ĐạI HọC THáI NGUYÊN TRƯờng đại học s phạm khoa hoá học Nghiên cứu Nghiên cứu xác định một số dạng xác định một số dạng tồn tại của chì trong nớc Hồ Núi tồn tại của chì trong nớc Hồ Núi Cốc bằng phơng pháp von-ampe Cốc bằng phơng pháp von-ampe hoà tan anot hoà tan anot Ngời hớng dẫn: Th.s Dơng Thị Tú Anh Ngời thực hiện: Đinh Xuân Thành Ngày nay môi trờng nói chung và nguồn nớc nói Ngày nay môi trờng nói chung và nguồn nớc nói riêng đang bị đe doạ nghiêm trọng bởi sự ô nhiễm của các riêng đang bị đe doạ nghiêm trọng bởi sự ô nhiễm của các kim loại nặng thải ra từ các nhà máy, xí nghiệp luyện kim, kim loại nặng thải ra từ các nhà máy, xí nghiệp luyện kim, hoá chất Các kim loại này tuỳ theo hàm lợng sẽ gây ảnh hoá chất Các kim loại này tuỳ theo hàm lợng sẽ gây ảnh hởng đến sức khoẻ con ngời cũng nh sinh vật. Vì vậy hởng đến sức khoẻ con ngời cũng nh sinh vật. Vì vậy việc khảo sát các điều kiện để xác định hàm lợng các kim việc khảo sát các điều kiện để xác định hàm lợng các kim loại nặng cũng nh việc đánh giá và góp phần giải thích sự ô loại nặng cũng nh việc đánh giá và góp phần giải thích sự ô nhiễm môi trờng bởi các kim loại nặng đã và đang là vấn đề nhiễm môi trờng bởi các kim loại nặng đã và đang là vấn đề đợc toàn xã hội quan tâm. Xuất phát từ lí do đó, chúng tôi đợc toàn xã hội quan tâm. Xuất phát từ lí do đó, chúng tôi tiến hành thực hiện đề tài: tiến hành thực hiện đề tài: Nghiên cứu Nghiên cứu xác định một số xác định một số dạng tồn tại của chì trong nớc Hồ Núi Cốc bằng phơng dạng tồn tại của chì trong nớc Hồ Núi Cốc bằng phơng pháp von-ampe hoà tan anot pháp von-ampe hoà tan anot. Mở đầu Mở đầu Ch¬ng 1: Tæng quan Ch¬ng 2: Thùc nghiÖm Ch¬ng 3: KÕt luËn §Ò tµi -Ph¬ng ph¸p nghiªn cøu - §èi tîng nghiªn cøu Ch¬ng 1 : Tæng Quan 1.1- Phơng pháp nghiên cứu: Phơng pháp Von Ampe hòa tan Phơng pháp von-ampe hoà tan đợc tiến hành theo hai giai đoạn: giai đoạn làm giàu và giai đoạn hoà tan. Giai đoạn làm giàu: Chất phân tích đợc làm giàu trên bề mặt điện cực . Giai đoạn hoà tan Hoà tan kết tủa làm giàu trên cực bằng cách quét thế theo một chiều xác định và ghi đờng von-ampe hoà tan. 1.2 Đối tợng nghiên cứu: Các dạng chì tồn tại trong n ớc tự nhiên: Chỡ hu c, chỡ vụ c, chỡ khụng bn in hoỏ, chỡ bn in hoỏ. Tất cả các hóa chất được sử dụng trong quá trình nghiên cứu đều là hóa chất tinh khiết phân tích. Tất cả dụng cụ thí nghiệm như: micropipet, bình định mức, pipet, bình chứa mẫu các chai thủy tinh, chai PE, chai lọ đựng hóa chất đều là thủy tinh thạch anh hoặc Teflon và polyethylene đã được chuẩn hóa, được ngâm, tráng, rửa sạch bằng axít và nước cất siêu sạch trước khi sử dụng. Chương 2: Thực Nghiệm 2.1 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất Các phép ghi đo được thực hiện trên hệ thiết bị phân tích cực phổ VA 797 do hãng Metrohm( Thụy sỹ) sản xuất, có hệ thống sục khí tự động với hệ 3 điện cực: Điện cực làm việc là điện cực giọt thủy ngân treo; Điện cực so sánh là điện cực Ag/AgCl, KCl (3M) và điện cực phụ trợ là điện cực platin. Sự phân hủy mẫu được thực hiện trên thiết bị chiếu 705 UV Digester do hãng Metrohm( Thụy sỹ) sản xuất, với đèn hơi Thủy ngân công suất 500kw… Trong khóa luận này chúng tôi tiến hành nghiên cứu một số vấn đề sau: + Khảo sát các điều kiện tối u cho phép xác định hàm lợng vết Pb 2+ bằng phơng pháp von-ampe hòa tan. + Từ các điều kiện tối u đã khảo sát, chúng tôi áp dụng phân tích mẫu chuẩn để kiểm tra độ chính xác của phơng pháp. + Phõn tớch xỏc nh mt vi dng tn ti ca chỡ trong nc t nhiờn. 2.2 Nội dung nghiên cứu. 2.3 Kết quả và thảo luận Thời gian điện phân làm giàu t đp = 60(s) Tốc ®ộ quét thế v=25(mv/s) Thế điện phân E đp =-0,7(V) Khoảng quét thế -0,5(v) đến -0,25(v) Tèc ®é khuÊy trén v=2000 (vßng/phót) Kích cỡ điện cực giọt θ = 0,4(mm 2) pH 4,7 2.3.1 Khảo sát các điều kiện tối ưu 2.3.1.1 Chọn nền điện ly Hình 2.1: Phổ đồ von-ampe hoà tan anot của Pb 2+ khi không có đệm và khi có đệm axetat [...]... 0 0 2 4 6 8 10 12 14 Hình 2.18: Đường chuẩn xác định Pb2+ trong khoảng nồng độ từ 2.10-8M đến 12.10-8M 2.3.1.1 Độ chính xác của phép đo Pb Hình 2.19; Phổ đồ von -ampe hoà tan và đồ thị phân tích mẫu chuẩn của Pb2+ c = 5.406 ug/L 2.3.1.12 Độ lặp lại của phép đo Hình 2.20: Phổ đồ von -ampe hoà tan khảo sát độ lặp lại của phép đo Bảng 2.10: Cường độ dòng pic của Pb2+ tương ứng với 10 lần ghi đo liên tiếp... 0,4 (mm2) 2.3.1.10 Xây dựng đường chuẩn của Pb2+ Để xây dựng đường chuẩn của Pb2+ chúng tôi tiến hành theo phương pháp thêm chuẩn trong kkhoảng nồng độ của Pb2+ từ 2.10-8M đến 12.10-8M Với các điều kiện tối ưu đã khảo sát ở trên Kết quả khảo sát được thể hiện trên hình 2.17; 2.18 và bảng 2.8: Hình 2.17 Phổ đồ von -ampe hoà tan của Pb2+ Bảng 2.8: Cường độ dòng pic của Pb2+ tương ứng với các nồng độ Pb2+... 11,9 6 2800 0 Ip Pb 12 10 8 6 4 vong/phut 2 500 1000 1500 2000 2500 3000 Hình 2.16: Đồ thị biểu diễn các giá trị chiều cao pic của Pb2+ vào tốc độ khuấy trộn Như vậy qua nghiên cứu thực nghiệm, với các phép khảo sát trên chúng tôi rút ra các điều kiện tối ưu cho phép xác định Pb2+ trong mẫu phân tích là: pH 4,7 ThÕ ®iÖn ph©n lµm giµu U = - 0,65(V) Thêi gian sôc ®uæi khÝ Oxi t = 60(s) Thêi gian ®iÖn ph©n...2.3.1.2 Thí nghiệm Trắng Hình 2.2: Phổ đồ mẫu trắng của Pb2+ 2.3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng của oxi hoà tan Hình 2.3: Phổ khảo sát ảnh hưởng của thời gian sục đuổi oxi đến cường độ dòng pic của Pb2+ Bảng 2.1: Các giá trị chiều cao pic của Pb2+ với các khoảng thời gian sục khí khác nhau STT Thời gian sục khí(s) Ip(nA) -Up(V) 1 0 7,84 0,381 2 15... 