Mẫu phân tích là một lượng mẫu nhất định tối thiểu cần thiết được lấy để phân tích xác định các chỉ tiêu mong muốn

Trong tất cả các loại phương pháp phân tích phong phú như thế , dù phân tích hóa học đơn giản hay các phương pháp phân tích công cụ hiện đại

Lấy mẫu, xử lý sơ bộ và bảo quản mẫu phân tích Mẫu phân tích Trong tất cả các loại phương pháp phân tích phong phú thế , dù phân tích hóa học đơn giản hay các phương pháp phân tích công cụ hiện đại , để xác định được hàm lượng của các chất , nguyên tố hay ion,… thì rất hiếm , hầu không có phương pháp nào phân tích nào có thể đo đạc , xác định trực tiếp chính xác được các chất , nó tồn tại mẫu ban đầu nguyên khai ở hiện trường thực tế Điều đó có nghĩa là : - Các phương pháp phân tích chính xác thường phải thực hiện phòng thí nghiệm mới có đủ điều kiện cần thiết - Việc đo đạc xác định các chất trực tiếp ngoài hiện trường là không chính xác , không đủ điều kiện , không thích hợp ,hay rất khó đại diện cho đối tượng nghiên cứu phạm vi quan sát - Đối tượng nghiên cứu lại có khắp moi nơi , mặt đất , lòng đất , dưới nước không khí, nhà, ngoài đồng ….Nên không thể đem các máy móc chính xác khắp mọi nơi mà đo đạc được - Trạng thái tồn tại của các đối tượng nghiên cứu lại đa dạng , phong phú và rất phức tạp muôn hình vạn trạng , không đồng nhất - Đó chính là lý thực tế bắt buộc chúng ta phải lấy mẩu phân tích của đối tượng cần nghiên cứu để xử lý và xác định các chỉ tiêu mong muốn tại phòng thí nghiệm có đủ điều kiện cần thiết Mẫu phân tích là một lượng mẫu nhất định ( tính theo khối lượng hay thể tích ) tối thiểu cần thiết được lấy để phân tích xác định các chỉ tiêu mong muốn của đối tượng cần nghiên cứu quan sát, nó được lấy từ các đối tượng cần nghiên cứu và phải đại diện được đúng đối tượng đó Lấy mẫu phân tích 2.1.Mục đích và yêu cầu của việc lấy mẫu phân tích 2.1.1 Mục đích và yêu cầu của lấy mẫu phân tích Mục đích của việc lấy mẫu phân tích là chọn một thể tích nhỏ ( hay khối lượng nhỏ ) phù hợp và vừa đủ của đối tượng cần nghiên cứu phân tích để làm phân tích tại hiện trường , hay đóng gói vận chuyển về phòng thí nghiệm để xử lý và xác định (định tính hay định lượng ) các chất chúng ta mong muốn lại đảm bảo giử nguyên đúng thành phần của đối tượng thực tế lấy mẫu Do đó lấy mẫu là giai đoạn đầu của quá trình phân tích Nếu lấy sai thì quá trình phân tích không thể hiện đúng kết quả phân tích phản ánh đúng thực tế Mẫu lấy phân tích phải đảm bảo được các yếu cầu sau : + Đảm bảo thực hiện đúng và đủ về QA/QC + Đại diện đúng cho đối tượng cần nghiên cứu hay phân tích + Đáp ứng đúng yêu cầu phân tích hay nghiên cứu xen xét + Lấy mẫu không làm mất hay nhiểm bẩn thêm chất phân tích vào mẫu + Phải phù hợp theo phương pháp chọn để phân tích + Có khối lượng đủ để phân tích , không quá nhỏ và đúng theo yêu cầu + Mẫu phải có lý lịch và , các điều kiện rỏ ràng GVHD : TS Ngô Văn Tứ Người thực hiện : Nguyễn Thanh Bình Lấy mẫu, xử lý sơ bộ và bảo quản mẫu phân tích 2.1.2 Các điều kiện cần của công việc lấy