bài giảng thí nghiệm phân tích nước và nước thải

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC & MÔI TRƯỜNG BÀI GIẢNG THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH NƯỚC VÀ NƯỚC THẢI Người biên soạn: Phạm Thị Lan Bộ môn: CNKTMT Nha Trang, tháng 3 năm 2011 Bài 1. XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ OXY HÓA HÓA HỌC COD PHẠM VI ÁP DỤNG Quy trình này được áp dụng để xác định hàm lượng COD có trong nước thải và nước tự nhiên. TÀI LIỆU THAM KHẢO Quy trình này được biên dịch từ “Standard Methods for the Exemination of Water and Wastwater 16 th Editon, 417B,1985. 1.Ý NGHĨA Nhu cầu oxy hóa học là lượng oxy cần thiết để oxy hóa các chất hữu cơ trong thành phần nước thải bằng phương pháp hóa học (sử dụng tác nhân oxy hóa mạnh). Theo phương pháp này, chỉ trong một khoảng thời gian ngắn, hầu như toàn bộ các chất hữu cơ đã bị oxy hóa, trừ một số rất ít trường hợp ngoại lệ, nhờ vậy cho phép xác định nhanh hàm lượng chất hữu cơ, từ đó ứng dụng trong khảo sát ô nhiễm nguồn nước và đánh giá hiệu quả của các công trình xử lý nước. Tuy nhiên phương pháp trên vẫn có nhược điểm là không thể phân biệt được giữa các chất hữu cơ có thể bị oxy hóa hay trơ với oxy hóa sinh học. Nhiều chất oxy hóa mạnh đã được nghiên cứu cho kiểm nghiệm COD như KMnO 4 , KI, K 2 Cr 2 O 7 . Trong đó, KMnO 4 và KI cho hiệu quả oxy kém (COD < BOD), chỉ có K 2 Cr 2 O 7 tỏ ra hữu hiệu nhất. 2. NGUYÊN TẮC Mẫu sau khi phản ứng với Kalibicromate sẽ làm thay đổi số oxy hóa của Cr +6 xuống Cr +3 . Dựa vào sự thay đổi này ta chuẩn độ hàm lượng Cr +6 còn dư trong mẫu từ đó ta tính được hàm lượng COD Phần lớn các chất hữu cơ đều bị oxy hóa bởi K 2 Cr 2 O 7 trong môi trường acid, ở nhiệt độ 150 0 C. Phản ứng diễn ra theo phương trình sau: C n H a O b + cCr 2 O 7 + 8cH +  nCO 2 + (a/2 + 4c)H 2 O + 2cCr 3+ Với: c = 2/3n + a/6 – b/3 Dựa vào hàm lượng chất hữu cơ trong mẫu, chọn hàm lượng chất oxy hóa đặc hay loãng (0,1 N hay 0,025N) cho thích hợp. Sau khi phản ứng oxy hóa xảy ra hoàn toàn, định phân lượng K 2 Cr 2 O 7 dư bằng Fe(NH 4 ) 2 SO 4 theo phương trình: 6Fe 2+ + Cr 2 O 7 2- + 14H + = 6Fe 3+ + 3Cr 3+ + 7H 2 O Trị số COD chính là lượng oxy tính từ hàm lượng K 2 Cr 2 O 7 tham gia vào phản ứng oxy hóa. 3. HÓA CHẤT - Dung dịch K 2 Cr 2 O 7 0.1N: cân chính xác 4,9051g K 2 Cr 2 O 7 sấy ở 105 0 trong 2h và hòa tan trong 500ml nước cất, thêm 167ml H 2 SO 4 đậm đặc và 33,3g HgSO 4 , khuấy tan, để nguội đến nhiệt độ phòng và định mức thành 1 lít. - H 2 SO 4 hòa tan 5,5g AgSO 4 trong 1kg H 2 SO 4 đậm đặc và để 1-2 ngày cho hòa tan hoàn toàn. - Dung dịch