Luận văn công nghệ hóa học Nghiên cứu tổng hợp và điều chỉnh kích thước hạt nano đồng trong hệ nước PVP

TRƯỜNG ĐẠI HỌC LẠC HỒNG KHOA CÔNG NGHỆ HÓA – THỰC PHẨM  BÁO CÁO NGHIÊN CỨU KHOA HỌC ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ ĐIỀU CHỈNH KÍCH THƯỚC HẠT NANO ĐỒNG TRONG HỆ NƯỚC/PVP LÊ THANH TRÀ HOÀNG THỊ NGỌC MAI BIÊN HÒA, THÁNG 12/2013 LỜI CẢM ƠN Đầu tiên chúng tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến ThS. Cao Văn Dư và KS. Nguyễn Xuân Chương, người thầy đã trực tiếp hướng dẫn và giúp đỡ chúng tôi trong suốt quá trình thực hiện đề tài nghiên cứu này. Xin chân thành cảm ơn ThS. Cao Văn Dư đã tận tình giúp đỡ, hỗ trợ hóa chất trong quá trình nghiên cứu cũng như những ý kiến đóng góp về mặt khoa học để chúng tôi hoàn thành tốt đề tài này. Xin cảm ơn KS. Nguyễn Xuân Chương đã giúp chúng tôi trong suốt quá trình thực hiện đề tài nghiên cứu tại phòng thí nghiệm Khoa Công Nghệ Hóa – Thực Phẩm trường Đại học Lạc Hồng. Xin chân thành cảm ơn các thầy cô quản lý phòng thí nghiệm Khoa Công Nghệ Hóa – Thực Phẩm trường Đại Học Lạc Hồng đã tạo điều kiện tốt nhất về vật chất, dụng cụ và thiết bị thí nghiệm để chúng tôi hoàn thành tốt đề tài nghiên cứu. Chúng tôi xin chân thành cảm ơn quý thầy cô trong Khoa Công Nghệ Hóa – Thực Phẩm cũng như ban lãnh đạo trường Đại học Lạc Hồng đã tạo điều kiện giúp đỡ. Chân thành gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè và người thân luôn bên cạnh động viên, giúp đỡ chúng tôi vượt qua những khó khăn trong quá trình nghiên cứu. Và cuối cùng, xin chúc quý thầy cô và các bạn có nhiều sức khỏe, thành công trong cuộc sống. Nhóm thực hiện Lê Thanh Trà Hoàng Thị Ngọc Mai i MỤC LỤC TRANG PHỤ BÌA LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC i DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH iv DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU vii DANH MỤC SƠ ĐỒ viii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT viii LỜI MỞ ĐẦU 1 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 4 1.1. Tổng quan về công nghệ nano 4 1.1.1. Một số định nghĩa 4 1.1.2. Cơ sở khoa học để nghiên cứu công nghệ nano 6 1.1.2.1. Hiệu ứng bề mặt 6 1.1.2.2. Hiệu ứng kích thước 7 1.2. Giới thiệu về hạt nano kim loại 9 1.2.1. Hạt nano kim loại: Hạt nano kim loại được phân chia theo tiêu chuẩn: 9 1.2.2. Tính chất 10 1.2.3. Plasmon 10 1.2.4. Quang học và lượng tử 12 1.2.5. Chấm lượng tử 13 1.3. Tổng hợp hạt nano kim loại 13 1.3.1. Phương pháp từ trên xuống 14 1.3.2. Phương pháp từ dưới lên 16 1.3.3. Một số phương pháp chế tạo hạt nano 18 1.3.3.1. Phương pháp ăn mòn laser 18 1.3.3.2. Phương pháp khử hóa học 18 1.3.3.3. Phương pháp khử vật lý 18 1.3.3.4. Phương pháp khử hóa lý 19 ii 1.3.3.5. Phương pháp khử sinh học 19 1.4. Phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu nano 19 1.5. Tổng quan tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước 20 1.5.1. Trong nước 20 1.5.2. Trên thế giới 21 1.6. Ứng dụng của nano đồng 23 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 24 2.1. Hóa chất và thiết bị - dụng cụ 24 2.1.1. Hóa chất 24 2.1.2. Thiết bị - dụng cụ 24 2.2. Quy trình tổng hợp dung dịch keo nano đồng 25 2.2.1. Quy trình 25 2.2.2. Thuyết minh 26 2.3. Các thiết bị phân tích 26 2.3.1. Máy đo UV – Vis 26 2.3.2. Nhiễu xạ tia X (XRD) 27 2.3.3. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 29 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30 3.1. Phản ứng tạo hạt nano đồng 30 3.2. Kết quả chụp XRD 30 3.3. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới kích thước hạt nano đồng 31 3.3.1. Ảnh hưởng của nồng độ chất khử 31 3.3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ 34 3.3.3. Ảnh hưởng của tỷ lệ axit ascorbic/Cu 2+ 37 3.3.4. Ảnh hưởng của tỷ lệ Cetyl trimethylammonium bromide (CTAB)/Cu 2+ 40 3.3.5. Ảnh hưởng của tỷ lệ Cu 2+ /PVP khi có mặt CTAB 42 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 46 Kết luận 46 Kiến nghị 46 iii TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC iv DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1. Thang kích thước 5 Hình 1.2. Sự mở rộng khe dải và mức năng lượng của cácnguyên tử với sự gia tăng kích thước 10 Hình 1.3. Sự dao động plasmon của các hạt hình cầu dưới tác động của điện trường ánh sáng 11 Hình 1.4. Nguyên lý chế tạo hạt nano kim loại bằng phương pháp nghiền cơ học 14 Hình 1.5. Nguyên lý chế tạo hạt nano kim loại theo phương pháp quang khắc 15 Hình 1.6. Vật liệu nano được chế tạo theo phương pháp sol – gel 17 Hình 1.7. Hai nguyên lý để chế tạo hạt nano kim loại 17 Hình 1.8. Tổng hợp nano đồng bằng phương pháp khử qua hai bước khử 22 Hình 1.9. Tổng hợp nano đồng theo phương pháp phân hủy nhiệt với tác chất là phức [Cu(O4C2)] – oleylamine 22 Hình 1.10. Tổng hợp nano đồng với phức đồng Salicylidiminate trong oleylamine 22 Hình 2.1. Cân phân tích 4 số và Máy khuấy từ gia nhiệt 24 Hình 2.2. Máy UV – Vis 27 Hình 2.3. Nguyên lý của phương pháp nhiễu xạ tia X 28 Hình 2.4. Nguyên tắc hoạt động của máy chụp nhiễu xạ tia X 28 Hình 2.5. Máy nhiễu xạ tia X 29 Hình 3.1. Sự phức hợp giữa PVP và hạt nano đồng 30 Hình 3.2. Giản đồ nhiễu xạ XRD của mẫu nano đồng 30 Hình 3.3. Các mẫu dung dịch keo nano đồng được tổng hợp theo nồng độ 31 chất khử 31 Hình 3.4. Phổ UV – Vis của dung dịch keo nano đồng được tổng hợp theo nồng độ chất khử NaBH 4 0,1M; 0,2M; 0,3M; 0,4M; 0,5M 32 Hình 3.5. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp với nồng độ chất khử NaBH 4 0,3M 33 v Hình 3.6. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp với nồng độ chất khử NaBH 4 0,5M 34 Hình 3.7. Các mẫu dung dịch keo nano đồng được tổng hợp theo nhiệt độ 35 Hình 3.8. Phổ UV – Vis của dung dịch keo nano đồng được tổng hợp theo nhiệt độ 35 Hình 3.9. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp ở nhiệt độ 30 0 C 36 Hình 3.10. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp ở nhiệt độ 50 0 C 36 Hình 3.11. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp ở nhiệt độ 70 0 C 37 Hình 3.12. Các mẫu dung dịch keo nano đồng được tổng hợp theo tỷ lệ axit ascorbic/Cu 2+ 38 Hình 3.13. Phổ UV – Vis của dung dịch keo nano đồng được tổng hợp theo tỷ lệ axit ascorbic/Cu 2+ 38 Hình 3.14. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp với hàm lượng axit ascorbic/Cu 2+ = 0,5 39 Hình 3.15. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp với hàm lượng axit ascorbic/Cu 2+ = 1,5 39 Hình 3.16. Các mẫu dung dịch keo nano đồng được tổng hợp theo tỷ lệ CTAB/Cu 2+ 40 Hình 3.17. Phổ UV – Vis của dung dịch keo nano đồng được tổng hợp theo tỷ lệ CTAB/Cu 2+ 41 Hình 3.18. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp khi có mặt của CTAB với hàm lượng CTAB/Cu 2+ = 1,5 42 Hình 3.19. Các mẫu dung dịch keo nano đồng được tổng hợp theo tỷ lệ Cu 2+ /PVP 43 Hình 3.20. Phổ UV – Vis của dung dịch keo nano đồng được tổng hợp theo tỷ lệ Cu 2+ /PVP 43 vi Hình 3.21. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp theo tỷ lệ Cu 2+ /PVP = 6% 44 Hình 3.22. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp theo tỷ lệ Cu 2+ /PVP = 9% 44 Hình 3.23. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp theo tỷ lệ Cu 2+ /PVP = 11% 44 vii DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1. Số nguyên tử và năng lượng bề mặt của hạt nano hình cầu 7 Bảng 1.2. Độ dài đặc trưng của một số tính chất của vật liệu 8 Bảng 3.1. Số liệu tổng hợp dung dịch keo nano đồng theo nồng độ chất khử 31 Bảng 3.2. Số liệu tổng hợp dung dịch keo nano đồng theo nhiệt độ 34 Bảng 3.3. Số liệu tổng hợp dung dịch keo nano đồng theo tỷ lệ axit ascorbic/Cu 2+ 38 Bảng 3.4. Số liệu tổng hợp dung dịch keo nano đồng theo tỷ lệ CTAB/Cu 2+ 40 Bảng 3.5. Số liệu tổng hợp dung dịch nano đồng theo tỷ lệ Cu 2+ /PVP 42 viii DANH MỤC SƠ ĐỒ Sơ đồ 2.1. Quy trình điều chế dung dịch keo nano đồng 25 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT TEM Transmission Electron Microscopy Kính hiển vi điện tử quyét xạ trường UV-Vis Ultraviolet-Visible Phổ tử ngoại và phổ khả kiến XRD X-ray diffraction Nhiễu xạ tia X [...]... lại mở ra một kỷ nguyên mới trong lịch sử phát triển khoa học và công nghệ trên thế giới: sự ra đời của khoa học và công nghệ nano Sự ra đời đó đang mở ra cho các nước nghèo và chưa phát triển, trong đó có Việt Nam, có thể sánh vai được với các nước trong lĩnh vực khoa học công nghệ liên ngành hiện đại của thế kỷ 21 là khoa học và công nghệ nano [6] “ Hội chứng công nghệ nano về cơ bản đang tràn qua... hóa học trong môi trường nước và môi trường etylen glycol (EG) với chất khử là NaBH4 đỉnh hấp thu cực đại 579 nm và 551 nm của dung dịch keo nano đồng tương ứng trong nước và EG Kích thước trung bình là 22 nm và 10 nm trong nước và EG [1] Năm 2011, Ths Cao Văn Dư và Ks Phan Kim Anh đã nghiên cứu tổng hợp xanh keo nano đồng bằng phương pháp khử nhiệt CuC2O4 trong môi trường glycerin Kích thước hạt nano. .. khảo nhiều công trình nghiên cứu về nano đồng của các tác giả trong và ngoài nước, chúng em tiến hành thực hiện đề tài Nghiên cứu tổng hợp và điều chỉnh kích thước hạt nano đồng trong hệ nước/ PVP Đề tài được thực hiện bằng phương pháp khử hóa học trong dung môi nước, chất khử là NaBH4, chất hoạt động bề mặt cetyl trimethylammonium bromide (CTAB), chất trợ bảo vệ axit ascorbic và chất bảo vệ polyvinyl... hưởng tới kích thước hạt nano đồng như: nhiệt độ, nồng độ chất khử, tỷ lệ khối lượng Cu2+ /PVP, hàm lượng CTAB và axit ascorbic Nghiên cứu các tính chất hóa lý đặc thù của dung dịch keo nano đồng bằng các phương pháp phân tích hiện đại như: TEM, XRD, UV-Vis Nội dung nghiên cứu Nghiên cứu tổng hợp dung dịch keo nano đồng bằng