mẫu Chúng ta biết rằng , mục tiêu của việc lấy mẫu là chọn một phần thể tích hay khối lượng mẫu của đối tượng với lượng đủ cho cần thiết để nghiên cứu ( hay phân tích ) để vận chuyển về phòng thí nghiệm để xác định các chỉ tiêu cần thiết mà vẩn bảo đảm thể hiện đúng các thành phần thực tế của mẫu đó Do đó việc lấy mẫu cần tuân thủ những điều kiện nhất định + Theo từng mẫu phân tích nhất định + Theo một quy trình chỉ tiêu nhất định đối với từng loại và đã được chấp nhận + Theo nguyên tố hay chất phân tích +Dụng cụ lấy mẫu phải theo đúng quy cách chuẩn và phải đảm bảo QA/QC + Người lấy mẫu phải có tay nghề , phải được huấn luyện để thực hiện +Có sổ sách ghi chép và có hồ sơ rỏ ràng Chỉ thảo mãn các điều kiện và yêu câu thì kết quả phân tích mới nói lên thành phần ( hàm lượng )của chất mẫu phân tích Còn nếu không thỏa mản các điều kiện đó thì dù phương pháp phân tích có chính xác nữa cung không nói lên được đúng nồng độ ( hàm lượng của chất ) 2.2.Trang bị và dụng cụ lấy mẫu phân tích 2.2.1 Yêu cầu chung về dụng cụ lấy mẫu Các dụng cụ phục vụ cho lấy mẫu , chứa mẫu và bảo quản mẫu phân tích phải thỏa mản các yêu cầu sau : + Đủ độ sạch yêu cầu của đối tượng phân tích theo mức độ phân tích yêu cầu + Không gây nhiểm bẩn hay mất chất mẫu, chất phân tích + Không làm sai lệch các thành phần các chất của mẫu phân tích +Phù hợp với mỗi loại mẫu cần lấy về trạng thái , độ sâu, lượng mẫu + Có thể đong , đo được lượng mẫu cần lấy theo yêu cầu đặt + Dụng cụ đo phải được xử lý và kiểm tra lại trước dùng bằng một cách phù hợp cho nguyên tố , hay đối tượng của các chất cần phân tích 2.2.2 Các trang bị và dụng cụ lấy mẫu Dụng cụ lấy mẫu gồm các loại theo các loại mẫu sau, cho mỗi loại mẫu + Loại mẫu rắn và mẫu bột + Loại các mẫu lỏng nước , mẫu dầu + Loại mẫu có tính độc hại + Loại để lấy mẫu không khí và bụi + Loại để lấy mẫu cho đối tượng sinh học + Loại mẫu lấy ở đáy nước sâu , trầm tích , bùn.( dưới biển , sông hồ ) + Dụng cụ lấy các loại mẫu phù du , lơ lững Vì thê dụng cụ lấy mẫu rất đa dạng và , từ đơn giản đến máy móc tự động, điều khiển từ , điều khiển từ xa , tùy theo yêu cầu của công việc lấy mẫu Ngày các dụng cụ lấy mẫu đã được nhiều hãng sản xuất và cung cấp theo múc độ khác cho mỗi loại Các quy trình phân tích và lấy mẫu đều chỉ rỏ các điều kiện và dụng cụ để lấy mẫu cho mỗi loại chất phân tích GVHD : TS Ngô Văn Tứ Người thực hiện : Nguyễn Thanh Bình Lấy mẫu, xử lý sơ bộ và bảo quản mẫu phân tích 2.2.3 Các loại dụng cụ chứa mẫu * Yêu cầu chung Các dụng cụ phải: + Không làm nhiểm bẩn và ảnh hưởng đến mẫu lấy va bảo quản chất phân tích + Phù hợp cho mọi đối tượng mẫu, và phù hợp với dạng mẫu thực tế + Không có tương tác với các chất mẫu , chuyên chở và bảo quản a Dụng cụ đựng, chứa gói mẫu - Loại mẫu rắn và bột + Giấy hay vải gói mẫu phai trơ và sạch + Túi nilong hay bao nilong sạch + Lọ chai rộng miệng , có nút bằng thủy tinh thạch anh hay PE… b Loại mẫu lỏng + Can thùng (thủy tinh hay nhựa) có nút kín + Chai, lọ ,bình ( thủy tinh hay nhựa) có nút