TÀI LIỆU THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH

Trong quá trình làm phải theo dõi, quan sát hiện tượng và ghi nhận các dữ kiện, số liệu thí nghiệm vào bài báo cáo kết quả.. Giải thích các hiện tượng xảy ra và viết các phương trình phả

TRƯỜNG ĐẠI HỌC AN GIANG KHOA NÔNG NGHIỆP – TÀI NGUYÊN THIÊN NGHIÊN

TÀI LIỆU THÍ NGHIỆM

HÓA PHÂN TÍCH

(Tài liệu lưu hành nội bộ – Dành cho sinh viên không chuyên Hóa)

GVGD: Lê Thị Ngọc Hạnh

Khoa: Sư phạm

An Giang 08/2013

MỤC LỤC

Trang

NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH 1

QUI TẮC AN TOÀN PHÒNG THÍ NGHIỆM 2

BÀI 1: PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC CATION TRONG DUNG DỊCH 3

BÀI 2: PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC ANION TRONG DUNG DỊCH 7

BÀI 3: ĐỊNH LƯỢNG AXIT – BAZƠ 9

BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC 11

BÀI 5: ĐỊNH LƯỢNG ION CLORUA (Cl -) BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA 13

BÀI 6: ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOT 15

TÀI LIỆU THAM KHẢO 16

NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA

PHÂN TÍCH

1 Dự đầy đủ các buổi thực tập, có ý thức tiết kiệm nước cất, hóa chất, luôn giữ vệ sinh chung cũng như chỗ làm thí nghiệm của cá nhân

2 Sinh viên phải đến phòng thí nghiệm đúng giờ qui định, chỉ làm thí nghiệm sau khi đã chuẩn bị bài, nắm được mục tiêu và cách tiến hành các thí nghiệm

3 Trong buổi thí nghiệm, sinh viên không được làm ồn và không đi lại lộn xộn

4 Chỉ được mang vào phòng thí nghiệm các tài liệu và dụng cụ học tập được giáo viên

và cán bộ quản lý phòng thí nghiệm cho phép Các tư trang khác phải để ở nơi qui định

5 Chỉ được phép sử dụng các hóa chất, dụng cụ đã được giáo viên hướng dẫn Những

dụng cụ và hóa chất dùng chung cho cả nhóm tuyệt đối không được phép mang về chỗ của cá nhân và phải để đúng chỗ qui định sau khi lấy xong

6 Sinh viên không được mang hóa chất, dụng cụ ra khỏi phòng thí nghiệm; nếu làm đổ

vỡ dụng cụ hoặc hóa chất thì phải bồi thường

7 Sinh viên phải tự mình làm lấy thí nghiệm Trong quá trình làm phải theo dõi, quan sát hiện tượng và ghi nhận các dữ kiện, số liệu thí nghiệm vào bài báo cáo kết quả

8 Sau mỗi buổi thực tập, mỗi sinh viên phải sắp xếp lại dụng cụ, hóa chất, rửa sạch ống nghiệm, dụng cụ, làm vệ sinh bàn thí nghiệm và bàn giao lại cho phòng thí nghiệm Mỗi nhóm phải cử trực nhật làm sạch phòng thí nghiệm

9 Từng sinh viên (hoặc từng nhóm) phải làm bài báo cáo kết quả theo yêu cầu của giáo viên và nộp lại sau mỗi buổi thực hành

QUI TẮC AN TOÀN PHÒNG THÍ NGHIỆM

1 Tuyệt đối không được ăn uống trong khi làm thí nghiệm

2 Không được trực tiếp ngửi hóa chất, không được dùng tay bốc hóa chất

3 Lấy hóa chất rắn phải dùng dụng cụ chuyên dụng như thìa khô, sạch hoặc kẹp gắp hóa chất; đã lấy ra ngoài tuyệt đối không đổ lại

4 Khi mở nắp lọ hóa chất thì không được đặt phần tiếp xúc với hóa chất xuống mặt bàn Sau khi lấy xong, phải đậy ngay nắp lại đúng với lọ hóa chất ban đầu

5 Khi rót hóa chất lỏng thì nhãn chai phải quay về phía trên để tránh dây hóa chất làm hỏng nhãn

6 Những chất dễ cháy, nổ phải đặt xa ngọn lửa

7 Những thí nghiệm có chất độc bay hơi phải làm trong tủ hút hoặc ngoài trời

8 Khi đun nóng các dung dịch phải nghiêng ống nghiệm và hướng miệng ống nghiệm về phía không có người

9 Không cúi mặt vào các dung dịch đang sôi hoặc các chất đang nóng chảy để tránh hóa chất bắn, nổ vào mắt Đối với các hóa chất dễ nổ, dễ bắn tách, nếu muốn quan sát phải đeo kính bảo hiểm

