. Khảo sát tìm các điều kiện phân tích tối ưu.

Trong phương pháp phân tích cực phổ việc thêm nền điện li trơ vào dung dịch có tác dụng chủ yếu là làm triệt tiêu dòng điện chuyển.

Chương III KếT quả và thảo luận III.1. Khảo sát tìm các điều kiện phân tích tối ưu. III.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của môi trường phân tích. III.1.1.1. Khảo sát chọn nền điện li tối ưu. Trong phương pháp phân tích cực phổ việc thêm nền điện li trơ vào dung dịch có tác dụng chủ yếu là làm triệt tiêu dòng điện chuyển. Trong phân tích cực phổ cổ điển dòng điện chuyển là một thành phần của dòng đo, làm ảnh hưởng tới kết quả phân tích cần phải được loại bỏ. Khi thêm nền điên li trơ vào dung dịch phân tích với nồng độ đủ lớn [12] (gấp khoảng hơn 50 lần so với nồng độ chất nghiên cứu), thì lực điện trường sẽ tác dụng chủ yếu lên cation của nền điện li, khi đó dòng điện chuyển sẽ là dòng của các cation trơ của nền. Với phương pháp Von-Ampe hoà tan nền điện li trơ có tác dụng đảm bảo việc vận chuyển ion đến bề mặt điện cực chỉ do hiện tượng khuyếch tán. Mặt khác một lượng lớn chất điện li trơ trong dung dịch làm hệ số hoạt độ của các ion nghiên cứu được coi như là không đổi, tăng độ chính xác của phép đo. Việc lựa chọn nền điện li cần đảm bảo tính trơ, có độ ổn định cao về độ dẫn điện, lực ion, và pH. Chúng tôi tiến hành khảo sát trên bốn loại nền là: - KCl 0,04M. - NaCl 0,04M. - Đệm NaAc + HAc (nồng độ tổng là 0,04M). - đệm NH 4 Ac + HAc (nồng độ tổng là 0,04M). Tại hai giá trị pH lần lượt là 3,6 và 4,6. Chuẩn bị dung dịch khảo sát: 21 • Nền NaCl Pha dung dịch khảo sát có pH=3,6: Lấy 5ml dung dich NaCl 0,1M và 0,1ml dung dịch chuẩn 20mg/l vào bình định mức 25ml. Định mức bằng nước cất gần tới vạch định mức, chỉnh pH bằng dung dịch HCl đặc tới pH=3,6. Sau đó dùng dung dịch HCl có pH=3,6 để định mức tới 25ml. Pha dung dịch khảo sát có pH=4,6: Lấy thể tích nền và thể tích dung dịch chuẩn tương tự như trên nhưng chỉnh tới pH=4,6 cũng trong bình định mức 25ml. • Nền KCl Pha dung dịch khảo sát có pH=3,6: Lấy 5ml dung dịch KCl 0,1M và 0,1ml dung dịch chuẩn 20mg/l vào bình định mức 25ml. Định mức bằng nước cất gần tới vạch định mức, chỉnh pH trên máy đo bằng dung dịch HCl đặc tới pH=3,6. Sau đó dùng dung dịch HCl có pH=3,6 để định mức tới 25ml. Pha dung dịch khảo sát có pH=4,6: Lấy thể tích nền và thể tích dung dịch chuẩn tương tự như trên nhưng chỉnh tới pH=4,6 cũng trong bình định mức 25ml. • Nền đệm NaAc + HAc Chuẩn bị dung dịnh đệm NaAc + HAc (nồng độ tổng là 0,1M) có pH=3,6: Lấy Vml dung dịch HAc 0,1M, dùng dung dịch NaAc 0,1M để điều chỉnh pH tới 3,6. Chuẩn bị dung dịch đệm NaAc + HAc (nồng độ tổng là 0,1M), có pH= 4,6: Lấy Vml dung dịch HAc 0,1M, dùng NaAc 0,1M để điều chỉnh pH tới 4,6. Pha dung dịch khảo sát có pH=3,6: Lấy 5ml dung dịch đệm (NaAc + HAc) 0,1M, pH=3,6 ở trên và 0,1ml dung dịch chuẩn 20mg/l vào bình định mức vào bình 25ml, định mức bằng nước cất tới vạch định mức. 22 Pha dung