kín + Túi nilon có nút + Các ống có nút kín c Loại có tính độc hại về hóa học + Can thùng (thủy tinh hay nhựa) có nút và gắn kín + Chai, lọ ,bình ( thủy tinh hay nhựa) có nút và gắn kín + Túi nilon có nút kín d Loại mẫu dể phân hủy + Chai, lọ bình ( thủy tinh hay polime) chống ánh cho mẫu lỏng + Giấy hay túi đen cho chóng ánh sáng cho mẫu rắn ,bột e Loại mẫu sinh học + Các lọ thủy tinh, thạch anh + Các lọ hay can polime +Giấy polime Ví dụ sau về TCVN quy định dụng cụ lấy mẫu nước Vật liệu Các bình polyetylen, polypropylen, polycacbonat thuỷ tinh thích hợp cho hầu hết tình lấy mẫu Các binhg thuỷ tinh có ưu điểm mặt chúng dễ nhìn thấy chúng khử trùng trước dùng lấy mẫu vi sinh vật Cần dùng bình thuỷ tinh muốn phân tích chất hữu cơ, bình polyetylen nên dành để đựng mẫu xác định chất có thuỷ tinh (thí dụ natri, kali, bo, silic) mẫu xác định vết kim loại (như thuỷ ngân) nên dùng chúng phép thử sơ mức độ ô nhiễm chấp nhận Nếu dùng bình thuỷ tinh để lưu giữ nước đệm yếu nên chọn thuỷ tinh bosilicat thay cho thuỷ tinh xôđa GVHD : TS Ngô Văn Tứ Người thực hiện : Nguyễn Thanh Bình Lấy mẫu, xử lý sơ bộ và bảo quản mẫu phân tích Tham khảo quy trình phân tích tiêu chuẩn thích hợp hướng dẫn chi tiết chọn bình chứa mẫu Thiết bị 2.1 Dụng cụ lấy mẫu bề mặt Để lấy mẫu phân tích hố học thường cần nhúng bình rộng miệng (thí dụ xơ ca) xuống mặt nước, cần lấy mẫu độ sâu định (hoặc lấy mẫu khí hồ tan), thiết phải dùng thiết bị khác Khi lấy mẫu lớp nước bề mặt để phân tích vi sinh (đặc biệt vi khuẩn), dùng bình lấy mẫu lấy mẫu nước uống Những bình thường có dung tích 250ml có nút vặn, nút thuỷ tinh nhám loại nút khác khử trùng bọc giấy nhôm Nếu dùng nút vặn gioăng cao su silicon phải chịu nhiệt độ khử trùng nồi hấp 121OC 160 OC Nếu ô nhiễm vi khuẩn từ tay ảnh hưởng buộc bình vào que kẹp 2.2 Thiết bị nhúng Các thiết bị gồm bình kín chứa khơng khí (hoặc khí trơ) nhúng xuồng nước đến độ sâu định nhờ dây cáp Một phận mở nắp bình (thí dụ lị xo) nước chốn chỗ khơng khí đến đầy bình Nếu thiết bị có bình thích hợp, lấy mẫu khí hồ tan Bình Dussart [1] thí dụ loại thiết bị lấy mẫu kiểu 2.3 Thiết bị có ống hở Loại chứa ống hình trụ hở hai đầu hai nắp nút vừa khít gá lề Hai nắp mở thiết bị nhúng tới độ sâu cần thiết Sau thiết bị hoạt động nhờ sức nặng dây cáp thả xuống lò xo nhả ra, làm nắp nút đóng chặt, thiết bị kiểu hoạt động dịng nước tự qua ống mở Thí dụ loại thiết bị máy lấy mẫu Butner , Kemmerer, van Dorn, Friedingeer Trong thiết bị loại kể thích hợp cho lấy mẫu vùng nước đứng chảy chậm thiết bị lấy mẫu kiểu Zukovsky , thích hợp cho lấy mẫu sơng suối chảy nhanh ống hở đặt nằm ngang (không thẳng đứng) cho phép lấy mẫu đẳng tốc dễ dàng Mọi hoạt động khác giống thiết bị lấy mẫu Friedinger 2.4 Bơm Lấy mẫu bơm phương pháp phổ biến Bơm thường dùng loại nhúng hút loại nhu động Chọn bơm phụ thuộc vào tình lấy mẫu Mục 5.3 cho số lời khuyên chọn bơm 2.5 Máy lấy mẫu tự động GVHD : TS Ngô Văn Tứ Người thực hiện : Nguyễn Thanh Bình Lấy mẫu, xử lý sơ bộ và bảo quản mẫu phân tích Thiết