Nghiên cứu tổng hợp và điều chỉnh kích thước hạt nano đồng trong hệ nước PVP

Header Page of 166 TRƯỜNG ĐẠI HỌC LẠC HỒNG KHOA CÔNG NGHỆ HÓA – THỰC PHẨM - - BÁO CÁO NGHIÊN CỨU KHOA HỌC ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ ĐIỀU CHỈNH KÍCH THƯỚC HẠT NANO ĐỒNG TRONG HỆ NƯỚC/PVP LÊ THANH TRÀ HOÀNG THỊ NGỌC MAI BIÊN HÒA, THÁNG 12/2013 Footer Page of 166 Header Page of 166 TRƯỜNG ĐẠI HỌC LẠC HỒNG KHOA CÔNG NGHỆ HÓA – THỰC PHẨM - - BÁO CÁO NGHIÊN CỨU KHOA HỌC ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ ĐIỀU CHỈNH KÍCH THƯỚC HẠT NANO ĐỒNG TRONG HỆ NƯỚC/PVP SVTH : LÊ THANH TRÀ HOÀNG THỊ NGỌC MAI GVHD : ThS CAO VĂN DƯ KS NGUYỄN XUÂN CHƯƠNG BIÊN HÒA, THÁNG 12/2013 Footer Page of 166 Header Page of 166 LỜI CẢM ƠN Đầu tiên xin gửi lời cảm ơn chân thành đến ThS Cao Văn Dư KS Nguyễn Xuân Chương, người thầy trực tiếp hướng dẫn giúp đỡ suốt trình thực đề tài nghiên cứu Xin chân thành cảm ơn ThS Cao Văn Dư tận tình giúp đỡ, hỗ trợ hóa chất trình nghiên cứu ý kiến đóng góp mặt khoa học để hoàn thành tốt đề tài Xin cảm ơn KS Nguyễn Xuân Chương giúp suốt trình thực đề tài nghiên cứu phòng thí nghiệm Khoa Công Nghệ Hóa – Thực Phẩm trường Đại học Lạc Hồng Xin chân thành cảm ơn thầy cô quản lý phòng thí nghiệm Khoa Công Nghệ Hóa – Thực Phẩm trường Đại Học Lạc Hồng tạo điều kiện tốt vật chất, dụng cụ thiết bị thí nghiệm để hoàn thành tốt đề tài nghiên cứu Chúng xin chân thành cảm ơn quý thầy cô Khoa Công Nghệ Hóa – Thực Phẩm ban lãnh đạo trường Đại học Lạc Hồng tạo điều kiện giúp đỡ Chân thành gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè người thân bên cạnh động viên, giúp đỡ vượt qua khó khăn trình nghiên cứu Và cuối cùng, xin chúc quý thầy cô bạn có nhiều sức khỏe, thành công sống Nhóm thực Lê Thanh Trà Hoàng Thị Ngọc Mai Footer Page of 166 Header Page of 166 i MỤC LỤC TRANG PHỤ BÌA LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC i DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH iv DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU vii DANH MỤC SƠ ĐỒ viii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT viii LỜI MỞ ĐẦU .1 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN .4 1.1 Tổng quan công nghệ nano .4 1.1.1 Một số định nghĩa .4 1.1.2 Cơ sở khoa học để nghiên cứu công nghệ nano 1.1.2.1 Hiệu ứng bề mặt 1.1.2.2 Hiệu ứng kích thước 1.2 Giới thiệu hạt nano kim loại 1.2.1 Hạt nano kim loại: Hạt nano kim loại phân chia theo tiêu chuẩn: 1.2.2 Tính chất 10 1.2.3 Plasmon 10 1.2.4 Quang học lượng tử .12 1.2.5 Chấm lượng tử 13 1.3 Tổng hợp hạt nano kim loại .13 1.3.1 Phương pháp từ xuống 14 1.3.2 Phương pháp từ lên 16 1.3.3 Một số phương pháp chế tạo hạt nano 18 1.3.3.1 Phương pháp ăn mòn laser 18 1.3.3.2 Phương pháp khử hóa học 18 1.3.3.3 Phương pháp khử vật lý .18 1.3.3.4 Phương pháp khử hóa lý 19 Footer Page of 166 Header Page of 166 ii 1.3.3.5 Phương pháp khử sinh học 19 1.4 Phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu nano 19 1.5 Tổng quan tình hình nghiên cứu nước .20 1.5.1 Trong nước .20 1.5.2 Trên giới .21 1.6 Ứng dụng nano đồng 23 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 24 2.1 Hóa chất thiết bị - dụng cụ 24 2.1.1 Hóa chất 24 2.1.2 Thiết bị - dụng cụ .24 2.2 Quy trình tổng hợp dung dịch keo nano đồng 25 2.2.1 Quy trình 25 2.2.2 Thuyết minh .26 2.3 Các thiết bị phân tích 26 2.3.1 Máy đo UV – Vis .26 2.3.2 Nhiễu xạ tia X (XRD) 27 2.3.3 Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 29 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30 3.1 Phản ứng tạo hạt nano đồng .30 3.2 Kết chụp XRD .30 3.3 Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng tới kích thước hạt nano đồng .31 3.3.1 Ảnh hưởng nồng độ chất khử 31 3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ 34 3.3.3 Ảnh hưởng tỷ lệ axit ascorbic/Cu2+ 37 3.3.4 Ảnh hưởng tỷ lệ Cetyl trimethylammonium bromide (CTAB)/Cu2+ 40 3.3.5 Ảnh hưởng tỷ lệ Cu2+/PVP có mặt CTAB 42 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 