10 Khi pha loãng axit, đặc biệt là axit sunfuric đặc phải rót từ từ axit vào nước mà không được làm ngược lại; không được cầm trên tay dung dịch đang pha vì tỏa nhiệt mạnh Không được tự ý di chuyển các bình lớn chứa axit và pha loãng các axit từ bình lớn

11 Nếu làm rơi vãi thủy ngân thì phải hốt lại bằng máy hút bụi hoặc pipet có quả bóp cao

su, đồng thời rắc vào chỗ thủy ngân rơi một ít bột lưu huỳnh hoặc tưới vào đó dung dịch FeCl3 20% và báo cáo cho cán bộ hướng dẫn biết để xử lý

12 Khi bị kiềm hoặc axit rơi vào da, lập tức rửa bằng vòi nước mạnh, sau đó dùng bông tẩm KMnO4 3% băng lại

13 Nếu bị bỏng bởi photpho thì dùng bông tẩm dung dịch CuSO4 băng lại

14 Nếu bị axit hoặc kiềm bắn vào mắt thì phải rửa ngay bằng nước nhiều lần, sau đó lập tức đưa đi bệnh viện

15 Sau khi làm xong thí nghiệm, phải rửa tay thật sạch

BÀI 1: PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC CATION TRONG DUNG DỊCH

I MỤC TIÊU

1 Nghiên cứu các phản ứng đặc trưng của một số cation trong dung dịch nước

2 Giải thích các hiện tượng xảy ra và viết các phương trình phản ứng trong quá trình tiến hành thí nghiệm

II DỤNG CỤ - HÓA CHẤT

1 Dụng cụ

- Ống nghiệm các loại

- Kẹp ống nghiệm

- Ống hút nhỏ giọt

- Đèn cồn

- Đũa thủy tinh

2 Hóa chất

- Dung dịch phân tích chứa các cation: Ba2+, Ca2+, Ag+, Pb2+, Zn2+, Al3+, Cu2+, Ni2+,

Fe2+, Fe3+

- Dung dịch H2SO4 2N

- Dung dịch HNO3 2N

- Dung dịch K2CrO4

- Dung dịch K2Cr2O7

- Dung dịch CH3COONa

- Dung dịch (NH4)2C2O4

- Dung dịch CH3COOH 2N

- Dung dịch HCl 2N

- Dung dịch NaOH 2N

- Dung dịch NH3 2N dư

- Dung dịch Na2S

- Dung dịch (NH4)2[Hg(SCN)4]

- Dung dịch CuSO4

- Dung dịch K4[Fe(CN)6]

- Dung dịch aluminon

- Dung dịch đệm axetat

- Dung dịch ZnCl2 0,1%

- Dung dịch đimetylglioxim

- Dung dịch H2O2

- Dung dịch K3[Fe(CN)6]

- Dung dịch NH4SCN

III THỰC HÀNH

1 Các cation kim loại kiềm thổ

v Tính chất của ion Ba 2+

a) Lấy 3 giọt BaCl2 thêm 3 giọt nước, 2 giọt H2SO4 2N Có hiện tượng gì? Thêm vào 2 –

3 giọt HNO3 2N Đun nóng Quan sát hiện tượng Viết phương trình phản ứng

b) Lấy 1 giọt dung dịch BaCl2 Thêm 1 giọt dung dịch K2CrO4 Nhận xét màu kết tủa và tốc độ xuất hiện kết tủa

c) Lấy 1 giọt dung dịch BaCl2 Thêm 1 giọt dung dịch K2Cr2O7 Nhận xét màu, khối lượng kết tủa Thêm 1 giọt dung dịch CH3COONa Khối lượng kết tủa xuất hiện có thay đổi không?