bị loại dùng tốt nhiều tình lấy mẫu sơng suối cho phép lấy mẫu loạt mà không cần can thiệp người Thiết bị loại hữu dụng việc lấy mẫu tổ hợp nghiên cứu thay đổi chất lượng nước theo thời gian Cần bảo đảm tính khơng ổn định mẫu khơng dẫn đến sai số thời gian lưu giữ mẫu dài Các thiết bị lấy mẫu tự động loại liên tục hay gián đoạn hoạt động theo thời gian theo dòng chảy Việc chọn loại thiết bị tự động phụ thuộc vào tình lấy mẫu, thí dụ lấy mẫu để xác định giá trị trung bình vết kim loại tạo sơng suối tốt nên chọn thiết bị lấy mẫu liên tục theo dòng chảy dùng hệ thống bơm nhu động Vì máy lấy mẫu tự động trang bị nhiều loại bơm khác nên việc chọn bơm phụ thuộc vào tình lấy mẫu cụ thể (xem 5.3) 3.Các cách lấy mẫu phân tích Việc lấy mẫu theo kiểu nào là tùy thuộc vào mục đích nghiên cứu, đối tượng , chất cần phân tích ,… là để xác định hàm lượng đại diện , đặc trưng hay để kiểm tra tức thời , hay để phân tích kết quả làm thống kê đánh giá hàm lượng , vẽ biểu đồ , xem xét sự biến thiên , thay đổi … của chất cần nghiên cứu Nghĩa với một đích nghiên cứu , hay phân tích các chất khác sẽ phải có cách lấy thích hợp 3.1 Các kiểu lấy mẫu Việc lấy mẫu có thể được thực hiện theo các cách sau : + Lấy mẫu đơn của đối tượng nghiên cứu + Lấy mẫu lặp, lấy mẫu song song + Lấy mẫu tích phân có thêm chuẩn kiểm tra +Lấy mẫu QC về dụng cụ lấy mẫu 3.2 Cách và tần suất lấy mẫu a Lấy mẫu theo thời gian * Lấy liên tục theo chương trình thời gian để nghiên cứu - Mục đích :Để theo dỏi một quá trình diễn biến thế nào - Cách lấy -:Chương trình thời gian ( liên tục chu kỳ hay 10 phút theo từng giờ hay theo từng tuần ) - Chương trình thời gian theo từng vùng, tầng không gian khác * Lấy định kỳ ( theo chu kỳ nhất định, thủy triều , mùa…) - Mục đích : định kỳ phát hiện các chất mong muốn - Cách lấy : Định kỳ thời gian: tuần , tháng , quý , theo thủy triều lên xuống * Lấy theo xác suất bất kỳ nào cần kiểm tra - Mục đích : Thỉnh thoảng cần phát hiện các chất mong muốn thì lấy mẫu - Cách lấy :Lấy theo nhu cầu mong muốn kiểm tra đột xuất tại những vị trí hay vùng mong muốn kiểm tra,…thì lấy mẫu b Lấy mẫu theo tầng hay theo lớp (bề sâu) GVHD : TS Ngô Văn Tứ Người thực hiện : Nguyễn Thanh Bình Lấy mẫu, xử lý sơ bộ và bảo quản mẫu phân tích - Mục đích : Xác định hàm lượng tại mỗi tầng sâu khác - Cách lấy: Theo cách lấy mỗi tầng sâu khác riêng c Lấy mẫu theo vùng , mặt cắt hay theo điểm cần quan sát - Mục đích: Xác định hàm lượng tại mỗi vùng cần khảo sát - Cách lấy : Theo cách lấy mỗi vùng riêng biệt đã định * Lấy mẫu đại diện trung bình: - Mục đích : Xác định hàm lượng trung bình đại diện đã định - Cách lấy : Lấy nhiều chỗ sau đó trộn lại lấy trung bình * Lấy các điểm khác theo bề mặt để đánh giá theo vị trí - Mục đích : Xác định hàm lượng tại mỗi chổ để đánh giá sự khác - Cách lấy : Theo cách lấy mẫu cho mỗi chỗ để riêng d Lấy mẫu theo dòng chảy, thủy triều - Mục đích : Xác định hàm lượng tại mỗi vùng, khu của dòng chảy khác - Cách lấy : Theo cách lấy ở mỗi vùng có dòng chảy riêng