ferrous ammonium sulfate (FAS) Fe 2+ 0,1M: hòa tan 39,21g muối Mohr TKPT Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 .6H 2 O trong nước có thêm 20ml H 2 SO 4 đậm đặc, thêm nước cất thành 1 lít. Dung dịch này phải được kiểm tra nồng độ lại hàng ngày bằng cách chuẩn độ lại bằng dung dịch K 2 Cr 2 O 7 0,1N pha ở trên. (nồng độ FAS = V (K 2 Cr 2 O 7 0,1N), ml * 0.1/V (FAS dùng chuẩn độ) - Chỉ thị diphenylamine 0,1% (DPh): hòa tan 0,1g chất chỉ thị trong 100ml H 2 SO 4 đặc 4. QUY TRÌNH PHÂN TÍCH Bước 1: Chuẩn bị mẫu phân tích Phương pháp đun hoàn lưu kín Rửa bằng dung dịch H 2 SO 4 20% trước khi sử dụng ống COD và nắp đậy ống COD. Chọn thể tích mẫu hóa chất theo bảng hướng dẫn sau: Kích thước ống ml mẫu dd K 2 Cr 2 O 7 , ml H 2 SO 4 , ml V tc , ml 16 * 100 (mm) 2,5 1,5 3,5 7,5 20 * 150 (mm) 5,0 3,0 7,0 17,0 25 * 150 (mm) 10,0 6,0 14,0 30,0 Ống chuẩn10ml 2,5 1,5 3,5 7,5 Chuẩn bị 2 ống nghiệm HACH 20 * 100 (mm) và tiến hành thực hiện theo trình tự sau: - Ống nghiệm 1: 5ml mẫu, 3ml dung dịch K 2 Cr 2 O 7 0,01 N và 5ml H 2 SO 4 . Lưu ý phản ứng xảy ra mạnh nên cần cho acid cẩn thận, chảy dọc theo thành ống nghiệm. Tốc độ cho acid rất chậm. Sau đó, lắc mẫu thật đều. Cho ống nghiệm vào thiết bị nung ở nhiệt độ 150 0 C trong vòng 2 giờ. - Ống nghiệm 2 (Mẫu trắng): 5ml nước cất, 3ml dung dịch K 2 Cr 2 O 7 0,01 N và 5ml H 2 SO 4 và lắc đều. Tiến hành giống như mẫu nước thật. Bước 2: ▪ Sau khi nung, để nguội đến nhiệt độ phòng, đổ ra bình nón 250 ml Chú ý: Khi chuyển hỗn hợp phản ứng trong ống nghiệm vào bình nón, sau khi đổ hết dung dịch phản ứng trong ống nghiệm phải tráng lại ống nghiệm bằng nước cất 2-3 lần ▪ Thêm 2 giọt chỉ thị điphênylamin và định phân bằng bằng FAS . ▪ Kết thúc phản ứng khi mất màu xanh thẫm ban đầu. ▪ Định phân đồng thời cả 2 dung dịch trong ống nghiệm. ▪ Ghi lại thể tích FAS ống nghiệm. Phương pháp đun hoàn lưu hở (không thực hành) ▪ Lấy 50 – 100 ml mẫu cho vào bình cầu COD. ▪ Lần lượt thêm vài viên bi thủy tinh, 1gam HgSO 4 , 5ml H 2 SO 4 , lắc đều cho tan HgSO 4 . ▪ Thêm 25ml dung dịch K 2 Cr 2 O 7 0,025N. ▪ Nối với hệ thống đun hoàn lưu, cẩn thận thêm 70ml H 2 SO 4 qua phễu đặt trên miệng ống làm lạnh. Lắc nhẹ để trộn đều hỗn hợp. Bật bếp, đun hoàn lưu trong vòng 2 giờ. ▪ Để nguội đến nhiệt độ phòng, đổ mẫu ra Erlen, định phân bằng dung dịch FAS 0,025N. ▪ Kết thúc phản ứng khi dung dịch chuyển sang màu nâu đỏ. Ghi nhận thể tích FAS đã dùng. Xác định nồng độ dung dịch FAS ▪ Hút 10ml K 2 Cr 2 O 7 0,1N bằng pipet cho vào bình định nón 250ml. ▪ 2-3 giọt chỉ thị Điphenylamin ▪ Chuẩn độ bằng dung dịch FAS