d) Lấy 2 giọt dung dịch BaCl2, thêm 2 giọt dung dịch (NH4)2C2O4 Quan sát kết tủa xuất hiện Thử tính tan của kết tủa trong dung dịch CH3COOH 2N và trong dung dịch HCl 2N Quan sát hiện tượng, viết phương trình phản ứng

v Tính chất của ion Ca 2+

a) Lấy 2 giọt dung dịch Ca(NO3)2 thêm 2 giọt H2O Thêm tiếp 2 giọt H2SO4 2N Quan sát hiện tượng Viết phương trình phản ứng

b) Lấy 2 giọt dung dịch Ca(NO3)2 Thêm 2 giọt dung dịch (NH4)2C2O4 Quan sát màu, dạng kết tủa xuất hiện Thử tính tan của kết tủa trong dung dịch CH3COOH 2N và trong dung dịch HCl 2N Quan sát hiện tượng, viết phương trình phản ứng

2 Các cation tạo được muối clorua ít tan

v Tính chất của ion Ag +

a) Lấy 1 giọt dung dịch AgNO3, thêm 1 giọt NaOH 2N Quan sát màu kết tủa Viết phương trình phản ứng Thêm tiếp 2 – 3 giọt NaOH nữa Kết tủa có tan trong NaOH

dư không? Thêm từng giọt HNO3 2N Kết tủa có tan không?

b) Lấy 2 giọt dung dịch AgNO3 Thêm 3 giọt dung dịch HCl 2N Quan sát, viết phương trình phản ứng

c) Lấy 1 giọt dung dịch AgNO3, thêm 2 giọt dung dịch K2CrO4 Quan sát màu kết tủa Thử tính tan của kết tủa trong dung dịch NH3 2N dư và trong dung dịch HNO3 2N dư Quan sát hiện tượng, viết phương trình phản ứng

v Tính chất của ion Pb 2+

a) Lấy 5 giọt dung dịch Pb(NO3)2 Thêm từng giọt dung dịch NH3 2N đến kết tủa hết Nhận xét màu, dạng kết tủa thu được Thử tính tan của kết tủa trong HNO3 2N dư và trong NaOH 2N dư Quan sát hiện tượng và viết phương trình phản ứng

b) Lấy 2 giọt dung dịch Pb(NO3)2 Thêm 3 giọt HCl 2N Quan sát hiện tượng và viết phương trình phản ứng

c) Lấy 1 giọt dung dịch Pb(NO3)2, thêm 2 giọt H2SO4 2N Quan sát màu dạng kết tủa Thử tính tan của kết tủa trong NaOH 2N

d) Lấy 1 giọt Pb(NO3)2 Thêm 2 giọt K2CrO4 Thử tính tan của kết tủa trong NaOH 2N

và trong HNO3 (chú ý xem màu dung dịch)

3 Các cation tạo được hidroxit tan trong kiềm dư

v Tính chất của ion Zn 2+

a) Lấy 3 giọt dung dịch ZnSO4 Thêm 1 giọt NaOH 2N Quan sát Thêm tiếp từng giọt NaOH 2N Quan sát hiện tượng Viết phương trình phản ứng

b) Lấy 3 giọt dung dịch ZnSO4 Thêm 1 giọt dung dịch NH3 2N Quan sát Thêm tiếp từng giọt NH3 2N Quan sát Giải thích

c) Lấy 3 giọt dung dịch ZnSO4 Thêm 1 giọt Na2S Quan sát màu dạng kết tủa thu được Thêm từng giọt HCl 2N Đun nóng Quan sát hiện tượng Lặp lại thí nghiệm, thay HCl bằng CH3COOH 2N Quan sát hiện tượng Giải thích

d) Lấy 1 giọt dung dịch ZnSO4 Thêm giọt nước, 1 giọt thuốc thử (NH4)2[Hg(SCN)4] Quan sát màu, dạng kết tủa

e) Lấy 1 giọt dung dịch ZnSO4, 1 giọt dung dịch CuSO4, 1 giọt dung dịch (NH4)2[Hg(SCN)4] Quan sát màu, dạng kết tủa Giải thích

f) Lấy 1 giọt dung dịch ZnSO4 Thêm 1 giọt K4[Fe(CN)6] Quan sát màu kết tủa, viết phương trình phản ứng Thử tính tan của kết tủa trong HCl 2N, NaOH 2N

v Tính chất của ion Al 3+

a) Lấy 5 giọt dung dịch Al(NO3)3 Thêm từng giọt dung dịch NaOH 2N Quan sát, giải thích hiện tượng

b) Lấy 5 giọt dung dịch Al(NO3)3 Thêm từng giọt dung dịch NH3 2N Quan sát, giải thích hiện tượng Thêm từng giọt HCl 2N Quan sát, giải thích hiện tượng

c) Lấy 1 giọt Al(NO3)3 Thêm 1 giọt aluminon, 2 giọt dung dịch đệm axetat Đợi vài phút So sánh màu xuất hiện với màu của dung dịch trong thí nghiệm đối chứng gồm 1 giọt aluminon, 2 giọt dung dịch đệm