46 Kết luận .46 Kiến nghị 46 Footer Page of 166 Header Page of 166 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC Footer Page of 166 iii Header Page of 166 iv DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1 Thang kích thước Hình 1.2 Sự mở rộng khe dải mức lượng cácnguyên tử với gia tăng kích thước 10 Hình 1.3 Sự dao động plasmon hạt hình cầu tác động điện trường ánh sáng .11 Hình 1.4 Nguyên lý chế tạo hạt nano kim loại phương pháp nghiền học 14 Hình 1.5 Nguyên lý chế tạo hạt nano kim loại theo phương pháp quang khắc .15 Hình 1.6 Vật liệu nano chế tạo theo phương pháp sol – gel 17 Hình 1.7 Hai nguyên lý để chế tạo hạt nano kim loại 17 Hình 1.8 Tổng hợp nano đồng phương pháp khử qua hai bước khử 22 Hình 1.9 Tổng hợp nano đồng theo phương pháp phân hủy nhiệt với tác chất phức [Cu(O4C2)] – oleylamine 22 Hình 1.10 Tổng hợp nano đồng với phức đồng Salicylidiminate oleylamine 22 Hình 2.1 Cân phân tích số Máy khuấy từ gia nhiệt 24 Hình 2.2 Máy UV – Vis 27 Hình 2.3 Nguyên lý phương pháp nhiễu xạ tia X 28 Hình 2.4 Nguyên tắc hoạt động máy chụp nhiễu xạ tia X 28 Hình 2.5 Máy nhiễu xạ tia X 29 Hình 3.1 Sự phức hợp PVP hạt nano đồng 30 Hình 3.2 Giản đồ nhiễu xạ XRD mẫu nano đồng 30 Hình 3.3 Các mẫu dung dịch keo nano đồng tổng hợp theo nồng độ .31 chất khử .31 Hình 3.4 Phổ UV – Vis dung dịch keo nano đồng tổng hợp theo nồng độ chất khử NaBH4 0,1M; 0,2M; 0,3M; 0,4M; 0,5M 32 Hình 3.5 Ảnh TEM biểu đồ phân bố kích thước hạt nano đồng tổng hợp với nồng độ chất khử NaBH4 0,3M 33 Footer Page of 166 Header Page of 166 v Hình 3.6 Ảnh TEM biểu đồ phân bố kích thước hạt nano đồng tổng hợp với nồng độ chất khử NaBH4 0,5M 34 Hình 3.7 Các mẫu dung dịch keo nano đồng tổng hợp theo nhiệt độ .35 Hình 3.8 Phổ UV – Vis dung dịch keo nano đồng tổng hợp theo nhiệt độ 35 Hình 3.9 Ảnh TEM biểu đồ phân bố kích thước hạt nano đồng tổng hợp nhiệt độ 300C 36 Hình 3.10 Ảnh TEM biểu đồ phân bố kích thước hạt nano đồng tổng hợp nhiệt độ 500C 36 Hình 3.11 Ảnh TEM biểu đồ phân bố kích thước hạt nano đồng tổng hợp nhiệt độ 700C 37 Hình 3.12 Các mẫu dung dịch keo nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ axit ascorbic/Cu2+ .38 Hình 3.13 Phổ UV – Vis dung dịch keo nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ axit ascorbic/Cu2+ 38 Hình 3.14 Ảnh TEM biểu đồ phân bố kích thước hạt nano đồng tổng hợp với hàm lượng axit ascorbic/Cu2+ = 0,5 .39 Hình 3.15 Ảnh TEM biểu đồ phân bố kích thước hạt nano đồng tổng hợp với hàm lượng axit ascorbic/Cu2+ = 1,5 .39 Hình 3.16 Các mẫu dung dịch keo nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ CTAB/Cu2+ 40 Hình 3.17 Phổ UV – Vis dung dịch keo nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ CTAB/Cu2+ 41 Hình 3.18 Ảnh TEM biểu đồ phân bố kích thước hạt nano đồng tổng hợp có mặt CTAB với hàm lượng CTAB/Cu2+ = 1,5 42 Hình 3.19 Các mẫu dung dịch keo nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ Cu2+/PVP 43 Hình 3.20 Phổ UV – Vis dung dịch keo nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ Cu2+/PVP 43 Footer Page of 166 Header Page of 166 vi Hình 3.21 Ảnh TEM biểu đồ phân bố kích thước hạt nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ Cu2+/PVP = 6% 44 Hình 3.22 Ảnh TEM biểu đồ phân bố kích thước hạt nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ Cu2+/PVP = 9% 44 Hình 3.23 Ảnh TEM biểu đồ phân bố kích thước hạt nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ Cu2+/PVP = 11% 44 Footer Page of 166 Header Page 10 of 166 vii DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Số nguyên tử lượng bề mặt hạt nano hình cầu .7 Bảng 1.2 Độ dài đặc trưng số tính chất vật liệu Bảng 3.1 Số liệu tổng hợp dung dịch keo nano đồng theo nồng độ chất khử 31 Bảng 3.2 Số liệu tổng hợp dung dịch keo nano đồng theo nhiệt độ 34 Bảng 3.3 Số liệu tổng hợp dung dịch keo nano đồng theo tỷ lệ axit ascorbic/Cu2+ 38 Bảng 3.4 Số liệu tổng hợp dung dịch keo nano đồng theo tỷ lệ CTAB/Cu2+ 40 Bảng 3.5 Số liệu