ĐIỀU CHẾ TiO2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP AXIT SUNFURIC CÓ ÁP SUẤT TỪ TINH QUẶNG ILMENIT

ĐIỀU CHẾ TiO 2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP AXIT SUNFURIC CÓ ÁP SUẤT TỪ TINH QUẶNG ILMENIT VÕ QUANG MAI (*) TÓM TẮT Hiện nay các công nghệ thu hồi TiO 2 từ tinh quặng ilmenit luôn được các nhà khoa học quan tâm nghiên cứu cải tiến nhằm mục đích đem lại hiệu quả kinh tế cao nhất. Tuy nhiên, chưa có công trình nghiên cứu nào áp dụng điều kiện áp suất vào quá trình phân huỷ quặng. Thực hiện được điều này sẽ giảm đáng kể thời gian phân huỷ, giảm được chi phí về nhiên liệu và không bị thất thoát hoá chất do bay hơi trong quá trình nung. Ngoài ra qui trình này cũng góp phần chống ô nhiễm môi trường đồng thời giảm chi phí sản xuất do hạn chế được việc xử lí khí thải. Xuất phát từ những vấn đề trên, chúng tôi tiến hành nghiên cứu nhằm tìm ra phương pháp thu hồi TiO 2 có hiệu quả kinh tế, góp phần vào việc khai thác và sử dụng có hiệu quả nguồn tài nguyên sa khoáng của đất nước. ABSTRACT Today scientists are often interested in researching synthetic technologies TiO2 from pure ilmenite ore to improve and bring the best economic efficiency. However, there is no research work applying pressure condition into ore disintegrating process. Implementing this will decrease significantly disintegrating time, fuel cost and less chemical loss due to evaporating in the firing process. Moreover, it also prevents environment pollution and reduces production cost because of limiting waste gas treatment. From the above benefits, we make the research to find out the TiO 2 synthetic method which brings the best economic efficiency and contributes to exploit and use the mineral sand source of the country efficiently. 1. MỞ ĐẦU Titan dioxit (TiO 2 ) là một trong những vật liệu cơ bản được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như sơn, mỹ phẩm, vật liệu xúc tác, v.v. Nước ta có nguồn tài nguyên sa khoáng titan đáng kể. Trữ lượng đã được thăm dò và đánh giá khoảng hàng chục triệu tấn ilmenit, nằm dọc ven biển từ Bắc tới Nam. Mỗi năm, nước ta xuất khẩu hàng chục vạn tấn sa khoáng titan nhưng chỉ xuất ở dạng thô và tinh quặng nên giá bán rất thấp. Điều nghịch lí là hàng năm nước ta phải nhập khẩu khoảng 10 ngàn tấn TiO 2 với tổng giá trị lên đến 25 triệu USD từ các nước Nhật Bản, Trung Quốc và Australia. Do đó hiện nay nhà nước đang kêu gọi khắc phục nhược điểm này. Trong các khoáng chất chứa titan chỉ có ilmenit và rutil là có giá trị kinh tế cao. Khoảng 95% sản phẩm ilmenit và rutil hiện nay được dùng để sản xuất bột màu TiO 2 . Ilmenit là khoáng chất của titan và sắt. Ilmenit được tìm thấy ở hai dạng quặng gốc và quặng sa khoáng. (*) TS, Khoa Sư phạm Khoa học Tự nhiên, Trường Đại học Sài Gòn Rutil được tạo ra chủ yếu bởi sự kết tinh macma với lượng Ti thấp nhưng Fe cao, hàm lượng