 55,847 Vdd Fe2+chuẩn 500mg/l cần dùng: a/ Đồ thị b/ Phương trình đường chuẩn đồ thị đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ nitrit là: y = 9440,2.x + 0,0013 Với: mật độ quang A = y = 0,0712 0,0712 = 9440,2.Cx + 0,0013 Tổ mơn TP Tuy hịa, ngày tháng năm 20 GVBM Võ An Định TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HỊA  -KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA ĐÁP ÁN ĐỀ THI KẾT THÚC HỌC PHẦN: PHÂN TÍCH CƠNG CỤ Số ĐVHT: – Lớp CĐLT – khoá 37 Học kỳ – Năm học 2014 – 2015 Thời gian làm bài: 60 phút ĐỀ CÂU NỘI DUNG Hãy trình bày phương pháp đường chuẩn phép đo phổ phát xạ nguyên tử AES? Mẫu biết nồng độ C → Xây dựng đường chuẩn → xác định Cx Dựa theo phương trình đường chuẩn phép đo phổ phát xạ: Hay Trong điều kiện b = 1, phương trình đường thẳng có dạng y =ax y = ax +b Muốn xác định nồng độ Cx nguyên tố X mẫu: Bước 1: Cùng điều kiện  Chuẩn bị dãy mẫu đầu có chứa nguyên tố X với nồng độ C 1, C2, C3,…  Và Cx  Ít cần mẫu (nhưng thực tế người ta hay dùng mẫu chuẩn)  Bước 2:  Chọn cặp vạch để đo cường độ Iλ (hay độ đen S)  Ta có dãy chuẩn phương pháp đường chuẩn ĐIỂM 0,5 0,5 CÂU NỘI DUNG ĐIỂM 0,5 * Đường chuẩn phân tích định lượng 0,5 a Theo quan hệ I – C Phương pháp thuận lợi phân tích hàng loạt mẫu đối tượng Tuy nhiên phân tích nhiều đối tượng phương pháp lại tốn nhiều mẫu, thời gian, kính ảnh … Dựa vào định luật Lamber – Beer: xạ đơn sắc qua dung dịch chứa chất hấp thụ cường độ xạ ló khỏi dung dịch giảm mạnh nhiều phân tử hấp thụ lượng xạ Sự giảm cường độ phụ thuộc vào nồng độ chất hấp thụ độ dài đoạn đường mà xạ đơn sắc qua 0,5 Định luật Lamber- Beer biểu diễn sau: D=log(I0/I) = ε.C.L = K.C Io : cường độ ánh sáng tới I : cường độ ánh sáng sau dung dịch qua C : nồng độ (mol/l) ε : hệ số tắt phân tử phụ thuộc vào chất dung dịch màu L : bề dày lớp dung dịch (cm) Quá trình hấp thụ chất phụ thuộc thời gian, nồng độ, chất chất hấp thụ, ảnh hưởng dung môi, ảnh hưởng chất chất bị hấp thụ 0,5 CÂU NỘI DUNG ĐIỂM * Tính chất mật độ quang Đường dạng biểu diễn D = f(C) Sự phụ thuộc nồng độ nồng độ dung dịch tuyến tính sở phương pháp định lượng trắc quang phân tử a/ Công thức xác định tần số: 0,25 - Với bước sóng 278,14 nm = 2,7814.10-7m: 0,75 - Với bước sóng 280,27 nm = 2,8027.10 -7m: - Với bước sóng 285,21 nm = 2,8521.10 -7m: b/ Công thức xác định lượng: 0,25 Với h = 6,626.10-34J.s - Với bước sóng 278,14 nm: - Với bước sóng 280,27 nm: - Với bước sóng 285,21 nm: 0,75 CÂU NỘI DUNG ĐIỂM Lượng FeSO4.7H2O cần cân là: Với V = 250 ml = 0,25 l; C = 500 mg/l = 0,5 g/l, α = 99%; =278,02; = 55,847 Vdd Fe2+chuẩn 500mg/l cần dùng: a/ Đồ thị b/ Phương trình đường chuẩn đồ thị đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ nitrit là: y = 9440,2.x + 0,0013 Với: mật độ quang A = y = 0,083 0,083 = 9440,2.Cx + 0,0013 Tổ môn TP Tuy hòa, ngày tháng năm 20 GVBM Võ An Định ... Hết Thông qua Tổ môn Người đề Võ An Định TRƯỜNG CAO ĐẲNG CƠNG NGHIỆP TUY HỊA  -KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA ĐÁP ÁN ĐỀ THI KẾT THÚC HỌC PHẦN: PHÂN TÍCH CƠNG CỤ Số ĐVHT: – Lớp CĐLT...  -KHOA: CƠNG NGHỆ HÓA ĐÁP ÁN ĐỀ THI KẾT THÚC HỌC PHẦN: PHÂN TÍCH CƠNG CỤ Số ĐVHT: – Lớp CĐLT – khoá 37 Học kỳ – Năm học 2014 – 2015 Thời gian làm bài: 60 phút ĐỀ CÂU NỘI DUNG Hãy trình bày... 5ml, lắc Định mức thành 100ml, xốc trộn đều, để màu C(mg/l) NH4+ TRƯỜNG CAO ĐẲNG 0,1 0,2 0,3 ĐỀ THI KẾT THÚC HỌC PHẦN: CƠNG NGHIỆP TUY HỊA PHÂN TÍCH CƠNG CỤ  Số ĐVHT: – Lớp CĐHLT – khố 37