đến khi dung dịch mất màu xanh thẫm ▪ Làm 3 lần. Lấy thể tích FAS trung bình. Tính nồng độ FAS. 5. TÍNH TOÁN COD = mãu N V CVV 1000**8*)( 12 − (mgO 2 /L) - V 2 : Thể tích FAS dùng cho mẫu nước cất có đun, ml ( mẫu trắng) - V 1 : Thể tích FAS dùng cho mẫu nước cần phân tích,ml - C N : Nồng độ đương lượng của FAS 6. ẢNH HƯỞNG ● Bằng phương pháp đun hoàn lưu dicromat, các hợp chất béo mach thẳng, hợp chất nhân thơm và piridin không bị oxy hóa. Để gia tăng vận tốc phản ứng, sử dụng them Ag 2 SO 4 làm chất xúc tác. Tuy nhiên, Ag dễ kết tủa với các ion thuộc họ halogen và chính các halogen cũng bị oxy hóa một phần bởi dicromat nên phải cho them HgSO 4 vào dung dịch K 2 Cr 2 O 7 để tạo phức bền HgCl 4 2- . Lượng HgSO 4 cho vào dung dịch theo tỉ lệ HgSO 4 /Cl = 10 : 1. ● Phương pháp oxy hóa có xúc tác có khả năng oxy hóa được rượu và acid mạch thẳng mà không oxy hóa được các hydrocacbon mạch vòng. CÂU HỎI 1. Ý nghĩa của chỉ số COD khi nói về môi trường nước? 2. Nêu lên sự khác biệt giữa chỉ tiêu COD và BOD? 3. Tính nồng độ COD tối đa có thể xác định được trong mẫu cần phân tích. 4. Nêu lên các nguyên nhân chủ yếu gây sai số khi phân tích chỉ tiêu COD? 5. Tại sao phải sử dụng HgSO 4 trong phương pháp xác định COD? Bài 2. XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ DO 1. Ý NGHĨA DO (oxy hòa tan) là yếu tố xác định sự thay đổi xảy ra do vi sinh vật kị khí hay hiếu khí. Đây là chỉ tiêu quan trọng liên quan đến việc kiểm soát ô nhiễm dòng chảy. Ngoài ra DO còn là cơ sở kiểm tra chỉ tiêu BOD. Tất cả quá trình xử lý hiếu khí phụ thuộc vào sự hiện diện của DO trong nước thải, việc xác định DO không thể thiếu vì đó là phương tiện kiểm soát tốc độ sục khí để đảm bảo lượng DO thích hợp cho vi sinh vật hiếu khí phát triển. DO là nguyên nhân gây ra sự ăn mòn sắt thép, đặc biệt là trong hệ thống cấp nước và lò hơi. 2. NGUYÊN TẮC CỦA PHƯƠNG PHÁP WINKLER Phương pháp này khá đơn giản, dễ thực hiện và cho phép đạt độ chính xác cao khi hoàn thành cẩn thận tất cả khâu khi tiến hành định lượng. Phương pháp dựa trên cơ sở phản ứng mà ở đó Mn hoá trị 2 trong môi trường kiềm (dung dịch được cho vào trong mẫu nước trong cùng hỗn hợp với dung dịch KI) bị O 2 trong mẫu nước ôxy hoá đến hợp chất Mn 4+ , số đương lượng của hợp chất Mn hoá trị 2 lúc đó đựơc kết hợp với tất cả O 2 hoà tan. MnCl 2 + 2NaOH = 2NaCl + Mn(OH) 2 Trắng Mn(OH) 2 + O 2 = 2MnO(OH) 2 Vàng nâu Số đương lượng của Mn 4+ được tạo thành ở dạng kết tủa màu vàng nâu bằng số đương lượng ôxy hoà tan trong nước. Khi thêm axit H 2 SO 4 vào trong mẫu, hợp chất Mn +4 hay nói khác đi là số đương