dịch khảo sát có pH=4,6: Lấy 5ml dung dịch đệm (NaAc + HAc) 0,1M, pH=4,0 ở trên, thêm 0,1ml dung dịch chuẩn 20mg/l vào bình định mức 25ml, định mức bằng nước cất tới vạch định mức. • Nền đệm NH 4 Ac + HAc Chuẩn bị dung dịnh đệm có pH=3,6: Lấy Vml dung dịch HAc 0,1M, dùng dung dịch NH 3 để chỉnh pH tới 3,6. Chuẩn bị dung dịch đệm có pH=4,6: Lấy Vml dung dich HAc 0,1M, dùng dung dịch NH 3 để chỉnh pH tới 4,6. Pha dung dịch khảo sát có pH=3,6: Lấy 5ml dung dịch đệm (NH 4 Ac + HAc) 0,1M có pH=3,6 ở trên và 0,1ml dung dịch chuẩn vào bình định mức 25ml, định mức bằng nước cất tới vạch. Pha dụng dịch khảo sát có pH=4,6: Lấy 5ml dung dịch đệm (NH 4 Ac + HAc) 0,1M có pH=4,6 đã chuẩn bị ở trên, 0,1ml dung dịnh chuẩn 20mg/l vào bình định mức 25ml, định mức bằng nước cất tới vạch. Thực nghiêm: - Đặt các thông số của máy đo: Bảng 3-1: Các thông số đo chọn nền tối ưu. - Điện cực làm việc - Tốc độ khuấy - Kích thước giọt - Chế độ đo - Thời gian đuổi oxi - Thế làm giàu - Thời gian làm giàu - Thời gian cân bằng HMDE 2000 vòng/phút. 4 DP 180s -1,15V 90s 10s 23 - Biên độ xung - Thời gian áp xung - Thế bắt đầu - Thế kết thúc - Bước nhảy thế - Thời gian nhảy thế - Tốc độ quét 0,05V 0,04s -1,15V 0,15V 0,005V 0,1s 0,05V/s Đo các dung dịch khảo sát đã chuẩn bị ở trên. Mỗi mẫu đo lặp ba lần lấy kết quả trung bình. Bảng 3-2: Kết quả đo khảo sát chọn nền điện li tối ưu Nền pH Ip (nA) Zn 2+ Cd 2+ Pb 2+ Cu 2+ KCl 0,04M 3,6 322,1 148,8 83,7 64,3 4,6 261,1 107,3 77,7 51,7 NaCl 0,04M 3,6 167,7 113,5 105,4 53,5 4,6 290,7 142,0 106,0 57,8 NaAc+HAc 0,04M 3,6 106,4 95,9 70,4 104,8 4,6 218,0 160,7 94,9 188,3 NH 4 Ac+HAc 0,04M 3,6 150,2 100,8 75,0 108,1 4,6 289,7 154,3 85,0 189,6 Nhân xét: Khi cố định các các điều kiện máy đo, nồng độ nền, nồng độ dung dịch chuẩn, pH của dung dịch, thì chiều cao píc hòa tan của các ion kim loại(Ip), sẽ chỉ phụ thuộc vào bản chất của nền điện li. Từ bảng trên ta thấy trong cả 4 nền khảo sát, các ion Zn 2+ , Cd 2+ , Pb 2+ , Cu 2+ đều cho giá trị Ip rất tốt. Với nền KCl, và nền NaCl giá tri Ip của Zn 2+ lớn so với các nền khác, vì vậy việc xác định Zn 2+ sẽ nhạy hơn trong hai nền đó. Mặt khác với hai nền NaAc+HAc và NH 4 Ac+HAc thì Cd 2+ , Pb 2+ , và Cu 2+ lại cho giá trị Ip cao hơn. Trong luận văn này chúng tôi chọn nền NH 4 Ac+HAc vì trong mẫu 24 gạo hàm lượng Zn thường lớn, còn hàm lượng Cd, Pb, Cu lại rất nhỏ, do đó nền NH 4 Ac+HAc sẽ thuận lợi hơn cho việc xác định Cd, Pb, Cu. III.1.1.2. Khảo sát tìm pH tối ưu ở các giá trị khác nhau của pH các ion sẽ tồn tại ở các dạng khác nhau do sự tao thành phức hiđroxo. Mặt khác nếu pH thấp quá thì sự có mặt của lượng lớn ion H + trong dung dịnh sẽ xảy ra quá trình khử ion H + tạo thành H 2 bám lên bề mặt giọt thuỷ ngân làm ảnh hưởng đến quá trình khử các ion khác và làm giảm lượng chất kết tủa lên điện cực. Để tìm được pH tối ưu cho quá trình phân tích, chúng tôi tiến hành khảo sát sự phụ thuộc cường độ dòng hoà tan của bốn ion Zn 2+ , Cd 2+ , Pb 