biệt e Lấy mẫu theo hướng gió hay ngược ( không khí) - Mục đích : Xác định hàm lượng theo hướng gió khác - Cách lấy : Theo cách lấy theo hướng gió thuận hay ngược Ví dụ TCVN 5996:1995(ISO 5667-6:1990) có quy định cách lấy mẫu nước để xác định các chỉ tiêu Chọn điểm lấy mẫu 1.1 Chọn nơi lấy mẫu Muốn chọn điểm lấy mẫu xác, cần ý hai mặt: a Chọn nơi lấy mẫu (thí dụ định điểm lấy mẫu lưu vực sơng suối); b Xác định điểm lấy mẫu xác nơi lấy mẫu chọn (như trường hợp xác định chất lượng dịng thải), đơi mục đích dẫn đến ý nghĩa chung chung nơi lấy mẫu, đặc tính chất lượng nước lưu vực sông Chọn nơi lấy mẫu trạm lấy mẫu lẻ thường dễ Thí dụ cho trạm bơm monitoring ghi cho chất lượng nước cầu thơng thường, nguồn xẻ, nhánh sông nước trộn trước đến trạm Các trạm kiểm soát điểm lấy cấp nước cần cố định giới hạn hẹp (thí dụ sát điểm hút nước) 1.1.1 Tầm quan trọng trộn lẫn Khi cần nghiên cứu tác động dòng nhánh tới chất lượng vùng dòng chính, cần hai nơi lấy mẫu, thượng lưu chỗ rẽ nhánh đủ xác định phía hạ lưu để đảm bảo trộn lẫn hồn tồn GVHD : TS Ngơ Văn Tứ Người thực hiện : Nguyễn Thanh Bình Lấy mẫu, xử lý sơ bộ và bảo quản mẫu phân tích Các đặ điểm vật lí nhánh ảnh hưởng mạnh đến cự li yêu cầu để trộn lẫn hồn tồn với dịng Sự trộn lẫn chiều: a Thẳng đứng (từ mặt đến đáy); b Nằm ngang (từ bờ sang bờ kia); c Dọc theo dòng (san nồng độ thành phần nước chảy xi) Khoảng cách mà nhánh trộn lẫn theo chiều cần ý chọn nơi điểm lấy mẫu, phụ thuộc vào tốc độ dòng nước Kĩ thuật đánh dấu phẩm màu hữu hiệu nghiên cứu trình trộn lẫn, đo độ dẫn điện hỗ trợ nhiều Sự trộn lẫn theo chiều thẳng đứng dòng thải vào hầu hết dòng thường hồn tồn vịng 1km Thơng thường, dòng cần lấy mẫu độ sâu phân tầng xẩy sông suối chảy chậm thiếu ứng nhiệt độ mật độ Trong trường hợp phải lấy mẫu nhiều độ sâu cần thử sơ để đánh giá mức độ phân tầng Khoảng cách cần để trộn lẫn hoàn toàn theo chiều nằm ngang phụ thuộc vào khúc ngoặt thường nhiều kilomet Do đó, để có mẫu đại diện, cần lấy mẫu hai nhiều điểm theo chiều ngang hạ lưu so với dòng nhánh Xem xét khoảng cách trộn lẫn dọc theo dịng quan trọng định tần số lấy mẫu Để kết đại diện dịng nhánh khơng cần tăng tần số lấy mẫu lấy mẫu hạ lưu, nơi mà trộn lẫn theo chiều dọc hoàn tồn Khoản cách trộn lẫn hồn tồn đến vịng 1% đồng hồn tồn tính gần đùng theo công thức : l= ( 0,13b c 0,7c + g gd ) Trong đó: l chiều dài vùng trộn lẫn, m; b chiều rộng trung bình vùng, m c hệ số Chezy vùng (15 < c < 50); g ga tốc trọng trường, m/s2; d chiều sâu trung bình vùng, m Cần lưu ý số phép thử cho thấy công thức cho giá trị thấp nơi suối nhỏ có chiều rộng khoảng 5m cho giá trị cao với sông có chiều rộng khoảng 50m GVHD : TS Ngơ Văn Tứ Người thực hiện : Nguyễn Thanh Bình Lấy mẫu, xử lý sơ bộ và bảo quản mẫu phân tích 1.1.2 Nghiên cứu thời gian di chuyển Dữ liệu thời gian di chuyển thường có ích việc chọn địa điểm lấy mẫu Thí dụ nơi lấy mẫu cần chọn để tìm thấy số thành phần chất gây ô nhiễm đó, đặc biệt từ nguồn gây nhiễm gián đoạn Như cần biết thời gian chất cịn có mặt