lượng của O 2 hoà tan, chính bằng số đương lượng I 2 có trong mẫu nước. Mn(OH) 2 + 2H 2 SO 4 + KI = MnSO 4 + K 2 SO 4 + 3H 2 O + I 2 I 2 tự do được tách ra, dễ dàng định lượng dung dịch chuẩn Na 2 S 2 O 3 . I 2 + 2 Na 2 S 2 O 3 = 2Nal + Na 2 S 4 O 6 Biết thể tích và nồng độ Na 2 S 2 O 3 khi chuẩn độ ta dễ dàng tính được hàm lượng ôxy hoà tan trong mẫu nứơc. Vì thế khi xác định O 2 hoà tan trong nước được thực hiện trong 3 giai đoạn: Giai đoạn I: Cố định O 2 hòa tan trong mẫu (cố định mẫu) Giai đoạn II: Tách I 2 bằng môi trường axít (axít hóa, xử lý mẫu) Giai đoạn III: Chuẩn độ I 2 bằng Na 2 S 2 O 3 (phân tích mẫu) Hạn chế của phương pháp: phương pháp Winkler xác định O 2 hòa tan trong nước không áp dụng với những mẫu nước có chất ôxy hoá (vùng nước bị nhiễm bẩn nước thải công nghiệp) có khả năng ôxy hoá anion I - , hoặc các chất khử (dihydrosunfua H 2 S) khử I 2 tự do. 3. HÓA CHẤT Dung dịch MnSO 4 : Hòa tan 480g MnSO 4 .4H 2 O (hoặc 364g MnSO 4 .H 2 O) trong nước cất định mức 1000ml. Dung dịch này không được phản ứng với hồ tinh bột khi thêm vào để acid hóa potassium iodide KI. - Dung dịch Iodide – Azide kiềm : Hòa tan 500g NaOH (hay 700g) và 135g NaI (hay 150g) hòa tan trong 1000ml nước cất. Thêm vào dung dịch này 10g NaN 3 hòa tan sẵn trong 40ml nước cất. Dung dịch này không được cho phản ứng với hồ tinh bột khi acid hóa. - Acid sunfuric đậm đặc : 1ml H 2 SO 4 tương đương với 3ml Iodide azide kiềm. - Dung dịch K 2 Cr 2 O 7 0,02N : cân chính xác 0,981g K 2 Cr 2 O 7 TKPT hòa tan trong 1000ml nước cất. - Dung dịch Na 2 S 2 O 3 0,025N : hòa tan 6,205g Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O trong nước cất, thêm 1,5ml NaOH 6N (hoặc 0,4g NaOH) pha loãng thành 1000ml. - Chỉ thị hồ tinh bột 4. QUY TRÌNH PHÂN TÍCH a. Cố định mẫu nước + Lấy đầy mẫu vào chai DO, đậy nút gạt bỏ phần trên, V = 300ml mẫu. Không để bọt khí bám xung quanh thành chai. + Mở nút, lần lượt thêm vào bên dưới mặt thoáng mẫu: 2ml MnSO 4 và 2ml Iodide azide kiềm. + Đậy nút, lắc đảo ngược chai ít nhất 20 lần. Nếu là nước lợ hay nước mặn, thời gian đảo chai ít nhất 2 phút. Để yên đến khi kết tủa lắng hoàn toàn. b. Xử lý mẫu Để yên chai đựng mẫu nước đã cố định ở chỗ mát trong 1 giờ. Sau đó thêm vào 1mL H 2 SO 4 đặc, kết tủa màu vàng nâu tan hết. Trong mẫu nước xuất hiện màu vàng của I 2 . Trường hợp phải để mẫu lâu, thì ngâm trong chậu nước lạnh để bảo quản mẫu. c.Phân tích mẫu Chuyển V 0 mL nứơc mẫu đã xử lý vào bình nón, chuẩn độ bằng Na 2 S 2 O 3 0,01N đến khi có màu vàng nhạt thì thêm vào 3 giọt hồ tinh bột, dung dịch có màu xanh tím, rồi nhỏ từng