XÁC ĐỊNH hàm LỰƠNG PHÂN bón NPK

Bài 7 XÁC ĐỊNH HÀM LỰƠNG PHÂN BÓN NPK I. XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM 1. Qui trình xác định : Cân chính xác 2 ± 2.10 -4 (g) mẫu phân N.P.K trên cân phân tích, trong chén sứ chịu nhiệt ( đã sấy kỹ và biết trước khối lượng ). Đưa chén sứ vào tủ sấy, điều chỉnh nhiệt độ sấy ở 70 oC , tiến hành sấy trong thời gian 4 giờ. Sau đó lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng, rồi đem cân tính kết quả như công thức đã nêu trên . 2. Tính keát quaû 1 2 %W 100 G G G − = × II. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ (Phương pháp chưng cất ) 1. Nguyên tắc : Chuyển hoá hoàn toàn lượng Nitơ trong phân N.P.K về dạng NH 4 + , bằng cách phân hủy mẩu hoàn toàn với H 2 SO 4 đậm đặc, có mặt của chất xúc tác CuSO 4 , ở nhiệt độ 350-400 oC . Quá trình này được thực hiện trong bình kendan . (NH 2 ) 2 CO + H 2 SO 4 đđ + H 2 O → (NH 4 ) 2 SO 4 + CO 2 ↑ . Phân giải gốc đạm NH 4 + bằng kiềm đặc, dung dịch nóng để tách Nitơ hoàn toàn tạo thành NH 3 ↑ bay ra . NH 4 + + NaOH → Na + + NH 3 ↑ + H 2 O Rồi hấp thụ khí NH 3 ↑ vào dung dịch H 2 SO 4 tiêu chuẩn có dư chính xác . 2NH 4 OH + H 2 SO 4 → (NH 4 ) 2 SO 4 + 2H 2 O Chuẩn phần dư của axít H 2 SO 4 tiêu chuẩn bằng dung dịch NaOH tiêu chuẩn. Nhận biết điểm tương đương bằng hỗn hợp chỉ thị Tashiro. Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu đỏ tím sang xanh lục. H 2 SO 4 + 2NaOH → Na 2 SO 4 + 2H 2 O Ghi thể tích NaOH tiêu tốn, tính kết quả . Kết quả được tính theo công thức như sau : xd dm NaOHSOH V V G NVNV mDgNN ⋅⋅ − ⋅= 100 ])()[( % 42 Trong đó: mĐg N = 1000 14 = 0,014 - 42 )( SOH NV : Số đương lượng axít H 2 SO 4 tiêu chuẩn tiêu tốn . - NaOH NV )( : Số đương lượng của NaOH tiêu chuẩn tiêu tốn . - G(g) : Khối lượng mẫu cân . - V đm : Thể tích định mức mẫu cân G(g). - V xđ : Thể tích mẫu đem xác định . 2. Điều kiện xác định : a. Điều kiện phân giải mẫu Phá mẫu phân N.P.K bằng axít H 2 SO 4 đđ có CuSO 4 làm xúc tác, ở nhiệt độ 350- 400 oC trong bình kendan tới khi dung dịch trong, để chuyển hoàn toàn lượng nitơ về dạng muối (NH 4 ) 2 SO 4 theo phản ứng : (NH 2 ) 2 CO + H 2 SO 4 đđ + H 2 O → (NH 4 ) 2 SO 4 + CO 2 ↑ Sau đó tiến hành phân giải đạm amoni bằng kiềm đặc(NaOH40%), trong thiết bị chưng cất kín. Thời gian phân giải mẫu khoảng 40 phút. Để kiểm tra sự phân giải mẫu hoàn toàn hay chưa, ta dùng thuốc thư nesle để nhận biết: nếu nhỏ vào thấy xuất hiện kết tủa màu vàng nâu thì chứng tỏ còn NH 4 + nghĩa là mẫu chưa phân giải hết, còn nếu không thấy thì mẫu đã phân giải hoàn toàn . * Ngoài ra ta còn dùng giấy pH để nhận biết . b. Điều kiện hấp thụ Hấp thụ NH 3 bay ra bằng axít H 2 SO 4 tiêu chuẩn có dư chính xác, để kiểm tra lượng dư axít trong bình hấp thụ ta dùng hỗn hợp chỉ thị (Mêtyl đỏ + Mêtylen xanh ) thêm vào dung dịch, nếu trong suốt quá trình