vùng nghiên cứu (nghĩa thời gian di chuyển) Thời gian di chuyển thông số quan trọng lấy mẫu để nghiên cứu tốc độ thay đổi thành phần khơng bền (thí dụ cách tự làm vùng nước, thời gian di chuyển cung cấp thơng tin hệ số tốc độ động học) Cần đo lưu lượng độ dòng khác thời gian di chuyển nhận đem vẽ lên đồ thị phụ thuộc tốc độ chảy Ngoại suy nội suy đồ thị cho biết thời gian di chuyển khác Tuy nhiên, ngoại suy 10% tốc độ chảy đo dẫn đến thơng tin thiếu xác thời gian di chuyển Tham khảo ISO 5667-1 xem hướng dẫn chung thời gian di chuyển, Và ISO 8363 xem hướng dẫn đo dòng chảy chất lỏng kênh hở 1.2 Chọn điểm lấy mẫu Chọn điểm lấy mẫu thích hợp trở nên khó khăn chất cần xác định phân bố không đồng vùng nước cần nghiên cứu Nói chung, nơi lấy mẫu nên tránh mẫu lấy khơng đại diện cho phần lớn vùng nước, trừ trường hợp nơi lấy mẫu cần thiết Nếu thấy có phân bố không đồng chất cần xác định nơi chọn cần thử thực nghiệm chất mức độ không đồng theo ba chiều Nếu phép thử cho thấy chất cần xác định phân bố đồng điểm lấy mẫu Ngược lại, cần tìm nơi lấy mẫu khác, nơi mà chất cần xác định phân bố đồng Nếu khơng thể tìm nơi khác phải lấy mẫu nhiều điểm để bảo đảm kết đại diện Những mẫu thường tổ hợp lại tạo mẫu tổ hợp đại diện cho chất lượng nước nơi lấy mẫu mà khơng cần phân tích mẫu riêng Tuy nhiên, không tạo mẫu tổ hợp nghiên cứu khí hồ tan chất dễ bay Tần số thời gian lấy mẫu Kết phân tích trừ chương trình lấy mẫu cần phải cung cấp thông tin cần thiết với sai số chấp nhận theo quy định chương trình Nếu khơng định nghĩa rõ mức sai số chương trình lấy mẫu dựa thống kê cháap nhận Chi tiết áp dụng thống kê vào tần số lấy mẫu tham khảo Khi có thay đổi chu kì hay thường xuyên, nên đánh giá nồng độ trung bình cách lấy mẫu hệ thống thay cho lấy mẫu ngẫu nhiên (với số mẫu bất kì), bảo đảm khoảng cách thời gian hai lần lấy mẫu liên tiếp đủ ngắn để phát nhưngx thay đổi GVHD : TS Ngô Văn Tứ Người thực hiện : Nguyễn Thanh Bình Lấy mẫu, xử lý sơ bộ và bảo quản mẫu phân tích Khi lấy mẫu hệ thống cần phải bảo đảm tần số lấy mẫu khơng trùng với chu kì tự nhiên nơi nghiên cứu với tác động theo thời gian (thí dụ bơm đặt thượng lưu khởi động lần giờ, nghiên cứu tác động khơng phải đối tượng lấy mẫu) Trong hệ thống sông, thay đổi chu kì đặn chất lượng nước xẩy ra, thí dụ chu kì ngày, tuần lễ năm Khi thời gian lấy mẫu cần chọn cẩn thận để đánh giá chất thay đổi Nếu thay đổi không thường xuyên mức độ nhỏ biến đổi ngẫu nhiên nên chọn thời gian lấy mẫu ngẫu nhiên, lấy mẫu hệ thống suốt chu kì quan tâm Mặt khác, thời gian cần chọn để mẫu lấy phần khác chu kì, trừ cần nghiên cứu nồng độ đặc biệt, mẫu lấy thời gian xác định chu kì Chọn phương pháp lấy mẫu 3.1 Lấy mẫu để phân tích lí hố học Trường hợp lấy mẫu bề mặt (thí dụ 50cm từ bề mặt), cần nhúng bình (xơ, ca) vào dịng sơng suối, sau chuyển nước vào bình chứa mẫu Cũng nhúng trực tiếp bình chứa mẫu xuống sơng suối Cần tránh lấy mẫu lớp bề mặt, trừ yêu cầu Khi muốn lấy mẫu độ sâu định, cần dùng thiết bị lấy mẫu đặc biệt Hệ thống lấy