2+ , Cu 2+ vào pH khi các điều kiện phân tích khác được cố định. Chuẩn bị dung dịnh khảo sát: Lấy chính xác 0,3ml dung dịch chuẩn (có nồng độ mỗi ion Zn 2+ , Cd 2+ , Pb 2+ , Cu 2+ đều là 20mg/l), 5ml dung dịch HAc 0,1M vào bình định mức 25ml. Thêm nước cất vào đến khoảng 3/4 bình, dùng dung dịch NH 3 đặc để chỉnh tới pH khảo sát. Dùng nước cất để định mức tới vạch định mức. Chúng tôi tiến hành khảo sát ở sáu giá trị pH là: 3,1; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 và 5,5. Đặt các thông số của máy đo như bảng (3-1). Tiến hành đo các dung dịch khảo sát. Mỗi dung dịnh đo lặp ba lần rồi lấy kết quả trung bình. Kết quả được ghi ở bảng 3-3 dưới đây. Bảng 3-3: Kết quả đo khảo sát tìm pH tối ưu pH Ip (nA) Zn 2+ Cd 2+ Pb 2+ Cu 2+ 3,1 894,7 529,3 316,7 599,4 3,5 930,3 510,5 295,7 670,3 4,0 1170,2 573,0 375,0 815,7 4,5 1027,0 487,7 261,3 640,3 5,0 1035,3 492,2 263,7 615,3 5,5 1050,7 504,3 168,3 586,7 25 0 400 800 1200 1600 2,5 3,5 4,5 5,5 6,5 pH Ip(nA) Zn Cu Cd Pb Hình 3-1: Sự phụ thuộc của Ip vào pH. Nhận xét: Khi pH tăng từ 3,1 đến 4,0 thì giá trị Ip của cả bốn nguyên tố đều tăng. Ip của Cu và Cd thay đổi không nhiều theo pH. Khi pH tăng từ 4,0 đến 5,5 thì giá trị Ip của cả bốn nguyên tố đều có xu hướng giảm xuống. Điều này là phù hợp vì khi pH tăng lên thì sự hình thành phức hidroxo của các ion cũng tăng lên. Trên cơ sở khảo sát chúng tôi chọn pH=4,0 cho dung dịch phân tích trong các phép đo sau này. III.1.1.3. Khảo sát tìm nồng độ nền tối ưu Như đã xét nền điện li có tác dụng làm triệt tiêu dòng điện chuyển. Theo [12] khi nồng độ chất điện li trơ lớn gấp khoảng 50 lần chất điện hoạt thì dòng điện chuyển của các chất điện hoạt có thể coi là triệt tiêu, sự chuyển chất điện hoạt tới bề mặt điện cực lúc này chỉ do sự khuyếch tán và đối lưu. Nếu ở nồng độ cỡ 10 -5 M của chất điện hoạt thì nồng độ của nền điện li cỡ 10 -3 M là đủ. Để tìm nồng độ nền điện li tối ưu cho quá trình phân tích chúng tôi tiến hành khảo sát sự phụ thuộc của cường độ dòng hoà tan cực đại vào nồng độ nền điện li trong điều kiện cố định các thông số đo khác. Chuẩn bị dung dịch khảo sát: 26 - Lấy chính xác Vml dung dịnh đệm (NH 4 Ac+HAc) 1M, pH= 4,0 và 0,2 ml dung dịch chuẩn (có nồng độ mỗi ion Zn 2+ , Cd 2+ , Pb 2+ , Cu 2+ đều là 20mg/l) vào bình định mức 25ml. Thêm nước cất vào khoảng 3/4 bình kiểm tra pH nếu nhỏ hơn 4,0 thì dùng NH 3 đặc để chỉnh pH tới 4,0 sau đó định mức bằng nước cất tới vạch. - Đặt các thông số của máy đo như bảng 3-1. Tiến hành đo các dung dịch khảo sát. Các kết quả thu được ghi trong bảng 3-4 và hình 3-2. Bảng 3-4: Kết quả đo khảo sát nồng độ nền điện li tối ưu Vml dung dịch Nồng độ nền(mol/l) Ip (nA) Zn 2+ Cd 2+ Pb 2+ Cu 2+ 0,1 0,004 588,5 434,5 187,3 478.3 0,2 0,008 608,0 430,0 198,7 521,3 0,5 0.020 740,0 453,3 205,3 567,0 1,0 0,040 735,3 455,3 209,7 560,3 2.5 0,100 733,0 440,0 208,0 565,0 5,0 0,200 750,7 439,5 228,5 603,0 7,5 0,300 729,0 385,5 203,5 541,7 10,0 0,400 758,5 387,0 196,3 