Nghiên cứu chiết tách curcumin từ củ nghệ vàng champasak lào bằng dung dịch NaOH

B     LÀO  Chuyên ngành:  60.44.27    - 4    GS.TS.  PGS.TS.    H Kho 29  6  2014 Có thể tìm hiểu luận văn tại: - Trung tâm Thông tin -  -  1        Zingiberaceae                                                  2                    “ Nghiên cứu chiết tách curcumin từ củ nghệ vàng Champasak – Lào bằng dung dịch NaOH”               Nhân Dân Lào. 3.  3.1. Mục đích nghiên cứu -             -  3.2. Phạm vi nghiên cứu 3 -              4.1. Ngiên cứu lý thuyết  p       4.2. Nghiên cứu thực nghiệm +                                -   4  .            curcumin.  -               -           -      C.  5    1.2. MT S LOÀI NGH CÓ  VIT NAM  1.4.         CURCUMA  1.4.2. Trong các ngành khác  1.5.          1.5.1. Curcuma longa Linn  hoàng) 1.5.2. Curcuma xanthorhiza Roxb  1.5.3. Curcuma aeruginosa Roxb 1.5.4. Curcuma aromatica      1.5.5. Curcumazedoaria Roscoe 1.5.6. Curcuma cochinchinenis Gagnep (Nghệ Nam bộ)     1.7.    6 a. Định nghĩa b. Lựa chọn dung môi khi chiết c. Kĩ thuật chiết chất lỏng d. Chiết các chất rắn 1.7.2. Phng pháp kt tinh l  i a. Định nghĩa b. Chọn dung môi c. Các thao tác khi kết tinh       -VIS a. Giới thiệu về phương pháp b. Tổng quan lý thuyết  a. Giới thiệu về phương pháp b. Các thiết bị của phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử c. Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử 7   2.1.   2.1.2.  2.2. -  -     a. Độ ẩm của củ nghệ và mẫu nghệ b. Hàm lượng tro trong mẫu nghệ             a. Cơ sở lý thuyết b. Tiến hành    a. Nhiệt độ b. Thời gian c. Nồng độ dung dich NaOH d. Tỷ lệ rắn/lỏng  a. Chiết tách curcumin b. Kết tinh lại curcumin bằng ethanol 99,9%  8         a. Xác định độ ẩm của nghệ tươi  0     Bảng 3.1. Kết quả xác định độ ẩm của nghệ tươi TT m o (g) M 1 (g) M 2 (g) m(g) (m 1  m 2 )(g) W(%) 1 34,218 39,316 34,829 5,098 4,487 88,015 2 29,622 34,695 30,186 5,073 4,509 88,882 3 35,268 40,474 35,846 5,206 4,628 88,897 4 30,611 35,659 31,185 5,048 4,474 88,629 5 26,628 31,896 27,253 5,268 4,643 88,136 Trung bình 88,512 m o  m 1 (g). [...]... 7,260 l ế 0,919% ủ ơ 7,260% ộ 3.4 X C ĐỊNH HÀM LƢỢNG CAO MÀU TỪ DỊCH CHI T Kế q ở H í l % T ó: 3.11 e ể ứ â : 20 ố l - - m0 ố l ố - m1 ố l ố - m2 ố l ộ ầ Bảng 3.11 Hàm lượng cao màu từ dịch chiếtnghệ vàng của Lào mo(g) m1(g) 48,817 m2(g) 51,288 l V M = m1 - mo (g) 5,000 (%) 2,471 49,42 ng cao màu của dịch chiết ngh vàng là 49,42% 3.5 KIỂM TRA CURCUMIN TINH CH ĐƢỢC 3.5.1 Phổ UV – VIS ổ UV – VIS Đ l l... TRÌNH CHI T T CH, TINH CH CURCUMIN Từ ế q ế ê ế l e ứ ề l ế ố (e S ắ ú OH C C í ộ ơ ỏ ế ế l 99,99%) 1 ế ơ ê ở ầ ể ắ ở 3.7 l ụ 2.3.5 ể l ó â ỏ 19 Hình 3.7 Tinh thể curcumin thu được sau khi đã tinh chế Kế q ở ế ằ ị OH 3.10 Bảng 3.10 Kết quả chiết tách curcumin trong dung dịch NaOH K ố l H K ố l K ố l ơ (g) 158 20 Từ l curcumin e e ơ (%) ó ể (%) 0,919 1,452 3.10 ủ H curcumin curcumin (g) (g) l 7,260... ảnh hưởng của thời gian chiết đến mật độ quang Nhận xét: Từ 3.7 ị 3.2 ằ ế t lê 5 â 4 ừ lâ ộq ế , ộ ố ễ Theo ế q l 4 ộq ã l ừ ó ề ể ứ ộq 3.7 , ơ ế OH e ắ ế í 16 3.2.3 Ảnh hƣởng của nồng độ dung dịch NaOH đến quá trình chiết Tế í ế ị OH OH ừ 0,01 ã ố l ổ l 300 l, ế 0,03 ở ị ế ổ ộ 90 C ế l ã ở ể ể ộ 4 0 Kế q ị 3.3 ê l ị ỏ ầ UV-VIS q 3.8, ể ễ ằ 3.3 Bảng 3.8.Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch NaOH đến mật... ú Hằ x ị l 2012 ề l ể 13 Bảng 3.5.Hàm lượng một số kim loại trong nghệ vàng KonTum K H l l Cd2+ C (ổ ) 0.165 0.199 0.049 0.1 l Pb2+ 0.1 2 KonTum (mg/Kg ) TCVN (mg/Kg) S l ủ ó C l C l K ó ể ị ử ụ ố T í ơ – ộ ơ ế ủ ơ KonTum 3.2 C C THÔNG SỐ CỦA QU TRÌNH CHI T T CH CURCUMIN BẰNG DUNG DỊCH NaOH 3.2.1 Ảnh hƣởng của nhiệt độ đến quá trình chiết Tế í ầ ổ ừ 60 C ế 100 C, 0 l S ộ ể í ở ê l ế x l ị 1 l e 3.6,... ộq STT CNaOH ( N ) 1 0,01 0,41564 2 0,015 0,46268 3 0,02 0,50239 4 0,025 0,66526 5 0,03 0,56305 0.7 0.66526 0.56305 0.6 0.50239 0.46268 0.5 Mật độ quang 0.41564 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 Nồng độ dung dich NaOH (N) Đồ thị 3.3 Đồ thị ảnh hưởng của nồng độ dung dịch đến mật độ quag Nhận xét: Từ ế q 3.8 ị 3.3 ằ ộq 17 ị ộ 0,025 , ế ộq ụ ộ lê 0,03 x ố V ộ ị OH í ể ế tách là... 0.1 0 0 100 200 300 400 500 600 700 Thể tích dung dịch NaOH (m l) Đồ thị 3.4 Đồ thị ảnh hưởng của tỉ lệ R-L đến mật độ quang 18 Nhận xét: Từ ế q l 3.9 ê l OH l 5 , ầ ê l ị 3.4 ế l ị l ị ố ểl lê 600 ó ơ ỉl 5 l l ó ể í ủ ộq ố ị ề Đế /500 ó ộ ể í ể í ứ ù l , , ề ằ l ộq ó ứ ị ã ã ế OH ị â ở l ễ V ỉ l ắ /lỏ ố l 5 ê l / 500 ml dung môi S ộ ố 4 ế ề ố ể ế í Champasak – ằ ị ế ê , x ị ừ ủ OH: ộ : 90 C 0 -T... 0.4141 0.3 0.2 0.1 0 50 60 70 80 90 100 110 Nhiệt độ Đồ thị 3.1 Đồ thị ảnh hưởng của nhiệt độ chiết đến mật độ quang 3.2.2 Ảnh hƣởng của thời gian đến quá trình chiết Tế 5 ở ị e ộ 90 C OH , ị ầ ố l 0 ộq ê ế UV-VIS Kế q ị 3.2 và hình 3.2 ê l ế ừ1 ể í ế ở ế l ã 3.7, ể ễ 15 Bảng 3.7.Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiết đến mật độ quang T STT ế ( ) M ộq 1 1h 0,48994 2 2h 0,51146 3 3h 0,5414 4... ơ ( ) ơ Kế q ( ) ố ủ ê ê l ơ (%) 3.1 ộ ẩ ủ ơ l 88,512% Nhận xét: Từ ế q 3.1 88,512% l ể ằ ẽ â ễ â ó ụ ế ơ ế è ộẩ ơ q ỏ ế ế ế q q , ê l ế q ê l ộ ề ầ ể q ể b Xác định độ ẩm của bột nghệ khô (mẫu nguyên liệu đã qua xử lý) Nguyên tắc: S ê l ổ Từ ó Tế ố l í qủ ở 700C ế ự 5 ở l ố l ê l ế q Kế 3.2 Bảng 3.2 Kết quả xác định độ ẩm của bột nghệ khô TT mo(g) M1(g) m2(g) m(g) (m1 – m2)(g) W(%) 1 20,432 22,451... 1153.97 1155,34 3050 3015,62 2973,05 1600 - 1500 1509,23 1510,66 1470 1429.61 1428,68 900-700 856.35 856,71 22 Từ 3.12 ố ỉ ộ ủ ổ ó ự Nhận xét :Từ ổ ổ ẩ ủ ơ ắ ế ề ố ó ổ UV-VIS ú ế Mộ IR ủ ế l ố ắ ắ ế Hình 3.11 Phổ hồng ngoại IR của chất rắn thu được là curcumin 3.5.3 Định lƣợng curcumin kết tinh bằng phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) 23 Kế q ở ắ ý (H C) ủ 3.13 và hình 3.12, 3.13 Bảng 3.13 Kết... 3.9 Phổ UV – VIS của chất rắn thu được ỹ 21 S T ổ â ê ẩ Q ề ,T ỹ ể ế l l II, ố 2 3.9 và 3.10 ta có ắ ẩ Đ l ốĐ Từ ủ UV – VIS ủ ể ó ế ẩ ề ự ó ề ở 425 ặ ủ ụ ự Đề ó ắ 3.5.2 Phổ hồng ngoại (IR) ổ ủ ỹ Đ l g Kế q ắ l ể Tế T II, ố 2 ở ổ x ê ẩ Q ề ,T ốĐ 3.11 ị lê ắ [18], ẩ Kế q â ế ó ổ ê ở ứ ặ (IR) ủ 3.12 Bảng 3.12 So sánh số sóng các nhóm chức của mẫu rắn với curcumin chuẩn ê ế ó ứ C ẩ  Curcumin C  ắ .             “ Nghiên cứu chiết tách curcumin từ củ nghệ vàng Champasak – Lào bằng dung dịch NaOH   .  a. Nhiệt độ b. Thời gian c. Nồng độ dung dich NaOH d. Tỷ lệ rắn/lỏng  a. Chiết tách curcumin b. Kết tinh lại curcumin bằng ethanol 99,9% . 2.2.  -   -     a. Độ ẩm của củ nghệ và mẫu nghệ b. Hàm lượng