hấp thụ dung dịch luôn có màu hồng tím là được, nếu dung dịch có hiện tượng chuyển màu từ hồng tím sang xanh lơ thì chứng tỏ bình hấp thụ thiếu axít, ta cần bổ sung thêm một lượng axít H 2 SO 4 tiêu chuẩn nữa (cho dư chính xác ). Quá trình chưng cất khí NH 3 bay lên kéo theo hơi nước tạo thành dịch hơi NH 4 OH được hấp thụ hoàn toàn vào dung dịch. Để bảo dảm không thoát NH 3 ra ngoài thì hệ thống chưng cất phải hoàn toàn toàn kín . c. Điều kiện chuẩn độ Chuẩn lượng dư axít H 2 SO 4 tiêu chuẩn bằng dung dịch NaOH tiêu chuẩn. Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị mêtyl đỏ là thích hợp, vì tại điểm tương đương tồn tại muối axít yếu ((NH 4 ) 2 SO 4 ) ứng với dung dịch có pH=4 ÷ 5 . Đôi khi để nhận biết điểm tương đương dễ dàng hơn ta dùng hỗn hợp chỉ thị Tashiro (Mêtyl đỏ + Mêtylen xanh), tại điểm tương đương dung dịch đổi từ màu hồng tím sang màu xanh lơ, sự đổi màu này chủ yếu do mêtyl đỏ còn mêtylen xanh chỉ làm nền cho điểm tương đương . 3. Qui trình xách định: a. Phá mẫu Cân chính xác 0,2-0,3g mẫu phân N.P.K (loại 16.16.8.13S) đã được nghiền mịn sấy khô trên một mảnh giấy lọc không tro. Gói mảnh giấy lọc lại rồi chuyển vào bình kendan dung tích 500ml sao cho mẫu không dính vào thành bình, thêm 5g hỗn hợp xúc tác hoặc 0,5(g) CuSO 4 .5H 2 O và 20ml axít H 2 SO 4 đặc (d=1,84). Dùng một phễu thủy tinh nhỏ đậy bình kendal để nghiêng bình 40 0 C trên bếp điện trong tủ hút. Ðun sôi nhẹ 70 0 C đến khi dung dịch đến khi hết sủi phồng thì tăng nhiệt độ, đun đến khi dung dịch trong bình có màu xanh trong suốt. Nếu dung dịch khô cạn mà mẫu vẫn còn đen thì thêm tiếp 0,1g xúc tác và 3ml H 2 SO 4 đặc rồi tiến hành đun tiếp Để nguội dung dịch rồi chuyển vào bình định mức 100ml, thêm nước định mức tới vạch, xốc trộn đều dung dịch, lọc qua giấy lọc khô. Dùng 10ml nước lọc đầu tiên tráng rửa bình chứa và pipet. b.Tiến hành xác định Chuẩn bị thiết bị chưng cất, kiểm tra độ kín của thiết bị, kiểm tra hệ thống điện nước cung cấp cho thiết bị. Chuẩn bị bình hấp thụ: cho 25ml dung dịch H 2 SO 4 0,1N tiêu chuẩn và 4 ÷ 5 giọt hỗn hợp chỉ thị Tashiro vào bình tam giác 100ml, cho đầu ra của hệ thống chưng cất ngập trong bình hấp thụ . Hút chính xác 5ml dung dịch 1 cho vào bình chưng cất (rót qua phễu), dùng bình tia tráng rửa phễu, thêm 25ml nước cất và 5 giọt chỉ thị Tashiro. Dùng NaOH 40% trung hoà lượng axít trong mẫu, đến khi dung dịch trong bình có màu tím đỏ, cho dư 5ml NaOH nữa Tiến hành chưng cất trong thời gian khoảng 30 phút, kiểm tra mẫu đã phân giải hoàn toàn hay chưa bằng cách dùng giấy quỳ kiểm tra dịch cất. Chuẩn độ dung dịch thu được bằng NaOH tiêu chuẩn 0,1N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ tím sang xanh lục. Ghi thể tích NaOH đã tiêu tốn. 3. Hoá chất - CuSO 4 .5H 2 O (dạng rắn ). - Hỗn hợp xúc tác CuSO 4 và K 2 SO 4 theo tỉ lệ 1/10 - Axít