539,5 12,5 0,500 733,5 388,3 205,5 541,5 0 200 400 600 800 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 C (mg/l) Ip (nA) Zn Cu Cd Pb Hình 3-2: Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ nền điện li. Nhận xét: Từ khoảng nồng độ nền là 0,02M trở lên, Ip của cả bốn nguyên tố đều tương đối ổn định. Chứng tỏ dòng điện chuyển khi đó không còn ảnh hưởng đến cường độ dòng hoà tan. Vì vậy nồng độ nền cho phép là từ 27 0,02M trở lên. Nếu nồng độ chất điện hoạt là cỡ 10 -5 M thì nồng độ nền khi đó lớn gấp khoảng 2000 lần. Mặt khác nếu đưa vào dung dịch phân tích một lượng lớn chất điện li trơ có thể gây nhiễm bẩn cho dung dịnh phân tích. Vì vậy trong các phép phân tích sau này chúng tôi chọn nồng độ nền là 0,02M. III.1.2.Khảo sát tối ưu hoá các điều kiện kỹ thuật đo II.1.2.1.Khảo sát tìm biên độ xung tối ưu Trong phương pháp Von-Ampe hoà tan, ở giai đoạn hoà tan điện hoá điện cực giọt thuỷ ngân được phân cực bằng điện áp một chiều biến thiên tuyến tính từ giá trị thế điện phân tới vùng thế dương hơn với tốc độ khoảng 20 đến 100mV/s. Trong quá trình phân cực đó sẽ có sự hình thành lớp điện kép trên bề mặt giọt thuỷ ngân. Tương tự như ở cực phổ cổ điển sự tích điện và phóng điện của lớp điện kép này tạo ra dòng tụ điện đóng góp vào một phần của dòng đo làm ảnh hưởng tới độ đúng, làm giảm độ nhạy của phép phân tích. Trong phân tích điện hoá hoà tan để hạn chế ảnh hưởng của dòng tụ điện người ta thưòng sử dụng kỹ thuật xung vi phân, tức là đặt thêm một xung vuông góc lên khung điện áp biến thiên với biên độ thay đổi trong khoảng 10 – 100mV và độ dài xung từ 40 đến 100 ms. Theo [12] nếu tăng biên độ xung, ∆ E, thì Ip càng lớn. Tuy nhiên trong thực tế khi tăng biên độ xung thì đồng thời tăng chiều rộng của chân pic khảo sát và làm giảm độ phân giải của phương pháp. Vì vậy chúng tôi tiến hành khảo sát sự phụ thuộc Ip vào biên độ xung. Chuẩn bị dung dịch khảo sát: - Lấy 1ml dung dịch chuẩn (có nồng độ mỗi ion Zn 2+ , Cd 2+ , Pb 2+ , Cu 2+ đều là 20mg/l), 5ml dung dịch đệm (NH 4 Ac+HAc) 0,1M, pH=4,0 vào bình định mức 25ml dùng nước cất định mức tới vạch định mức. Đem đo dung dịch khảo sát ở các giá trị biên độ xung khác nhau. Chúng tôi thu được kết quả ghi trong bảng 3-5: 28 Bảng 3-5: Kết quả đo khi khảo sát biên độ xung. BĐX Zn 2+ Cd 2+ Pb 2+ Cu 2+ Ip(nA) E 1/2 (V) Ip(nA) E 1/2 (V) Ip(nA) E 1/2 (V) Ip(nA) E 1/2 (V) 0,01 230 -1,03 153 -0,616 97 -0,440 210 -0,027 0,03 740 -1,04 431 -0,630 272 -0,453 680 -0,038 0,05 1240 -1,04 729 -0,636 449 -0,460 1070 -0,042 0,08 1630 -1,06 835 -0,654 503 -0,852 1397 -0,063 0,10 2080 -1,07 947 -0,666 537 -0,495 1600 -0,072 -1.0 -500m 0 E (V) 0 500n 1.0u 1.5u 2.0u i (A) bien do xung VA Hình 3-3: Sự phụ thuộc của Ip vào biên độ xung. (Phổ đồ VAHT khi khảo sát ở các biên độ xung 0,01V, 0,05Vvà 0,10V). Nhận xét: - Khi tăng biên độ xung giá trị Ip của cả bốn ion đều tăng đáng kể do đó làm tăng độ nhạy của phương pháp. - Giá trị thế bán sóng, E 1/2 , của cả bốn ion đều dịch chuyển về vùng thế âm hơn. - Chiều rộng của các chân pic tăng lên. Ta có thể thấy do sự mở rộng chân pic và E 1/2 dịch chuyển về vùng âm hơn nên chân pic của Cd 2+ và Pb 2+ có hiện tượng giao nhau, làm độ phân giải của phương pháp giảm xuống. 