phương pháp khử hóa học trong môi trường nước, chất khử NaBH4, chất bảo vệ PVP (polyvinyl... trúc, kích thước và kết hợp với phần mềm xác định sự phân bố kích thước hạt nano đồng trong dung dịch 4 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan về công nghệ nano Sự phát minh thuyết lượng tử về cấu tạo và các quá trình biến đổi của vật chất vào những năm đầu của thế kỷ 20 đã dẫn đường cho sự phát triển của nhiều ngành khoa học tự nhiên và các lĩnh vực công nghệ cao trong suốt những thế kỷ trước Bước vào thế... khử hóa học có nhiều ưu điểm được biết tới như: thiết bị đơn giản, quá trình tổng hợp dung dịch keo nano đồng dễ thực hiện, chi phí thấp, dễ dàng điều chỉnh kích thước và hình dạng của hạt nano đồng [2, 3, 4, 20] Cơ sở lý thuyết Nguyên lý chung cho việc tổng hợp nano đồng là thực hiện phản ứng khử ion Cu2+ thành Cu0 trong môi trường thích hợp Việc tổng hợp nano đồng với sự ổn định, phân tán đều, đồng. .. dụng các cấu trúc, thiết bị và hệ thống bằng việc điều khiển hình dáng và kích thước trên quy mô nanomet [27] Vật liệu nano là đối tượng của hai lĩnh vực khoa học nano và công nghệ nano, nó liên kết hai lĩnh vực trên với nhau Kích thước của vật liệu nano trải dài một khoảng khá rộng, từ vài nm đến vài trăm nm Vật liệu nano là vật liệu trong đó ít nhất một chiều có kích thước nano mét Về trạng thái của... quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số [22] 1.5 Tổng quan tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước Trong những năm gần đây, nano đồng nhận được sự quan tâm đặc biệt của các nhà khoa học Dưới đây là một số công trình nghiên cứu tiêu biểu của các nhà khoa học trong và ngoài nước: 1.5.1 Trong nước Năm 2011, Đặng Thị Mỹ Dung cùng các cộng sự đã tổng hợp thành công dung dịch keo nano đồng. .. phương pháp cụ thể đối với việc tổng hợp nano đồng được biết đến như: phân hủy nhiệt [16], phương pháp polyol [10], khử hóa học [11], phương pháp bức xạ [12], nhiệt vi sóng [17]… Mục tiêu của đề tài Nghiên cứu chế tạo hạt nano đồng và điều chỉnh kích thước hạt nano đồng có sự ổn định, đồng đều trong hệ nước/ PVP, chất hoạt động bề mặt cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) và chất trợ bảo vệ axit ascorbic... hấp thu bởi hạt nano, sự hấp thu ánh sáng cũng phụ thuộc vào kích thước hạt Khi kích thước hạt giảm phổ hấp thụ đối với những hạt nhỏ hơn được dịch chuyển về bước sóng ngắn [5] 1.3 Tổng hợp hạt nano kim loại Hai nguyên lý cơ bản của công nghệ nano là: Top-down và Bottom-up Từ hai nguyên lý này, ta có thể tiến hành bằng nhiều giải pháp công nghệ và kỹ thuật để chế tạo vật liệu cấu trúc nano [6] 14 . nhiều công trình nghiên cứu về nano đồng của các tác giả trong và ngoài nước, chúng em tiến hành thực hiện đề tài Nghiên cứu tổng hợp và điều chỉnh kích thước hạt nano đồng trong hệ nước/PVP” LẠC HỒNG KHOA CÔNG NGHỆ HÓA – THỰC PHẨM  BÁO CÁO NGHIÊN CỨU KHOA HỌC ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ ĐIỀU CHỈNH KÍCH THƯỚC HẠT NANO ĐỒNG TRONG HỆ NƯỚC/PVP . tài Nghiên cứu chế tạo hạt nano đồng và điều chỉnh kích thước hạt nano đồng có sự ổn định, đồng đều trong hệ nước/PVP, chất hoạt động bề mặt cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) và chất