giọt Na 2 S 2 O 3 0,01N đến khi hết màu xanh tím. Ghi thể tích Na 2 S 2 O 3 0,01N đã chuẩn độ hết. Làm từ 2-3 lần lấy kết quả trung bình. 5. TÍNH TOÁN Hàm lượng O 2 hoà tan trong nước được tính theo công thức: mg O 2 / L = ' 0 1000.8 V NV Trong đó: V : Số mL dung dịch Na 2 S 2 O 3 0,01N đã dùng hết N : Nồng độ dung dịch chuẩn Na 2 S 2 O 3 V 0 : Thể tích mẫu nước đã xử lý để phân tích 8 : Đương lượng của O 2 1000 : Hệ số đổi thành lít Chú ý: Trong giai đoạn cố định, chúng ta đã thêm 4 mL hoá chất (2 mL MnCl 2 + 2 mL KI/NaOH) vào trong chai mẫu 125mL, nên lượng nước thực tế được định lượng (trừ phần hoá chất đã cho vào) là: V 0 ’ =V 0 x 300 4300 − CÂU HỎI: 1. Ý nghĩa chỉ số DO đối với môi trường nước? 2. Tại sao phải xác định lại nồng độ Na 2 S 2 O 3 ? 3. Sử dụng nồng độ H 2 SO 4 cao ảnh hưởng như thế nào trong thao tác cho acid vào bình chứa dung dịch của quá trình xác định DO? 4. Tại sao cho chất chỉ thị vào dung dịch khi dung dịch có màu vàng rơm trong quá trình chuẩn độ? Nếu cho vào ngay thời điểm xác định ảnh hưởng như thế nào đến kết quả xác định? Giải thích? 5. Những chất gây ảnh hưởng đến kết quả xác định DO? Bài 3. XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ OXY HÓA SINH HÓA BOD (Biochemical Oxygen Demand) 1. Ý NGHĨA: BOD là lượng ôxy cần thiết để vi sinh vật tiêu thụ trong quá trình phân hủy các chất hữu cơ trong nước trong điều kiện hiếu khí. Phản ứng xảy ra như sau: Chất hữu cơ + O 2 VSV CO 2 + H 2 O Ôxy sử dụng trong quá trình này là ôxy hòa tan trong nước. BOD được ứng dụng để xác định mức độ ô nhiễm của nước thải và là một trong những kiểm nghiệm quan trọng nhất trong hoạt động kiểm soát ô nhiễm dòng chảy, qua đó cho phép đánh giá khả năng tự làm sạch của nguồn nước. Số liệu BOD được ứng dụng cho thiết kế các công trình xử lý đồng thời xác định sơ bộ hiệu quả của công trình xử lý. Theo lý thuyết, thời gian để oxy hóa hoàn toàn các chất hữu cơ là vô hạn. Tuy nhiên để chuẩn hóa kỹ thuật xét nghiệm, thời gian ủ được chọn là 5 ngày. Đối với nước thải sinh hoạt và 1 số nước thải công nghiệp, BOD 5 chiếm khoảng 70% BOD tổng . BOD còn liên quan đến việc đo lường oxy tiêu thụ do vi sinh vật khi phân hủy chất hữu cơ có trong nước thải. Do đó, BOD còn được ứng dụng để ước lượng công suất các công trình xử lý sinh học cũng như đánh giá hiệu quả của các công trình đó. Trong thực tế, để đảm bảo tính chính xác trong nghiên cứu, ta xác định đường cong BOD theo thời gian. 2. HÓA CHẤT: − Các loại hoá chất định lượng O 2 hoà tan. − Dung dịch đệm phốtphát: hòa tan 8,5g KH 2 PO 4 , 21,75g K 2 HPO 4 , 33,4g Na 2 HPO 4 , 1,7g NH 4 Cl trong 500mL nước cất và định mức thành 1L. − Dung dịch Mg SO 4 : hòa tan 22,5g Mg SO 4 .7 H 2 O trong 1L nước cất. − Dung dịch CaCl 2 : hòa tan 27,5g CaCl 2 trong nước, định mức thành 1L. Dung dịch FeCl 3 :hòa tan 0,25g FeCl 3 .6H 2 O trong nước, định mức thành 1L. 3. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH: [...]... TRÌNH PHÂN TÍCH a) Bảo quản mẫu Ngay sau khi lấy mẩu, acid hóa mẫu đến pH < 2, và bảo quản trong chai nhựa Mẫu bền trong 1 tháng khi được acid hóa đến pH < 2 b) Quy trình phân tích mẫu Lấy 50,0ml mẩu cho vào bình tam giác 125ml, thêm vào đó 2 ml dung dịch HCl đậm đặc, 1ml dung dịch hydroxyamin Đun sôi dung dịch đến thể tích 15 – 20ml (nếu mẫu bị khô thì hòa tan cặn bằng 2 ml dung dịch HCl đậm đặc và 5ml... Thuốc thử màu: Thêm vào 800 ml nước, 100 ml H3PO4 85%, và 10 g sulfanilamine Sau khi sulfanilamine tan hoàn toàn, thêm 1 g N-(1- naphthy)-etylendiamin dihydroclorit, thêm nước cất tới 1000 ml, trộn đều Bảo quản trong bình tối màu + Dung dịch chuẩn nitrit: Hòa tan 1,232 g NaNO 2 trong 1000 ml nước cất; 1 ml = 250 µg N Bảo quả bằng 1 ml CHCl3 3 QUY TRÌNH PHÂN TÍCH MẪU a Bảo quản mẫu và xử lý mẫu Không... đậm đặc và 5ml nước cất) Để về nhiệt độ phòng và chuyển toàn bộ mẫu sang bình định mức với dung tích 50ml Thêm 10ml dung dịch đệm acetat, 4ml dung dịch phenantrolin và pha loãng tới vạch mức bằng nước cất Trộn lẫn đều và để yên ít nhất 10 phút Đo mật độ quang ở bước sóng 510nm với dung dịcd mẫu trắng làm dung dịch so sánh Màu ổn định trong 6 tháng đối với mẫu chuẩn 6 XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN Bài 5 XÁC ĐỊNH... hòa tan trong nước dẫn đến việc đo BOD không còn chính xác CÂU HỎI 1 Chỉ số BOD có ý nghĩa gì đối với môi trường nước? 2 Tại sao phải pha loãng mẫu bằng nước oxy bão hòa? 3 Chủng loại vi sinh vật có ảnh hưởng đến chỉ số BOD của nước thải không? 4 Tại sao không được để nước khô trên bình thủy tinh khi xác định chỉ tiêu BOD? 5 Ánh sáng có ảnh hưởng đến quá trình xác định chỉ tiêu BOD không? Bài 4: XÁC ĐỊNH... mẫu nước: Chuyển mẫu vào hai chai có thể tích là 300 mL Chai thứ nhất xác định ngay hàm lượng O2 ban đầu Chai thứ hai ủ tối, nhiệt độ 20 o C, thời gian 5 ngày (hoặc 3 ngày ở nhiệt độ 30o C) Định lượng hàm lượng O2 trong chai thứ hai BOD 5 = O2 đầu - O2 cuối (mg/L) * Trường hợp nước có hàm lượng chất hữu cơ cao, cần pha loãng nước nghiên cứu bằng dung dịch pha loãng Chuẩn bị dung dịch pha loãng: nước. .. độ clo bằng AgNO3 2 HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ a Dụng cụ Bình nón 250 ml Buret 25 ml b Hóa chất + Chỉ thị K2CrO4: Hòa tan 