rutil trong đá là không đáng kể. Rutil vững bền trong điều kiện phong hóa nên có mặt trong sa khoáng. Trong các hợp chất của titan thì titan dioxit (TiO 2 ) được sử dụng nhiều trong ngành sơn do nó có khả năng chịu được sự thay đổi khắc nghiệt của khí hậu, không có độc tính, rất bền màu và bền hóa học, hơn nữa có độ phản chiếu cao. TiO 2 còn được dùng làm phụ gia trong công nghiệp chế tạo sợi, chất dẻo, săm lốp ôtô, công nghiệp giấy, nhuộm in màu, ngành dược, gốm sứ, vật liệu chịu lửa, thủy tinh, công nghiệp điện tử, v.v. Hiện nay các công nghệ thu hồi TiO 2 từ ilmenit luôn được các nhà khoa học quan tâm nghiên cứu cải tiến nhằm mục đích đem lại hiệu quả kinh tế cao nhất. Tuy nhiên, chưa có công trình nghiên cứu nào áp dụng điều kiện áp suất vào quá trình phân huỷ quặng. Thực hiện được điều này sẽ giảm đáng kể thời gian phân huỷ, giảm được chi phí về nhiên liệu và không bị thất thoát hoá chất do bay hơi trong quá trình nung. Ngoài ra qui trình này cũng góp phần chống ô nhiễm môi trường đồng thời giảm chi phí sản xuất do hạn chế được việc xử lí khí thải. Xuất phát từ những vấn đề trên, chúng tôi tiến hành nghiên cứu nhằm tìm ra phương pháp thu hồi TiO 2 có hiệu quả kinh tế, góp phần vào việc khai thác và sử dụng có hiệu quả nguồn tài nguyên sa khoáng của đất nước. Các kết quả nghiên cứu trong bài báo này nhằm góp phần tìm ra phương pháp xử lí quặng và thu hồi TiO 2 từ tinh quặng ilmenit với hiệu suất tối ưu. Các quặng sa khoáng ilmenit nằm dọc ven biển của nước ta, đề tài này đã chọn tinh quặng ilmenit Thừa Thiên - Huế làm đối tượng nghiên cứu. 2. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Nội dung nghiên cứu Nghiên cứu điều chế TiO 2 từ tinh quặng Ilmenit Thừa Thiên - Huế bằng phương pháp axit sunfuric có áp suất. Tiến hành so sánh phương pháp này với phương pháp không có áp suất để đánh giá hiệu quả của phương pháp. Mặt khác, chúng tôi cũng khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phân huỷ quặng và hiệu suất thu hồi TiO 2 như: thời gian phản ứng (thay đổi từ 4 đến 12 giờ), nồng độ axit sunfuric (thay đổi từ 55% đến 98%), tỷ lệ tinh quặng/axit (thay đổi từ 10 ml axit đến 30 ml trên 5 gam tinh quặng) và thực nghiệm với tinh quặng có kích thước hạt từ 0,076 đến 0,2 mm để tìm ra điều kiện tối ưu cho phương pháp. 2. 2. Phương pháp nghiên cứu Để kiểm tra các sản phẩm thu được và đánh giá kết quả nghiên cứu chúng tôi dùng: - Phương pháp phân tích trọng lượng và thể tích. - Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD). 2. 3. Hóa chất và dụng cụ thí nghiệm Hóa chất - Tinh quặng ilmenit của Công ty khoáng sản Thừa Thiên - Huế. - Dung dịch axit sunfuric đậm đặc (98%) của Shantou Xilong Chemical Factory Guangdong, Trung Quốc. - Các hóa chất khác. Dụng cụ thí nghiệm - Thiết bị áp suất: tự thiết kế. - Cân phân tích điện: AND HR200, Anh Quốc. - Lò nung: Lenton PO Box 2031, Anh Quốc. - Bộ rây có các kích cỡ (mm): 0,076; 0,088; 0,097; 0,113; 0,125; 0,2. - Dụng cụ thuỷ tinh: bình định mức, cốc, phễu, đũa, pipet, v.v. 