XÁC ĐỊNH hàm LỰƠNG PHÂN bón NPK

Để kiểm tra sự phân giải mẫu hoàn toàn hay chưa, ta dùng thuốc thư nesle để nhận biết: nếu nhỏ vào thấy xuất nếu không thấy thì mẫu đã phân giải hoàn toàn.. Điều kiện hấp thụ lượng dư ax

Bài 7 XÁC ĐỊNH HÀM LỰƠNG PHÂN BĨN NPK

I XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM

1 Qui trình xác định :

chịu nhiệt ( đã sấy kỹ và biết trước khối lượng ) Đưa chén sứ vào tủ sấy, điều chỉnh

bình hút ẩm tới nhiệt độ phịng, rồi đem cân tính kết quả như cơng thức đã nêu trên

2 Tính kết quả

G

−

II XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ (Phương pháp chưng cất )

1 Nguyên tắc :

(NH2)2CO + H2SO4 đđ + H2O → (NH4)2SO4 + CO2 ↑

NH4 + NaOH → Na+ + NH3↑ + H2O

2NH4OH + H2SO4 → (NH4 )2SO4 + 2H2O

Nhận biết điểm tương đương bằng hỗn hợp chỉ thị Tashiro Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu đỏ tím sang xanh lục

H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O

Ghi thể tích NaOH tiêu tốn, tính kết quả

Kết quả được tính theo cơng thức như sau :

xd

dm NaOH

SO H

V

V G

NV NV

mDgN

N = ⋅[( ) −( ) ]⋅100⋅

1000

14

= 0,014

- (NV)H2SO4: Số đương lượng axít H2SO4 tiêu chuẩn tiêu tốn

- (NV ) NaOH: Số đương lượng của NaOH tiêu chuẩn tiêu tốn

- G(g) : Khối lượng mẫu cân

- Vxđ : Thể tích mẫu đem xác định

2 Điều kiện xác định :

a Điều kiện phân giải mẫu

dạng muối (NH4)2SO4 theo phản ứng :

(NH2)2CO + H2SO4đđ + H2O → (NH4)2SO4 + CO2 ↑

Sau đó tiến hành phân giải đạm amoni bằng kiềm đặc(NaOH40%), trong thiết

bị chưng cất kín Thời gian phân giải mẫu khoảng 40 phút Để kiểm tra sự phân giải mẫu hoàn toàn hay chưa, ta dùng thuốc thư nesle để nhận biết: nếu nhỏ vào thấy xuất

nếu không thấy thì mẫu đã phân giải hoàn toàn

* Ngoài ra ta còn dùng giấy pH để nhận biết

b Điều kiện hấp thụ

lượng dư axít trong bình hấp thụ ta dùng hỗn hợp chỉ thị (Mêtyl đỏ + Mêtylen xanh ) thêm vào dung dịch, nếu trong suốt quá trình hấp thụ dung dịch luôn có màu hồng tím

là được, nếu dung dịch có hiện tượng chuyển màu từ hồng tím sang xanh lơ thì chứng

(cho dư chính xác )

thì hệ thống chưng cất phải hoàn toàn toàn kín

c Điều kiện chuẩn độ

biết điểm tương đương bằng chỉ thị mêtyl đỏ là thích hợp, vì tại điểm tương đương tồn tại muối axít yếu ((NH4)2SO4 ) ứng với dung dịch có pH=4÷5

Đôi khi để nhận biết điểm tương đương dễ dàng hơn ta dùng hỗn hợp chỉ thị Tashiro (Mêtyl đỏ + Mêtylen xanh), tại điểm tương đương dung dịch đổi từ màu hồng tím sang màu xanh lơ, sự đổi màu này chủ yếu do mêtyl đỏ còn mêtylen xanh chỉ làm nền cho điểm tương đương

3 Qui trình xách định:

a Phá mẫu

Cân chính xác 0,2-0,3g mẫu phân N.P.K (loại 16.16.8.13S) đã được nghiền mịn

sấy khô trên một mảnh giấy lọc không tro Gói mảnh giấy lọc lại rồi chuyển vào bình kendan dung tích 500ml sao cho mẫu không dính vào thành bình, thêm 5g hỗn hợp xúc

trong bình có màu xanh trong suốt Nếu dung dịch khô cạn mà mẫu vẫn còn đen thì

Để nguội dung dịch rồi chuyển vào bình định mức 100ml, thêm nước định mức tới vạch, xốc trộn đều dung dịch, lọc qua giấy lọc khô Dùng 10ml nước lọc đầu tiên tráng rửa bình chứa và pipet

b.Tiến hành xác định

Chuẩn bị thiết bị chưng cất, kiểm tra độ kín của thiết bị, kiểm tra hệ thống điện nước cung cấp cho thiết bị

hỗn hợp chỉ thị Tashiro vào bình tam giác 100ml, cho đầu ra của hệ thống chưng cất ngập trong bình hấp thụ

Hút chính xác 5ml dung dịch 1 cho vào bình chưng cất (rót qua phễu), dùng bình tia tráng rửa phễu, thêm 25ml nước cất và 5 giọt chỉ thị Tashiro

Dùng NaOH 40% trung hoà lượng axít trong mẫu, đến khi dung dịch trong bình

có màu tím đỏ, cho dư 5ml NaOH nữa

Tiến hành chưng cất trong thời gian khoảng 30 phút, kiểm tra mẫu đã phân giải hoàn toàn hay chưa bằng cách dùng giấy quỳ kiểm tra dịch cất

Chuẩn độ dung dịch thu được bằng NaOH tiêu chuẩn 0,1N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ tím sang xanh lục Ghi thể tích NaOH đã tiêu tốn

3 Hoá chất

- CuSO4.5H2O (dạng rắn )

- Hỗn hợp xúc tác CuSO4 và K2SO4 theo tỉ lệ 1/10

- H2SO4 0,1N tiêu chuẩn

- NaOH 40%

- Hỗn hợp chỉ thị Tashiro

III XÁC ÐỊNH HÀM LƯỢNG P 2 O 5 HỮU HIỆU

1 Qui trình xác định :

a Phá mẫu

trong cốc thủy tinh chịu nhiệt loại 50ml đã làm khô và biết trước khối lượng Chuyển toàn bộ lượng mẫu vào bình nón 500ml (khô), thêm chính xác 100ml dung dịch Axít citíc 2%, lắc đều dung dịch trong 30 phút (chú ý cần đậy kín nút ) Khi mẫu đã chuyển hoá hoàn toàn đem lọc qua giấy lọc khô, phần dung dịch thu được ta dược dung dịch (1)

b Tiến hành xác định

Hút chính xác 10ml dung dich(1), cho vào cốc thuỷ tinh chiệu nhiệt loại 250ml,

thiết có thể đun nhẹ tiếp với H3BO3 5%)

Sau đó ta dùng 30ml nước cất thêm vào, đem đun mẫu trên bếp điện tới khi sôi nhẹ ta cho vào khoảng 50ml thuốc thử Amoni molipdát 3%, khấy nhẹ để lắng kết

sạch axít

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào cốc thủy tinh vừa làm kết tủa, dùng burét nhỏ

từ từ dung dịch NaOH 0,3N tiêu chuẩn đến khi kết tủa tan hoàn toàn ta cho dư thêm

2,95ml

2 Tính kết qu ả

2 5

2 5

P O

xđ

−

3 Hóa chất

- NaOH 0,3N tiêu chuẩn

- H2SO4 0,3N tiêu chuẩn

- Axít citríc 2%

- Amoni molipdát 3% (pha trước )

- Phenolphtalein 0,1%

- NH4NO3 khan