29 Từ kết quả khảo sát trên, trong khoảng biên độ xung đã khảo sát chúng tôi chọn giá trị dung hoà là 0,05V cho các phép phân tích sau này. III.1.2.2.Khảo sát thời gian đặt một xung Thời gian đặt một xung có ảnh hưởng rất lớn tới mức độ cân đối của pic khảo sát. Ngoài ra nó còn ảnh hưởng tới đường nền và chiều cao của píc khảo sát. Do đó chúng tôi tiến hành khảo sát tìm thời gian đặt xung tối ưu cho phép phân tích. Chuẩn bị dung dịch khảo sát: Lấy 0,1ml dung dịch chuẩn (có nồng độ mỗi ion Zn 2+ , Cd 2+ , Pb 2+ , Cu 2+ đều là 20mg/l) và 5ml dung dịch đệm (NH 4 Ac+HAc) 0,1M, pH=4,0 vào bình định mức 25ml dùng nước cất định mức tới vạch định mức. Đem đo dung dịch khảo sát ở các thời gian đặt xung khác nhau (các điều kiện phân tích khác được giữ không đổi). Kết quả được ghi ở bảng 3- 6: Bảng 3-6: Kết quả đo khảo sát thời gian đặt một xung. Thời gian đặt xung (s) Ip (nA) Zn 2+ Cd 2+ Pb 2+ Cu 2+ 0,01 664,0 132,0 109,0 212,0 0,03 383,0 63,4 51,4 121,0 0,04 346,0 58,9 46,5 112,0 0,07 325,0 55,0 44,2 107,0 0,09 314,0 50,0 40,1 98,6 30 [...] .. . khi khảo sát ở các thời gian 0,01s và 0,04s) Nhận xét: Ta có thể thấy tăng thời gian đặt một xung thì Ip của các ion khảo sát giảm xuống Tuy nhiên khi thời gian đặt xung nhỏ thì píc khảo sát bị biến dạng, đường nền bị nâng lên, píc của Cu 2+ không còn cân đối Để đảm bảo độ đúng và độ nhạy của phép phân tích chúng tôi lựa chọn thời gian đặt xung cho các phép phân tích sau này là 0,04s III. 1.2 .3 .Khảo sát .. . bình điện phân trong quá trình đo III. 1.4 .1 .Khảo sát ảnh hưởng nồng độ của Pb2+ Chuẩn bị dung dịch khảo sát: Pha vào bình định mức 25ml dung dịch có: Nồng độ của mỗi ion Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ cố định Nồng độ đệm (NH4Ac+HAc) 0,02M, pH=4,0 Nồng độ Pb2+ thay đổi tăng dần bằng cách thêm dần dung dịch Pb 2+ vào bình điện phân trong quá trình đo Tiến hành đo các dung dịch khảo sát ở các điều kiện tối ưu đ .. . của các ion nghiên cứu ở các dung dịch có nồng độ khác nhau của chúng Pha n dung dịch khảo sát chứa đồng thời cả bốn ion nghiên cứu ở các điều kiện tối ưu về nồng độ nền điện li trơ Đo lặp các dung dịch khảo sát ở các điều kiện tối ưu đã khảo sát k lần - Xây dựng phương trình đường chuẩn: Đường chuẩn được xây dựng theo phương pháp hồi qui tuyến tính có dạng: y = (a ± ε a)x + (b ± ε b ) (3- 2) Với: n.