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Thu hồi TiO 2 từ quặng ilmenit 3.1.1. Đặc điểm tinh quặng ilmenit Thừa Thiên - Huế Tinh quặng ilmenit Thừa Thiên - Huế sau khi được tuyển tách từ sa khoáng titan có dạng hạt màu đen. Sau đó tinh quặng này được nghiền trong máy nghiền bi để có kích thước hạt d < 0,2 mm. Thành phần các cỡ hạt và các chất được trình bày trong các bảng sau: Thành phần cỡ hạt trong tinh quặng ilmenit Thừa Thiên - Huế Cỡ hạt d (mm) % khối lượng Cỡ hạt d (mm) % khối lượng 0,125 ÷ 0,200 32,61 0,088 ÷ 0,097 12,64 0,113 ÷ 0,125 38,13 0,076 ÷ 0,088 6,52 0,097 ÷ 0,113 7,66 d < 0,076 2,44 Thành phần các chất trong tinh quặng ilmenit Thừa Thiên - Huế TiO 2 Fe 2 O 3 Fe FeO Cr 2 O 3 Tạp chất khác 57,2 0% 15,58 % 26,29 % 0,50 % 0,43 % 3.1.2. Các bước tiến hành Cân chính xác 5,00g tinh quặng ilmenit có kích thước hạt xác định cho vào thiết bị áp suất. Cho dung dịch axit H 2 SO 4 có nồng độ xác định theo tỉ lệ khảo sát, đun hỗn hợp trong cùng khoảng thời gian nhất định. Sau khi kết thúc phản ứng, lấy phần chất rắn không tan đem rửa sạch rồi cân ta được m 2 (g), còn phần dung dịch đem pha loãng bằng nước dư. Dùng bột sắt để khử Fe 3+ về Fe 2+ , làm lạnh dung dịch để sắt (II) sunfat kết tinh dưới dạng FeSO 4 .7H 2 O. Lọc bỏ FeSO 4 .7H 2 O, dung dịch thu được đem thuỷ phân trong nước ở nhiệt độ sôi. Axit metatitanic lắng xuống. Lọc lấy kết tủa, đem sấy khô và nung ở 900 0 C trong 2 giờ ta thu được titan dioxit thành phẩm (m 1 )g. Kết quả được tính như sau: * Hiệu suất thu hồi TiO 2 : 100 862 1 1  , % m H 2,86 là khối lượng TiO 2 có trong 5,00 g quặng ilmenit theo lý thuyết * Hiệu suất phân huỷ quặng: 100 5 3 2  m H % Với m 3 = 5 – m 2 là khối lượng quặng đã phân hủy. 3.1.3. So sánh kết quả phân huỷ tinh quặng Ilmenit Thừa Thiên - Huế bằng phương pháp có và không có áp suất Để so sánh sự phân huỷ tinh quặng ilmenit trong điều kiện có và khơng có áp suất, chúng tơi tiến hành phân huỷ 5 g tinh quặng có kích thước hạt d < 0,2 mm bằng axit sunfuric đậm đặc (98%) ở nhiệt độ 200 0 C trong thời gian 4 giờ, 7 giờ và 10 giờ, tỷ lệ tinh quặng/axit là 5/30 (g/ml) theo 2 phương pháp sau:  Phương pháp thứ nhất (PP1) tinh quặng được phân huỷ trong điều kiện khơng có áp suất: quặng được phân huỷ trong bình cầu.  Phương pháp thứ hai (PP2) tinh quặng được phân huỷ trong điều kiện có áp suất bằng thiết bị áp suất tự làm. Thiết bị áp suất này bao gồm một bình phản ứng bằng teflon có nắp đậy chặt. Bình này lại được kẹp chặt trong một vỏ kim loại bằng đồng vặn kĩ như hình bên. Bình Teflon có nắp đậy Vỏ thiết bị bằng đồng Dung dịch axit H 2 SO 4 đđ Tinh quặng Ilmenit Kết quả So sánh hiệu suất phân huỷ (%) tinh quặng ilmenit Thừa Thiên - Huế theo phương pháp có và khơng có áp suất được trình