ôn tập, đề thi và đáp án kết thúc môn phân tích công cụ

Dựa vào định luật Lamber – Beer: khi bức xạ đơn sắc đi qua dung dịch chứa chất hấp thụ thì cường độ bức xạ ló ra khỏi dung dịch giảm càng mạnh nếu càng nhiều phân tử hấp thụ năng lượng b

Trang 1

Ôn tập

E=h c

λ = h

me4

8 h3ε02( n 120−

1

n2) =2,18 x 10− 18

( n 102−

1

n2) (J)

λ= c

υ

E=hυ

h=6.626 x 1034J s

1 J =107erg=1,60219 eV

Vx=

CC( mg l ) .100 ml

100( mg

l )

1/ Hãy trình bày sự xuất hiện vạch quang phổ phát xạ trong phương pháp quang phổ nguyên tử?

Vẽ hình và giải thích hấp thụ phát xạ các bức xạ ánh sáng?

Sự xuất hiện phổ phát xạ

Trong điều kiện bình thường, các điện tử chuyển động trên các quỹ đạo ứng với mức năng lượng thấp nhất Khi đó nguyên tử ở trạng thái bền vững, trạng thái cơ bản Ở trạng thái này nguyên tử không thu và cũng không phát năng lượng Nhưng nếu cung cấp năng lượng cho nguyên tử thì trạng thái đó không tồn tại nữa Theo quan điểm của thuyết lượng tử, khi ở trạng thái khí, điện tử chuyển động trong không gian của nguyên tử, đặc biệt là các điện tử hóa trị, nếu chúng nhận được năng lượng ở bên ngoài (điện năng, nhiệt năng, hóa năng, ) thì điện tử sẽ chuyển lên mức năng lượng cao hơn Khi đó nguyên tử đã bị kích thích Nó tồn tại ở trạng thái kích thích Nhưng trạng thái này không bền vững Nguyên tử chỉ lưu lại ở trạng thái này nhiều nhất là 10-8 giây Sau

đó nó luôn luôn có xu hướng trởvềtrạng thái cơbản ban đầu bền vững Nghĩa là giải phóng năng lượng mà chúng đã hấp thụ được trong quá trình trên dưới dạng của các bức xạ quang học Bức

xạ này chính là phổ phát xạ của nguyên tử, nó có tần số được tính theo công thức:

Trang 2

trong đó:

En và E0 là năng lượng của nguyên tử ở trạng thái cơ bản và trạng thái kích thích n;

h là hằng số Plank (6,626.10-34 j.s) c là tốc độ ánh sáng (3.108m/s)

v là tần số của bức xạ đó;

λ là bước sóng của bức xạ đó

2/ Các bước của phương pháp phân tích, trang bị cơ bản của phép đo phổ phát xạ nguyên tử, sơ

đồ nguyên lý của quá trình phân tích AES?

3/ Hãy trình bày phương pháp đường chuẩn của phép đo phổ phát xạ nguyên tử AES?

Mẫu đã biết nồng độ C → Xây dựng được đường chuẩn → xác định Cx

Dựa theo phương trình đường chuẩn của phép đo phổ phát xạ:

Hay

Trong điều kiện b = 1, thì phương trình của đường thẳng có dạng y =ax hoặc y = ax +b

Muốn xác định nồng độ Cx của một nguyên tố X trong mẫu:

Bước 1: Cùng một điều kiện

 Chuẩn bị một dãy mẫu đầu có chứa nguyên tố X với nồng độ C1, C2, C3,…

 Và Cx

 Ít nhất cần 3 mẫu (nhưng thực tế người ta hay dùng 5 mẫu chuẩn)

 Bước 2:

 Chọn một cặp vạch để đo cường độ Iλ (hay độ đen S)

 Ta có dãy chuẩn của phương pháp đường chuẩn

Trang 3

* Đường chuẩn phân tích định lượng

(a) Theo quan hệ I – C (b) Theo quan hệ ΔS – C

Phương pháp này rất thuận lợi khi phân tích hàng loạt mẫu của cùng một đối tượng

Tuy nhiên nếu phân tích nhiều đối tượng thì phương pháp này lại tốn nhiều mẫu, thời gian, kính ảnh …

4/ Hãy trình bày nguyên tắc của phương pháp trắc quang UV-Vis?