50 g K2CrO4 trong 1 lit nước cất + Dung dịch AgNO3 0.014N: hòa tan 2.395 g AgNO3 trong 1000 ml nước cất + Chất huyền phù nhôm hydoxit: Hòa tan 125 g nhôm amoni sunphat AlNH4(SO4)2.12H2O hoặc AlK(SO4)2.12H2O trong 1 lit nước Đun nóng đến 600C và thêm từ từ và khuấy 55 ml NH4OH đặc Để yên... trong 1h, gạn lọc kết tủa hình thành + Dung dịch NaOH 1N + Dung dịch H2SO4, 1N + Dung dịch H2O2 30% 3 QUY TRÌNH PHÂN TÍCH MẪU a Xử lý mẫu: Dùng 100 ml mẫu nước. Nếu mẫu có màu thì thêm 3 ml dung dịch huyền phù, trộn đều , để lắng và lọc Nếu mẫu có mặt sunphat, sunphit và thiosunphat thêm 1 ml H 2O2 và lắc trong 1 phút b Chuẩn độ Điều chỉnh pH của mẫu về khoảng 7 – 10 với H 2SO4 hoặc NaOH, dùng máy đo pH... dịch pha loãng: nước pha loãng được chuẩn bị ở chai to, miệng rộng, bằng cách thổi không khí sạch ở 20 o C vào nước cất và lắc nhiều lần cho bão hòa ôxy, sau đó thêm, 1mL dung dịch đệm phốtphát, 1mL dung dịch MgSO 4, 1mL FeCl3, định mức đến 1L bằng nước cất Sau khi pha loãng xong, chuyển mẫu nước vào hai chai đựng mẫu Xác định BOD 5 như đã trình bày Lượng BOD5 được tính theo công thức: BOD5 = (O2 đầu... Không sử dụng axit để bảo quản các mẫu đo NO2- Phân tích mẫu ngay khi thu thập mẫu tránh sự biển đổi của NO2- về NO3- hay NH3 Bảo quản trong thời gian ngắn bằng cách để lạnh ở t0 = - 200C – 40C b Quy trình phân tích Điều chỉnh pH của mẫu về khoảng 5 – 9 bằng HCl 1N hoặc NH4OH Lấy V ml mẫu cho vào bình định mức 50 ml thêm 2 ml thuốc thử trộn đều, thêm nước cất đến vạch định mức Sau 10 phút đem đo độ... trong 100 ml nước cất Đệm Amoni acetate: Hòa tan 250 g CH 3COONH4 trong 150 ml nước cất Thêm 700 ml axit acetic đặc (glacial) Dung dịch chuẩn Fe: Hòa tan 1.404 g Fe(NH 4)2(SO4)2.6H2O vào 50ml nước có hòa tan 20 ml H2SO4 đặc, định mức đến 1000 ml.Thu đc dung dịch có nồng độ 1ml = 200µg Fe Dung dịch phenanthroline: hòa tan 100 mg 1,10–Phenanthroline monohydrate C12H8N2.H2O trong 100 ml nước, vừa khuấy, . CÔNG NGHỆ SINH HỌC & MÔI TRƯỜNG BÀI GIẢNG THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH NƯỚC VÀ NƯỚC THẢI Người biên soạn: Phạm Thị Lan Bộ môn: CNKTMT Nha Trang, tháng 3 năm 2011 Bài 1. XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ OXY HÓA HÓA. Na 2 S 2 O 3 (phân tích mẫu) Hạn chế của phương pháp: phương pháp Winkler xác định O 2 hòa tan trong nước không áp dụng với những mẫu nước có chất ôxy hoá (vùng nước bị nhiễm bẩn nước thải công. trong ống nghiệm vào bình nón, sau khi đổ hết dung dịch phản ứng trong ống nghiệm phải tráng lại ống nghiệm bằng nước cất 2-3 lần ▪ Thêm 2 giọt chỉ thị điphênylamin và định phân bằng bằng FAS