bày ở bảng và hình sau: Thời gian(giờ) 4 7 10 PP1 m 3 2,14 3,21 3,47 H 2 42,80 64,20 69,40 PP2 m 3 2,91 3,85 3,92 H 2 58,20 77,00 78,40 4 5 6 7 8 9 10 40 45 50 55 60 65 70 75 80 Hiệu suất (%) Thời gian (giờ) Có áp suất Không có áp suất Từ kết quả so sánh ở trên, nhận thấy khi phân huỷ tinh quặng trong điều kiện có áp suất thì hiệu suất phân huỷ đạt giá trị cao hơn, thời gian phản ứng ít hơn. Khi hiệu suất phân hủy của phương pháp có áp suất đạt đến giá trị cực đại (7 giờ) thì phương pháp khơng có áp suất vẫn chưa đạt đến giá trị này. Điều đó có thể khẳng định dùng phương pháp có áp suất ưu việt hơn đồng thời cho phép rút ngắn được thời gian phân hủy quặng. 3.1.4. So sánh kết quả thu hồi TiO 2 từ quặng ilmenit Thừa Thiên - Huế bằng phương pháp có và khơng có áp suất Tiến hành phân hủy 5g tinh quặng có kích thước hạt d < 0,2 mm bằng axit sunfuric đậm đặc (98%) ở nhiệt độ 200 0 C trong thời gian 4 giờ, 7 giờ và 10 giờ, tỷ lệ tinh quặng/axit là 5/30 (g/ml) theo 2 phương pháp khơng có áp suất (PP1) và có áp suất (PP2). Kết quả so sánh hiệu suất thu hồi TiO 2 (%) từ tinh quặng ilmenit Thừa Thiên - Huế theo phương pháp có và khơng có áp suất được trình bày ở bảng và hình sau: Thời gian(giờ) 4 7 10 PP1 m 1 (g) 0,92 1,52 1,67 H 1 (%) 32,17 54,20 58,39 PP2 m 1 (g) 1,40 1,91 1,93 H 1 (%) 48,95 66,78 67,48 3 4 5 6 7 8 9 10 11 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 Hiệu suất (%) Thời gian (giờ) Có áp suất Không có áp suất Từ kết quả so sánh của bảng và hình ở trên, chúng tơi thấy hiệu suất thu hồi của phương pháp có áp suất cũng cao hơn phương pháp khơng có áp suất. 3.1.5. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phân huỷ tinh quặng và hiệu suất thu hồi TiO 2 a) Ảnh hưởng của thời gian phản ứng Các thí nghiệm được tiến hành trong điều kiện phản ứng như sau: phân huỷ trong thiết bị áp suất 5 g tinh quặng có kích thước hạt d < 0,2 mm bằng axit sunfuric đậm đặc (98%) ở 200 0 C, tỷ lệ tinh quặng/axit (g/ml) là 5/15, thời gian phân huỷ thay đổi từ 4 đến 12 giờ. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất phân huỷ tinh quặng (H 2 ) và hiệu suất thu hồi TiO 2 (H 1 ) (lệ tinh quặng/axit: 5/15) được trình bày ở bảng và hình sau: 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 35 40 45 50 55 60 65 70 75 Hiệu suất (%) Thời gian (giờ) Hiệu suất phân huỷ Hiệu suất thu hồi Thời gian (giờ) 4 5 6 7 8 9 10 11 12 m 1 1,14 1,44 1,59 1,67 1,68 1,69 1,70 1,70 1,71 H 1 39,86 50,35 55,59 58,39 58,74 59,09 59,44 59,44 59,79 m 3 2,45 3,01 3,25 3,39 3,42 3,43 3,44 3,45 3,46 H 2 49,00 60,20 65,00 67,80 68,40 68,60 68,80 69,00 69,20 Từ bảng và hình ở trên cho thấy hiệu suất phân huỷ quặng và hiệu suất thu hồi TiO 2 phụ thuộc vào thời gian phản ứng. Nhìn chung khi kích thước hạt d < 0,2 mm và tỷ lệ quặng/axit (g/ml) là 5/15 thì hiệu suất phân huỷ quặng và hiệu suất thu hồi TiO 2 tương đối thấp. Giữ ngun điều kiện thí nghiệm như trên và thay đổi tỷ lệ tinh quặng/axit là 5/30 (g/ml). Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất phân huỷ tinh quặng (H 2 ) và hiệu suất thu hồi TiO 2 (H 1 ) (tỷ lệ tinh quặng/axit: 5/30) được trình bày ở bảng và hình sau: 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 45 50 55 60 65 70 75 80 Hiệu suất (%) Thời gian (giờ) Hiệu suất phân huỷ Hiệu suất thu hồi Thời gian (giờ) 4 5 6 7 8 9 10 11 12 m 1 1,40 1,69 1,83 1,91 1,92 1,92 1,93 1,93 1,93 H 1 48,95 59,09 63,99 66,78 67,13 67,13 67,48 67,48 67,48 m 3 2,91 3,47 3,71 3,85 3,90 3,91 3,92 3,93 3,93 H 2 58,20 69,40 74,20 77,00 78,00 78,20 78,40 78,60 78,60 Từ bảng và hình ở trên cho thấy khi tỷ lệ tinh quặng/axit là 5/30 (g/ml) thì hiệu suất phân huỷ quặng và hiệu suất thu hồi TiO 2 tăng lên đáng kể nên cho nhận xét rõ ràng hơn: từ lúc bắt đầu phân huỷ cho đến 7 giờ, hiệu suất phân huỷ và hiệu suất thu hồi TiO 2 tăng nhanh và gần như đạt cực đại ở 7 giờ. Sau đó, hiệu suất phân huỷ quặng và hiệu suất thu hồi TiO 2 gần như tăng khơng đáng kể. Từ kết quả khảo sát này cho thấy thời gian phản ứng có ảnh hưởng đến q trình hồ tan tinh quặng ilmenit. Thời gian phù hợp để phân huỷ quặng là 7 giờ. b) Ảnh hưởng của nồng độ axit sunfuric Các thí nghiệm được tiến hành trong điều kiện phản ứng như sau: phân hủy trong thiết bị áp suất 5 g tinh quặng có kích thước hạt d < 0,2 mm ở 200 0 C, tỷ lệ tinh quặng/axit (g/ml) là 5/30, thời gian phân huỷ 7 giờ, nồng độ axit sunfuric thay đổi từ 55% đến 98%. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ axit (C%) đến hiệu suất phân huỷ tinh quặng (H 2 ) và hiệu suất thu hồi TiO 2 (H 1 ) được trình bày ở bảng và sau: 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 Hiệu suất (%) Nồng độ axit (%) Hiệu suất phân huỷ Hiệu suất thu hồi C(%) 55 65 75 85 95 98 m 1 (g) 0,91 1,30 1,65 1,83 1,89 1,91 H 1 (g) 31,82 45,46 57,69 63,99 66,08 66,78 m 3 (g) 2,05 2,78 3,39 3,71 3,83 3,85 H 2 (g) 41,00 55,60 67,80 74,20 76,60 77,00 Từ các kết quả trên cho thấy khi nồng độ axit tăng thì hiệu suất phân huỷ quặng và hiệu suất thu hồi TiO 2 tăng lên. Nồng độ axit thích hợp cho việc phân huỷ tinh quặng là từ 85% trở lên. Do đó dùng axit sunfuric đậm đặc là thuận lợi nhất. c) Ảnh hưởng của tỷ lệ tinh quặng/axit Các thí nghiệm được tiến hành trong điều kiện phản ứng như sau: phân huỷ trong thiết bị áp suất 5 g tinh quặng có kích thước hạt d < 0,2 mm bằng axit sunfuric đậm đặc (98%) ở 200 0 C trong 7 giờ, tỷ lệ tinh quặng/axit (g/ml) khảo sát là: 5/10; 5/15; 5/20; 5/25; 5/30. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ tinh quặng/axit (q/a) đến hiệu suất phân huỷ quặng (H 2 ) và hiệu suất thu hồi TiO 2 (H 1 ) (kích thước hạt d < 0,2mm) được trình bày ở bảng và hình sau: Tỷ lệ q/a (g/ml) 5/10 5/15 5/20 5/25 5/30 m 1 (g) 1,50 1,67 1,80 1,89 1,91 H 1 (%) 52,45 58,3 9 62,94 66,08 66,78 m 3 (g) 3,07 3,39 3,65 3,81 3,85 H 2 (%) 61,40 67,8 0 73,00 76,20 77,00 10 15 20 25 30 50 55 60 65 70 75 80 Hiệu suất (%) Lượng axit (ml)/5g tinh quặng Hiệu suất phân huỷ Hiệu suất thu hồi Giữ ngun điều kiện như trên và thay đổi kích thước hạt d < 0,076 mm. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ tinh quặng/axit (q/a) đến hiệu suất phân huỷ quặng (H 2 ) và hiệu suất thu hồi TiO 2 (H 1 ) (kích thước hạt d < 0,076mm) được trình bày ở bảng và hình sau: Tỷ lệ q/a (g/ml) 5/10 5/15 5/20 5/25 5/30 m 1 (g) 1,64 1,80 1,92 1,99 2,02 H 1 (%) 57,34 62,94 67,13 69,58 70,6 0 m 3 (g) 3,32 3,61 3,86 3,98 4,04 H 2 (%) 66,40 72,20 77,20 79,60 80,8 0 10 15 20 25 30 55 60 65 70 75 80 85 Hiệu suất (%) Lượng axit (ml)/5g tinh quặng Hiệu suất phân huỷ Hiệu suất thu hồi Từ các kết quả ở 2 bảng và hình trên, cho thấy tỷ lệ tinh quặng/axit có ảnh hưởng đến hiệu suất phân huỷ quặng và hiệu suất thu hồi TiO 2 . Nhìn chung, lượng axit càng lớn thì hiệu suất càng cao. Tỷ lệ tinh quặng/axit phù hợp để phân huỷ quặng là 5/25 (g/ml). d) Ảnh hưởng của kích thước hạt Các thí nghiệm được tiến hành trong điều kiện phản ứng như sau: phân huỷ trong thiết bị áp suất 5g tinh quặng bằng axit sunfuric đậm đặc (98%), tỷ lệ tinh quặng/axit (g/ml) là 5/30, thời gian phân huỷ là 7 giờ, kích thước hạt thay đổi từ 0,076 mm đến 0,2 mm. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của kích thước hạt (d) đến hiệu suất phân huỷ tinh quặng (H 2 ) và hiệu suất thu hồi TiO 2 (H 1 ) được trình bày ở bảng và hình sau: d (mm) m 1 (g) H 1 (%) m 3 (g) H 2 (%) 0,125 ÷ 0,200 1,91 66,78 3,85 77,00 0,113 ÷ 0,125 1,93 67,48 3,88 77,60 0,097 ÷ 0,113 1,95 68,18 3,92 78,40 0,088 ÷ 0,097 1,97 68,88 3,96 79,20 0,076 ÷ 0,088 1,99 69,58 4,00 80,00 d < 0,076 2,02 70,60 4,04 80,80 0.050 0.075 0.100 0.125 0.150 0.175 0.200 0.225 55 60 65 70 75 80 85 Hiệu suất (%) Kích thước hạt (mm) Hiệu suất phân huỷ Hiệu suất thu hồi Từ bảng và hình trên cho thấy hiệu suất phân huỷ quặng và hiệu suất thu hồi TiO2 tăng khi kích thước hạt giảm nhưng khơng nhiều. Như vậy, tinh quặng càng mịn thì hiệu suất phân huỷ quặng và hiệu suất thu hồi càng cao. 3.1.6. Kiểm tra TiO 2 thu được bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) TiO 2 thu hồi từ tinh quặng ilmenit Thừa Thiên - Huế ở trên được gởi đi phân tích bằng phương pháp nhiễu xạ tia X trên máy SIEMENS D5000 ở Viện Khoa học Vật liệu -Viện Khoa học Cơng nghệ Việt Nam cho kết quả như sau: Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) của TiO 2 Từ giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) chúng tôi khẳng định đã thu hồi được TiO 2 dạng rutil tương đối tinh khiết. 