Dựa vào định luật Lamber – Beer: khi bức xạ đơn sắc đi qua dung dịch chứa chất hấp thụ thì cường độ bức xạ ló ra khỏi dung dịch giảm càng mạnh nếu càng nhiều phân tử hấp thụ năng lượng bức xạ Sự giảm cường độ phụ thuộc vào nồng độ chất hấp thụ và độ dài đoạn đường mà bức xạ đơn sắc đi qua.

Định luật Lamber- Beer có thể biểu diễn như sau:

Trang 4

D=log(I0/I) = ε.C.L = K.C

Io : cường độ ánh sáng tới

I : cường độ ánh sáng sau khi dung dịch đi qua

C : nồng độ (mol/l)

ε : hệ số tắt phân tử phụ thuộc vào bản chất của dung dịch màu

L : bề dày của lớp dung dịch (cm)

Quá trình hấp thụ của một chất phụ thuộc thời gian, nồng độ, bản chất của chất hấp thụ, ảnh hưởng của dung môi, ảnh hưởng bản chất chất bị hấp thụ.

* Tính chất của mật độ quang

Đường dạng biểu diễn D = f(C)

Sự phụ thuộc giữa nồng độ và nồng độ dung dịch là tuyến tính và đó chính là cơ sở của phương pháp định lượng trắc quang phân tử.

Bài tập:

1/ Trong phòng thí nghiệm có NaNO2 rắn với α = 98% (tự tính)

a/ Tính lượng NaNO2 cần cân để pha được 500 ml dung dịch NO−2¿¿

lưu trữ 500 mg/l Cho biết

MNaN O2=69,00; MNa+ ¿ ¿= 22,9898

b/ Tính Vdd NO−2¿¿

chuẩn 500mg/l cần dùng để pha thành 100 ml dung dịch chuẩn có nồng độ lần lượt là 5, 10, 15, 20, 25 ppm.

Trang 5

2/ Trong phòng thí nghiệm có FeSO4.7H2O rắn có M= với α = 99%.(tự tính)

a/ Tính lượng FeSO4.7H2O cần cân để pha được 500 ml dung dịch Fe2+ lưu trữ 500 mg/l Cho

biết MFeS O4.7 H2O=278,02; MFe2+ ¿ ¿= 55,847

b/ Tính Vdd Fe2+chuẩn 500mg/l cần dùng để pha thành 100 ml dung dịch chuẩn có nồng độ là 10 ppm.

c/ Tính Vdd Fe2+chuẩn 10mg/l cần dùng để pha thành 100 ml dung dịch chuẩn có nồng độ lần lượt

là 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 ppm.

3/ Ta có bảng các vạch quang phổ đặc trưng của các nguyên tố dưới đây; hãy tính E và υ của các bức xạ?

Giải: Ví dụ vạch phổ Al: 236,7nm:

a/ Công thức xác định tần số: λ= c

υ ⇒v = c

λ

Trang 6

- Với bước sóng 236,7 nm = 2,367.10 m:

v= c

λ =

3.1 08m/s

2,367.10−7m =1,267.1 0

15

Hz

b/ Công thức xác định năng lượng:

E=hυVới h = 6,626.10-34J.s

- Với bước sóng 236,7 nm:

E=hυ=6,626.1 0−34( J s) 1,267.1015Hz=8,398.1 0−19( J )

Tương tự tính các bước sóng còn lại trong bảng trên

Câu 5 (2 ): đ Thí nghiệm khảo sát độ nhạy của phản ứng giữa Fe và thuốc thử ndhgh (đo mật độ quang) cho

ra kết quả như sau:

bình định mức 10ml Nồng độ dd Fe3+ sau khi

pha (M)

1,0.10-6 2,0.10-6 5,0.10-6 1,0.10-5 1,5.10-5

a/ Vẽ đồ thị đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ nitrit dựa vào những số liệu trên?

b/ Phương trình đường chuẩn đồ thị đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ nitrit là: y = 9440,2.x + 0,083

Một dung dịch mẫu có mật độ quang là 0,1712, xác định nồng độ là Cx của dung dịch mẫu trên?