tổng hợp dung dịch nano đồng theo tỷ lệ Cu2+/PVP 42 Footer Page 10 of 166 Header Page 62 of 166 PHỤ LỤC Phụ lục 1: Phổ UV – Vis dung dịch keo nano đồng theo nồng độ chất khử Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp nồng độ chất khử NaBH4 0,1M Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp nồng độ chất khử NaBH4 0,2M Footer Page 62 of 166 Header Page 63 of 166 Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp nồng độ chất khử NaBH4 0,3M Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp nồng độ chất khử NaBH4 0,4M Footer Page 63 of 166 Header Page 64 of 166 Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp nồng độ chất khử NaBH4 0,5M Phụ lục 2: Phổ UV – Vis dung dịch keo nano đồng tổng hợp theo nhiệt độ Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp nhiệt độ 300C Footer Page 64 of 166 Header Page 65 of 166 Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp nhiệt độ 400C Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp nhiệt độ 500C Footer Page 65 of 166 Header Page 66 of 166 Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp nhiệt độ 600C Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp nhiệt độ 700C Footer Page 66 of 166 Header Page 67 of 166 Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp nhiệt độ 800C Phụ lục 3: Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ Ascorbic acid/Cu2+ Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ Ascorbic acid/Cu2+ = 0,5 Footer Page 67 of 166 Header Page 68 of 166 Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ Ascorbic acid/Cu2+ = 1,0 Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ Ascorbic acid/Cu2+ = 1,5 Footer Page 68 of 166 Header Page 69 of 166 Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ Ascorbic acid/Cu2+ = 2,0 Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ Ascorbic acid/Cu2+ = 2,5 Footer Page 69 of 166 Header Page 70 of 166 Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ Ascorbic acid/Cu2+ = 3,0 Phụ lục 4: Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ CTAB/Cu2+ Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ CTAB/Cu2+ = 0,0 Footer Page 70 of 166 Header Page 71 of 166 Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ CTAB/Cu2+ = 0,5 Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ CTAB/Cu2+ = 1,0 Footer Page 71 of 166 Header Page 72 of 166 Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ CTAB/Cu2+ = 1,5 Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ CTAB/Cu2+ = 2,0 Footer Page 72 of 166 Header Page 73 of 166 Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ CTAB/Cu2+ = 2,5 Phụ lục 5: Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ CuCl2/PVP Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ CuCl2/PVP = 1% Footer Page 73 of 166 Header Page 74 of 166 Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ CuCl2/PVP = 3% Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ CuCl2/PVP = 5% Footer Page 74 of 166 Header Page 75 of 166 Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ CuCl2/PVP = 7% Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ CuCl2/PVP = 9% Footer Page 75 of 166 Header Page 76 of 166 Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ CuCl2/PVP = 11% Phổ UV – Vis dung dịch nano đồng tổng hợp theo tỷ lệ CuCl2/PVP = 13% Footer Page 76 of 166 ... trình nghiên cứu nano đồng tác giả nước, chúng em tiến hành thực đề tài Nghiên cứu tổng hợp điều chỉnh kích thước hạt nano đồng hệ nước/ PVP Đề tài thực phương pháp khử hóa học dung môi nước, ... ĐẠI HỌC LẠC HỒNG KHOA CÔNG NGHỆ HÓA – THỰC PHẨM - - BÁO CÁO NGHIÊN CỨU KHOA HỌC ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ ĐIỀU CHỈNH KÍCH THƯỚC HẠT NANO ĐỒNG TRONG HỆ NƯỚC /PVP SVTH : LÊ THANH TRÀ HOÀNG... nguyên tử - điều phụ thuộc trực tiếp vào kích thước hạt nano Sự điều chỉnh kích thước hạt nano dẫn tới thay đổi tính chất hạt, nguyên nhân chủ đề nhiều nghiên cứu Khác với vật liệu khối, hạt nano có