mẫu ỏ sông cần chọn lắp đặt cẩn thận để tránh tắc ống vào hạt rắn nước Cần bảo vệ lối vào cách quấn lưới thô lưới tinh, thường xuyên kiểm tra loại bỏ mảnh tích tụ, yếu tố cần ý từ chọn điểm lấy mẫu Lối vào thiết bị lấy mẫu phải đảm bảo cản trở dòng chảy không đáng kể Cần bảo vệ hệ thống lấy mẫu nơi đặt (thí dụ bờ sơng) khỏi bị phá hoại tác động khác nhiệt độ cao Khi yêu cầu cần dùng bơm nên dùng bơm nhúng bơm hút tình lấy mẫu khí hào tan Chú ý khí hồ tan bị giải phóng kéo theo chất rắn lơ lửng lên bề mặt áp lực dùng bơm hút Phải loại bỏ phần nước ban đầu dùng hệ thống bơm Điều xẩy dung bơm lưu động nhiều máy lấy mẫu tự động xách tay Khi lấy mẫu khí hoà tan nên dùng thiết bị lấy mẫu nhúng đậy kín Nhiễm bẩn mẫu bắt nguồn từ vật liệu hệ thống, bao gồm phận bơm Khi nên dùng bơm nhu động với ống chất dẻo trơ silicon Sự phát triển vi khuẩn /hoặc tảo ống bơm ảnh hưởng, phải rửa bơm thường xuyên dùng biện pháp thích hợp khác Mức độ gây ô nhiễm mẫu chất hữu loại ống khác cần ý chọn vật liệu ống GVHD : TS Ngô Văn Tứ Người thực hiện : Nguyễn Thanh Bình Lấy mẫu, xử lý sơ bộ và bảo quản mẫu phân tích Khi tốc độ bơm thấp, tác dụng trọng trường làm giảm nồng độ chất rắn lơ lửng mẫu Bởi vậy, cần nghiên cứu chất lơ lửng không nên dùng bơm tốc độ chậm kể bom nhu động công suất thấp thường dùng máy lấy mẫu tự động Tốt lấy mẫu điều kiện đẳng tốc, thực té không cho phép tốc độ dịng chảy ống vào khơng 0,5 m/s 3,0 m/s Nồng độ chất cần xác định hệ thống bơm cần phải giống nước lấy mẫu Lấy mẫu chất không tan cần tiến hành điều kiện đẳng tốc; điều yêu cầu ống vào hệ thống lấy mẫu phải hướng ngược với chiều chảy sông hay suối nơi mức nước thay đổi lớn nên gá hệ thống lấy mẫu ống vào lên bệ, cần ý bệ dễ bị hỏng Cũng dùng cách treo ống dẫn vào phao (hoặc thiết bị tương tự) nối vào thiết bị lấy mẫu ống mềm, ống mềm neo vật nặng đặt đáy sông Một loại thiết bị đắt tiền bố trí hệ thống nhiều ống vào cho phép lấy mẫu độ sâu thích hợp 3.2 Lấy mẫu để phân tích vi sinh vật Khi lấy mẫu để phân tích vi sinh (thí dụ vi khuẩn) cần phải dùng bình tiệt trùng Giữ bình kín kh nạp mẫu sau đậy kín mảnh giấy kim loại Ngay nạp mẫu mở miếng giấy kim loại rút cầm tay Chú ý tránh gây ô nhiễm nút cổ bình tay Ngay sau nạp mẫu phải đậy nút kín Chú ý trước nạp đầy khơng cần tráng bình mẫu Động tác lấy mẫu nắm lấy phần đáy bình cắm cổ bình thẳng vào nước đến độ sâu khoảng 0, 3m bề mặt, sau xoay bình để cổ bình ngược lên miệng bình hướng vào dịng chảy Như đại đa số trường hợp nước vào bình khơng tiếp xúc với tay, trừ xốy mạnh nhiễm tay xảy Nếu bị nhiễm tay phải loại bỏ mẫu lấy mẫu khác điều kiện xốy hơn, buộc bình vào que kẹp nêu 4.2.1 Những thiết bị khử trùng đặc biệt dùng để lấy mẫu độ sâu xác định Xử lý sơ bộ lấy mẫu 4.1 Tại phải xử lý sơ bộ Nhiều loại mẫu tách khỏi môi trường thực tế , các chất mẫu có thể thay đổi , bị mất bị phân hủy … Vì thế cần xử lý sơ bộ nhằm mục đích : + Để giử và bảo toàn chất phân tích không bị mất các hiện tượng - Sự tương tác hóa học , tự phân hủy của chất - Sự thủy