0.65 0.7 0.75 Hình 2.10: Đồ thị biểu diễn các giá trị chiều cao pic của Pb2+ với các thế điện phân làm giàu khác nhau 2.3.1.7 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ quét thế Hình 2.11: Phổ khảo sát ảnh hưởng của tốc độ quét thế đến cường độ dòng pic của Pb2+ Bảng 2.5: Các giá trị chiều cao pic của Pb2+ với các tốc độ quét thế khác nhau Thời gian một bước thế(s) Tốc độ quét thế (mV/s) Ip 0,5 10 8,93 0,4 12,5 9,07... 29,91 10 30,11 2.3.1.13 Giới hạn phát hiện Hình 2.21: Phổ đồ von -ampe hoà tan khảo sát giới hạn phát hiện của Pb2+ Bảng 2.11: Cường độ dòng pic của Pb2+ tương ứng với 10 lần ghi đo liên tiếp Lần đo Ip(nA) Lần đo Ip(nA) 1 5,77 6 6,41 2 6,10 7 6,31 3 6,23 8 6,50 4 6,30 9 6,97 5 6,30 10 6,31 Từ bảng 2.11 chúng tôi tính toán giới hạn phát hiện của Pb2+ và thu được kết quả như sau: + Cường độ dòng pic trung... 14,3 Ip Pb 15 10 5 so giot 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Hình 2.14: Đồ thị biểu diễn các giá trị chiều cao pic của Pb2+ vào kích cỡ giọt Hg 2.3.1.9 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ khuấy trộn Hình 2.15: Phổ khảo sát ảnh hưởng của tốc độ khuấy trộn đến cường độ dòng pic của Pb2+ Bảng 2.7: Các giá trị chiều cao pic của Pb2+ với các tốc độ khuấy trộn khác nhau STT Tốc độ khuấy ( vòng /phút) Ip(nA) 1 800 3,97 2 1200... Pb 10 8 6 4 PH 3.5 4 4.5 5 5.5 6 Hình 2.6: Đồ thị biểu diễn các giá trị chiều cao pic của Pb2+ với các giá trị pH khác nhau 2.3.1.5 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian điện phân làm giàu Hình 2.7: Phổ khảo sát ảnh hưởng của thời gian điện phân làm giàu đến cường độ dòng pic của Pb2+ Bảng 2.3: Các giá trị chiều cao pic của Pb2+ với các khoảng thời gian điện phân làm giàu khác nhau Thời gian điện phân(s)... 15 10 5 t(s) 0 0 20 40 60 80 100 120 Hình 2.8: Đồ thị biểu diễn các giá trị chiều cao pic của Pb2+ vào thời gian điện phân làm giàu 2.3.1.6 Khảo sát ảnh hưởng của thế điện phân làm giàu Hình 2.9: Phổ khảo sát ảnh hưởng của thế điện phân làm giàu đến cường độ dòng pic của Pb2+ Bảng 2.4: Các giá trị chiều cao pic của Pb2+ với các thế điện phân làm giàu khác nhau STT Thế điện phân:-U(V) Ip(nA) 1 0,75 9,10... 10 9.5 9 8.5 8 t (s) 7.5 0 20 40 60 80 100 120 140 Hình 2.4: Đồ thị biểu diễn các giá trị chiều cao pic của Pb2+ với các khoảng thời gian sục khí khác nhau 2.3.1.4 Khảo sát ảnh hưởng của pH Hình 2.5: Phổ khảo sát ảnh hưởng của pH đến cường độ dòng pic của Pb2+ Bảng 2.2: Các giá trị chiều cao pic của Pb2+ với các giá trị pH khác nhau STT pH Ip(nA) Up(V) 1 Không có đệm 0 0 2 4,0 7,80 -0,385 3 4,5 9,79