Trang 7

Bài làm

a/ Vẽ đồ thị (thêm số liệu vào theo dạng như hình dưới đây):

Với: mật độ quang A = y = 0,1712

⇒ 0,1712 = 9440,2.Cx + 0,073

⇒ Cx= 0,1712−0,083

0,0882 9440,2 =9,34 10

−6M

Qui trình xác định NH4+

Nếu mẫu bị đục cần xử lý như sau: hút chính xác 100ml mẫu thêm 1ml ZnSO4 10% và 0,5 ml NaOH 2N Để lắng vài phút đem lọc, bỏ 25ml nước lọc đầu để tráng rửa dụng cụ chứa dịch lọc Chuẩn bị khoảng 8 ống so màu 100ml hoặc bình định mức 100ml Lần lượt cho vào các dung

dịch với những thể tích sau:

3 Bình4 Bình mẫu

Định mức thành 100ml, xốc trộn đều, để hiện màu

Trang 8

TRƯỜNG CAO ĐẲNG

CÔNG NGHIỆP TUY HÒA

 KHOA: CÔNG NGHỆ HÓA

ĐỀ THI KẾT THÚC HỌC PHẦN:

PHÂN TÍCH CÔNG CỤ

Số ĐVHT: 3 – Lớp CĐHLT – khoá 37 Học kỳ 2 – Năm học 2014 – 2015

Thời gian làm bài: 60 phút

Đề 001

Họ, tên thí sinh:

Số báo danh:

Câu 1 (2đ) : Hãy trình bày sự xuất hiện vạch quang phổ phát xạ trong phương pháp quang phổ nguyên

tử? Vẽ hình và giải thích hấp thụ phát xạ các bức xạ ánh sáng?

Câu 2 (2 đ ): Hãy trình bày nguyên tắc của phương pháp trắc quang UV-Vis?

Câu 3 (2 đ ): Nguyên tố Bi có các vạch phổ đặc trưng là 240,09 nm; 262,79 nm; 289,90 nm hãy tính năng

lượng E và tần số υ của các bức xạ trên?

Câu 4 (2 đ ): Trong phòng thí nghiệm có FeSO4.7H2O rắn có M= với α = 99%

a/ Tính lượng FeSO4.7H2O cần cân để pha được 500 ml dung dịch Fe2+ lưu trữ 500 mg/l Cho biết

MFeS O4.7 H2O=278,02; MFe2+ ¿ ¿= 55,847

b/ Tính Vdd Fe2+chuẩn 500mg/l cần dùng để pha thành 100 ml dung dịch chuẩn có nồng độ là 10 ppm

Câu 5 (2 ): đ Thí nghiệm khảo sát độ nhạy của phản ứng giữa NO2- và thuốc thử Griess (đo mật độ quang) cho ra kết quả như sau:

Trang 9

Hết

-TRƯỜNG CAO ĐẲNG

ĐỀ THI KẾT THÚC HỌC PHẦN:

Số ĐVHT: 3 – Lớp CĐHLT – khoá 37 Học kỳ 2 – Năm học 2014 – 2015

Thời gian làm bài: 60 phút

Đề 002

Họ, tên thí sinh:

Trang 10

Số báo danh:

Câu 1 (2đ) : Hãy trình bày phương pháp đường chuẩn của phép đo phổ phát xạ nguyên tử AES?

Câu 2 (2 đ ): Hãy trình bày nguyên tắc của phương pháp trắc quang UV-Vis?

Câu 3 (2 đ ): Cho biết Mg có ba vạch quang phổ đặc trưng tương ứng với các bước sóng là 278,14nm; 280,27nm và 285,21nm.

a/ Xác định tần số của các bức xạ trên?

b/ Xác định năng lượng tương ứng với các bức xạ trên?

Câu 4 (2 đ ): Trong phòng thí nghiệm có FeSO4.7H2O rắn có M= với α = 99%

a/ Tính lượng FeSO4.7H2O cần cân để pha được 250 ml dung dịch Fe2+ lưu trữ 500 mg/l Cho biết

MFeS O4.7 H2O=278,02; MFe2+ ¿ ¿= 55,847

b/ Tính Vdd Fe2+chuẩn 500mg/l cần dùng để pha thành 100 ml dung dịch chuẩn có nồng độ là 10 ppm

Câu 5 (2 đ ): Thí nghiệm khảo sát độ nhạy của phản ứng giữa NO2- và thuốc thử Griess (đo mật độ quang) cho ra kết quả như sau:

Trang 11

Hết

-Thông qua Tổ bộ môn Người ra đề

Trang 12

ĐÁP ÁN ĐỀ THI KẾT THÚC HỌC PHẦN:

Số ĐVHT: 3 – Lớp CĐLT – khoá 37 Học kỳ 2 – Năm học 2014 – 2015

Thời gian làm bài: 60 phút

ĐỀ 1

1 Sự xuất hiện phổ phát xạ

Trong điều kiện bình thường, các điện tử chuyển động trên các quỹ đạo ứng với mức năng lượng thấp

nhất Khi đó nguyên tử ở trạng thái bền vững, trạng thái cơ bản Ở trạng thái này nguyên tử không thu

và cũng không phát năng lượng Nhưng nếu cung cấp năng lượng cho nguyên tử thì trạng thái đó

không tồn tại nữa

0,5

Theo quan điểm của thuyết lượng tử, khi ở trạng thái khí, điện tử chuyển động trong không gian của

nguyên tử, đặc biệt là các điện tử hóa trị, nếu chúng nhận được năng lượng ở bên ngoài (điện năng,

nhiệt năng, hóa năng, ) thì điện tử sẽ chuyển lên mức năng lượng cao hơn Khi đó nguyên tử đã bị

kích thích

Nó tồn tại ở trạng thái kích thích Nhưng trạng thái này không bền vững Nguyên tử chỉ lưu

lại ở trạng thái này nhiều nhất là 10-8 giây Sau đó nó luôn luôn có xu hướng trở về trạng thái

cơbản ban đầu bền vững Nghĩa là giải phóng năng lượng mà chúng đã hấp thụ được trong

quá trình trên dưới dạng của các bức xạ quang học Bức xạ này chính là phổ phát xạ của

nguyên tử, nó có tần số được tính theo công thức:

0,5

Quá trình kích thích và phát xạ của nguyên tử

0,5

2 Dựa vào định luật Lamber – Beer: khi bức xạ đơn sắc đi qua dung dịch chứa chất hấp thụ thì

cường độ bức xạ ló ra khỏi dung dịch giảm càng mạnh nếu càng nhiều phân tử hấp thụ năng

lượng bức xạ Sự giảm cường độ phụ thuộc vào nồng độ chất hấp thụ và độ dài đoạn đường

mà bức xạ đơn sắc đi qua

0,5

Trang 13

CÂU NỘI DUNG ĐIỂM

L : bề dày của lớp dung dịch (cm) Quá trình hấp thụ của một chất phụ thuộc thời gian, nồng độ, bản chất của chất hấp thụ, ảnh

hưởng của dung môi, ảnh hưởng bản chất chất bị hấp thụ

1

Sự phụ thuộc giữa nồng độ và nồng độ dung dịch là tuyến tính và đó chính là cơ sở của phương pháp

định lượng trắc quang phân tử

3

υ ⇒v = c

λ

0,25

- Với bước sóng 240,09 nm = 2,4009.10-7m:

v= c

λ =

3.1 08m/s

2,4009.10−7m =1,249.1 0

15Hz

- Với bước sóng 262,79 nm = 2,6279.10-7m:

v= c

λ =

3.1 08m/s

2,6379.10−7m =1,14.1 0

15

Hz

- Với bước sóng 289,90 nm = 2,899.10-7m:

v= c

λ =

3.1 08m/s

2,899.10−7m =1,03.1 0

15

Hz

0,75

Trang 14

Với h = 6,626.10-34J.s

E=hυ=6,626.1 0−34( J s) 1,249.1015Hz=8,27.1 0−19( J )

E=hυ=6,626.1 0−34( J s) 1,14.1015Hz=7,55 1 0−19( J )

E=hυ=6,626.1 0−34( J s) 1,03.1015Hz=6,82.1 0−19( J )

0,75

4 Lượng FeSO4.7H2O cần cân là:

Với V = 500 ml = 0,5 l; C = 500 mg/l = 0,5 g/l, α = 99%; MFeS O4.7 H2O=278,02; MFe2+ ¿

¿= 55,847

m=V C MFeSO4.7 H2O

MFe2+ ¿. 100

α = 0,5.0,5.

278,02 55,847 .