4 Các cation tạo được hidroxit tan trong amoniac dư

v Tính chất của ion Cu 2+

a) Lấy 1 – 2 giọt dung dịch Cu(NO3)2 Thêm thêm từng giọt dung dịch NaOH 2N Kết tủa có tan trong NaOH dư không? Thử tính tan của kết tủa trong HCl 2N

b) Lấy 2 giọt dung dịch Cu(NO3)2, thêm từng giọt dung dịch amoniac 2N cho đến dư Quan sát hiện tượng, để ý màu dung dịch

c) Lấy 1 giọt dung dịch Cu(NO3)2, thêm 2 giọt dung dịch Na2S (hoặc 2 giọt nước H2S) Thử tính tan của kết tủa trong HCl 2N khi nguội và khi đun nóng Kết tủa có tan không?

d) Lấy 1 giọt dung dịch Cu(NO3)2 thêm 1 giọt dung dịch K4[Fe(CN)6] Để ý màu kết tủa xuất hiện Thử xem kết tủa có tan trong dung dịch NH3 dư không? Có tan trong HCl không?

e) Lấy 1 giọt dung dịch Cu(NO3)2 thêm 2 giọt dung dịch (NH4)2[Hg(SCN)4] Để ý màu kết tủa xuất hiện, thêm tiếp 1 giọt ZnCl2 0,1% Trộn đều Màu kết tủa có thay đổi không?

v Tính chất của ion Ni 2+

a) Lấy 1 – 2 giọt dung dịch NiCl2 Thêm thêm từng giọt dung dịch NaOH 2N Kết tủa có tan trong NaOH dư không? Thử tính tan của kết tủa trong HCl 2N

b) Lấy 2 giọt dung dịch NiCl2, thêm từng giọt dung dịch amoniac 2N cho đến dư Quan sát hiện tượng, để ý màu dung dịch

c) Lấy 2 giọt dung dịch NiCl2 Thêm 2 giọt dung dịch Na2S Quan sát màu kết tủa Thử tính tan của kết tủa với HCl 2N Kết tủa có tan không?

d) Lấy 1 giọt dung dịch NiCl2 Thêm 1 giọt dung dịch đệm axetat và 1 giọt dung dịch đimetylglioxim Quan sát màu kết tủa

5 Các cation tạo được hidroxit ít tan trong kiềm dư và trong dung dịch amoniac

v Tính chất của ion Fe 2+

a) Lấy 2 giọt dung dịch muối Fe2+ (FeSO4 hoặc FeCl2, gọi tắt là dung dịch Fe2+) thêm 2 giọt dung dịch NaOH 2N Quan sát màu kết tủa ngay khi kết tủa mới tách ra Thêm tiếp 2 giọt NaOH nữa Kết tủa có tan không? Lắc đều hỗn hợp trong không khí Quan sát sự thay đổi màu của kết tủa

b) Lấy 1 giọt dung dịch Fe2+, thêm 1 giọt dung dịch NaOH 2N Để ý màu kết tủa Thêm ngay 1 giọt H2O2 Quan sát hiện tượng Giải thích

c) Lấy 1 giọt dung dịch Fe2+, thêm tiếp từng giọt dung dịch NH3 2N Lắc đều Kết tủa có tan trong NH3 dư không?

d) Lấy 1 giọt dung dịch Fe2+, thêm 1 giọt dung dịch thuốc thử K3[Fe(CN)6] Để ý màu kết tủa Thêm 2 giọt dung dịch NaOH 2N Màu kết tủa có bị thay đổi không?

v Tính chất của ion Fe 3+

a) Lấy 1 giọt dung dịch muối sắt (III) (dung dịch Fe3+), thêm 2 giọt dung dịch NaOH 2N Quan sát màu kết tủa thêm vài giọt dung dịch NaOH nữa Kết tủa có tan không? Thử tính tan của kết tủa trong dung dịch HCl 2N Kết tủa có tan không?

b) Lấy 1 giọt dung dịch Fe3+, thêm từng giọt dung dịch NH3 2N Kết tủa có tan trong

NH3 dư không?

c) Lấy 1 giọt dung dịch Fe3+, thêm 1 giọt dung dịch thuốc thử K4[Fe(CN)6] Quan sát màu kết tủa Cho thêm vài giọt NaOH 2N Có gì thay đổi?