H 2 SO 4 đậm đặc 98%,d=1,84 . - H 2 SO 4 0,1N tiêu chuẩn . - NaOH 0,1N tiêu chuẩn . - NaOH 40%. - Hỗn hợp chỉ thị Tashiro III. XÁC ÐỊNH HÀM LƯỢNG P 2 O 5 HỮU HIỆU 1. Qui trình xác định : a. Phá mẫu Cân chính xác 1 ± 2.10 -4 (g) mẫu phân NPK (16.16.8.13S), trên cân phân tích trong cốc thủy tinh chịu nhiệt loại 50ml đã làm khô và biết trước khối lượng. Chuyển toàn bộ lượng mẫu vào bình nón 500ml (khô), thêm chính xác 100ml dung dịch Axít citíc 2%, lắc đều dung dịch trong 30 phút (chú ý cần đậy kín nút ). Khi mẫu đã chuyển hoá hoàn toàn đem lọc qua giấy lọc khô, phần dung dịch thu được ta dược dung dịch (1). b. Tiến hành xác định Hút chính xác 10ml dung dich(1), cho vào cốc thuỷ tinh chiệu nhiệt loại 250ml, thêm vào 5ml HNO 3 đđ (d=1.4) , đun sôi nhẹ 5 phút sau đó lấy xuống để nguội (nếu cần thiết có thể đun nhẹ tiếp với H 3 BO 3 5%). Khi dung dịch mẫu nguội ta nhỏ từng giọt NH 4 OH 6N đến khi xuất hiện kết tủa, tiếp đến dùng HNO 3 6N nhỏ từng giọt để hoà tan kết tủa và cho dư thêm 5ml nữa, cân 1g NH 4 NO 3 thêm vào . Sau đó ta dùng 30ml nước cất thêm vào, đem đun mẫu trên bếp điện tới khi sôi nhẹ ta cho vào khoảng 50ml thuốc thử Amoni molipdát 3%, khấy nhẹ để lắng kết tủa từ 1 ÷ 2 giờ, kiểm tra kết tủa có hoàn toàn. Lọc kết tủa qua giấy lọc dày băng xanh sau đó ta rửa kết tủa bằng dung dịch KNO 3 3%(hoặc NaNO 3 3%), kiểm tra độ sạch axít . Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào cốc thủy tinh vừa làm kết tủa, dùng burét nhỏ từ từ dung dịch NaOH 0,3N tiêu chuẩn đến khi kết tủa tan hoàn toàn ta cho dư thêm 5ml nữa. Sau đó ta dùng nước cất rửa quanh thành cốc, thêm 1 ÷ 2 giọt chỉ thị PP 0,1%, đem chuẩn lượng dư NaOH 0,3Ntiêu chuẩn bằng dung dịch Axít H 2 SO 4 0,3N tiêu chuẩn. Tại điểm tương đương dung dịch mất màu hồng, ghi thể tích H 2 SO 4 0,3N tiêu tốn. Kết quả được tính theo công thức đã nêu trên. Thể tích của H 2 SO 4 0,3N tiêu tốn là: 2,95ml. 2. Tính kết qu ả 2 4 2 5 2 5 [( ) ( . ) ] % ( ) 100 NaOH H SO đm P O xđ NV N V V P O hh mÐg G V − = × × × 3. Hóa chất - NaOH 0,3N tiêu chuẩn . - H 2 SO 4 0,3N tiêu chuẩn . - Axít citríc 2%. - Amoni molipdát 3% (pha trước ). - NH 4 OH 6N. - HNO 3 6N. - Phenolphtalein 0,1%. - HNO 3 đậm đặc - KNO 3 3%( trung tính ). - NH 4 NO 3 khan . . Bài 7 XÁC ĐỊNH HÀM LỰƠNG PHÂN BÓN NPK I. XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM 1. Qui trình xác định : Cân chính xác 2 ± 2.10 -4 (g) mẫu phân N.P.K trên cân phân tích, trong chén sứ chịu nhiệt. hợp chỉ thị Tashiro III. XÁC ÐỊNH HÀM LƯỢNG P 2 O 5 HỮU HIỆU 1. Qui trình xác định : a. Phá mẫu Cân chính xác 1 ± 2.10 -4 (g) mẫu phân NPK (16.16.8.13S), trên cân phân tích trong cốc thủy. lượng mẫu cân . - V đm : Thể tích định mức mẫu cân G(g). - V xđ : Thể tích mẫu đem xác định . 2. Điều kiện xác định : a. Điều kiện phân giải mẫu Phá mẫu phân N.P.K bằng axít H 2 SO 4 đđ có