100

99 =1,2571 g ¿

1

Vdd Fe2+chuẩn 500mg/l cần dùng:

Vx=

CC( mg l ) .100 ml

10 ( mg l ) 100

500 ( mg

l )

= 2ml

5 a/ Đồ thị

1

Trang 15

1

b/ Phương trình đường chuẩn đồ thị đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ

nitrit là: y = 9440,2.x + 0,0013

Với: mật độ quang A = y = 0,0712

⇒ 0,0712 = 9440,2.Cx + 0,0013

⇒ Cx=0,0712−0,0013

0,0699 9440,2 =7,4.10

−6

M

Tổ bộ môn

TP Tuy hòa, ngày tháng năm 20

GVBM

Võ An Định

ĐÁP ÁN ĐỀ THI KẾT THÚC HỌC PHẦN:

Số ĐVHT: 3 – Lớp CĐLT – khoá 37 Học kỳ 2 – Năm học 2014 – 2015

Thời gian làm bài: 60 phút

ĐỀ 2

1 Hãy trình bày phương pháp đường chuẩn của phép đo phổ phát xạ nguyên tử AES?

Mẫu đã biết nồng độ C → Xây dựng được đường chuẩn → xác định Cx

Dựa theo phương trình đường chuẩn của phép đo phổ phát xạ:

Hay

Trong điều kiện b = 1, thì phương trình của đường thẳng có dạng y =ax hoặc y = ax +b

0,5

Trang 16

Muốn xác định nồng độ Cx của một nguyên tố X trong mẫu:

Bước 1: Cùng một điều kiện

 Chuẩn bị một dãy mẫu đầu có chứa nguyên tố X với nồng độ C1, C2, C3,…

 Và Cx

 Ít nhất cần 3 mẫu (nhưng thực tế người ta hay dùng 5 mẫu chuẩn)

 Bước 2:

 Chọn một cặp vạch để đo cường độ Iλ (hay độ đen S)

 Ta có dãy chuẩn của phương pháp đường chuẩn

* Đường chuẩn phân tích định lượng

0,5

(a) Theo quan hệ I – C

Phương pháp này rất thuận lợi khi phân tích hàng loạt mẫu của cùng một đối tượng

Tuy nhiên nếu phân tích nhiều đối tượng thì phương pháp này lại tốn nhiều mẫu, thời gian,

kính ảnh …

0,5

2 Dựa vào định luật Lamber – Beer: khi bức xạ đơn sắc đi qua dung dịch chứa chất hấp thụ thì 0,5

Trang 17

cường độ bức xạ ló ra khỏi dung dịch giảm càng mạnh nếu càng nhiều phân tử hấp thụ năng

lượng bức xạ Sự giảm cường độ phụ thuộc vào nồng độ chất hấp thụ và độ dài đoạn đường

mà bức xạ đơn sắc đi qua

Định luật Lamber- Beer có thể biểu diễn như sau:

L : bề dày của lớp dung dịch (cm) Quá trình hấp thụ của một chất phụ thuộc thời gian, nồng độ, bản chất của chất hấp thụ, ảnh

hưởng của dung môi, ảnh hưởng bản chất chất bị hấp thụ

0,5

1

Sự phụ thuộc giữa nồng độ và nồng độ dung dịch là tuyến tính và đó chính là cơ sở của phương pháp

định lượng trắc quang phân tử

3

υ ⇒v = c

λ

0,25

- Với bước sóng 278,14 nm = 2,7814.10-7m:

v= c

λ =

3.1 08m/s

2,7814.10−7m =1,08.1 0

15

Hz

- Với bước sóng 280,27 nm = 2,8027.10-7m:

v= c

λ =

3.1 08m/s

2,8027.10−7m =1,07.1 0

15

Hz

- Với bước sóng 285,21 nm = 2,8521.10-7m:

0,75

Trang 18

v= c

λ =

3.1 08m/s

2,8521.10−7m =1,05.1 0

15Hz

E=hυ

Với h = 6,626.10-34J.s

0,25

E=hυ=6,626.1 0−34( J s) 1,08.1015Hz=7,16 1 0−19( J )

E=hυ=6,626.1 0−34( J s) 1,07.1015Hz=7,08 1 0−19( J )

E=hυ=6,626.1 0−34( J s) 1,05.1015Hz=6,95.1 0−19( J )

0,75

4 Lượng FeSO4.7H2O cần cân là:

Với V = 250 ml = 0,25 l; C = 500 mg/l = 0,5 g/l, α = 99%; MFeS O4.7 H2O=278,02; MFe2+ ¿

¿= 55,847

m=V C MFeSO4.7 H2O

MFe2+ ¿. 100

α = 0,25.0,5.

278,02 55,847 .

100

99 = 0,6286 g ¿

1

Vdd Fe2+chuẩn 500mg/l cần dùng:

Vx=

CC( mg l ) .100 ml

10 ( mg l ) 100

500 ( mg

l )

= 2ml

5 a/ Đồ thị

1

Định dạng
Số trang	19
Dung lượng	237,54 KB