d) Lặp lại thí nghiệm trên nhưng thêm 2 giọt HCl 2N ( thay cho NaOH)

e) Lấy 2 giọt dung dịch Fe3+, thêm 10 giọt H2O, 2 giọt dung dịch NH4SCN Để ý màu dung dịch

BÀI 2: PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC ANION TRONG DUNG DỊCH

I MỤC TIÊU

1 Nghiên cứu các phản ứng đặc trưng của một số anion trong dung dịch nước

2 Giải thích các hiện tượng xảy ra và viết các phương trình phản ứng trong quá trình tiến hành thí nghiệm

II DỤNG CỤ - HÓA CHẤT

1 Dụng cụ

- Ống nghiệm các loại

- Kẹp ống nghiệm

- Ống hút nhỏ giọt

- Đèn cồn

- Đũa thủy tinh

2 Hóa chất

- Dung dịch phân tích chứa các anion: Cl-, Br-, I-, SO42-, CO32-, SCN-, CH3COO

Dung dịch AgNO3

- Dung dịch NH3 2N

- Dung dịch H2SO4 2N

- CHCl3 hoặc CCl4

- Nước clo

- Dung dịch BaCl2

- Dung dịch HNO3 2N

- Dung dịch phenolphtalein

- Dung dịch metyl da cam

- Dung dịch HCl

- Dung dịch FeCl3

- Dung dịch phenolphtalein

III THỰC HÀNH

1 Tính chất của ion halogenua (Cl - , Br - , I - )

a) Lấy 2 giọt dung dịch NaCl, thêm 2 giọt dung dịch AgNO3 Thử tính tan của kết tủa trong dung dịch NH3 2N

b) Lấy 2 giọt dung dịch NaBr, thêm 2 giọt dung dịch AgNO3 Thử tính tan của kết tủa trong dung dịch NH3 2N

c) Lấy 2 giọt dung dịch KI, thêm 2 giọt dung dịch AgNO3 Thử tính tan của kết tủa trong dung dịch NH3 2N

d) Lấy 1 giọt dung dịch NaBr, thêm 1 giọt H2SO4 2N, 3 – 4 giọt CHCl3 hoặc CCl4 Thêm

1 giọt nước clo Lắc đều Thử thêm tiếp 3 – 4 giọt clo nữa Lắc đều Có gì xảy ra? e) Lấy vào ống nghiệm 1ml nước, thêm 1 giọt dung dịch KI, 1 giọt H2SO4 2N, 3 – 4 giọt CHCl hoặc CCl Thêm 1 giọt dung dịch nước clo Lắc kĩ Quan sát màu lớp dung

môi hữu cơ Tiếp tục thêm từng giọt nước clo Để ý sự thay đổi màu của lớp dung môi hữu cơ Giải thích

2 Tính chất của ion SO 4

2-Lấy 1 giọt dung dịch Na2SO4, thêm 1 giọt dung dịch BaCl2 Thử tính tan của kết tủa trong HNO3 2N

3 Tính chất của ion CO 3

2-a) Lấy 1ml dung dịch Na2CO3 2N, thêm từng giọt dung dịch phenolphtalein Thêm từng giọt dung dịch HCl 2N đến vừa mất màu dung dịch Thêm 1 giọt dung dịch metyl da cam Lại thêm tiếp từng giọt dung dịch HCl đến đổi màu dung dịch từ vàng sang hồng

da cam Giải thích

b) Lấy vào ống nghiệm phát hiện ion cacbonat 1ml dung dịch Na2CO3 Thêm thật nhanh

1ml H2SO4 2N Nhận xét hiện tượng

4 Tính chất của ion SCN -

Lấy 1 giọt dung dịch FeCl3 Thêm 2 giọt dung dịch HNO3 Thêm 1 giọt dung dịch SCN- Quan sát màu dung dịch Lại thêm tiếp từng giọt SCN- cho đến dư (độ 4 – 5 giọt) Màu dung dịch có thay đổi không?

5 Tính chất của ion CH 3 COO

-a) Lấy 3 giọt dung dịch CH3COONa Thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein Có hiện tượng gì xảy ra? Giải thích

b) Lấy 10 giọt dung dịch CH3COONa, thêm 2 giọt dung dịch FeCl3 So sánh màu dung dịch thu được với màu dung dịch FeCl3 Thêm 1 thể tích nước Đun sôi Có gì xảy ra? Giải thích