phân của các chất - Sự sa lắng của các chất - Sự hấp phụ của dụng cụ chứa mẫu + Phục vụ cho việc di chuyển được dễ dàng không hư hỏng mẫu + Bảo quản không làm thay đổi thành phần mẫu và chất phân tích GVHD : TS Ngô Văn Tứ Người thực hiện : Nguyễn Thanh Bình 10 Lấy mẫu, xử lý sơ bộ và bảo quản mẫu phân tích lớn khơng xương sống phịng thí nghiệm phân tích sớm Khơng để q 24h Thực vật lớn Sinh vật sống bám Thực vật Động vật Cá - Tại chỗ P G Lọc, làm lạnh 2oC đến 5oC Phịng tuần thí nghiệm P G làm lạnh 2oC đến 5oC Phịng 24 h thí Khối lượng tro Sinh vật đáy lớn không xương sống Thực vật lớn Sinh vật sống bám Thực vật Thử độc GVHD : TS Ngô Văn Tứ Thời gian bảo quản thay đổi Người thực hiện : Nguyễn Thanh Bình 29 Lấy mẫu, xử lý sơ bộ và bảo quản mẫu phân tích tính nghiệm Đơng lạnh đến -20oC Phịng tuần thí nghiệm tuỳ theo phương pháp phân tích dùng 1) Schwoerbel,J Methoden der Hidrobiologic "Susswasserbiologie", xuất lần 3, NXB Fischer, Stuttgart, 1980 Bảng - Các kỹ thuật chung thích hợp để bảo quản mẫu - Các thơng số hố học phóng xạ Thơng số nghiên cứu Loại bình chứa P=Chất dẻo (PE, PTFE, PVC, PET) Kỹ thuật bảo quản Nơi phân tích Thời gian bảo quản tối đa khuyến nghị trước phân tích (Nếu khơng rõ thời gian bảo quản không quan trọng: Nêu "1 tháng" bảo quản dễ dàng) Chú thích Tiêu chuẩn (con số theo phụ lục A) P Nếu muốn phân tích riêng hoạt độ chất tan chất lơ lửng Phịng thí nghiệm G= Thuỷ tinh BG= Thuỷ tinh bosilicat ! Hoạt độ alpha GVHD : TS Ngô Văn Tứ Càng nhanh tốt Chú ý an toàn ISO 9696 che chắn phụ [56] thuộc hoạt độ mẫu Cảnh Người thực hiện : Nguyễn Thanh Bình 30 Lấy mẫu, xử lý sơ bộ và bảo quản mẫu phân tích lọc báo-Điều ISO 9697 [57] Thêm 20ml + 1ml HNO3 50% (v/v) vào cho 1l mẫu pH phải nhỏ tránh hít phải bụi phóng xạ, để dính vào da, quần áo Hoạt độ beta Giữ chỗ tối, 2oC đến 5oC Iod phóng xạ Hoạt độ gama (cho đồng P Điều chỉnh pH đến đến + 0,1 Bình dung dịch xử lý NaOH iod khơng phóng xạ Thêm 0,1g + 60oC đến 0,01g NaI không hồn phóng xạ cho 1l tồn phủ kín mẫu tráng etanol, Thêm đến cuối 4ml rửa kỹ natrihypoclorit nước đến (10%(m/m)) cho khơng cịn 1l mẫu, cần dư iod tan clo tự Hoặc thêm NaI làm chất mang P Phịng thí nghiệm Nếu có chất Phịng thí rắn lơ lửng nghiệm muốn đo hoạt độ riêng phần rắn, GVHD : TS Ngô Văn Tứ Càng nhanh tốt Không thêm iodua vào mẫu có mơi trường axit (Điều đặc biệt quan trọng dùng mẫu kết hợp để đo hoạt tính alpha beta) Khơng dùng amoniac để tạo môi trường kiềm Phụ thuộc chu kỳ bán huỷ nguyên tố cần nghiên cứu Chu kỳ bán Chú ý an toàn, che chắn phụ thuộc vào hoạt độ mẫu Người thực hiện : Nguyễn Thanh Bình 31 Lấy mẫu, xử lý sơ bộ và bảo quản mẫu phân tích vị radon iod phóng xạ) hồ tan chất rắn khơng dễ hồ tan lọc mẫu xử lý thành hai phần riêng huỷ ngắn cần phân tích sớm Cảnh báo: Phải tránh hít phải bụi phóng xạ để dính vào da quần áo Càng nhanh tốt vịng 48h chu kỳ bán huỷ Bình chất dẻo xốp radon qua thành Thêm lượng biết dung dịch đồng vị khơng phóng xạ chất nghiên cứu vào mẫu Với mẫu chứa kim loại, thường axit hoá đến pH