4. KẾT LUẬN Sau khi nghiên cứu phân huỷ quặng để thu hồi TiO 2 từ tinh quặng Ilmenit Thừa Thiên - Huế bằng phương pháp axit sunfuric, chúng tôi đã thu được một số kết quả sau: 4.1. Đã tiến hành so sánh 2 phương pháp phân huỷ quặng và thu hồi TiO 2 có áp suất và không có áp suất. Kết quả thực nghiệm cho thấy hiệu suất phân huỷ quặng và hiệu suất thu hồi TiO 2 của phương pháp có áp suất cao hơn nhiều. Ngoài ra nếu sử dụng phương pháp phân huỷ quặng bằng phương pháp có áp suất sẽ tránh được thất thoát hoá chất, và ít gây ảnh hưởng đến môi trường. 4.2. Đã khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất phân huỷ quặng và hiệu suất thu hồi TiO 2 . Kết quả cho thấy thời gian cần thiết để phân huỷ quặng chỉ còn khoảng 7 giờ. 4.3. Đã khảo sát ảnh hưởng của nồng độ axit sunfuric đến hiệu suất phân huỷ quặng và hiệu suất thu hồi TiO 2 . Nồng độ axit càng đậm đặc thì khả năng hoà tan quặng càng cao. Nồng độ axit thích hợp là từ 85% trở lên. 4.4. Đã khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ tinh quặng/axit đến hiệu suất phân huỷ quặng và hiệu suất thu hồi TiO 2 đối với các kích thước hạt khác nhau. Tỷ lệ quặng/axit (g/ml) phù hợp là 5/25. 4.5. Đã khảo sát ảnh hưởng của kích thước hạt đến hiệu suất phân huỷ quặng và hiệu suất thu hồi TiO 2 . Kích thước hạt quặng càng bé thì khả năng hoà tan càng cao. Vì thời gian thực hiện đề tài có hạn, thiết bị thí nghiệm còn hạn chế nên chúng tôi chưa thể khảo sát được ảnh hưởng của áp suất đến sự phân huỷ quặng cũng như chưa tìm ra được khoảng áp suất tối ưu cho việc thu hồi TiO 2 . Tuy nhiên với những gì đã làm được, chúng tôi có thể khẳng định đây là phương pháp đem lại hiệu quả kinh tế, đồng thời góp phần hạn chế ô nhiễm môi trường. Với những hạn chế nêu trên, chúng tôi mong muốn được tiếp tục nghiên cứu để góp phần làm rõ hơn quy trình xử lý quặng ilmenit, nhằm mục đích thu hồi TiO 2 có hiệu quả nhất. TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Nguyễn Văn Ban (2004), “Công nghệ sản xuất chất màu titan đioxit”, Tạp chí công nghệ hoá chất (số 11). 2. Nguyễn Văn Dũng, Hoàng Hải Phong, Phạm Thị Thúy Loan, Cao Thế Hà, Đào Văn Lượng (2005), “Nghiên cứu điều chế vật liệu xúc tác quang hóa titan dioxit từ sa khoáng ilmenit”, Tạp chí phát triển khoa học và công nghệ, tập 8, 9. 3. Hồng Liên (2004), “Tiềm năng và hướng khai thác, chế biến quặng titan ở Việt Nam”, Tạp chí công nghệ hoá chất (số 2). 4. Thế Nghĩa (2004), “Tình hình khai thác sa khoáng titan và ziricon ở Việt Nam”, Tạp chí công nghệ hoá chất (số 2). 5. R.W.Cahn, P.Haasen, E.J.Kramer (1999), Materials science and technology, Proussing of ceramics. Vol.17A. Part 1. Oxford Shire, UK. 6. Fujishima A, Hashimoto K, Watanabe T (1999), TiO 2 photocatalysis: fundamentals and applications, Tokyo: BKC, Inc. . ilmenit Thừa Thiên - Huế TiO 2 Fe 2 O 3 Fe FeO Cr 2 O 3 Tạp chất khác 57,2 0% 15,58 % 26, 29 % 0,50 % 0,43 % 3.1.2. Các bước tiến hành Cân chính xác 5,00g tinh quặng ilmenit có kích. 1,70 1,71 H 1 39,86 50,35 55,59 58,39 58,74 59,09 59,44 59,44 59,79 m 3 2,45 3 ,01 3,25 3,39 3,42 3,43 3,44 3,45 3,46 H 2 49,00 60,20 65,00 67,80 68,40 68,60 68,80