∑xi .. . Cu2+ vào thời gian điện phân Nhận xét: Ta có thể thấy Ip của cả 4 ion hoàn toàn tuyến tính theo thời gian điện phân Như vậy khi phân tích dung dịch ta có thể chọn thời gian điện phân phù hợp với từng dung dịch phân tích Với những dung dịch quá loãng của các ion thì thời gian điện phân có thể kéo dài hơn nữa III. 1.2 .8 Khảo sát thời gian cân bằng Sau giai đoạn điện phân làm giàu các kim loại lên bề mặt .. . diễn sự phụ thuộc Ip của các ion Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ vào thời gian cân bằng Nhận xét: Ta có thể thấy khi thời gian cân bằng là trên 10 giây Ip của cả bốn ion đạt được giá trị ổn định Vì vậy chúng tôi chọn thời gian cân bằng là 10 giây cho các thí nghiệm tiếp theo III. 1.3 .Khảo sát ảnh hưởng của một số nguyên tố III. 1.3 .1 .Khảo sát ảnh hưởng của oxi Trong dung môi nước ở điều kiện thường luôn có ho .. . sự giảm Ip của đồng là không lớn Điều này đã được giải thích là do trên điện cực giọt thuỷ ngân các kim loại đó chủ yếu tạo hỗn hống với thuỷ ngân Vì vậy hoàn toàn có thể xác định đồng thời Cd và Cu trong mẫu phân tích khi nồng độ của Cd lớn gấp khoảng 80 lần nồng độ của Cu trong dung dịch phân tích III. 1.4 .3 .Khảo sát ảnh hưởng nồng độ của Zn2+ Chuẩn bị dung dịch khảo sát và tiến hành đo tương tự nh .. . của các ion Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ vào –Edp Nhân xét: Từ kết quả trên có thể thấy trong phép phân tích xác định đồng thời cả bốn ion kim loại ta có thể chọn thế điện phân ở khoảng nhỏ hơn –1,2V Tuy nhiên để tránh kết tủa các tạp chất và tránh sự khử ion H + chúng tôi chọn giá trị thế điện phân làm giàu trong những phép xác định đồng thời cả bốn nguyên tố là -1,2V III. 1.2 .7 .Khảo sát thời gian điện phân .. . nước cất định mức tới vạch định mức Tiến hành đo dung dịch khảo sát ở các điều kiện tối ưu đã khảo sát: - Thế làm giàu: - 1,2V - Cỡ giọt: 4 - Tốc độ quét thế: 0,05V/s - Thời gian làm giàu: 90s - Tốc độ khuấy: 2000 vòng/phút - Thời gian cân bằng:10s Các kết quả khảo sát được thể hiện trong bảng 3-13 và hình 3-12 41 Bảng 3-13: Kết quả đo khảo sát thời gian đuổi oxi Thời gian sục 2+ Zn 840 804 824 82 2.. . của các ion Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ vào thời gian đuổi oxi Nhận xét: - Từ kết quả khảo sát trên ta có thể thấy oxi hoà tan có ảnh hưởng không nhiều đến chiều cao píc khảo sát Khi thời gian sục khí trên 120 giây thì chiều cao píc ổn định Do đó chúng tôi quyết định chọn thời gian đuổi oxi là 180s cho các thí nghiệm sau này III. 1.3 .2 .Khảo sát ảnh hưởng của sắt(III) Sắt là nguyên tố có mặt trong tất cả các .. . có dạng: Ip = (a’ ± ε a’).C (3- ∑y x ∑x (3- 11) Với: a’ = i i 2 i 12) s = ∑( y i − yi ) 2 (3-13) n −1 ( s a’ = y i = a ' xi ) s2 ∑xi2 (3- 14) ε a’ = t.sa (3- 15) - Đánh giá kiểm tra đường chuẩn 51 Pha dung dịch có nồng độ các ion nghiên cứu là Cx trong điều kiện tối ưu về nồng độ nền điện li trơ và pH Tiến hành đo dung dịch đó m lần ở các điều kiện tối ưu đã khảo sát ta được các giá trị Ix i ( i = 1 . III.1. Khảo sát tìm các điều kiện phân tích tối ưu. III.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của môi trường phân tích. III.1.1.1. Khảo sát chọn nền điện li tối ưu. . chọn nồng độ nền là 0,02M. III.1.2 .Khảo sát tối ưu hoá các điều kiện kỹ thuật đo II.1.2.1 .Khảo sát tìm biên độ xung tối ưu Trong phương pháp Von-Ampe